CN110118748A - 不同陈酿年份山西老陈醋的傅立叶变换红外指纹图谱的构建方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属食品检测技术领域,提供一种不同陈酿年份山西老陈醋的傅立叶变换红外指纹图谱的构建方法及应用。利用衰减全反射傅立叶变化红外光谱对山西老陈醋主要化合物进行定性,以特征波长作为变量,进行主成分分析,以此鉴别不同陈酿年份山西老陈醋,并采用聚类分析验证其结果可靠性。该方法准确率高,实用性强,对于不同陈酿年份山西老陈醋鉴别和保护具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于食品检测技术领域,具体涉及到一种不同陈酿年份山西老陈醋的傅立叶变换红外指纹图谱的构建方法及应用。基于傅立叶变换红外光谱技术对不同陈酿年份山西老陈醋进行指纹图谱的构建,4000 cm-1-600 cm-1波段内可较为全面的表征四大名醋中主要成分,以1600cm-1-900cm-1波长为指纹图谱特征变量,进行主成分分析,识别不同陈酿年份山西老陈醋,同时使用聚类分析进行验证。
背景技术
山西老陈醋是我国传统四大名醋之一,其色泽酱紫,醇香绵柔,其传统陈酿工艺称为“夏伏晒,冬捞冰”,新醋经日晒蒸发和冬捞冰后,其浓缩倍数达3倍以上,其比重、浓度、黏稠度、可溶性固形物以及不挥发酸、总糖、还原糖、总酯、氨基酸态氮等质量指标均可名列全国食醋之首,并由于陈酿过程中醇醛缩合,不挥发酸比例增加,使老陈醋陈香细腻,酸味柔和。目前主要是以酸度作为山西老陈醋的陈酿年份的鉴别依据,但山西老陈醋成分复杂,仅靠酸度或简单的感官,难以真正地鉴定出山西老陈醋的陈酿年份,造成市场的混乱。
傅立叶红外变换光谱源自被测物质分子含氢基团振动的倍频与合频吸收,信息丰富,几乎包含了被测物质含氢基团的全部信息,傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析技术具有制样简单、测量区域小、检测灵敏度高及对环境无污染等优势。此外,衰减全反射附件(ATR)红外光谱的应用使微区成分的分析变得方便而快捷,可进入样品内部直接测量各种聚集状态的样品,不需要进行复杂的样品制备。傅立叶变换红外光谱技术的分析速度快,单个样品的测量在几秒钟内即可完成。
蒋诗泉等学者采用傅立叶红外技术对黄酒酒龄进行判别,发现不同酒龄黄酒具有较明显的聚类特征。杨新河等学者采用傅立叶红外技术对发酵黑茶进行判别,发现原料老嫩和具体加工工艺差异在光谱中差异较为明显。本发明采用傅立叶红外技术对不同陈酿年份山西老陈醋进行快速无损的鉴别,对于市售山西老陈醋的质量控制具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种山西老陈醋傅立叶变换红外指纹图谱的构建方法,并应用于不同陈酿年份山西老陈醋的鉴别。采用傅立叶变换衰减全反射红外光谱法对不同陈酿年份山西老陈醋进行光谱采集,基于光谱谱图模型构建指纹图谱,4000 cm-1-600cm-1波段内可较为全面的表征四大名醋中主要成分,以其中1600cm-1-900cm-1波长为变量,进行主成分分析,科学、高效地对不同陈酿年份山西老陈醋进行鉴别及质量控制的方法。
本发明的技术方案如下:
一种不同陈酿年份山西老陈醋傅立叶变换红外指纹图谱的建立方法,利用傅立叶变换衰减全反射红外光谱仪对山西老陈醋构建指纹图谱,以特征官能团对主要化合物进行定性,4000 cm-1-600cm-1波段内可较为全面的表征四大名醋中主要成分,以指纹图谱的特征波长1600cm-1-900cm-1作为变量进行主成分分析,对待测不同陈酿年份山西老陈醋进行鉴别,聚类分析进行验证其结果可靠性。
所述主要化合物为:水、乙酸、酸类化合物、乙醇、醇类化合物、酯类化合物、糖、醛类化合物、酚类化合物及糠醛类化合物。
醋样前处理具体方法为在12000r/min条件下离心5min,取处理后的醋样100μL,置于ATF衰减全反射模块进样口处。
傅立叶变换红外光谱对山西老陈醋构建指纹图谱的具体方法为:采用brukerTensor27 FT-IR红外光谱仪收集光谱数据,固体进样模式基于ATF衰减全反射模块,取山西老陈醋样在12000r/min条件下离心5min,取离心后样品100μL,置于ATF模块进样口处,对山西老陈醋进行指纹图谱的建立,采用主成分分析及聚类分析对不同陈酿年份山西老陈醋进行鉴别。
所述傅立叶变换红外光谱的采集参数为:光谱采集范围为600-4000 cm-1,光谱的分辨率4cm-1,扫描次数选择32次。
采用所述的构建方法构建的指纹图谱在山西老陈醋陈酿年份鉴定和质量控制中的应用。
不同陈酿年份山西老陈醋傅立叶变换红外图谱的构建:基于傅立叶变换衰减全反射红外光谱对不同陈酿年份的山西老陈醋指纹图谱进行构建。
不同陈酿年份山西老陈醋有机酸的聚类分析:为从指纹图谱产生的海量数据中最大限度的获取识别信息,必须借助多元统计分析方法,以通过降维的方法简化样本之间变量的诠释,采用主成分分析,能够探索分析数据的内部结构,反应样本的聚集情况,建立标准模型,对待测物进行质量监控。
本发明所构建的不同陈酿年份山西老陈醋傅立叶变换红外指纹图谱,能通过特征官能团,对山西老陈醋内主要化合物进行定性,主要包括:水、乙酸、酸类化合物、乙醇、醇类化合物、酯类化合物、糖、醛类化合物、酚类化合物及糠醛类化合物,能较为全面反映山西老陈醋的化学成分和品质特性。采用主成分分析及聚类分析对不同陈酿年份山西老陈醋进行鉴别,建立了一种快速、方便、并能有效地对不同陈酿年份山西老陈醋进行鉴别及质量控制的方法。
各陈酿年份样品组内聚集度良好,说明样品选取合理可靠,具有代表性。不同陈酿年份的山西老陈醋可明显区分开来,各年份间相距较远,说明傅立叶红外指纹图谱可对不同陈酿年份山西老陈醋进行高精度的鉴别。
附图说明
图1为陈酿10年山西老陈醋傅立叶变换红外指纹图谱
图2为不同陈酿年份山西老陈醋傅立叶变换红外指纹图谱对比结果;
图3为不同陈酿年份山西老陈醋傅立叶变换红外特征变量波段指纹图谱对比结果;
图4为不同陈酿年份山西老陈醋傅立叶变换红外主成分分析结果;
图5为不同陈酿年份山西老陈醋傅立叶变换红外聚类分析图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1:
山西老陈醋由于其独特的“夏暴晒,东捞冰”陈酿工艺,在陈酿过程中水分的浓缩也伴随着一系列生化反应,使得老陈醋口感更加醇和,风味更佳的同时功效性也会增高。目前市售山西老陈醋陈酿年份混淆不清,质量参差不齐,掺假或以次充好的产品会破坏高陈酿年份山西老陈醋应具备的营养价值的要求以及感官性质。我们采用傅立叶变换红外光谱技术可准确科学的观察到不同陈酿年份山西老陈醋主要的风味物质差异,并以酸类化合物、酯类化合物、醇类化合物、醛类化合物、酚类化合物、糖及糠醛类化合物的各官能团峰面积作为判断依据,高精密度的对不同陈酿年份山西老陈醋进行指纹图谱的建立,通过不同陈酿年份山西老陈醋的傅立叶变换指纹图谱建立主成分分析,同一醋种样品在图中聚簇,可明显观察到各陈酿年份样品的分布状态,若将待测样的傅立叶变换指纹图谱数据导入本发明内,即可在主成分分析图中观测到待测样的年份归属,从而确定其陈酿年份信息。
收集陈酿年份为1年、3年、5年、6年、8年和10年山西老陈醋,每种陈酿年份选取5个不同品牌山西老陈醋,共计30个样品,山西老陈醋样品信息见表1。在12000r/min条件下离心5min,取处理后的醋样100μL,置于ATF模块进样口处,光谱采集范围为4000 cm-1-600cm-1,光谱的分辨率4cm-1,扫描次数选择32次。对山西老陈醋进行指纹图谱的建立,采用主成分分析及聚类分析对不同陈酿年份山西老陈醋进行鉴别。
表1 样品信息表
傅立叶变换红外变换指纹图谱采集及特征峰解析
不同陈酿年份山西老陈醋傅立叶变换红外光谱的指纹图谱如图1所示。对谱图进行分析,谱图中各官能团峰型完整,峰距较宽,对特征官能团进行解析,山西老陈醋中化合物的傅立叶变换红外数据归属见表2。按照本发明内容所述方法对上述不同陈酿年份山西老陈醋构建傅立叶变换红外指纹图谱,各陈酿年份样品指纹图谱叠加对比如图2所示。
表2山西老陈醋中主要化合物的傅立叶变换红外数据归属
在不同陈酿年份山西老陈醋中,主要变量波长集中在1600cm-1-900cm-1内(图3,4),以此波长内各峰面积作为变量,进行主成分分析。
对山西老陈醋傅立叶变换红外图谱进行积分,选择波长范围为1600cm-1- 900cm-1,将积分后的数据导入SIMCA-P 13.0软件中进行主成分分析 及聚类分析。
由不同陈酿年份山西老陈醋主成分分析图(图4)可见,不同陈酿年份的山西老陈醋可明显区分开来,各年份间相距较远,说明不同陈酿年份的山西老陈醋化学成分具有差异性。
聚类分析如图5所示,横轴为样品编号,纵轴为差异值,差异值越高表示两组样品间相似度越低,各陈酿年份分别聚类,证明样品可靠,模型成立。
Claims (6)
1.一种不同陈酿年份山西老陈醋的傅立叶变换红外指纹图谱的构建方法,其特征在于:利用衰减全反射傅立叶变换红外光谱对不同陈酿年份山西老陈醋构建指纹图谱,以特征官能团对主要化合物进行定性,4000 cm-1-600 cm-1波段内可较为全面的表征不同陈酿年份山西老陈醋中主要成分,以指纹图谱的特征波长1600cm-1-900cm-1作为变量进行主成分分析,对待测不同陈酿年份山西老陈醋进行鉴别,聚类分析进行验证。
2.根据权利要求1所述的一种不同陈酿年份山西老陈醋的傅立叶变换红外指纹图谱的构建方法,其特征在于:所述主要化合物为:水、酸类化合物、醇类化合物、酯类化合物、糖、醛类化合物、酚类化合物及糠醛类化合物。
3.根据权利要求1所述的一种不同陈酿年份山西老陈醋的傅立叶变换红外指纹图谱的构建方法,其特征在于:醋样前处理具体方法为在12000r/min条件下离心5min,取处理后的醋样100μL,置于ATF衰减全反射模块进样口处。
4.根据权利要求1所述的一种不同陈酿年份山西老陈醋的傅立叶变换红外指纹图谱的构建方法,其特征在于:傅立叶变换红外光谱仪器方法为:光谱采集范围为4000 cm-1-600cm-1,光谱的分辨率4cm-1,扫描次数选择32次。
5.根据权利要求1所述的一种不同陈酿年份山西老陈醋的傅立叶变换红外指纹图谱的构建方法,其特征在于:进行主成分分析时,采用的变量为:不同陈酿年份山西老陈醋傅立叶变换红外谱图中1600cm-1-900cm-1波长范围的峰面积。
6.利用权利要求1所述的构建方法构建的指纹图谱在山西老陈醋陈酿年份鉴定和质量控制中的应用。
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