CN110142032A - 壳聚糖生物炭复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

壳聚糖生物炭复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种壳聚糖生物炭复合材料及其制备方法和应用，秸秆生物炭与海藻酸钠溶液混合均匀后，滴入氯化钙溶液反应形成凝胶球；壳聚糖和煅烧鸡蛋壳粉末与稀盐酸混合均匀后，将上一步制备的凝胶球放入、混匀后，取出凝胶球再加入到氢氧化钠溶液中静置、水洗、干燥制得壳聚糖生物炭复合材料。处理含有氨氮、磷的模拟废水时，秸秆生物炭吸附剂对氨氮的去除率较高，对磷基本上没有去除效果，并且随着投加量的增加，水样中磷含量反而会升高；煅烧鸡蛋壳吸附剂去除总磷效果较好，对氨氮基本没有去除效果；壳聚糖生物炭复合材料吸附剂，对氨氮去除率可达72.57％，总磷去除率可达97.98％。

Description

壳聚糖生物炭复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种利用农林废弃物热解制备壳聚糖生物炭复合材料去除水中氮磷的方法，属于环保领域中的水污染处理技术。
背景技术
氮磷元素大量流入水体是水体受污染的主要原因之一。畜禽养殖业废水是一种氮磷含量较高的废水，也是水体中氮磷的主要来源之一，因此需要全面了解养殖业氮磷废水的治理情况并积极研发新型处理技术。对于这类废水的处理方法有效果较好但成本也较高的鸟粪石沉淀法及生物法等，所以要寻求一种在追求高效率的同时，减少能耗并回收有用成分，具有良好环保效益的理想处理方法。
吸附法因其去除效率高、吸附速率快、成本低、可回收且对环境友好而得到广泛应用，是一种高效可行的农业面源污染防治技术。目前我国秸秆的资源化利用效率低,经济效益差,不仅造成了资源的浪费而且严重污染环境。同时，我国蛋壳年产量大，未能得到及时回收与处理，浪费资源且污染环境。利用水稻秸秆及废弃鸡蛋壳为原材料制备吸附剂对氮磷废水进行处理，既回收了资源，又改良了土壤肥力，集无害化处理与资源化利用为一体。
研究表明，生物炭具有发达的孔隙结构、丰富的表面官能团和大量表面电荷等理化性质而具有较好的吸附能力，目前已被广泛应用于净化水源、吸附重金属、改良土壤等领域。陶梦佳.秸秆生物炭的制备改性及对水体中氮磷的吸附效能研究[D].哈尔滨工业大学,2018.研究发现采用大豆秸秆、水稻秸秆、玉米秸秆等制取的生物炭中对氨氮吸附效果最好的是大豆秸秆生物炭，对总磷吸附效果最好的是水稻秸秆生物炭。谢淘.生物炭的特性分析及其在黄水资源化中的应用[D].清华大学,2015.研究发现秸秆生物炭对应亲水性和极性官能团含量高，对氨氮吸附效果好；在利用不同原材料制备的生物炭，对黄水中营养物质资源化回收利用的研究中发现，秸秆类生物炭在除磷实验中有释磷现象。Panagiotou E,KafaN,Koutsokeras L,et al.Turning calcined waste egg shells and wastewater tobrushite：Phosphorus adsorption from aqua media and anaerobic sludge leachwater[J].Journal of Cleaner Production,2018,178(1)：419-428.等人研究发现，高温煅烧后鸡蛋壳能够用于水体中磷酸盐的吸附，当煅烧温度到达900℃时，煅烧鸡蛋壳的磷酸盐吸附量为31.74mg/g，并且煅烧鸡蛋壳吸磷后能够转化为钙磷石，可以将其作为缓释肥料施加到土壤中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种壳聚糖生物炭复合材料及其制备方法和应用，成本低廉、工艺简单，吸附剂与废水分离回收简单，通过还田处置还可以增加土壤肥效。
为实现上述目的，本发明所采用技术方案如下：一种壳聚糖生物炭复合材料，生物炭、海藻酸钠、氯化钙溶液混合均匀后形成生物炭凝胶球，将生物炭凝胶球投入壳聚糖和鸡蛋壳粉混合反应液中，混合均匀，再投入碱液中反应，水洗干燥；所述的壳聚糖和鸡蛋壳粉混合反应液是由稀盐酸、壳聚糖和煅烧鸡蛋壳粉末组成。
制备所述的壳聚糖生物炭复合材料的方法，步骤为：
(1)制备生物炭凝胶球：生物炭、海藻酸钠、氯化钙溶液混合均匀后形成生物炭凝胶球；
(2)制备壳聚糖鸡蛋壳粉混合反应液：所述的壳聚糖和鸡蛋壳粉混合反应液是由稀盐酸、壳聚糖和煅烧鸡蛋壳粉末组成；
(3)制备壳聚糖生物炭符合材料：将生物炭凝胶球投入壳聚糖和鸡蛋壳粉混合反应液中，混合均匀，再投入碱液中反应，水洗干燥。
所述的生物炭是水稻秸秆，经破碎、水洗、烘干后，无氧条件下，450～550℃热解得到。
煅烧鸡蛋壳由废弃鸡蛋壳，经浸泡、水洗、烘干后，有氧条件下，800～1000℃煅烧得到。
所述的生物炭与壳聚糖的质量比是3～5：1。
所述的壳聚糖和煅烧鸡蛋壳粉的质量比是1：0.1～0.3。
所述的碱液是0.5～1.5mol/L的NaOH溶液。
有益效果：
①本发明吸附剂制备所需要的原材料价格低廉，来源广泛；
②因为在壳聚糖复合材料中特别添加了秸秆生物炭和煅烧鸡蛋壳，制备成为凝胶球后不仅对氮磷废水中的氮去除率高还同时能够很好的去除磷；
③本吸附剂吸附周期短，易与水分离，适用于多种废水的脱氮除磷处理，吸附饱和后的吸附剂可以还田作为缓释肥提升土壤肥效，有广泛的应用前景。
④初始浓度氨氮为200mg/L、总磷为25mg/L时，秸秆生物炭对磷基本上没有去除效果，并且随着投加量的增加，水样中磷含量反而会升高。
附图说明
图1为秸秆生物炭对水中氨氮的吸附去除效率。
图2为秸秆生物炭对水中总磷的吸附去除效率。
图3为煅烧鸡蛋壳对水中氮磷的吸附去除率。
图4为秸秆生物炭+煅烧鸡蛋壳对水中氮磷的吸附去除率。
图5为壳聚糖生物炭复合材料对水中氨氮的平衡吸附等温线。
图6为壳聚糖生物炭复合材料对水中总磷的平衡吸附等温线。
图7为壳聚糖生物炭复合材料对水中氨氮的动力吸附等温线。
图8为壳聚糖生物炭复合材料对水中总磷的动力吸附等温线。
图9为秸秆生物炭表面SEM照片。
图10为壳聚糖生物炭复合材料表面SEM照片。
图11为吸附后的壳聚糖生物炭复合材料表面SEM照片。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施，有必要在此指出的是，以下说明只是用于本发明的进一步说明，不能理解为对发明保护范围的限制，该领域技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整，仍然属于本发明的保护范围。
一种壳聚糖生物炭复合材料，取水稻秸秆在500℃缺氧条件下制备的生物炭4g，放入40mL浓度为2％的海藻酸钠溶液中，充分搅拌混匀，将混合溶液滴入浓度为0.1mol/L氯化钙溶液中，形成凝胶球，静置12h后从溶液中取出，水洗2～3次后，在60℃下干燥，制得含生物炭凝胶球；量取30ml浓度为1％的稀盐酸，加入1g壳聚糖和0.2g煅烧鸡蛋壳粉末混匀，接着投入之前制得的含生物炭凝胶球，混匀后，取出凝胶球，加入到300ml 1mol/L的NaOH溶液中，静置2h后取出，水洗至中性，60℃干燥，即制得壳聚糖生物炭复合材料。
生物炭为水稻秸秆，经破碎、水洗、70℃烘干后，放入马弗炉缺氧条件下，500℃热解4h，冷却后研磨过100目筛得到。
煅烧鸡蛋壳由废弃鸡蛋壳，经浸泡、水洗、烘干后，放入马弗炉有氧条件下，900℃煅烧0.5h，冷却后研磨过100目筛得到。
实施例1
分别称取0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、2、3、4、5g的秸秆生物炭加入50mL氨氮浓度为200mg/L的模拟废水中，具塞后置于25℃下振荡(150r·min-1)24h，离心(4000r·min-1)10min后，取上清液经0.45μm滤膜过滤后，测滤液中氨氮浓度，每个处理设置3个重复。
分别称取0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5g的秸秆生物炭加入50mL总磷浓度为25mg/L的模拟废水中，具塞后置于25℃下振荡(150r·min-1)24h，离心(4000r·min-1)10min后，取上清液经0.45μm滤膜过滤后，测滤液中总磷浓度，每个处理设置3个重复。结果如图1和图2所示，秸秆生物炭对氨氮的去除率随着生物炭投加量的增大而逐渐升高；随着秸秆生物炭投加量增大，其对总磷的去除率并没有增大，反而出现了负值，意味着能在总磷浓度升高的现象。
实施例2
分别称取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、1.0、1.5g的煅烧鸡蛋壳放入50mL氨氮浓度为200mg/L、总磷浓度为25mg/L的模拟废水中，具塞后置于25℃下振荡(150r·min-1)24h，离心(4000r·min-1)10min后，取上清液经0.45μm滤膜过滤后，测滤液中氮磷浓度，每个处理设置3个重复。结果如图3所示，煅烧鸡蛋壳对于氨氮的去除效果不佳，均低于10％。但总磷的去除率较高，吸附效果更好。当煅烧鸡蛋壳投加量小于0.3g时，其对总磷的去除率随着投加量的增加上升较快；在投加量为0.3g时，去除率达到98.03％，之后去除率趋于平稳，此时吸附效果已为最佳。
实施例3
分别称取0.0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.5、0.6、0.8g的煅烧鸡蛋壳和4g秸秆生物炭放入50mL氨氮浓度为200mg/L、总磷浓度为25mg/L的模拟废水中，具塞后置于25℃下振荡(150r·min-1)24h，离心(4000r·min-1)10min后，取上清液经0.45μm滤膜过滤后，测滤液中氮磷浓度，每个处理设置3个重复。结果如图4所示，当煅烧鸡蛋壳投加量小于0.2g时，随着投加量的增加，秸秆生物炭联合煅烧鸡蛋壳对氨氮和总磷的去除率均呈现快速上升的趋势；与实施例1中秸秆生物炭对总磷的去除率及实施例2中煅烧鸡蛋壳对氨氮的去除率相比，有较大提升；当投加量大于0.2g时，对于氮磷的去除率不再有较大变化，已达到吸附平衡。
实施例4
称取4g秸秆生物炭放入40mL质量百分比浓度为2％的海藻酸钠溶液中，充分搅拌混匀，将混合溶液滴入浓度为0.1mol/L氯化钙溶液中，形成凝胶球，静置12h后从溶液中取出，水洗2～3次后，在60℃下干燥，制得含生物炭凝胶球；量取30ml浓度为1％的稀盐酸，加入1g壳聚糖和0.2g煅烧鸡蛋壳粉末混匀，接着投入之前制得的含生物炭凝胶球，混匀后，取出凝胶球，加入到300ml 1mol/L的NaOH溶液中，静置2h后取出，水洗至中性，60℃干燥，制得壳聚糖生物炭复合材料；将以上步骤制得的壳聚糖生物炭复合材料加入50mL氨氮浓度为20～200mg/L、总磷浓度为2.5～25mg/L的模拟废水中，具塞后置于25℃下振荡(150r·min-1)24h，离心(4000r·min-1)10min后，取上清液经0.45μm滤膜过滤后，测滤液中氮磷浓度，每个处理设置3个重复。结果如图5和图6所示，随着氨氮初始浓度的增加，壳聚糖生物炭复合材料的平衡吸附量也随之增大，并且这种增大趋势随着氨氮初始浓度的不断增加而逐渐减弱。壳聚糖生物炭复合材料对总磷的平衡吸附量也呈现同样的趋势，随着总磷初始浓度的增加，平衡吸附量也逐渐增大。
实施例5
称取4g秸秆生物炭放入40mL质量百分比浓度为2％的海藻酸钠溶液中，充分搅拌混匀，将混合溶液滴入浓度为0.1mol/L氯化钙溶液中，形成凝胶球，静置12h后从溶液中取出，水洗2～3次后，在60℃下干燥，制得含生物炭凝胶球；量取30ml浓度为1％的稀盐酸，加入1g壳聚糖和0.2g煅烧鸡蛋壳粉末混匀，接着投入之前制得的含生物炭凝胶球，混匀后，取出凝胶球，加入到300ml 1mol/L的NaOH溶液中，静置2h后取出，水洗至中性，60℃干燥，制得壳聚糖生物炭复合材料；将以上步骤制得的壳聚糖生物炭复合材料加入50mL氨氮浓度为200mg/L、总磷浓度为25mg/L的模拟废水中，具塞后置于25℃下分别振荡(150r·min-1)0、5、10、20、30、60、120、240、480和1200min，离心(4000r·min-1)10min后，取上清液经0.45μm滤膜过滤后，测滤液中氮磷浓度，每个处理设置3个重复。结果如图7和图8所示，随着时间的推移，壳聚糖生物炭复合材料对氮磷的吸附量均逐渐增大。在120min前，对氨氮的吸附率增长最快；120min后曲线增长速率变慢，并逐渐趋于平衡。在30min前，对总磷的吸附率增长最快；30min后曲线增长速率变缓慢；480min吸附基本达到饱和，磷的吸附处于结合与释放的平衡状态，其平衡吸附量为0.2634mg/g。
实施例6
利用超高分辨场发射电子显微镜对吸附氮磷前后的生物炭和壳聚糖生物炭复合材料分别进行电镜扫描，观察其微观结构变化。由图9、图10和图11可看出，吸附前秸秆生物炭是一种多孔物质，微孔分布较均匀，表面光滑。吸附后壳聚糖生物炭复合材料的表面不再光滑，颗粒物明显增加，外表面及内部微孔中均有颗粒状物质分布，推测这些颗粒可能为粒径较小的煅烧鸡蛋壳，或是煅烧鸡蛋壳中的成分CaO与废水中磷结合生成的沉淀，表明吸附剂对氮磷的吸附除了发生在其外表面，还在其内表面微孔里同样吸附氮磷。

Claims (7)

1.一种壳聚糖生物炭复合材料，生物炭、海藻酸钠、氯化钙溶液混合均匀后形成生物炭凝胶球，其特征在于，将生物炭凝胶球投入壳聚糖和鸡蛋壳粉混合反应液中，混合均匀，再投入碱液中反应，水洗干燥；所述的壳聚糖和鸡蛋壳粉混合反应液是由稀盐酸、壳聚糖和煅烧鸡蛋壳粉末组成。
2.制备权利要求1所述的壳聚糖生物炭复合材料的方法，其特征在于，步骤为：
(1)制备生物炭凝胶球：生物炭、海藻酸钠、氯化钙溶液混合均匀后形成生物炭凝胶球；
(2)制备壳聚糖鸡蛋壳粉混合反应液：所述的壳聚糖和鸡蛋壳粉混合反应液是由稀盐酸、壳聚糖和煅烧鸡蛋壳粉末组成；
(3)制备壳聚糖生物炭符合材料：将生物炭凝胶球投入壳聚糖和鸡蛋壳粉混合反应液中，混合均匀，再投入碱液中反应，水洗干燥。
3.如权利要求2所述的制备壳聚糖生物炭复合材料的方法，其特征在于，所述的生物炭是水稻秸秆，经破碎、水洗、烘干后，无氧条件下，450～550℃热解得到。
4.如权利要求2所述的制备壳聚糖生物炭复合材料的方法，其特征在于，煅烧鸡蛋壳由废弃鸡蛋壳，经浸泡、水洗、烘干后，有氧条件下，800～1000℃煅烧得到。
5.如权利要求2所述的制备壳聚糖生物炭复合材料的方法，其特征在于，所述的生物炭与壳聚糖的质量比是3～5：1。
6.如权利要求2所述的制备壳聚糖生物炭复合材料的方法，其特征在于，所述的壳聚糖和煅烧鸡蛋壳粉的质量比是1：0.1～0.3。
7.如权利要求2所述的制备壳聚糖生物炭复合材料的方法，其特征在于，所述的碱液是0.5～1.5mol/L的NaOH溶液。
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