CN110127773A - 一种二硫化铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明专利公开了一种二硫化铁的制备方法，具体化合物制备的技术领域。一种二硫化铁的制备方法，包括如下步骤：借助破碎设备将含有二硫化铁的矿石破碎成细小的颗粒；通过重选设备将矿石粉末的颗粒大小在(0.2mm－1mm)范围内的筛选出；通过研磨装置将矿石颗粒研磨成粒度大小相同的矿石粉末；将矿石粉末放入容器中，并向容器中加入盐酸，然后对容器中的溶液进行加热；将反应后的溶液倒掉并加入清水进行清洗，并在清洗的过程中不断搅拌；将矿石粉末过滤取出并烘干即可得到纯净的二硫化铁粉末。采用本发明技术方案克服了现有的二硫化铁制备方法所生产出的产品纯度低的问题，可用于工业上生产二硫化铁。
Description
技术领域
本发明涉及化合物制备的技术领域，特别涉及一种二硫化铁的制备方法。
背景技术
在电池行业，锂电池由于具有能量密度高、电压高、工作温度范围宽、寿命长等优点，已受到越来越多人的关注与重视。在过去的十几年中，锂电池已经在一次(不可充电)和二次(可充电)电池市场中占据了主导地位，被广泛应用于移动电话、笔记本电脑以及数码相机等便携式电子设备中。
在锂电池中，锂-二硫化铁电池是一种以FeS2为正极活性材料、以金属Li为负极活性材料并以有机电解液为电解液的一次电池。该一次电池的电压可以达到1.5V，因此可以替代现在常用的碱性电池而作为普通消费电子设备的便携能源进行使用。此外，该一次电池还具有比碱性电池高得多的放电比容量，且低温性能好、安全性好、重量轻，因此其作为新一代的高功率电池，正越来越受到人们的欢迎，市场前景非常广阔。
作为锂-二硫化铁电池的主要原料二硫化铁的，而二硫化铁矿石的表面往往含有少量的其他物质(如单质铁或氯化铁等)，目前的生产工艺中往往需要加入部分药剂来提高产品的纯度，但引入药剂后生产过程中会产生对环境有害的废液，并且药剂中的部分物质难以剔除，对产品的纯度产生了影响。
发明内容
本发明意在提供一种二硫化铁的制备方法，以解决现有的二硫化铁制备方法所生产出的产品纯度低的问题。
为了达到上述目的，本发明的基础方案如下：一种二硫化铁的制备方法，包括如下的步骤：步骤一、借助破碎设备将含有二硫化铁的矿石破碎成细小的颗粒；步骤二、通过重选设备将步骤一中矿石颗粒大小在(0.2mm－1mm)范围内的筛选出来；步骤三、通过研磨装置将步骤三中的矿石颗粒研磨成粒度大小相同的矿石粉末；步骤四、将步骤三中的矿石粉末放入容器中，并向容器中加入盐酸，然后对容器中的溶液进行加热；步骤五、待容器内的盐酸反应完全后停止对容器加热，并将容器搁置在一旁静置一段时间，使容器中反应后的矿石粉末沉于容器底部；步骤六、将步骤五中反应后的溶液倒掉并加入清水进行清洗，并在清洗的过程中不断搅拌；步骤七、将步骤六中矿石粉末过滤取出并烘干即可得到纯净的二硫化铁粉末。
技术方案的原理及效果：步骤一将含有二硫化铁的矿石通过破碎设备进行破碎，从而得到细小的矿石颗粒；步骤二将步骤一中的矿石颗粒通过重选设备进行重选，筛选出颗粒大小为(0.2mm－1mm)范围的矿石，通过重选可快速的挑选出符合要求大小的矿石，便于后续的加工，并且重选过程中不会加入其它物质对结果造成干扰；步骤三将重选出的矿石颗粒投入研磨装置中，将矿石颗粒研磨成细小的粉末，能提高杂志剔除的效率，并且矿石粉末在反应过程中杂质剔除率高，提高了二硫化铁的提纯效果；步骤四将矿石粉末放入容器中，然后向容器中加入盐酸，并对容器进行加热，这样加快了盐酸与矿石粉末的反应速度，可快速的将矿石粉末表面的杂质(单质铁)溶解掉，缩短了加工的时间；步骤五将容器中反应后的溶液倒掉，然后加入清水并不断的搅拌，此操作可将矿石粉末上残留的酸性溶液和依附的杂质清理掉、以及将矿石粉末表面的氯化铁清洗掉；步骤六将步骤五中的矿石粉末过滤取出并烘干即可得到高纯度的二硫化铁粉末。
进一步的，步骤四中所述加热温度为25-95℃。
进一步的，步骤四中所述加热时间为1-5小时。
通过上述设置，借助提高矿石粉末与盐酸的反应温度或是加热时间，从而能够达到提高产品纯度的目的。
进一步的，通过烘干机将步骤二中筛选出的矿石颗粒进行烘干，然后再将烘干后的矿石颗粒投入步骤三的研磨装置中。
烘干后的矿石颗粒能够研磨充分，提高了研磨的效果，并且不会对后续步骤产生影响，提高了本方案的稳定性，降低了生产成本。
进一步的，所述研磨装置为棒磨机，所述棒磨机中的磨棒由锰钢制成。
通过棒磨机可将矿石棒磨成粒度均匀的粉末，并由于磨棒由锰钢制成，提高了磨棒的使用寿命，且在研磨过程中不会加入新的杂质，提高了后续产品的纯度。
附图说明
图1是本发明一种二硫化铁的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
实施例1基本如附图1所示：一种二硫化铁的制备方法，包括如下的步骤：
步骤一、借助破碎机将含有二硫化铁的矿石破碎成细小的颗粒。
步骤二、通过矿石筛选用摇床将步骤一中矿石颗粒大小在(0.2mm－1mm)范围内的矿石颗粒筛选出，筛选出同一范围内的矿石粉末颗粒便于提高后续的加工效率；并通过烘干机将摇床筛选出的矿石颗粒烘干，避免了湿润的矿石颗粒或是含有水的矿石颗粒进入棒磨机中，从而降低了加工效率的情况。
步骤三、通过棒磨机将步骤三中的矿石颗粒研磨成粒度大小相同的矿石粉末，其中棒磨机中的磨棒由锰钢制成，与现有技术中由钢制成的磨棒相比，加强了磨棒的硬度，从而延长了磨棒的使用寿命，降低了生产成本。
步骤四、将步骤三中的矿石粉末均匀分成三份并放入三个玻璃杯中，并向每个玻璃杯中加入与矿石粉末体积比为1:1的盐酸(盐酸的浓度为1.19g/mL)，通过盐酸能除去矿石表面中的杂质(单质铁)，然后分别对三个玻璃杯中的溶液进行加热，加热时间为4小时，三个玻璃杯中的加热温度依次升高，且分别是25℃、60℃、95℃。
步骤五、待玻璃杯内的盐酸反应完全后停止对玻璃杯加热，并将玻璃杯搁置在一旁静置一段时间，使玻璃杯中反应后的矿石粉末沉于玻璃杯底部。
步骤六、将步骤五中三个玻璃杯内反应后的溶液倒掉并分别加入自来水进行清洗，在清洗的过程中不断搅拌，搅拌10分钟后，通过自来水能将矿石粉末上残留的酸性溶液和依附的杂质清理掉、以及将矿石粉末表面的氯化铁清洗掉，再将玻璃杯中的自来水更换成纯净水，再次进行搅拌，搅拌时间为5分钟；通过纯净水能将矿石粉末表面残留的液体冲洗掉，并且通过纯净水清洗不会带入其他离子，从而提高了产品的纯度。
步骤七、将步骤六中的三个玻璃杯的开口处均覆盖上滤纸，然后使用真空泵将玻璃杯中的清水抽出而矿石粉末被留在了玻璃杯中，将矿石粉末取出烘干(通过烘干机干燥处理)即可得到纯净的二硫化铁粉末(制得的二硫化铁如下表1)。
表1(加热时间4小时)：
| 加热温度 | 25℃ | 60℃ | 95℃ |
| 二硫化铁的纯度 | 94％ | 97％ | 98.5％ |
本实施例中在相同的加热时间内，通过提高加热温度来提升了二硫化铁产品的纯度，并且二硫化铁的纯度在加热温度为95℃时达到最高。
实施例2：
一种二硫化铁的制备方法，包括如下的步骤：
步骤一、借助破碎机将含有二硫化铁的矿石破碎成细小的颗粒；
步骤二、通过矿石筛选用摇床将步骤一中矿石颗粒大小在(0.2mm－1mm)范围内的矿石颗粒筛选出，筛选出同一范围内的矿石粉末颗粒便于提高后续的加工效率；并通过烘干机将摇床筛选出的矿石颗粒烘干，避免了湿润的矿石颗粒或是含有水的矿石颗粒进入棒磨机中，从而降低了加工效率的情况。
步骤三、通过棒磨机将步骤三中的矿石颗粒研磨成粒度大小相同的矿石粉末，其中棒磨机中的磨棒由锰钢制成，与现有技术中由钢制成的磨棒相比，加强了磨棒的硬度，从而延长了磨棒的使用寿命，降低了生产成本。
步骤四、将步骤三中的矿石粉末均匀分成三份并放入三个玻璃杯中，并向每个玻璃杯中加入与矿石粉末体积比为1:1的盐酸(盐酸的浓度为1.19g/mL)，通过盐酸能除去矿石表面中的杂质(单质铁)，然后分别对三个玻璃杯中的溶液进行加热，加热温度为95℃，三个玻璃杯中的加热时间依次延长，且分别是1小时、3小时、5小时；
步骤五、待玻璃杯内的盐酸反应完全后停止对玻璃杯加热，并将玻璃杯搁置在一旁静置一段时间，使玻璃杯中反应后的矿石粉末沉于玻璃杯底部。
步骤六、将步骤五中三个玻璃杯内反应后的溶液倒掉并分别加入自来水进行清洗，在清洗的过程中不断搅拌，搅拌10分钟后，通过自来水能将矿石粉末上残留的酸性溶液和依附的杂质清理掉、以及将矿石粉末表面的氯化铁清洗掉，再将玻璃杯中的自来水更换成纯净水，再次进行搅拌，搅拌时间为5分钟；通过纯净水能将矿石粉末表面残留的液体冲洗掉，并且通过纯净水清洗不会带入其他离子，从而提高了产品的纯度。
步骤七、将步骤六中的三个玻璃杯的开口处均覆盖上滤纸，然后使用真空泵将玻璃杯中的清水抽出而矿石粉末被留在了玻璃杯中，将矿石粉末取出烘干即可得到纯净的二硫化铁粉末(制得二硫化铁产品的纯度变化如下表2)。
表2(加热温度为95℃)：
| 加热时间 | 1小时 | 3小时 | 5小时 |
| 二硫化铁的纯度 | 96.2％ | 97.8％ | 98.5％ |
本实施例中在相同的加热温度下，通过延长加热时间来提升了二硫化铁产品的纯度，并且二硫化铁的纯度在加热时间为5小时时达到最高。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。
Claims (5)
1.一种二硫化铁的制备方法，其特征在于，包括如下的步骤：
步骤一、借助破碎设备将含有二硫化铁的矿石破碎成细小的颗粒；
步骤二、通过重选设备将步骤一中矿石颗粒大小在(0.2mm－1mm)范围内的筛选出；
步骤三、通过研磨装置将步骤三中的矿石颗粒研磨成粒度大小相同的矿石粉末；
步骤四、将步骤三中的矿石粉末放入容器中，并向容器中加入盐酸，然后对容器中的溶液进行加热；
步骤五、待容器内的盐酸反应完全后停止对容器加热，并将容器搁置在一旁静置一段时间，使容器中反应后的矿石粉末沉于容器底部；
步骤六、将步骤五中反应后的溶液倒掉并加入清水进行清洗，并在清洗的过程中不断搅拌；
步骤七、将步骤六中矿石粉末过滤取出并烘干即可得到纯净的二硫化铁粉末。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化铁的制备方法，其特征在于：步骤四中所述加热温度为25-95℃。
3.根据权利要求1所述的一种二硫化铁的制备方法，其特征在于：步骤四中所述加热时间为1-5小时。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的一种二硫化铁的制备方法，其特征在于：通过烘干机将步骤二中筛选出的矿石颗粒进行烘干，然后再将烘干后的矿石颗粒投入步骤三的研磨装置中。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的一种二硫化铁的制备方法，其特征在于：所述研磨装置为棒磨机，所述棒磨机中的磨棒由锰钢制成。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006127872A (ja) * | 2004-10-28 | 2006-05-18 | Dowa Mining Co Ltd | 電池用二硫化鉄およびその製造方法 |
| CN101067163A (zh) * | 2007-05-30 | 2007-11-07 | 泉州师范学院 | 硫铁矿类矿物的处理方法 |
| CN102320668A (zh) * | 2011-06-03 | 2012-01-18 | 合肥工业大学 | 黄铁矿纳米矿物材料及其制备方法 |
| CN102751489A (zh) * | 2012-06-29 | 2012-10-24 | 上海交通大学 | 一种锂离子电池正极材料的制备方法 |
| CN103972502A (zh) * | 2014-04-02 | 2014-08-06 | 芜湖浙鑫新能源有限公司 | 一种锂电池改性正极材料 |
| US8877136B1 (en) * | 2012-09-05 | 2014-11-04 | Andrei Razumau | Method of producing synthesis gas from coal |
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006127872A (ja) * | 2004-10-28 | 2006-05-18 | Dowa Mining Co Ltd | 電池用二硫化鉄およびその製造方法 |
| CN101067163A (zh) * | 2007-05-30 | 2007-11-07 | 泉州师范学院 | 硫铁矿类矿物的处理方法 |
| CN102320668A (zh) * | 2011-06-03 | 2012-01-18 | 合肥工业大学 | 黄铁矿纳米矿物材料及其制备方法 |
| CN102751489A (zh) * | 2012-06-29 | 2012-10-24 | 上海交通大学 | 一种锂离子电池正极材料的制备方法 |
| US8877136B1 (en) * | 2012-09-05 | 2014-11-04 | Andrei Razumau | Method of producing synthesis gas from coal |
| CN103972502A (zh) * | 2014-04-02 | 2014-08-06 | 芜湖浙鑫新能源有限公司 | 一种锂电池改性正极材料 |
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