CN110120275A - 一种动力电池密封连接器的金属化浆料及其制备方法 - Google Patents

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张桓桓
康丁华
周伍
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Abstract

本发明公开了一种动力电池密封连接器的金属化浆料及其制备方法，所述金属化浆料包括金属化原料和有机粘接剂，所述金属化原料和有机粘接剂的质量比为：8‑9:1‑2，所述金属化原料包括金属氧化物活性剂，所述金属氧化物活性剂的组分及其质量百分比为氧化铝粉10～15%，二氧化硅8～15%，二氧化钛1%～2%，五氧化二钽1%～2%；所述有机粘结剂包括乙基纤维素、萜品醇、有机硅消泡剂、有机硅流平剂，所述乙基纤维素、萜品醇、有机硅消泡剂、有机硅流平剂质量比为10‑15:1000‑1199:3:5。烧结后得到的电池密封连接器的金属化表面粗糙度降至≤1.0um，金属化的封接强度提高至≥120Mpa。

Description

一种动力电池密封连接器的金属化浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于电动汽车动力电池技术领域，具体涉及一种动力电池密封连接器的金属化浆料及其制备方法。
背景技术
陶瓷由于具有强度高、介电常数小、体积电阻率高、介质损耗小和耐热冲击强度大等性能特点，陶瓷部件本身是优良的绝缘材料，自身不具备可焊性，焊料通常也不能对其浸润，金属化是实现陶瓷与金属封接的一条有效途径。
陶瓷金属化所使用的原料及其配方是金属化的关键。在实际生产中，不同的厂家有不同的专用原料配方。 由特定配方原料组成的膏剂或料浆可以有效地实现陶瓷特定部位的涂敷，通过干燥、烧结过程进而实现金属化的目的。膏剂或料浆的涂敷可以通过手工笔涂、机械涂、喷枪喷涂和丝网印刷等方式来完成。
金属化工艺多种多样，大体可以分为厚膜工艺与薄膜工艺。 与薄膜工艺（以蒸镀、溅射、离子镀为主要方法）相比，厚膜工艺在实现陶瓷部件局部的金属化方面存在显著优势，因而在大规模工业生产中得以普遍采用。研究认为 W、Mo 等难熔金属粉末与氧化铝陶瓷的热膨胀系数相近、烧结性能相似以及二者匹配性好等有关。
现有陶瓷金属化工艺所使用的厚膜浆料均为采用粘接剂或单一溶剂组成的悬糊状液体与金属粉末混合而成。现有的厚膜浆料中的载体与固体粉粒相接触的界面、张力及浸润性一致性较差，影响金属化工艺的稳定性和气密性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种新能源电动汽车动力电池密封连接器金属化浆料及其制备方法，采用本发明提供的金属化浆料对电池密封连接器陶瓷表面的粘附性增强，延长浆料的干燥时间，烧结后得到的电池密封连接器的金属化表面粗糙度降至≤1.0um，金属化的封接强度提高至≥120Mpa。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种新能源电动汽车动力电池密封连接器金属化浆料，包括金属化原料和有机粘接剂，所述金属化原料和有机粘接剂的质量比为：8-9:1-2，所述金属化原料包括金属氧化物活性剂，所述金属氧化物活性剂的组分及其质量百分比为氧化铝粉10～15%，二氧化硅8～15%，二氧化钛1%～2%，五氧化二钽1%～2%；所述有机粘结剂包括乙基纤维素、萜品醇、有机硅消泡剂、有机硅流平剂，所述乙基纤维素、萜品醇、有机硅消泡剂、有机硅流平剂质量比为10 -15:1000-1199 :3 :5。
进一步地，所述有机硅消泡剂为改性硅酮和二氧化硅混合物，所述有机硅流平剂为羟基聚醚改性聚二甲基硅氧烷。
一种新能源电动汽车动力电池密封连接器金属化浆料的制备方法：包括以下步骤：（1）制备金属氧化物活性剂：取组分质量分数氧化铝粉、二氧化硅、二氧化钛、五氧化二钽，混合球磨，混合球磨过程中添加0.3%-1%的羧酸酸脂嵌段聚合物，控制粒度≤2.0µm，再进行烘干处理，烘干温度80℃，时间4小时，得到金属氧化物活性剂粉末；（2）制备金属化原料：取质量分数30~50%的钼粉和10~20%的锰粉，与步骤1）制备的金属氧化物活性剂粉末进行混合球磨，球磨后得到粒度≤2.0μm的金属化原料，再进行烘干处理，烘干温度为80℃，时间为4小时，得到金属化原料；（3）制备有机粘结剂：将乙基纤维素：萜品醇：有机硅消泡剂：有机硅流平剂按照质量比加入玻璃瓶中，进行加热溶化，直至完全混匀，加热温度为80℃，得到有机粘接剂；（4）制备金属化浆料：将步骤2）制备的金属化原料和步骤3）制备得到的有机粘接剂进行混磨，混磨过程中需加热，加热温度为60~70℃，混磨时间为24~48小时，混磨后浆料经300目网筛过滤，得到新能源电动汽车动力电池密封连接器金属化浆料。
进一步地，步骤（1）和（2）中球磨采用的磨石为玛瑙球，球磨料球比为1:2，球磨时间为72小时。
更进一步地，步骤（1）和（2）中烘干设备采用恒温烘烤箱。
更进一步地，步骤（3）中制备有机粘接剂的加热设备为红外线烤箱。
更进一步地，步骤（4）中混磨采用变频调速罐磨机，转速为80转/分钟。
有益效果：
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明在金属氧化物活性剂中添加羧酸酸脂嵌段聚合物，能有效打散原料在加工过程中形成的团聚物，使原料能充分混合及破碎，达到粒度≤2.0um的要求，从而使陶瓷金属化层表面粗糙度从≤1.6um降至≤1.0um；陶瓷金属化的封接强度，从≥70MPa提高至≥120MPa。
3、本发明浆料中加入有机硅消泡剂和有机硅流平剂，通过各组分协同作用，保证浆料在加工及使用过程中不会产生起泡，同时有机粘接剂和金属化原料在混磨接触过程中不发生化学反应，形成固液混合浆料，使浆料印刷在陶瓷工件上具有一定的粘性及较好的流动性。
4、本发明浆料的张力和湿润性增加，印刷后浆料能牢固地粘附于陶瓷表面上，延长浆料的干燥时间，避免在干燥和烧结前产生裂纹，提高产品的合格率。
5、本发明浆料中固体颗粒的分散均匀性得到提高，沉降速度降低，涂敷效率提高，能提高浆料涂覆在工件表面的平整性，保证其厚度一致性。
6、本发明提供的工艺简单，容易操作，减少制备环节的复杂性，具有良好的重复性，适合工业生产。
具体实施方式
实施例1
一种新能源电动汽车动力电池密封连接器金属化浆料，包括金属化原料和有机粘接剂，所述金属化原料和有机粘接剂的质量比为4:1，所述金属化原料包括金属粉末和金属氧化物活性剂，所述金属粉末的组分及其质量百分比为：30%钼粉、20%锰粉，所述金属氧化物活性剂的组分及其质量百分比为氧化铝粉10%，二氧化硅8%，二氧化钛2%，五氧化二钽2%；所述有机粘结剂包括乙基纤维素、萜品醇、有机硅消泡剂、羟基聚醚改性聚二甲基硅氧烷，所述乙基纤维素、萜品醇、有机硅消泡剂、羟基聚醚改性聚二甲基硅氧烷质量比为10：1000：3：5。
一种新能源电动汽车动力电池密封连接器金属化浆料的制备方法，包括以下步骤：（1）制备金属氧化物活性剂：取组分质量分数氧化铝粉、二氧化硅、二氧化钛、五氧化二钽，添加0.3%的羧酸酸脂嵌段聚合物，在装有玛瑙球的球磨罐在球磨机上进行球磨，料：球的质量比为1：2，球磨时间为72小时，直到金属氧化物活性剂粉末粒度≤2.0µm，滤网分离出玛瑙球，并将金属氧化物活性剂置于恒温烘烤箱中进行烘干处理，烘干温度80℃，时间4小时，得到金属氧化物活性剂粉末并存储；（2）制备金属化原料：取质量分数30~50%的钼粉和10~20%的锰粉，与所述金属氧化物活性剂粉末在装有玛瑙球的球磨罐在球磨机上进行球磨，料：球的质量比为1：2，球磨时间为72小时，直到金属氧化物活性剂粉末粒度≤2.0µm，滤网分离出玛瑙球，并将金属氧化物活性剂置于恒温烘烤箱中进行烘干处理，烘干温度80℃，时间4小时，制得金属化原料；（3）制备有机粘接剂：制备有机粘结剂：将乙基纤维素、萜品醇、有机硅消泡剂、羟基聚醚改性聚二甲基硅氧烷按照质量比加入玻璃瓶中，进行加热溶化，直至完全混匀，加热温度为80℃，得到有机粘接剂；（4）制备金属化浆料：将将步骤2）制备的金属化原料和步骤3）制备得到的有机粘接剂按照4:1的比例进行混磨，混磨过程中采用红外线烤箱加热，加热温度为60～70℃，混磨采用变频调速罐磨机，转速为80转/分钟，混磨时间为24～48小时，混磨后浆料经300目网筛过滤，得到新能源电动汽车动力电池密封连接器金属化浆料。
实施例2
一种新能源电动汽车动力电池密封连接器金属化浆料，包括金属化原料和有机粘接剂，所述金属化原料和有机粘接剂的质量比为9:1，所述金属化原料包括金属粉末和金属氧化物活性剂，所述金属粉末的组分及其质量百分比为：50%钼粉、10%锰粉，所述金属氧化物活性剂的组分及其质量百分比为氧化铝粉15%，二氧化硅15%，二氧化钛1%，五氧化二钽1%；所述有机粘结剂包括乙基纤维素、萜品醇、有机硅消泡剂、羟基聚醚改性聚二甲基硅氧烷，所述乙基纤维素、萜品醇、有机硅消泡剂、羟基聚醚改性聚二甲基硅氧烷质量比为15：1199：3：5。
一种新能源电动汽车动力电池密封连接器金属化浆料的制备方法，包括以下步骤：（1）制备金属氧化物活性剂：取组分质量分数氧化铝粉、二氧化硅、二氧化钛、五氧化二钽，添加1%的羧酸酸脂嵌段聚合物，在装有玛瑙球的球磨罐在球磨机上进行球磨，料：球的质量比为1：2，球磨时间为72小时，直到金属氧化物活性剂粉末粒度≤2.0µm，滤网分离出玛瑙球，并将金属氧化物活性剂置于恒温烘烤箱中进行烘干处理，烘干温度80℃，时间4小时，得到金属氧化物活性剂粉末并存储；（2）制备金属化原料：取质量分数30~50%的钼粉和10~20%的锰粉，与所述金属氧化物活性剂粉末在装有玛瑙球的球磨罐在球磨机上进行球磨，料：球的质量比为1：2，球磨时间为72小时，直到金属氧化物活性剂粉末粒度≤2.0µm，滤网分离出玛瑙球，并将金属氧化物活性剂置于恒温烘烤箱中进行烘干处理，烘干温度80℃，时间4小时，制得金属化原料；（3）制备有机粘接剂：制备有机粘结剂：将乙基纤维素、萜品醇、有机硅消泡剂、羟基聚醚改性聚二甲基硅氧烷按照质量比加入玻璃瓶中，进行加热溶化，直至完全混匀，加热温度为80℃，得到有机粘接剂；（4）制备金属化浆料：将将步骤2）制备的金属化原料和步骤3）制备得到的有机粘接剂按照4:1的比例进行混磨，混磨过程中采用红外线烤箱加热，加热温度为60～70℃，混磨采用变频调速罐磨机，转速为80转/分钟，混磨时间为24～48小时，混磨后浆料经300目网筛过滤，得到新能源电动汽车动力电池密封连接器金属化浆料。
实施例3
一种新能源电动汽车动力电池密封连接器金属化浆料，包括金属化原料和有机粘接剂，所述金属化原料和有机粘接剂的质量比为4:1，所述金属化原料包括金属粉末和金属氧化物活性剂，所述金属粉末的组分及其质量百分比为：35%钼粉、15%锰粉，所述金属氧化物活性剂的组分及其质量百分比为氧化铝粉12%，二氧化硅12%，二氧化钛1%，五氧化二钽2%；所述有机粘结剂包括乙基纤维素、萜品醇、有机硅消泡剂、有机硅流平剂，所述乙基纤维素、萜品醇、有机硅消泡剂、有机硅流平剂质量比为12：1100：3：5。
一种新能源电动汽车动力电池密封连接器金属化浆料的制备方法，包括以下步骤：（1）制备金属氧化物活性剂：取组分质量分数氧化铝粉、二氧化硅、二氧化钛、五氧化二钽，添加0.5%的羧酸酸脂嵌段聚合物，在装有玛瑙球的球磨罐在球磨机上进行球磨，料：球的质量比为1：2，球磨时间为72小时，直到金属氧化物活性剂粉末粒度≤2.0µm，滤网分离出玛瑙球，并将金属氧化物活性剂置于恒温烘烤箱中进行烘干处理，烘干温度80℃，时间4小时，得到金属氧化物活性剂粉末并存储；（2）制备金属化原料：取质量分数30~50%的钼粉和10~20%的锰粉，与所述金属氧化物活性剂粉末在装有玛瑙球的球磨罐在球磨机上进行球磨，料：球的质量比为1：2，球磨时间为72小时，直到金属氧化物活性剂粉末粒度≤2.0µm，滤网分离出玛瑙球，并将金属氧化物活性剂置于恒温烘烤箱中进行烘干处理，烘干温度80℃，时间4小时，制得金属化原料；（3）制备有机粘接剂：制备有机粘结剂：将乙基纤维素：萜品醇：有机硅消泡剂：有机硅流平剂按照质量比加入玻璃瓶中，进行加热溶化，直至完全混匀，加热温度为80℃，得到有机粘接剂；（4）制备金属化浆料：将将步骤2）制备的金属化原料和步骤3）制备得到的有机粘接剂按照4:1的比例进行混磨，混磨过程中采用红外线烤箱加热，加热温度为60～70℃，混磨采用变频调速罐磨机，转速为80转/分钟，混磨时间为24～48小时，混磨后浆料经300目网筛过滤，得到新能源电动汽车动力电池密封连接器金属化浆料。
制备的新能源电动汽车动力电池密封连接器金属化浆料，通过丝网印刷覆涂电池密封连接器陶瓷材料表面，延长浆料的干燥时间，能够避免在干燥和烧结前产生裂纹，烧结后得到的电池密封连接器的金属化表面粗糙度从≤1.6um降至≤1.0um，金属化的封接强度从≥70MPa提高至≥120Mpa，电池密封连接器的合格率也得到提高。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (5)

1.一种动力电池密封连接器的金属化浆料，包括金属化原料和有机粘接剂，所述金属化原料和有机粘接剂的质量比为：8-9:1-2，其特征在于，所述金属化原料包括金属氧化物活性剂，所述金属氧化物活性剂的组分及其质量百分比为氧化铝粉10～15%，二氧化硅8～15%，二氧化钛1%～2%，五氧化二钽1%～2%；所述有机粘结剂包括乙基纤维素、萜品醇、有机硅消泡剂、有机硅流平剂，所述乙基纤维素、萜品醇、有机硅消泡剂、有机硅流平剂质量比为10 -15:1000-1199 :3 :5。
2.根据权利要求1所述的动力电池密封连接器金属化浆料，其特征在于，所述有机硅消泡剂为改性硅酮和二氧化硅混合物，所述有机硅流平剂为羟基聚醚改性聚二甲基硅氧烷。
3.一种如权利要求1所述的动力电池密封连接器金属化浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备金属氧化物活性剂：取组分质量分数氧化铝粉、二氧化硅、二氧化钛、五氧化二钽，混合球磨，混合球磨过程中添加0.3%-1%的羧酸酸脂嵌段聚合物，控制粒度≤2.0µm，再进行烘干处理，烘干温度80℃，时间4小时，得到金属氧化物活性剂粉末；（2）制备金属化原料：取质量分数30~50%的钼粉和10~20%的锰粉，与步骤1）制备的金属氧化物活性剂粉末进行混合球磨，球磨后得到粒度≤2.0μm的金属化原料，再进行烘干处理，烘干温度为80℃，时间为4小时，得到金属化原料；（3）制备有机粘结剂：将乙基纤维素：萜品醇：有机硅消泡剂：有机硅流平剂按照质量比加入玻璃瓶中，进行加热溶化，直至完全混匀，加热温度为80℃，得到有机粘接剂；（4）制备金属化浆料：将步骤2）制备的金属化原料和步骤3）制备得到的有机粘接剂进行混磨，混磨过程中需加热，加热温度为60~70℃，混磨时间为24~48小时，混磨后浆料经300目网筛过滤，得到新能源电动汽车动力电池密封连接器金属化浆料。
4.根据权利要求3所述的动力电池密封连接器金属化浆料的制备方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中球磨采用的磨石为玛瑙球，球磨料球比为1:2，球磨时间为72小时。
5.根据权利要求3所述的动力电池密封连接器金属化浆料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中混磨采用变频调速罐磨机，转速为80转/分钟。
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