CN110124682A - 一种Ce-Co修饰氧化锰的合成方法 - Google Patents

一种Ce-Co修饰氧化锰的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种Ce‑Co修饰氧化锰的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将高锰酸钾加入去离子水中，缓缓加入盐酸并搅拌均匀得到混合溶液，将混合液移入带有聚四氟乙烯的水热反应釜中，拧紧密封，放入140～160℃恒温烘箱中静置反应8～12小时，得到黑色沉淀；(2)将黑色沉淀水洗后，超声分散到含有铈盐和钴盐的水溶液中，并持续搅拌直至溶剂自然蒸干，得到产物放入600～800℃马弗炉焙烧3～5小时，得到Ce‑Co修饰氧化锰。本发明原料廉价，通过水热法合成氧化锰亚微米管，再将Ce‑Co氧化物修饰在氧化锰亚微米管，工艺简单，材料的结构形貌控制稳定，对烷烃有良好的催化能力。

Description

一种Ce-Co修饰氧化锰的合成方法
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，涉及一种Ce-Co修饰氧化锰的合成方法。
背景技术
随着全球工业的快速发展，挥发性有机物(VOCs)的排放和控制引起人们的广泛关注，是亟待解决的全球性问题。其中，非甲烷总烃，包括烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃，是VOCs的重要组成部分，处理难度大。治理方式主要包括，吸附、吸收、冷凝、生物氧化法、催化氧化法等。Ce-Co氧化物体系是研究较多的烷烃催化氧化的催化剂，实际应用气体催化时通常需要负载在一定强度的载体上。氧化锰作为催化剂在工业上有重要应用，氧化锰微纳米管由于其表面效应和尺寸效应，作为催化剂基体不仅可起到支撑作用，还可与Ce-Co氧化物体系协同作用，提升催化效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ce-Co修饰氧化锰的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将高锰酸钾加入去离子水中，缓缓加入盐酸并搅拌均匀得到混合溶液，将混合液移入带有聚四氟乙烯的水热反应釜中，拧紧密封，放入140～160℃恒温烘箱中静置反应8～12小时，得到黑色沉淀；
(2)将黑色沉淀水洗后，超声分散到含有铈盐和钴盐的水溶液中，并持续搅拌直至溶剂自然蒸干，得到产物放入600～800℃马弗炉焙烧3～5小时，得到Ce-Co修饰氧化锰。
所述的铈盐包括硝酸铈、乙酸铈、草酸铈中的一种；钴盐包括硝酸钴、氯化钴中的一种或其组合，铈盐和钴盐摩尔比Ce∶Co＝1∶9～9∶1，铈盐和钴盐在水溶液中的总浓度为0.3～0.6mol/L。
制作的Ce-Co修饰氧化锰用于丙烷催化氧化。
本发明原料廉价，通过水热法合成氧化锰亚微米管，再将Ce-Co氧化物修饰在氧化锰亚微米管，工艺简单，材料的结构形貌控制稳定，对烷烃有良好的催化能力。
本发明的内容和特点已揭示如上，然而前面叙述的本发明仅仅简要地或只涉及本发明的特定部分，本发明的特征可能比在此公开的内容涉及的更多。因此，本发明的保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应该包括在不同部分中所体现的所有内容的组合，以及各种不背离本发明的替换和修饰，并为本发明的权利要求书所涵盖。
附图说明
图1为采用本发明(实施例1)合成Ce-Co修饰氧化锰的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
(1)将高锰酸钾加入去离子水中，缓缓加入盐酸并搅拌均匀得到混合溶液，将混合液移入带有聚四氟乙烯的水热反应釜中，拧紧密封，放入140℃恒温烘箱中静置反应12小时，得到黑色沉淀；
(2)将黑色沉淀水洗后，40g/L超声分散到含有0.3mol/L硝酸铈和0.3mol/L硝酸钴的水溶液中，并持续搅拌直至溶剂自然蒸干，得到产物放入700℃马弗炉焙烧4小时，得到Ce-Co修饰氧化锰。
采用固定床反应器测试300℃丙烷催化燃烧，0.1vol％丙烷混入空气，反应压力为一个大气压，气量20L/(gh)，转化为CO2和H2O，转化率78％。
实施例2
(1)将高锰酸钾加入去离子水中，缓缓加入盐酸并搅拌均匀得到混合溶液，将混合液移入带有聚四氟乙烯的水热反应釜中，拧紧密封，放入160℃恒温烘箱中静置反应8小时，得到黑色沉淀；
(2)将黑色沉淀水洗后，50g/L超声分散到含有0.2mol/L乙酸铈和0.1mol/L硝酸钴的水溶液中，并持续搅拌直至溶剂自然蒸干，得到产物放入700℃马弗炉焙烧4小时，得到Ce-Co修饰氧化锰。
采用固定床反应器测试300℃丙烷催化燃烧，0.1vol％丙烷混入空气，反应压力为一个大气压，气量20L/(gh)，转化为CO2和H2O，转化率71％。
实施例3
(1)将高锰酸钾加入去离子水中，缓缓加入盐酸并搅拌均匀得到混合溶液，将混合液移入带有聚四氟乙烯的水热反应釜中，拧紧密封，放入150℃恒温烘箱中静置反应10小时，得到黑色沉淀；
(2)将黑色沉淀水洗后，40g/L超声分散到含有0.45mol/L草酸铈和0.05mol/L氯化钴的水溶液中，并持续搅拌直至溶剂自然蒸干，得到产物放入600℃马弗炉焙烧5小时，得到Ce-Co修饰氧化锰。
采用固定床反应器测试300℃丙烷催化燃烧，0.1vol％丙烷混入空气，反应压力为一个大气压，气量20L/(gh)，转化为CO2和H2O，转化率72％。
实施例4
(1)将高锰酸钾加入去离子水中，缓缓加入盐酸并搅拌均匀得到混合溶液，将混合液移入带有聚四氟乙烯的水热反应釜中，拧紧密封，放入150℃恒温烘箱中静置反应10小时，得到黑色沉淀；
(2)将黑色沉淀水洗后，50g/L超声分散到含有0.05mol/L硝酸铈和0.45mol/L氯化钴的水溶液中，并持续搅拌直至溶剂自然蒸干，得到产物放入800℃马弗炉焙烧3小时，得到Ce-Co修饰氧化锰。
采用固定床反应器测试300℃丙烷催化燃烧，0.1vol％丙烷混入空气，反应压力为一个大气压，气量20L/(gh)，转化为CO2和H2O，转化率75％。

Claims (3)

1.一种Ce-Co修饰氧化锰的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将高锰酸钾加入去离子水中，缓缓加入盐酸并搅拌均匀得到混合溶液，将混合液移入带有聚四氟乙烯的水热反应釜中，拧紧密封，放入140～160℃恒温烘箱中静置反应8～12小时，得到黑色沉淀；
(2)将黑色沉淀水洗后，超声分散到含有铈盐和钴盐的水溶液中，并持续搅拌直至溶剂自然蒸干，得到产物放入600～800℃马弗炉焙烧3～5小时，得到Ce-Co修饰氧化锰。
2.根据权利要求1所述一种Ce-Co修饰氧化锰的合成方法，其特征在于：所述的铈盐包括硝酸铈、乙酸铈、草酸铈中的一种；钴盐包括硝酸钴、氯化钴中的一种或其组合，铈盐和钴盐摩尔比Ce∶Co＝1∶9～9∶1，铈盐和钴盐在水溶液中的总浓度为0.3～0.6mol/L。
3.一种如权利要求1～2任意一项所述的Ce-Co修饰氧化锰的制备方法所制作的Ce-Co修饰氧化锰，用于丙烷催化氧化。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111957308A (zh) * 2020-07-15 2020-11-20 厦门大学 一种复合催化剂、制备方法及其在VOCs催化氧化中的应用

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