CN110129799A - 一种基于硫酸-铁盐体系的退锡废液的回收利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于硫酸‑铁盐体系的退锡废液的回收利用方法。所述回收利用方法包括如下步骤：以退锡废液为电解液，以高析氢超电势的电极材料作为阴极，以高析氧超电势的电极材料作为阳极，进行恒电流通电后剥离阴极沉积的锡单质即可。本发明提供的回收利用方法可实现退锡废液中锡和铁金属资源的回收利用，锡的回收率和Fe3+的转化率均高达70％以上；另外，处理后的退锡废液与原硫酸‑铁盐体系退锡液相比，其酸值基本没有降低，同时硫酸、Fe3+和有机缓蚀剂等有效退锡成分得以保留，使得经过回收处理后的退锡废液能回用于退锡工序；本发明提供的回收利用方法操作简便，无需隔膜，不引入其他离子，且便于大规模生产。

Description

一种基于硫酸-铁盐体系的退锡废液的回收利用方法
技术领域
本发明属于工业废水处理技术领域，具体涉及一种基于硫酸-铁盐体系的退锡废液的回收利用方法。
背景技术
在印刷线路板(PCB)的制作过程中，退锡是不可或缺的一步工序；退锡，顾名思义就是退除覆盖在铜板上的，保护铜基体的锡镀层。当前广泛使用的退锡液是基于硝酸体系的，但是硝酸体系退锡液由于使用了硝酸等强氧化性物质，容易产生有害气体，产生淤泥以及废水难处理等缺点；为克服上述缺点，专利CN105714298A公开了一种基于硫酸-铁盐体系的退锡剂，该退锡剂具有不产生有害气体，只退掉锡层，环保且适用性好的特点。
硫酸-铁盐体系的退锡机理如下式所示：
2Fe3++Sn＝2Fe2++Sn2+
Sn(合金)+H2SO4＝SnSO4+H2↑
退锡液中，硫酸的作用是溶解氧化锡及锡合金层，形成可溶性硫酸盐；铁盐的作用是通过铁离子的强氧化性，将锡氧化成可溶性盐从而达到去除锡及其锡合金层的目的。因此，退锡废液中存在的离子主要有Fe2+，Sn2+，H+，SO4 2-还有少量的Fe3+，Sn4+。
但是，当今公布的退锡废液的回收利用方法均是基于硝酸体系的；因此，为了能够推广更加环保有效的基于硫酸-铁盐体系的退锡剂，基于该体系的退锡废液的回收利用方法亟待探索。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中基于基于硫酸-铁盐体系退锡废液的回收利用方法的缺乏，提供一种基于硫酸-铁盐体系的退锡废液的回收利用方法。本发明提供的回收利用方法可实现退锡废液中锡和铁金属资源的回收利用，锡的回收率和Fe3+的转化率均高达70％以上；另外，处理后的退锡废液与原硫酸-铁盐体系退锡液相比，其酸值基本没有降低，同时硫酸、Fe3+和有机缓蚀剂等有效退锡成分得以保留，使得经过回收处理后的退锡废液能回用于退锡工序；本发明提供的回收利用方法操作简便，无需隔膜，不引入其他离子，且便于大规模生产。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于硫酸-铁盐体系的退锡废液的回收利用方法，包括如下步骤：以退锡废液为电解液，以高析氢超电势的电极材料作为阴极，以高析氧超电势的电极材料作为阳极，进行恒电流通电后剥离阴极沉积的锡单质即可；所述退锡废液通过硫酸-铁盐体系退锡得到，所述硫酸-铁盐体系由硫酸150～300g/L，铁盐100～200g/L，硫酸亚铁0.1～1g/L，铜的有机缓蚀剂0.1～5g/L，有机酸络合剂2～10g/L，表面活性剂2～3g/L，促进剂10～100g/L组成；所述硫酸-铁盐体系退锡至Fe2+和Sn2+的摩尔比为1:0.5～1.0得退锡废液。
本发明针对硫酸-铁盐体系的退锡废液(如CN105714298A)进行电解处理，阴极上得到还原沉积在电极表面上的锡单质，阳极发生氧化反应将Fe2+氧化为Fe3+，通过控制退锡后Fe2+和Sn2+的摩尔量，实现Sn2+的回收和Fe3+的转化，锡的回收率和Fe3+的转化率均高达70％以上。
另外，在电解过程中硫酸和有机缓蚀剂等有效退锡成分得以保留，Fe3+的含量与原退锡液Fe3+的含量相近，酸值基本没有降低，使得电解后的退锡废液与原退锡液组成和性能基本保持一致，可用于退锡工序。
本发明提供的回收利用方法操作简便，无需隔膜，不引入其他离子，且便于大规模生产。
阴极和阳极的电极材料的选取可根据现有的电解材料进行选取，以实现锡的沉积和Fe2+的的氧化即可。
优选地，所述阴极选用的电极材料为铜、锡、镉、石墨、银、铁、锌、镍或铅。
优选地，所述阳极选用的电极材料为石墨、铅、金、银或铂。
通电电流可根据阴极析出锡的电位，阳极Fe2+转化为Fe3+的电位，及其所对应的电流密度来选取。
优选地，所述通电的电流密度为40～80mA/cm2，通电的时间10～20h。
更为优选地，所述通电的电流为60mA/cm2，通电的时间为18h。
优选地，所述退锡废液中Fe2+的浓度是0.4～1mol/L，Sn2+的浓度是0.2～0.5mol/L。
优选地，所述退锡废液中Fe2+和Sn2+的摩尔比为1:0.5。
优选地，通电后的电解液作为退锡液使用。
因硫酸，Fe3+离子，有机缓蚀剂等有效退锡成分得以保留，故电解后的电解液可作为退锡液进行循环利用。
更为优选地，所述通电后的电解液包括浓硫酸150～300g/L、铁盐150～200g/L，硫酸亚铁0.5～1.0g/L，Sn2+＝0.03～0.08mol/L，铜的有机缓蚀剂0.1～5g/L，有机酸络合剂2～10g/L，表面活性剂2～3g/L，促进剂10～100g/L，余量为水。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的回收利用方法可实现退锡废液中锡和铁金属资源的回收利用，锡的回收率和Fe3+的转化率均高达70％以上；另外，处理后的退锡废液与原硫酸-铁盐体系退锡液相比，其酸值基本没有降低，同时硫酸、Fe3+和有机缓蚀剂等有效退锡成分得以保留，使得经过回收处理后的退锡废液能回用于退锡工序；本发明提供的回收利用方法操作简便，无需隔膜，不引入其他离子，且便于大规模生产。
附图说明
图1为本发明提供的电解转置示意图；
其中，1为阴极电极材料，2为阳极电极材料，3为HDV-7C晶体管恒电位仪。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
各实施例中的退锡废液(包括退锡废液1和退锡废液2)通过如下方法制备得到。
1.1退锡液1的制备
配制一种基于硫酸-铁盐体系的退锡液1，各组分含量如下：硫酸150g/L，硫酸铁100g/L，硫酸亚铁0.5g/L，苯丙三氮唑1g/L，甲基磺酸5g/L，聚乙二醇(6000)2g/L，双氧水10g/L，余量为水。
具体制备方法为：将硫酸铁溶于水中，加入硫酸，搅拌至完全溶解，待温度冷却至常温后加入苯并三氮唑、甲基磺酸、聚乙二醇(6000)和双氧水，搅拌至完全溶解，用去离子水定容至1升，即得硫酸-铁盐体系的退锡液1。
1.2退锡
准备尺寸为5厘米×5厘米，平均镀锡厚度为10微米的若干覆铜纯锡镀板，退锡工艺控制温度在30℃，把纯镀锡板放入100mL退锡液1中，不停晃动镀锡板，2分钟后，锡退除干净，露出光亮铜板，过程不产生有毒气体。
经测定，该退锡废液1的组成为：硫酸140g/L，Fe3+＝0.01mol/L，Fe2+＝0.444mol/L，Sn2+＝0.222mol/L，苯丙三氮唑0.8g/L，甲基磺酸4.5g/L，聚乙二醇(6000)2g/L，双氧水8g/L，余量为水。
2.1退锡液2的制备
配制一种基于硫酸-铁盐体系的退锡液2，各组分含量如下：硫酸150g/L，硫酸铁100g/L，硫酸亚铁0.5g/L，苯丙三氮唑1g/L，甲基磺酸5g/L，聚乙二醇(6000)2g/L，双氧水10g/L，余量为水。
具体制备方法为：将硫酸铁溶于水中，加入硫酸，搅拌至完全溶解，待温度冷却至常温后加入苯并三氮唑、甲基磺酸、聚乙二醇(6000)和双氧水，搅拌至完全溶解，用去离子水定容至1升，即得硫酸-铁盐体系的退锡液2。
2.2退锡
准备尺寸为5厘米×5厘米，平均镀锡厚度为10微米的若干覆铜纯锡镀板，退锡工艺控制温度在30℃，把纯镀锡板放入100mL退锡液2中，不停晃动镀锡板，2分钟后，锡退除干净，露出光亮铜板，过程不产生有毒气体。
经测定，该退锡废液2的组成为：硫酸140g/L，Fe3+＝0.005mol/L，Fe2+＝0.444mol/L，Sn2+＝0.444mol/L，苯丙三氮唑0.8g/L，甲基磺酸4.5g/L，聚乙二醇(6000)2g/L，双氧水8g/L，余量为水。
实施例1
本实施例提供一种基于硫酸-铁盐体系的退锡废液1的回收利用方法，其制备过程如下。
如图1，取退锡废液1 100mL置于电解槽中，Cu电极作为阴极，石墨电极作为阳极，以40mA/cm2的恒电流通电电解14小时，阴极上得到还原沉积在Cu电极上的锡单质，阳极发生氧化反应将Fe2+氧化为Fe3+，退锡废液1由蓝绿色稍变黄，刮***极上的锡单质，称重得1.89g。
经测定，电解后的退锡废液1的组成为：硫酸140g/L，Fe3+＝0.328mol/L，Fe2+＝0.0126mol/L，Sn2+＝0.0657mol/L，苯丙三氮唑0.8g/L，甲基磺酸4.5g/L，聚乙二醇(6000)2g/L，双氧水8g/L，余量为水。
经过电解处理后，锡的回收率为70.8％，Fe3+转化率为71.6％。
实施例2
本实施例提供一种基于硫酸-铁盐体系的退锡废液1的回收利用方法，其制备过程如下。
取退锡废液1 100mL置于电解槽中，Cu电极作为阴极，石墨电极作为阳极，以60mA/cm2的恒电流通电电解18小时，反应完全后，阴极上得到还原沉积在Cu电极上的锡单质，阳极发生氧化反应将二价铁离子氧化为三价铁离子，退锡废液1由蓝绿色变暗黄，刮***极上的锡单质，称重得2.24g。
经测定，电解后的退锡废液1的组成为：硫酸140g/L，Fe3+＝0.39mol/L，Fe2+＝0.064mol/L，Sn2+＝0.036mol/L，苯丙三氮唑0.8g/L，甲基磺酸4.5g/L，聚乙二醇(6000)2g/L，双氧水8g/L，余量为水。
经过电解处理后，锡的回收率为84.0％，转化率为85.6％。
实施例3
本实施例提供一种基于硫酸-铁盐体系的退锡废液1的回收利用方法，其制备过程如下。
将退锡废液1 100mL置于电解槽中，Cu电极作为阴极，石墨电极作为阳极，以80mA/cm2的恒电流通电电解10小时，反应完全后，阴极上得到还原沉积在Cu电极上的锡单质，阳极发生氧化反应将二价铁离子氧化为三价铁离子，退锡废液由蓝绿色变黄绿色，刮***极上的锡单质，称重得2.06g。
经测定，电解后的退锡废液1的组成为：硫酸140g/L，Fe3+＝0.358mol/L，Fe2+＝0.096mol/L，Sn2+＝0.0514mol/L，苯丙三氮唑0.8g/L，甲基磺酸4.5g/L，聚乙二醇(6000)2g/L，双氧水8g/L，余量为水。
经过电解处理后，锡的回收率为77.1％，转化率为78.4％。
实施例4
本实施例提供一种基于硫酸-铁盐体系的退锡废液2的回收利用方法，其制备过程如下。
将退锡废液2 100mL置于电解槽中，Cu电极作为阴极，石墨电极作为阳极，以65mA/cm2的恒电流通电电解18小时，反应完全后，阴极上得到还原沉积在Cu电极上的锡单质，阳极发生氧化反应将二价铁离子氧化为三价铁离子，退锡废液由蓝绿色变黄绿色，刮***极上的锡单质，称重得3.95g。
经测定，电解后的退锡废液2的组成为：硫酸140g/L，Fe3+＝0.225mol/L，Fe2+＝0.101mol/L，Sn2+＝0.111mol/L，苯丙三氮唑0.8g/L，甲基磺酸4.5g/L，聚乙二醇(6000)2g/L，双氧水8g/L，余量为水。
经过电解处理后，锡的回收率为75％，转化率为77.2％。
实施例5
本实施例提供一种退锡废液1的循环利用方法。
将实施例2电解后的退锡废液1作为退锡液，对尺寸为5厘米×5厘米，平均镀锡厚度为10微米的一块覆铜纯锡镀板进行退锡处理，处理过程的条件如下：退锡工艺控制温度在30℃，把纯镀锡板放入100mL退锡液中，不停晃动镀锡板。经处理后铜板表层的镀锡层退除干净，露出光亮铜板，过程不产生有毒气。
由上述可知，本发明提供的回收利用方法可实现退锡废液中锡和铁金属资源的回收利用，锡的回收率和Fe3+的转化率均高达70％以上；另外，处理后的退锡废液与原硫酸-铁盐体系退锡液相比，其酸值基本没有降低，同时硫酸、Fe3+和有机缓蚀剂等有效退锡成分得以保留，使得经过回收处理后的退锡废液能回用于退锡工序；本发明提供的回收利用方法操作简便，无需隔膜，不引入其他离子，且便于大规模生产。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于硫酸-铁盐体系的退锡废液的回收利用方法，其特征在于，包括如下步骤：以退锡废液为电解液，以高析氢超电势的电极材料作为阴极，以高析氧超电势的电极材料作为阳极，进行恒电流通电后剥离阴极沉积的锡单质即可；所述退锡废液通过硫酸-铁盐体系退锡得到，所述硫酸-铁盐体系由浓硫酸150～300g/L，铁盐100～200g/L，硫酸亚铁0.1～1g/L，铜的有机缓蚀剂0.1～5g/L，有机酸络合剂2～10g/L，表面活性剂2～3g/L，促进剂10～100g/L组成；所述硫酸-铁盐体系退锡至Fe2+和Sn2+的摩尔比为1:0.5～1.0得退锡废液。
2.根据权利要求1所述回收利用方法，其特征在于，所述阴极选用的电极材料为铜、锡、镉、石墨、银、铁、锌、镍或铅。
3.根据权利要求1所述回收利用方法，其特征在于，所述阳极选用的电极材料为石墨、铅、金、银或铂。
4.根据权利要求1所述回收利用方法，其特征在于，所述通电的电流密度为40～80mA，通电的时间为10～20h。
5.根据权利要求4所述回收利用方法，其特征在于，所述通电的电流密度为60mA/cm2，通电的时间为18h。
6.根据权利要求1所述回收利用方法，其特征在于，所述退锡废液中Fe2+的浓度是0.4～1mol/L，Sn2+的浓度是0.2～0.5mol/L。
7.根据权利要求1所述回收利用方法，其特征在于，所述退锡废液中Fe2+和Sn2+的摩尔比为1:0.5。
8.根据权利要求1所述回收方法，其特征在于，通电后的电解液作为退锡液使用。
9.根据权利要求8所述回收方法，其特征在于，所述通电后的电解液包括浓硫酸150～300g/L、铁盐150～200g/L、硫酸亚铁0.5～1g/L、Sn2+＝0.03～0.08mol/L，、铜的有机缓蚀剂0.1～5g/L、有机酸络合剂2～10g/L、表面活性剂2～3g/L、促进剂10～100g/L。
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