CN110132878A - 一种用于气体传感的气室结构及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于气体传感的气室结构及其制造方法,其包括:外包层(1)、反射层(2)和空芯结构(3)。所述外包层位于最外层,所述外包层为聚合物外包层。所述反射层为全向反射层,所述全向反射层位于所述聚合物外包层内侧。所述全向反射层的内侧为所述空芯结构,所述空芯结构为供光和气体传输的中空通道。本发明提供的气室结构,能解决现有金属气室的笨重、体积过大、难以耦合、无法微型化的问题以及现有光纤型气室的机械性能差、脆弱、材料单一、无法覆盖红外波段的缺点。同时,通过热蒸镀法、薄膜卷绕法、热拉制法与涂覆法的工艺制备柔性、低损耗、易耦合的微型化用于气体传感的气室结构。
Description
技术领域
本发明涉及气体传感领域,具体涉及一种用于气体传感的气室结构及其制造方法。
背景技术
随着当今各行各业的自动化、集成化、微型化程度越来越高,传感器作为现阶段检测与控制***的主要手段,同样开始不断朝着微型化、集成化方向发展。气体传感器作为传感技术中的一个重要分支,已经广泛地应用于探测各种有毒、有害、易爆以及各种挥发性物质,同时也被应用于监控温室效应和大气污染等。在生物医学领域,气体传感器可以通过检查呼出气体成分及浓度来进行疾病分析。在国防领域,气体传感器可用于有毒气体以及易燃、易爆气体检测。在工业制造领域,气体传感可用于如SF6等特定气体检测以实现漏电检测。
对于不同波段的气体传感器,中红外波段由于众多分子吸收峰以及两个大气传输窗口的存在,使得中红外气体传感技术在众多气体传感器中显得尤为重要。相较于传统的电化学式、催化燃烧式、半导体式等传感器,中红外气体传感技术具有应用更广泛、使用寿命长、灵敏度高、稳定性好、可检测气体种类多、成本低、可在线分析、易于集成等优点。利用不同气体的红外光谱选择性吸收特性,即可实现气体浓度与成分的检测。如图1所示,现有中红外气体传感器可分为光源101、气室102、探测器103三大部分。无论是直径仅5.6mm的微型化DFB-QCL光源(分布反馈量子级联激光器,Distributed Feedback Quantum CascadeLaser的缩写。为了在中红外波段实现激光输出,在发光层采用了一种叫做“级联结构”的特殊结构,加上内置波长选择结构,从而实现单模形式输出的半导体激光器),或是厘米级红外探测器,均在中红外气体传感器的微型化、集成化上做出了贡献,但中红外气体传感***的微型化长久以来却一直受限于金属气室本身的笨重、大体积、难以耦合等问题。
金属气室作为现有技术中的主流中红外气体传感中的传输手段,主要通过在气室内通入待测气体,随后将红外激光通过透镜耦合进气室内,并通过输出口的透镜耦合进入分析模块。然而,现有技术中的用于气体传感的气室结构复杂,难以耦合,体积过大,无法做到微型化。公开号为CN107202601A的中国发明专利利用密封圈,密封盖、热熔融胶提高气室的气密性。但依旧存在体积大、笨重、难以耦合、光程短的缺陷。公开号为CN108507959A的中国发明专利利用位移调节器实现气室的光程可控,但同时外部器件的引入增大了器件体积,不能满足微型化***的要求。
为解决金属气室的笨重、体积过大、难以耦合等问题,公开号为CN109406440A的中国发明专利提出了一种硫系玻璃悬吊芯光纤气室,通过硫系玻璃悬吊芯光纤实现光路传输,光纤外管打孔实现气体注入,以实现对气体的种类区分和浓度测量。但悬吊芯光纤机械性能差、脆弱,且该技术中为实现悬吊芯光纤的保护,采用了外管保护,限制了此类气室的微型化。公开号为CN109521517A的中国发明专利提出了一种二维光子带隙光纤作为气室,通过周期性排列的石英毛细管实现光路传输,同时毛细管也可直接作为气体传输通道,光与气体的同时传输即可实现气体检测,但此种二维光子带隙光纤由于采用石英作为主材料,其在红外波段的透过率受限,无法覆盖具有众多气体分子吸收峰的中红外波段,仅在近红外波段存在应用。
除现有技术中的金属气室、悬吊芯光纤以及二维光子带隙光纤可作为气室,参考其它中红外激光的传输手段,负曲率光纤与空芯金属镀膜纤维成为了新一代微型化气室的候选。但无论是负曲率光纤通过反谐振结构实现光路传输,又或是空心金属管通过金属镜全反射原理将光限制于纤芯,均存在弯曲损耗较大的缺陷,虽可做到微型化,但无法实现光路的灵活传输,限制了基于此类光纤的中红外气体传感器的应用。
发明内容
本发明提供一种用于气体传感的气室结构,解决现有金属气室的笨重、体积过大、难以耦合、无法微型化的问题以及现有光纤型气室的机械性能差、脆弱、材料单一、无法覆盖红外波段的缺点。同时,通过热蒸镀法、薄膜卷绕法、热拉制法与涂覆法的工艺制备一种具有聚合物外包层、全向中红外激光反射层、空芯结构的柔性、低损耗、易耦合的微型化用于气体传感的气室结构。
为实现上述目的,提供了一种用于气体传感的气室结构,其包括:外包层、反射层和空芯结构;所述外包层位于最外层,所述外包层为聚合物外包层,所述反射层为全向反射层,所述全向反射层位于所述聚合物外包层内侧,所述全向反射层的内侧为所述空芯结构,所述空芯结构为供光和气体传输的中空通道。所述空芯结构由所述全向反射层的内侧边界确定。
具体的,所述外包层、反射层和空芯结构横截面为同心圆。
具体的,所述的聚合物外包层为热塑性聚合物或紫外固化树脂,所述的聚合物外包层厚度为50-1000μm;优选的,所述聚合物外包层为材料为PPSU(聚亚苯基砜树脂,Polyphenylene sulfone resins)或PEI(聚醚酰亚胺,Polyetherimide),厚度为200-500μm。
具体的,所述的全向反射层为多材料介质反射结构,所述多材料介质反射结构由至少两种具有不同折射率的介质材料组成,所述介质反射结构的厚度为10-100μm。优选的,所述介质材料包括高折射率材料和低折射率材料,所述高折射率材料为玻璃材料,所述低折射率材料为聚合物材料。
具体的,所述多材料介质反射结构由具有不同折射率的介质材料交替组成,所述不同折射率的介质材料的折射率差为0.1-2.0;每种介质材料的单层厚度为0.5-10μm,交替层数为5-30层。
具体的,所述多材料介质反射结构的一种介质材料中为构成所述聚合物外包层的材料,或者所述多材料介质反射结构的一种介质材料与构成所述聚合物外包层的材料具相似的热力学性能;所述多材料介质反射结构的每种介质材料具相似的热力学性能。相似的热力学性能指玻璃转化温度差为50℃,在104-108poise粘度区间内具有温度区间交叉。材料间的折射率差为0.1-2.0。
优选的,所述多材料介质反射结构由高折射率硫系玻璃介质材料层和低折射率聚合物介质材料层组成;优选的,所述聚合物外包层材料为PPSU,所述多材料介质反射结构由PPSU层与As2Se3层交替组成;或所述聚合物外包层材料为PEI,所述多材料介质反射结构由PEI层与As40Se40Te20层交替组成。所述低折射率聚合物介质材料层与外包层相接,所述高折射率硫系玻璃介质材料层的内侧边界确定形成空心结构,即多材料介质反射结构的最内侧一层为高折射率材料,最外侧一层为低折射率材料。采用不同折射率的介质材料交替组成,从而实现全反射,并容易与外包层粘合并实现共拉。具体的,所述气室结构的直径为100-2000μm,所述气室结构的长度为0.1-100m;所述空芯结构的直径为10-1000μm;所述气室结构呈柔性纤维态。气室结构为柔性光纤导光结构,且导光方式为全向导光,光纤呈空芯结构以实现气体与激光在空芯内的相互作用。多材料介质反射结构组成的全向反射层和基底为聚合物的外包层形成柔性全向导光结构,气室结构呈柔性纤维态。
本发明还提供一种用于气体传感的气室结构的制备方法,包括步骤:
(1)采用至少两种具有不同折射率的介质材料制备介质材料薄膜,所述介质材料薄膜包括具有不同折射率的介质材料层;
(2)将所述介质材料薄膜在圆棒上卷绕形成具有交替叠加的介质材料的多层介质材料结构,在所述多层介质材料结构上卷绕聚合物薄膜,固化得到具有空芯结构的纤维预制棒;
(3)将所述具有空芯结构的纤维预制棒采用热拉制工艺拉制形成纤维态气室结构,所述多层介质材料结构形成气室结构的反射层,所述聚合物薄膜形成气室结构的外包层。
具体的,所述介质材料薄膜的一种介质材料与所述聚合物薄膜的材料相同,或者所述介质材料薄膜的一种介质材料与所述聚合物薄膜的材料具相似的热力学性能;所述介质材料薄膜的每种介质材料具相似的热力学性能;优选的,所述聚合物薄膜材料为PPSU,所述介质材料薄膜由PPSU层与As2Se3层组成;或所述聚合物薄膜材料为PEI,所述介质材料薄膜由PEI层与As40Se40Te20层组成。
本发明还提供另一种用于气体传感的气室结构的制备方法,包括步骤:
(1)采用至少两种具有不同折射率的介质材料制备介质材料薄膜,所述介质材料薄膜包括具有不同折射率的介质材料层;
(2)将所述介质材料薄膜在圆棒上卷绕形成具有交替叠加的介质材料的多层介质材料结构,固化得到具有空芯结构的反射层预制棒;
(3)将所述反射层预制棒采用热拉制工艺拉制形成具有反射层的纤维,在形成的所述具有反射层的纤维上涂覆、固化聚合物外包层,得到纤维态气室结构。
具体的,所述介质材料薄膜的每种介质材料具相似的热力学性能;优选的,所述聚合物外包层为紫外固化树脂,所述介质材料薄膜由PPSU层与As2Se3层组成。
具体的,所述介质材料薄膜采用热蒸镀法制得。
具体的,所述介质材料薄膜制备包括:将高折射率硫系玻璃颗粒蒸镀到低折射率聚合物薄膜上;优选的,将As2Se3颗粒蒸镀到PPSU聚合物薄膜上,得到由PPSU层和As2Se3层构成的薄膜;或将As40Se40Te20颗粒蒸镀到PEI聚合物薄膜上,得到由PEI层和As40Se40Te20层构成的薄膜。
具体的,所述所述圆棒材质为特氟龙。特氟龙为一种耐高温的,表面光滑,且硬度较高的聚合物材料。卷绕特氟龙圆棒上,可以保证纤维内表面的完整性,同时固化完成后可以直接抽出特氟龙圆棒,避免传统石英圆棒在固化后需要采用HF酸等化学物质去除导致纤维最内层结构被破坏。
具体的,介质材料薄膜的每种介质材料层的单层厚度为20-45μm,绕卷层数为5-30层;在所述多层介质材料结构上卷绕的聚合物薄膜单层厚度为10-500μm,绕卷的层数为9-130层;圆棒直径为0.25-6.5mm;所述具有空芯结构的纤维预制棒的直径为1-100mm。
本发明提出的用于气体传感的气室结构,通过在空芯聚合物管内,设计一层可全向反射中红外激光的反射层,即可将光限制于纤芯内,此外,空芯可同时实现气体传输,通过在空芯内实现光与气体的相互作用,由于气体在红外波段存在特定分子吸收峰,不同波段的中红外激光在经过气体分子时,将会有不同程度的吸收,通过对比经过气体厚的不同波长的激光的强度分布,分析吸收峰所在位置与强度,即可检测气体的浓度与组分。纤维化结构使得本发明的气室易于微型化,且易于与传统光源、探测模块耦合并高度集成。本发明通过热蒸镀法、薄膜卷绕法、热拉制法以及涂覆法的工艺制备,聚合物基底为此类用于气体传感的气室结构提供了有效的机械支撑,解决了传统红外传输光纤在作为气室时机械性能差的缺点。全向反射层采用多材料介质反射结构,通过热拉制方法,多层介质用于气体传感的气室结构可实现单次百米长度的制备。
通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比,至少能够取得下列有益效果:
(1)本发明提供的用于气体传感的气室结构,通过纤维化气室的结构设计,解决了传统金属气室体积过大,笨重,难以耦合的缺点;在气室外部采用聚合物外包层,保证了用于气体传感的气室结构高机械性能的同时,极大的降低了成本,此外聚合物外包层也为内部的全向反射结构提供足够的保护与支撑,解决了部分中红外导光纤维在作为气室时的脆弱、柔韧性差的缺点;全向反射结构可将传输激光限制于空芯内,通过改变入射角度即可实现气室内的光程可调,解决了传统气室在实现大光程时需要引入反射镜导致成本高、体积大的缺点;纤芯为直径可设计的空气纤芯,确保气体注入的同时,更易于耦合,解决了传统气室难以耦合的缺点。
(2)本发明提供的用于气体传感的气室结构的制备方法可实现批量、低成本制备,通过采用热蒸发镀膜、薄膜卷绕法、热拉制法、涂覆法可实现单次百米长度的用于气体传感的气室结构制备,解决了传统金属气室制备成本高,制备长度受限的问题。此外用于气体传感的气室结构的批量制备工艺使得光程可通过纤维长度的增加实现增加,而且本发明中的气室结构具有高柔性以及微型化,使得纤维长度的增加并不会对纤维的集成化以及体积造成负面影响。
(3)本发明通过结构控制与批量、低成本制备工艺可实现柔性、低成本中红外气体传感用于气体传感的气室结构的制备。由于聚合物外包层以及全向反射层的厚度可控,降低了传统气室在制备时所需要的高成本,而且提高了本发明所提供的用于气体传感的气室结构的柔韧性以及环境容忍性。空芯结构的直径可控使得本发明的用于气体传感的气室结构更易于耦合。所提供的用于气体传感的气室结构可广泛用于有毒或易燃气体检测、呼出气体检测、污染气体检测、泄漏气体检测等场景。
附图说明
图1为现有技术中常见气室结构示意图;其中(a)为传统金属气室用于气体传感的气室结构示意图,(b)为二维光子带隙光纤的结构示意图。
图2为本发明提供的用于气体传感的气室结构结构横截面示意图。
图3为本发明提供的用于气体传感的气室结构示意图。
附图标记说明:其中,1为外包层,2为反射层,3为空芯结构,101为中红外光源,102为传统金属气室,103为红外探测器。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及要点更佳清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。此外,下面描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供了一种用于气体传感的气室结构,如图2所示,其包括:
位于最外层的聚合物外包层1,用于为整根纤维提供机械支撑。与聚合物外包层连接的全向反射层2,用于将传输激光限制于纤芯内。位于最内层的空芯结构3,用于提供气体与光的传输通道。
具体的,聚合物外包层材料可以为热塑性聚合物紫外固化树脂,具有良好拉伸性能与柔韧性,聚合物材料厚度为50-1000μm。
全向反射层结构为多材料介质反射结构。多材料介质反射结构由两种或两种以上具有不同折射率的介质材料组成。不同折射率的介质材料具有相似的热力学性能,相似的热力学性能指玻璃转化温度差为50℃,在104-108poise粘度区间内具有温度区间交叉。材料间的折射率差为0.1-2.0,介质反射结构的厚度为10-100μm,单层厚度为0.5-10μm,交替层数为5-30层。交替介质所构成的介质反射层可将光束缚于纤芯。高折射率材料应为对应传输激光波段的透明材料。多材料介质反射结构可通过交替沉积或薄膜卷绕法制备得到。
全向反射层的内侧为所述空芯结构,所述空芯结构为供激光和气体传输的中空通道。空芯结构的直径为10-1000μm。用于气体传感的气室结构的直径为100-2000μm,用于气体传感的气室结构的长度为0.1-100m。
本发明用于气体传感的气室结构,通过热拉制工艺实现了用于气体传感的气室结构的单次百米长度制备。通过厚度可控的聚合物包层实现了纤维内部结构的有效支撑,起到很好的保护作用。全向反射层可将光束限制于纤芯内。纤芯可控的空气纤芯使得本发明的用于气体传感的气室结构更易于耦合。
本发明还通过热蒸镀法、薄膜卷绕法、旋涂法、热拉制法、制备了具有全向导光结构的微型化空芯用于气体传感的气室结构。本发明用于气体传感的气室结构聚合物包层、全向介质反射层、空气纤芯的厚度与结构均可控,进而可以通过增大聚合物材料的用量增大用于气体传感的气室结构的柔韧性,同时降低制备成本。光纤热拉制工艺使得本发明的用于气体传感的气室结构单次可实现百米长度制备。本发明的用于气体传感的气室结构的光程可通过入射角度的改变以及纤维长度的改变实现光程可控。真正意义上实现了高柔性、大光程、高通量的用于气体传感的气室结构的低成本批量制备技术。本发明所制备的用于气体传感的气室结构可广泛用于有毒或易燃气体检测、呼出气体检测、污染气体检测、泄漏气体检测等场景。
实施例一
本发明实时例一中,首先提供了一种用于气体传感的气室结构,其包括:
位于最外层的聚合物PPSU外包层,用于为整根纤维提供足够大的机械支撑。与所述聚合物外包层连接的全向反射层,用于将传输激光限制于纤芯内。位于最内层的空气纤芯即空芯结构,用于提供气体与激光的传输通道。
聚合物外包层材料为PPSU,具有良好拉伸性能与柔韧性,PPSU厚度为500μm。全向反射层结构为多材料介质反射结构。多材料介质反射结构由PPSU与As2Se3交替组成,PPSU与As2Se3具相似的热力学性能,PPSU与As2Se3的折射率差为1.2,介质反射层的厚度为36μm。每种不同折射率材料的单层厚度为1.5μm,交替层数为12层。交替介质所构成的介质反射层可将光束缚于纤芯。As2Se3材料应为中红外波段的透明材料。聚合物外包层、多材料介质反射层、空心结构为同心圆结构。
空心结构用于气体与激光的传输,空心结构的直径为500μm。用于气体传感的气室结构的直径为1072μm,长度为10m。通过热拉制方法制备多材料介质全向反射层,气体传感的气室结构可实现单次百米长度的制备。
本发明实施例一还提供一种用于气体传感的气室结构的制备方法,包括:热蒸镀法制备双层薄膜、高性能聚合物薄膜卷绕法制备空芯纤维预制棒、热拉制法制备用于气体传感的气室结构。
(1)热蒸镀法制备双层薄膜
采用玛瑙研钵将硫系玻璃As2Se3研磨成颗粒态,将As2Se3填至镀膜机坩埚内,同时选取与坩埚口径匹配的蒸发盖,蒸镀滚筒上贴敷所需的PPSU聚合物薄膜,密封整个镀膜腔室,将所装载的As2Se3玻璃均匀蒸镀到PPSU聚合物薄膜上,即可得到PPSU-As2Se3双层薄膜。作为优选的方案,所述PPSU薄膜厚度为20μm,PPSU薄膜尺寸为30cm×90cm,As2Se3玻璃的装料为100g,所述As2Se3玻璃蒸镀时腔室内真空度为5×10-4Pa,所述As2Se3玻璃蒸镀温度为415℃,蒸镀速率为蒸镀厚度为20μm,所述PPSU薄膜在镀膜前需用酒精擦洗,且在镀膜前应用射频电源清洗,电源功率为49w,射频清洗时,氩气通入后腔室内气压稳定为5.0Pa。PPSU所固定的滚筒转速为30rad/min。
(2)高性能聚合物薄膜卷绕法制备纤维预制棒
针对所述PPSU-As2Se3双层薄膜,采用高性能聚合物薄膜卷绕法,在特氟龙圆棒上卷绕包裹多层PPSU-As2Se3双层薄膜,随后在多层PPSU-As2Se3结构上再卷绕多层PPSU薄膜,最后外包一圈特氟龙胶带与高温胶带,置于管式炉中真空固化,取下特氟龙圆棒,即可得到具有中空芯、PPSU-As2Se3交替介质全向反射层与PPSU外包层的多材料空芯纤维预制棒。作为优选的方案,所述PPSU-As2Se3双层薄膜卷绕层数为12层,特氟龙圆棒直径为6.5mm,PPSU薄膜厚度为25μm,层数为130层。固化温度为230℃,所述多材料空芯纤维预制棒外径为1.396cm。
(3)热拉制法制备多材料硫系玻璃低损耗中红外光纤
将所述多材料空芯纤维预制棒置于加热炉中心确保受热均匀,用于气体传感的气室结构拉制温度为205-215℃,纤维直径为1072μm。采用热蒸镀平台以及特种光纤拉丝平台实现单次百米长度的用于气体传感的气室结构的制备。
实施例二
本发明实时例二中,首先提供了一种用于气体传感的气室结构,其包括:
位于最外层的紫外固化树脂外包层,用于为整根纤维提供足够大的机械支撑。与所述外包层连接的全向反射层,用于将传输激光限制于纤芯内。位于最内层的空气纤芯即空芯结构,用于提供气体与激光的传输通道。
聚合物外包层材料为紫外固化树脂,具有良好拉伸性能与柔韧性,所述聚合物材料厚度为900μm。全向反射层结构为多材料介质反射结构,所述多材料介质反射结构由PPSU与As2Se3交替组成,PPSU与As2Se3具相似的热力学性能,所述PPSU与As2Se3的折射率差为1.2,所述介质层的厚度为100μm,所述PPSU单层厚度为3.5μm,As2Se3单层厚度为1.5μm,交替层数为20层,交替介质所构成的介质反射层可将光束缚于纤芯即空心结构内,所述的As2Se3材料应为中红外波段的透明材料。所述聚合物外包层、多材料介质反射层、空心结构为同心圆结构。
空心结构用于气体与激光的传输,空气纤芯的直径为900μm。用于气体传感的气室结构的直径为2000μm,长度为10m。通过热拉制方法制备多材料介质全向反射层,气体传感的气室结构可实现单次百米长度的制备。
本发明提实施例二还提供一种用于气体传感的气室结构的制备方法包括:
(1)热蒸镀法制备双层薄膜
采用玛瑙研钵将硫系玻璃As2Se3研磨成颗粒态,将As2Se3填至镀膜机坩埚内,同时选取与坩埚口径匹配的蒸发盖,蒸镀滚筒上贴敷所需的PPSU聚合物薄膜,密封整个镀膜腔室,将所装载的As2Se3玻璃均匀蒸镀到PPSU聚合物薄膜上,即可得到PPSU-As2Se3双层薄膜。作为优选的方案,所述PPSU薄膜厚度为45μm,PPSU薄膜尺寸为30cm×90cm,As2Se3玻璃的装料为100g,所述As2Se3玻璃蒸镀时腔室内真空度为5×10-4Pa,所述As2Se3玻璃蒸镀温度为415℃,蒸镀速率为蒸镀厚度为20μm,所述PPSU在镀膜前需用酒精擦洗,且在镀膜前应用射频电源清洗,电源功率为49w,氩气通入后腔室内气压稳定为5.0Pa。PPSU所固定的滚筒转速为30rad/min。
(2)高性能聚合物薄膜卷绕法制备反射层预制棒
针对所述PPSU-As2Se3双层薄膜,采用高性能聚合物薄膜卷绕法,在特氟龙圆棒上卷绕包裹多层PPSU-As2Se3双层薄膜,最后外包一圈特氟龙胶带与高温胶带,置于管式炉中真空固化,取下特氟龙圆棒,即可得到具有空芯结构与PPSU-As2Se3交替介质全向反射层的空芯反射层预制棒。作为优选的方案,所述PPSU-As2Se3双层薄膜卷绕层数为20层,特氟龙圆棒直径为13mm,固化温度为230℃,所述多材料空芯反射层预制棒外径为15.6mm。
(3)热拉制法制备用于气体传感的气室结构
将所述空芯反射层预制棒置于加热炉中心确保受热均匀,待所拉制的纤维的芯径为1100μm时,将纤维依次经过涂覆杯与固化炉,涂覆固化紫外固化树脂外包层,即可得到具有空芯结构、PPSU-As2Se3交替介质全向反射层与聚合物外包层的用于气体传感的气室结构。用于气体传感的气室结构拉制温度为205-215℃,涂覆杯模具的底端直径为2000μm,纤维直径为2000μm。采用热蒸镀平台以及特种光纤拉丝平台可实现单次百米长度的多材料用于气体传感的气室结构的制备。
实施例三
本发明实时例三中,首先提供了一种用于气体传感的气室结构,其包括:
位于最外层的聚合物紫外固化树脂外包层,用于为整根纤维提供足够大的机械支撑。与所述聚合物外包层连接的全向反射层,用于将传输激光限制于纤芯内。位于最内层的空气纤芯即空心结构,用于提供气体与激光的传输通道。
聚合物外包层材料为紫外固化树脂,具有良好拉伸性能与柔韧性,所述聚合物材料厚度为20μm。全向反射层结构为多材料介质反射结构,所述多材料介质反射结构由PPSU与As2Se3交替组成,PPSU与As2Se3具相似的热力学性能,所述PPSU与As2Se3的折射率差为1.2,所述介质层的厚度为30μm,所述PPSU与As2Se3材料单层厚度为1.5μm,交替层数为10层,交替介质所构成的介质反射层可将光束缚于纤芯,所述的As2Se3材料应为中红外波段的透明材料。所述聚合物外包层、多材料介质反射层、空心结构为同心圆结构。
空心结构用于气体与激光的传输,空心结构的直径为20μm。用于气体传感的气室结构的直径为100μm,长度为10m。通过热拉制方法制备多材料介质全向反射层,气体传感的气室结构可实现单次百米长度的制备。
本发明提实施例三还提供一种用于气体传感的气室结构的制备方法包括:
(1)热蒸镀法制备双层薄膜
采用玛瑙研钵将硫系玻璃As2Se3研磨成颗粒态,将As2Se3填至镀膜机坩埚内,同时选取与坩埚口径匹配的蒸发盖,蒸镀滚筒上贴敷所需的PPSU聚合物薄膜,密封整个镀膜腔室,将所装载的As2Se3玻璃均匀蒸镀到PPSU聚合物薄膜上,即可得到PPSU-As2Se3双层薄膜。作为优选的方案,所述PPSU薄膜厚度为20μm,PPSU薄膜尺寸为30cm×90cm,As2Se3玻璃的装料为50g,所述As2Se3玻璃蒸镀时腔室内真空度为5×10-4Pa,所述As2Se3玻璃蒸镀温度为415℃,蒸镀速率为蒸镀厚度为20μm,所述PPSU在镀膜前需用酒精擦洗,且在镀膜前应用射频电源清洗,电源功率为49w,氩气通入后腔室内气压稳定为5.0Pa。PPSU所固定的滚筒转速为30rad/min。
(2)高性能聚合物薄膜卷绕法制备反射层预制棒
针对所述PPSU-As2Se3双层薄膜,采用高性能聚合物薄膜卷绕法,在特氟龙圆棒上卷绕包裹多层PPSU-As2Se3双层薄膜,最后外包一圈特氟龙胶带与高温胶带,置于管式炉中真空固化,取下特氟龙圆棒,即可得到具有空芯结构与PPSU-As2Se3交替介质全向反射层的空芯反射层预制棒。作为优选的方案,所述PPSU-As2Se3双层薄膜卷绕层数为10层,所述特氟龙圆棒直径为0.25mm,固化温度为230℃,空芯反射层预制棒外径为1.3mm。
(3)热拉制法制备用于气体传感的气室结构
将所述空芯反射层预制棒置于加热炉中心确保受热均匀,待所拉制的纤维的芯径为100μm时,将纤维依次经过涂覆杯与固化炉,涂覆固化紫外固化树脂外包层,即可得到具有空芯结构、PPSU-As2Se3交替介质全向反射层与聚合物外包层的用于气体传感的气室结构。用于气体传感的气室结构拉制温度为205-215℃,涂覆杯模具的底端直径为500μm,纤维直径为500μm。采用热蒸镀平台以及特种光纤拉丝平台可实现单次百米长度的用于气体传感的气室结构的制备。
实施例四
本发明实时例四中,首先提供了一种用于气体传感的气室结构,其包括:
位于最外层的聚合物PEI外包层,用于为整根纤维提供足够大的机械支撑。与所述聚合物外包层连接的全向反射层,用于将传输激光限制于纤芯内。位于最内层的空气纤芯即空芯结构,用于提供气体与激光的传输通道。
聚合物外包层材料为PEI,具有良好拉伸性能与柔韧性,PEI厚度为500μm。全向反射层结构为多材料介质反射结构。多材料介质反射结构由PEI与As40Se40Te20交替组成,PEI与As40Se40Te20具相似的热力学性能,PEI与As40Se40Te20的折射率差为0.9,介质反射层的厚度为36μm。每种不同折射率材料的单层厚度为1.5μm,交替层数为12层。交替介质所构成的介质反射层可将光束缚于纤芯。As40Se40Te20材料应为中红外波段的透明材料。聚合物外包层、多材料介质反射层、空心结构为同心圆结构。
空心结构用于气体与激光的传输,空心结构的直径为500μm。用于气体传感的气室结构的直径为1072μm,长度为10m。通过热拉制方法制备多材料介质全向反射层,气体传感的气室结构可实现单次百米长度的制备。
本发明实施例四还提供一种用于气体传感的气室结构的制备方法,包括:热蒸镀法制备双层薄膜、高性能聚合物薄膜卷绕法制备空芯纤维预制棒、热拉制法制备用于气体传感的气室结构。
(1)热蒸镀法制备双层薄膜
采用玛瑙研钵将硫系玻璃As40Se40Te20研磨成颗粒态,将As40Se40Te20填至镀膜机坩埚内,同时选取与坩埚口径匹配的蒸发盖,蒸镀滚筒上贴敷所需的PEI聚合物薄膜,密封整个镀膜腔室,将所装载的As40Se40Te20玻璃均匀蒸镀到PEI聚合物薄膜上,即可得到PEI-As40Se40Te20双层薄膜。作为优选的方案,所述PEI薄膜厚度为20μm,PEI薄膜尺寸为30cm×90cm,As40Se40Te20玻璃的装料为100g,所述As40Se40Te20玻璃蒸镀时腔室内真空度为5×10- 4Pa,所述As40Se40Te20玻璃蒸镀温度为415℃,蒸镀速率为蒸镀厚度为20μm,所述PEI薄膜在镀膜前需用酒精擦洗,且在镀膜前应用射频电源清洗,电源功率为49w,射频清洗时,氩气通入后腔室内气压稳定为5.0Pa。PEI所固定的滚筒转速为30rad/min。
(2)高性能聚合物薄膜卷绕法制备纤维预制棒
针对所述PEI-As40Se40Te20双层薄膜,采用高性能聚合物薄膜卷绕法,在特氟龙圆棒上卷绕包裹多层PEI-As40Se40Te20双层薄膜,随后在多层PEI-As40Se40Te20结构上再卷绕多层PEI薄膜,最后外包一圈特氟龙胶带与高温胶带,置于管式炉中真空固化,取下特氟龙圆棒,即可得到具有空芯结构、PEI-As40Se40Te20交替介质全向反射层与PEI外包层的多材料空芯纤维预制棒。作为优选的方案,所述PEI-As40Se40Te20双层薄膜卷绕层数为12层,特氟龙圆棒直径为6.5mm,PEI薄膜厚度为25μm,层数为130层。固化温度为230℃,所述多材料空芯纤维预制棒外径为1.396cm。
(3)热拉制法制备多材料硫系玻璃低损耗中红外光纤
将所述多材料空芯纤维预制棒置于加热炉中心确保受热均匀,用于气体传感的气室结构拉制温度为205-215℃,纤维直径为1072μm。采用热蒸镀平台以及特种光纤拉丝平台实现单次百米长度的用于气体传感的气室结构的制备。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (14)
1.一种用于气体传感的气室结构,其特征在于,包括:外包层(1)、反射层(2)和空芯结构(3);所述外包层位于最外层,所述外包层为聚合物外包层,所述反射层为全向反射层,所述全向反射层位于所述聚合物外包层内侧,所述全向反射层的内侧为所述空芯结构,所述空芯结构为供光和气体传输的中空通道。
2.根据权利要求1所述的用于气体传感的气室结构,其特征在于,所述外包层、反射层和空芯结构横截面为同心圆。
3.根据权利要求1所述的用于气体传感的气室结构,其特征在于,所述的聚合物外包层为热塑性聚合物或紫外固化树脂,所述的聚合物外包层厚度为50-1000μm;优选的,所述聚合物外包层为材料为PPSU或PEI,厚度为200-500μm。
4.根据权利要求1所述的用于气体传感的气室结构,其特征在于,所述的全向反射层为多材料介质反射结构,所述多材料介质反射结构由至少两种具有不同折射率的介质材料组成,所述介质反射结构的厚度为10-100μm;优选的,所述介质材料包括高折射率材料和低折射率材料,所述高折射率材料为玻璃材料,所述低折射率材料为聚合物材料;优选的,所述高折射率材料为As2Se3或As40Se40Te20,所述低折射率材料为PPSU或PEI。
5.根据权利要求4所述的用于气体传感的气室结构,其特征在于,所述多材料介质反射结构由具有不同折射率的介质材料交替组成,所述不同折射率的介质材料的折射率差为0.1-2.0;每种介质材料的单层厚度为0.5-10μm,交替层数为5-30层。
6.根据权利要求4-5任一项所述的用于气体传感的气室结构,其特征在于,所述多材料介质反射结构的一种介质材料中为构成所述聚合物外包层的材料,或者所述多材料介质反射结构的一种介质材料与构成所述聚合物外包层的材料具相似的热力学性能;所述多材料介质反射结构的每种介质材料具相似的热力学性能;优选的,所述多材料介质反射结构由高折射率玻璃介质材料层和低折射率聚合物介质材料层组成。
7.根据权利要求1-6任一项所述的用于气体传感的气室结构,其特征在于,所述气室结构的直径为100-2000μm,所述气室结构的长度为0.1-100m;所述空芯结构的直径为10-1000μm;所述气室结构呈柔性纤维态。
8.一种用于气体传感的气室结构的制备方法,其特征在于,包括步骤:
(1)采用至少两种具有不同折射率的介质材料制备介质材料薄膜,所述介质材料薄膜包括具有不同折射率的介质材料层;
(2)将所述介质材料薄膜在圆棒上卷绕形成具有交替叠加的介质材料的多层介质材料结构,在所述多层介质材料结构上卷绕聚合物薄膜,固化得到具有空芯结构的纤维预制棒;
(3)将所述具有空芯结构的纤维预制棒采用热拉制工艺拉制形成纤维态气室结构,所述多层介质材料结构形成气室结构的反射层,所述聚合物薄膜形成气室结构的外包层。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述介质材料薄膜的一种介质材料与所述聚合物薄膜的材料相同,或者所述介质材料薄膜的一种介质材料与所述聚合物薄膜的材料具相似的热力学性能;所述介质材料薄膜的每种介质材料具相似的热力学性能;优选的,所述聚合物薄膜材料为PPSU,所述介质材料薄膜由PPSU层与As2Se3层组成;或所述聚合物薄膜材料为PEI,所述介质材料薄膜由PEI层与As40Se40Te20层组成。
10.一种用于气体传感的气室结构的制备方法,其特征在于,包括步骤:
(1)采用至少两种具有不同折射率的介质材料制备介质材料薄膜,所述介质材料薄膜包括具有不同折射率的介质材料层;
(2)将所述介质材料薄膜在圆棒上卷绕形成具有交替叠加的介质材料的多层介质材料结构,固化得到具有空芯结构的反射层预制棒;
(3)将所述反射层预制棒采用热拉制工艺拉制形成具有反射层的纤维,在形成的所述具有反射层的纤维上涂覆、固化聚合物外包层,得到纤维态气室结构。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述介质材料薄膜的每种介质材料具相似的热力学性能;优选的,所述聚合物外包层为紫外固化树脂,所述介质材料薄膜由PPSU层与As2Se3层组成。
12.根据权利要求8-11任一项所述的制备方法,其特征在于,所述介质材料薄膜采用热蒸镀法制得,包括:将高折射率硫系玻璃蒸镀到低折射率聚合物薄膜上;优选的,将As2Se3颗粒蒸镀到PPSU聚合物薄膜上,得到由PPSU层和As2Se3层构成的薄膜;或将As40Se40Te20颗粒蒸镀到PEI聚合物薄膜上,得到由PEI层和As40Se40Te20层构成的薄膜。
13.根据权利要求8-11任一项所述的制备方法,其特征在于,制备介质材料薄膜的每种介质材料层的单层厚度为20-45μm,介质材料薄膜卷绕形成多层介质材料结构的绕卷层数为5-30层;所述圆棒直径为0.25-6.5mm;优选的,所述圆棒为特氟龙圆棒。
14.根据权利要求8-9任一项所述的制备方法,其特征在于,形成所述外包层的聚合物薄膜单层厚度为10-500μm,绕卷的层数为9-130层;所述具有空芯结构的纤维预制棒的直径为1-100mm。
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CN201910531163.5A CN110132878A (zh) | 2019-06-19 | 2019-06-19 | 一种用于气体传感的气室结构及其制造方法 |
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- 2019-06-19 CN CN201910531163.5A patent/CN110132878A/zh active Pending
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