CN110127761A - 一种钼酸铵结晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼酸铵结晶方法，涉及钼酸铵制备领域，具体包括以下步骤：钼焙沙酸洗后氨浸，得到氨浸液；氨浸液进阳离子交换树脂，除钙镁铝铁铜等金属离子；处理后的料液进入错流三效蒸发结晶***，连续结晶，得二钼酸铵；离心干燥筛分得二钼酸铵成品，本发明钼酸铵结晶方法使用离子交换树脂对氨浸液进行除杂后，直接进入蒸发结晶***，连续结晶，制得二钼酸铵产品，省去传统工艺中的酸沉结晶步骤，精简工艺流程，同时减少酸性溶液的使用，减少环境的污染，且利用离子交换树脂除杂步骤复合蒸发结晶纯化步骤，制得的产品纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及化合物的结晶方法领域，具体涉及钼酸铵的结晶方法。
背景技术
钼酸铵主要用于冶炼钼铁和制取三氧化钼，金属钼粉作为钨钼合金，钼丝的原料；其次是用于化工的催化剂，少量用作农用钼肥；极少量用于医药方面，为多种酶的组成部分，钼的缺乏会导致龋齿、肾结石、克山病、大骨节病、食道癌等疾病，主要用于长期依赖静脉高营养的患者。其中二钼酸铵主要用于化工和石油催化剂、染料、颜料和微肥等行业领域，是重要的钼酸盐。
传统的钼酸铵的生产工艺具体为：将钼焙沙酸洗后氨浸，得到氨浸液；然后将氨浸液净化除铜，再将氨浸液用硝酸酸沉结晶得到四钼酸铵，最后四钼酸铵用蒸馏水及液氨溶解，过滤后蒸发结晶得到二钼酸铵，离心干燥筛分既得二钼酸铵成品。传统工艺中的使用硝酸酸沉时，会产生大量酸性废液，造成环境污染，同时酸性废液的后期处理也需要耗费大量的人力物力。
中国专利CN201710765989.9公开了一种钼酸铵的制备方法，具体为：步骤1、准备一定量的钼的氨浸液或者钼酸铵结晶母液，再加入氨水调节PH；步骤2、在经过步骤1调节PH的钼的氨浸液或者钼酸铵结晶母液加入质量分数为30％的双氧水，搅拌混合均匀，得到混合液3；步骤3、给步骤2得到的混合液A中加入甲醇或者乙醇或者NMP，搅拌混合均匀，得到混合液B；步骤4、将步骤3得到的混合液B进行过滤，将过滤得到固体进行烘干，得到二钼酸铵或七钼酸铵；该钼酸铵的制备方法省去了酸沉结晶得步骤，解决了使用硝酸酸沉时，会产生大量酸性废液，造成环境污染的问题，且工艺流程简单易操作，但是该发明钼酸铵的制备过程中没有对钼酸铵产品进行除杂，使得制得的成品纯度相对较低。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种二钼酸铵制备方法，本发明钼酸铵结晶方法使用离子交换树脂对氨浸液进行除杂后，直接进入蒸发结晶***，连续结晶，制得二钼酸铵产品，省去传统工艺中的酸沉结晶步骤，精简工艺流程，同时减少酸性溶液的使用，减少环境的污染，且利用离子交换树脂除杂步骤复合蒸发结晶纯化步骤，制得的产品纯度高。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现的：
一种钼酸铵结晶方法，具体地，包括以下步骤：
(1)将酸洗后钼焙沙氨浸，得氨浸液；
(2)将步骤(1)制得的氨浸液进入阳离子交换树脂进行除杂，得料液；
(3)将步骤(2)制得料液加入到蒸发结晶***中，进行连续结晶，得二钼酸铵晶浆液；
(4)将步骤(3)中制得的二钼酸铵晶浆液离心干燥筛分，制得二钼酸铵成品。
传统工艺中的二钼酸铵制备方法是将氨浸液硝酸酸沉后制得四钼酸铵，然后再利用四钼酸铵制得二钼酸铵，工艺复杂，但是本发明二钼酸铵的制备方法是将氨浸液用阳离子交换树脂除杂后，直接进行蒸发结晶制得二钼酸铵，省去了中间产品四钼酸铵的转化制备过程，减少工艺步骤，精化工艺流程，且利用离子交换树脂除杂步骤复合蒸发结晶纯化步骤，制得的产品纯度高。
优选地，所述步骤(3)中的蒸发结晶***中的蒸发器为错流三效连续蒸发器。
进一步地，所述三效连续蒸发器的第一效蒸发器和第二效蒸发器均为强制循环连续蒸发器，第三效蒸发器为降膜蒸发器，第一效和第二效的强制循环连续结晶蒸发器可以提高结晶蒸发过程中物料的循环，提高蒸发效果，提高热量的利用率，第三效采用降膜蒸发器，具有浓缩快的优势，提高蒸发的效率。
优选地，所述蒸发结晶***中的结晶器为导流筒-挡板蒸发结晶器，导流筒-挡板蒸发结晶器具有结晶速度快，晶浆过饱和度均匀，粒度分布均匀等优势。
进一步地，所述阳离子交换树脂为大孔丙烯酸系弱酸阳离子交换树脂。
进一步地，一种钼酸铵结晶方法，具体地，包括以下步骤：
(S1)向反应釜中加入水和酸洗后钼焙沙，保持液固质量比为3:1～4:1混合搅拌均匀，然后向其中加入液氨调节PH至8.5后，升温至90-95℃；保温反应2小时，压滤得氨浸液；
(S2)将步骤(S1)制得的氨浸液冷却至室温后，过阳离子交换树脂净化除杂，得料液；
(S3)开启三效蒸发结晶***，调整好工艺参数，将步骤(S2)制得的料液投入到三效蒸发结晶***中，蒸发结晶，得二钼酸铵晶浆液；
(S4)将步骤(S3)制得的二钼酸铵结晶浆液经过离心，干燥筛分，即得二钼酸铵成品。
优选地，所述步骤(S3)中三效结晶***的工艺参数具体为：所述第一效的工艺参数：加热真空度0.04～0.05MPa，蒸发真空度-0.035～-0.024MPa，加热温度108-112℃，蒸发温度88-92℃；
所述第二效的工艺参数：加热真空度-0.035～-0.024MPa，蒸发真空度-0.075～-0.071MPa，加热温度88-92℃，蒸发温度63-68℃；
所述第三效的工艺参数：加热真空度-0.077～-0.072MPa，蒸发真空度-0.088～-0.086MPa，加热温度63-67℃，蒸发温度48-52℃。
优选地，所述步骤(S3)中的蒸发结晶速率为1.2m3/h。
优选地，所述步骤(S3)中蒸发结晶具体为蒸发结晶至二钼酸铵晶浆液浓度至1.42～1.46g/m3。
优选地，所述步骤(S4)中的二钼酸铵结晶浆液经过离心具体操作为：将步骤(S3)制得的二钼酸铵结晶浆液转入中转釜中，冷却养晶后，转入离心机中进行离心脱水。
本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明钼酸铵结晶方法使用离子交换树脂对氨浸液进行除杂后，直接进入蒸发结晶***，连续结晶，制得二钼酸铵产品，省去传统工艺中的酸沉结晶步骤，减少酸性溶液的使用，降低酸性废液的污染，且利用离子交换树脂除杂步骤复合蒸发结晶纯化步骤，制得的产品纯度高。
(2)传统二钼酸铵制备工艺具有流程长，效率低的缺点，传统工艺中的二钼酸铵制备方法是将氨浸液硝酸酸沉后制得四钼酸铵，然后再利用四钼酸铵制得二钼酸铵，工艺复杂，但是本发明二钼酸铵的制备方法是将氨浸液用阳离子交换树脂除杂后，直接进行蒸发结晶制得二钼酸铵，省去了传统工艺中四钼酸铵的制备转化过程，减少工艺步骤，精化工艺流程。
(3)本发明使用阳离子交换树脂除杂，可以直接吸附掉料液中的钙镁铝铁铜等金属离子，而且当阳离子交换树脂使用一段时间后，吸附的杂质饱和时，可以将阳离子交换树脂进行洗脱除去，使其恢复原料的性能，进行再生循环利用，节约物料，经济环保。
(4)本发明三效蒸发结晶***，采用第一效和第二效强制循环连续结晶蒸发器，第三效采用降膜蒸发器，第一效和第二效的强制循环连续结晶蒸发器可以提高结晶蒸发过程中物料的循环，提高蒸发效果，提高热量的利用率，第三效采用降膜蒸发器，浓缩快，同时料液中的铵在蒸发过程中有部分会分解产生氨气，对多效蒸发器的换热影响大，降低传热效果。采用第三效降膜蒸发器，把易蒸发的不凝性气体大部分先蒸发出来，提高换热效果，减少钼酸铵结晶过程中的热量流失。
(5)传统工艺中钼酸铵产品蒸发结晶时，蒸发速度较慢。本发明的蒸发结晶***利用三效连续蒸发器中循环蒸发，提高热量的利用率，同时有效的提高乐蒸发结晶的速度，提高产品生产效率，节约生产时间。
(6)本发明进行除杂时，使用阳离子交换树脂进行除杂，不需要调节任何助剂或调节剂，相比于传统工艺，降低了其它相关除杂原料的使用量，节约成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
(S1)向反应釜中加入2500kg的水和650kg的酸洗后钼焙沙，混合搅拌均匀，然后向其中加入液氨调节PH至8.5后，升温至90摄氏度，保温反应2小时，压滤得氨浸液；
(S2)将制得的氨浸液冷却至室温后，过大孔丙烯酸系弱酸阳离子交换树脂除去其中的钙镁铝铁铜等金属离子，得料液；
(S3)将处理后的料液打入料液槽，开启三效蒸发结晶***，调整各效温度、真空度等参数后，蒸发结晶***中的蒸发器为错流三效连续蒸发器，其中第一效蒸发器和第二效蒸发器均为强制循环连续蒸发器，第三效蒸发器为降膜蒸发器；蒸发结晶***中的结晶器为导流筒-挡板蒸发结晶器。
第一效的工艺参数为：加热真空度0.043MPa，蒸发真空度-0.028MPa，加热温度111℃，蒸发温度91℃；
所述第二效的工艺参数：加热真空度-0.030MPa，蒸发真空度-0.072MPa，加热温度91℃，蒸发温度65℃；
所述第三效的工艺参数：加热真空度-0.073MPa，蒸发真空度-0.088MPa，加热温度65℃，蒸发温度51℃。
调整好工艺参数后，将料液进入蒸发结晶***中进料蒸发结晶，蒸发速率为1.2m3/h，蒸发结晶过程中，随时取样检测物料浓度，当物料浓度达到1.42g/m3时，停止蒸发，得二钼酸铵晶浆液；
(S4)开启出料阀门，将二钼酸铵晶浆液转入中转釜中，冷却养晶后，开启发料阀及离心机，使其进入离心机中进行离心脱水，物料筛分干燥得二钼酸铵成品。
检测本实施例中的二钼酸铵成品，其钼含量为56.17％。
实施例2
(S1)向反应釜中加入2500kg的水和830kg的酸洗后钼焙沙，混合搅拌均匀，然后向其中加入液氨调节PH至8.5后，升温至95摄氏度，保温反应2小时，压滤得氨浸液；
(S2)将制得的氨浸液冷却至室温后，过大孔丙烯酸系弱酸阳离子交换树脂除去其中的钙镁铝铁铜等金属离子，得料液；
(S3)将处理后的料液打入料液槽，开启三效蒸发结晶***，调整各效温度、真空度等参数后，蒸发结晶***中的蒸发器为错流三效连续蒸发器，其中第一效蒸发器和第二效蒸发器均为强制循环连续蒸发器，第三效蒸发器为降膜蒸发器；蒸发结晶***中的结晶器为导流筒-挡板蒸发结晶器。
第一效的工艺参数为：加热真空度0.04MPa，蒸发真空度-0.035MPa，加热温度108℃，蒸发温度88℃；
所述第二效的工艺参数：加热真空度-0.035MPa，蒸发真空度-0.075，加热温度88℃，蒸发温度63℃；
所述第三效的工艺参数：加热真空度-0.077MPa，蒸发真空度-0.088MPa，加热温度63℃，蒸发温度48℃。
调整好工艺参数后，将料液进入蒸发结晶***中进料蒸发结晶，蒸发速率为1.2m3/h，蒸发结晶过程中，随时取样检测物料浓度，当物料浓度达到1.46g/m3时，停止蒸发，得二钼酸铵晶浆液；
(S4)开启出料阀门，将二钼酸铵晶浆液转入中转釜中，冷却养晶后，开启发料阀及离心机，使其进入离心机中进行离心脱水，物料筛分干燥得二钼酸铵成品。
检测本实施例中的二钼酸铵成品，其钼含量为56.32％。
实施例3
(S1)向反应釜中加入2500kg的水和625kg的酸洗后钼焙沙，混合搅拌均匀，然后向其中加入液氨调节PH至8.5后，升温至93摄氏度，保温反应2小时，压滤得氨浸液；
(S2)将制得的氨浸液冷却至室温后，过大孔丙烯酸系弱酸阳离子交换树脂除去其中的钙镁铝铁铜等金属离子，得料液；
(S3)将处理后的料液打入料液槽，开启三效蒸发结晶***，调整各效温度、真空度等参数后，蒸发结晶***中的蒸发器为错流三效连续蒸发器，其中第一效蒸发器和第二效蒸发器均为强制循环连续蒸发器，第三效蒸发器为降膜蒸发器；蒸发结晶***中的结晶器为导流筒-挡板蒸发结晶器。
第一效的工艺参数为：加热真空度0.05MPa，蒸发真空度-0.024MPa，加热温度112℃，蒸发温度92℃；
所述第二效的工艺参数：加热真空度-0.024MPa，蒸发真空度-0.071MPa，加热温度92℃，蒸发温度68℃；
所述第三效的工艺参数：加热真空度-0.072MPa，蒸发真空度-0.086，加热温度67℃，蒸发温度52℃。
调整好工艺参数后，将料液进入蒸发结晶***中进料蒸发结晶，蒸发速率为1.2m3/h，蒸发结晶过程中，随时取样检测物料浓度，当物料浓度达到1.45g/m3时，停止蒸发，得二钼酸铵晶浆液；
(S4)开启出料阀门，将二钼酸铵晶浆液转入中转釜中，冷却养晶后，开启发料阀及离心机，使其进入离心机中进行离心脱水，物料筛分干燥得二钼酸铵成品。
检测本实施例中的二钼酸铵成品，其钼含量为56.18％。
实施例4
一种钼酸铵结晶方法，具体地，包括以下步骤：
(S1)向反应釜中加入2500kg的水和700kg的酸洗后钼焙沙，混合搅拌均匀，然后向其中加入液氨调节PH至8.5后，升温至95摄氏度，保温反应2小时，压滤得氨浸液；
(S2)将制得的氨浸液冷却至室温后，过大孔丙烯酸系弱酸阳离子交换树脂除去其中的钙镁铝铁铜等金属离子，得料液；
(S3)将处理后的料液打入料液槽，开启三效蒸发结晶***，调整各效温度、真空度等参数后，蒸发结晶***中的蒸发器为错流三效连续蒸发器，其中第一效蒸发器和第二效蒸发器均为强制循环连续蒸发器，第三效蒸发器为降膜蒸发器；蒸发结晶***中的结晶器为导流筒-挡板蒸发结晶器。
第一效的工艺参数为：加热真空度0.046MPa，蒸发真空度-0.032MPa，加热温度110℃，蒸发温度90℃；
所述第二效的工艺参数：加热真空度-0.034MPa，蒸发真空度-0.073，加热温度90℃，蒸发温度65℃；
所述第三效的工艺参数：加热真空度-0.074MPa，蒸发真空度-0.087，加热温度65℃，蒸发温度50℃。
调整好工艺参数后，将料液进入蒸发结晶***中进料蒸发结晶，蒸发速率为1.2m3/h，蒸发结晶过程中，随时取样检测物料浓度，当物料浓度达到1.44g/m3时，停止蒸发，得二钼酸铵晶浆液；
(S4)开启出料阀门，将二钼酸铵晶浆液转入中转釜中，冷却养晶后，开启发料阀及离心机，使其进入离心机中进行离心脱水，物料筛分干燥得二钼酸铵成品。
检测本实施例中的钼酸铵成品，其钼含量为56.25％。
实施例5
使用传统二钼酸铵生产工艺制备二钼酸铵，具体地，包括以下步骤：
(S1)向反应釜中加入2500kg的水和650kg的酸洗后钼焙沙，混合搅拌均匀，然后向其中加入液氨调节PH至8.5后，升温至90摄氏度，保温反应2小时，压滤得氨浸液；
(S2)将制得的氨浸液打入净化槽，加入硫化铵，除铜铁离子；硫化铵的加入量以滤液显无色为准(取小样，漏斗过滤检测)。
(S3)过滤，将处理后的净化液打入料液槽，冷却至室温待用。
(S4)将储槽中的料液打入酸沉结晶釜，通过管道滴加浓硝酸，调节体系的PH至2.0-2.5；析出白色沉淀物，为四钼酸铵；滤液为结晶尾水，含有少量钼及各金属离子；酸沉结晶也有除杂的功效，金属离子随酸进入滤液。
(S5)开启离心机及酸沉结晶釜放料阀，离心脱水，得四钼酸铵湿品。
(S6)将四钼酸铵湿品转移至溶解釜中，并加入适量水；搅拌，充液氨使四钼酸铵溶解，调整体系PH至6.5，料液浓度为1.2g/cm3。
(S7)基本溶清后，开启过滤器过滤，趁热过滤，将过滤液转至蒸发结晶釜中。
(S8)开启蒸汽蒸发，蒸发速率为0.5m3/h，蒸发结晶过程中，随时取样检测物料浓度，当物料浓度达到1.45g/m3时，停止蒸发，得二钼酸铵晶浆液。
(S9)开启出料阀门和离心机，使二钼酸铵晶浆液进入离心机中进行离心脱水，物料干燥筛分得二钼酸铵成品。
检测本实施例中的钼酸铵成品，其钼含量为56.29％。
分析测定
将实施例1-5制得的钼酸铵产品进行分析测定；
微量元素Al、Bi、Ca、Cd、Cu、Fe、Mg、Ni、Pb、Sn、Si、Sb、Mn采用WPP2平面光谱摄谱仪检测,K、Na采用火焰光度计测量，P采用GB/T 4325.22-2013钼化学分析方法钼蓝分光光度法；(产品标准为GB/T 3460-2017，)；检测数据如下表1所示：
表1：
GB/T 3460-2017中规定钼酸铵产品中钼的含量为56.45±0.40(％)的产物为二钼酸铵，经检测实施例1中产品中的钼含量为56.17％，实施例2中产品中的钼含量为56.32％，实施例3中产品中的钼含量为56.18％，实施例4中产品中的钼含量为56.25％；由上可以看出实施例1-4制得的产品中的钼含量均在56.45±0.40(％)的范围内，说明本发明钼酸铵结晶方法制得的产品确实为二钼酸铵产品。
将表1中实施例1-4制得的产品分析测定的结果与产品标准为GB/T 3460-2017中数据标准进行对比，实施例1-4制得的二钼酸铵成品达到MSA-1水平，说明本发明中使用阳离子交换树脂进行除杂复合蒸发结晶纯化步骤可以有效去除产品中的杂质，制得的二钼酸铵产品纯度高。
将实施例和实施例5进行对比，实施例1和实施例5中初始步骤中使用的原料水和酸洗后钼焙沙的配比和质量完全相同，唯一不同的是实施例1使用的是本发明钼酸铵结晶方法制备二钼酸铵，而实施例5使用的传统生产工艺制备二钼酸铵。虽然实施例5中制得的二钼酸铵成品同样达到MSA-1水平；
但是实施例5中的工艺流程相比实施例1较为复杂，实施例5中的需要加入硫化铵进行除杂过滤，然后在过滤液中加入浓硝酸，制备四钼酸铵，离心脱水，制得四钼酸铵湿品，然后将四钼酸铵湿品，调整PH值后，蒸发结晶制得成品。而实施例1中使用阳离子交换树脂，直接进行过滤结晶，在蒸发结晶***中，通过严格控制蒸发***中的温度、真空度等参数，即可最终结晶蒸发的产品为二钼酸铵；不需要添加硫化铵，浓硝酸等助剂，更不会产生酸性废水等需要后续处理的废液。由此可以看出本发明二钼酸铵结晶方法不仅制备流程简易，同时不需要添加任何助剂，节约原料，降低生产成本，而且制备不产生酸性废水等腐蚀性废液，绿色环保。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种钼酸铵结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将酸洗后钼焙沙氨浸，得氨浸液；
(2)将步骤(1)制得的氨浸液进入阳离子交换树脂进行除杂，得料液；
(3)将步骤(2)制得料液加入到蒸发结晶***中，进行连续结晶，得二钼酸铵晶浆液；
(4)将步骤(3)中制得的二钼酸铵晶浆液离心干燥筛分，制得二钼酸铵成品。
2.根据权利要求1所述钼酸铵制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的蒸发结晶***中的蒸发器为错流三效连续蒸发器。
3.根据权利要求2所述的钼酸铵结晶方法，其特征在于，所述三效连续蒸发器的第一效蒸发器和第二效蒸发器均为强制循环连续蒸发器，第三效蒸发器为降膜蒸发器。
4.根据权利要求1所述的钼酸铵结晶方法，其特征在于，所述蒸发结晶***中的结晶器为导流筒-挡板蒸发结晶器。
5.根据权利要求1所述的钼酸铵结晶方法，其特征在于，所述阳离子交换树脂为大孔丙烯酸系弱酸阳离子交换树脂。
6.根据权利要求1-5任一项所述的钼酸铵结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：
(S1)向反应釜中加入水和酸洗后钼焙沙，保持液固质量比为3:1～4:1混合搅拌均匀，然后向其中加入液氨调节PH至8.5后，升温至90-95℃；保温反应2小时，压滤得氨浸液；
(S2)将步骤(S1)制得的氨浸液冷却至室温后，过阳离子交换树脂净化除杂，得料液；
(S3)开启三效蒸发结晶***，调整好工艺参数，将步骤(S2)制得的料液投入到三效蒸发结晶***中，蒸发结晶，得二钼酸铵晶浆液；
(S4)将步骤(S3)制得的二钼酸铵结晶浆液经过离心，干燥筛分，即得二钼酸铵成品。
7.根据权利要求6所述的钼酸铵结晶方法，其特征在于，所述步骤(S3)中三效结晶***的工艺参数具体为：所述第一效的工艺参数：加热真空度0.04～0.05MPa，蒸发真空度-0.035～-0.024MPa，加热温度108-112℃，蒸发温度88-92℃；
所述第二效的工艺参数：加热真空度-0.035～-0.024MPa，蒸发真空度-0.075～-0.071MPa，加热温度88-92℃，蒸发温度63-68℃；
所述第三效的工艺参数：加热真空度-0.077～-0.072MPa，蒸发真空度-0.088～-0.086MPa，加热温度63-67℃，蒸发温度48-52℃。
8.根据权利要求6所述的钼酸铵结晶方法，其特征在于，所述步骤(S3)中的蒸发结晶速率为1.2m3/h。
9.根据权利要求6所述的钼酸铵结晶方法，其特征在于，所述步骤(S3)中蒸发结晶具体为蒸发结晶至二钼酸铵晶浆液浓度至1.42～1.46g/m3。
10.根据权利要求6所述的钼酸铵结晶方法，其特征在于，所述步骤(S4)中的二钼酸铵结晶浆液经过离心具体操作为：将步骤(S3)制得的二钼酸铵结晶浆液转入中转釜中，冷却养晶后，转入离心机中进行离心脱水。
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