CN110108694B - 拉曼光谱仪波数迁移测量精度的提升方法 - Google Patents
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Abstract
一种拉曼光谱仪波数迁移测量精度的提升方法，涉及一种光谱测量精度的提升方法，该方法包括以下步骤：1）估计光谱仪的波数漂移程度Rang；2）光谱测量、插值和平移校正：将长积分时间的单次测量分解成多个小单元时间测量，选择起始单元作为基准，对基准和随后的单元光谱做统一的线性插值处理和平移校正；3）光谱归并、反差值、标定波数迁移坐标输出：经平移校正后的系列单元光谱进行重新累积为单一光谱，对多个单列光谱进行对比，采用反差值进行试算，重新定义输出仪器精度，并标定波数迁移坐标，输出测量结果。本发明可有效提升拉曼光谱波数测量精度，其方法简便，易于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种光谱测量精度的提升方法，特别是一种拉曼光谱仪波数迁移测量精度的提升方法。
背景技术
测量读数的精度是仪器一个重要指标。微小型激光拉曼光谱仪，通常的阵列检测器由于受像素阵列数限制，2000像素仪器的迁移波数的读数精度处于± 0.5波数左右。但是对于有些如拉曼光谱与温度、压力的关系的研究，需要更精密读数，就需要选用价格高得多的大型拉曼仪器；或者采用插值法，但由于未增加有效信息，直接插值的效果只是提高了估计准确度，精度并没有实际改善。
激光器精度限制引起的测量波动，是导致测量精度下降的重要原因。目前成本可接受的激光器，拉曼光谱的通常指标普遍大于±0.5波数，与像素阵列的读取值相当，使得仪器在设计和制造时，也缺乏选用更高像素成像元件的驱动力。
随着感光元器件的发展，使得更高像素的阵列检测器开始普及，如4000像素以上的CMOS阵列。这就需要一种可以有效提高测量精度的方法与之匹配，发挥其功能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对发挥高像素检测器性能的需求，提供一种拉曼光谱仪波数迁移测量精度的提升方法，实现有效提升拉曼光谱波数测量精度的目标。
原理分析：
影响读数精度因素很多，激光拉曼光谱仪可以从光谱仪和激光光源两方面进行分析。阵列感光的光谱仪由于没有机械移动部件，光路固定也使得光学分辨率固定，仪器热稳定后，精度主要是受到噪声影响和像素点数量限制。而激光方面，中心波长的轻微漂移和峰宽的抖动导致激发光谱在一定范围内波动，影响仪器的整体精度。因此通常提高精度的手段是设法在硬件上提高像素点、压制噪声和选择性能更好的激光器，当然也就意味着成本提升。
从原理上说，同一***的持续时间越短，产生的波动就越小，但另一方面信号的信噪比也越差，***受噪声的影响也越大。对于目前的拉曼测量，往往信噪比更受关注。通常做法是选择更长的连续测量时间以保证信噪比，而不太关注精度提升。长时间测量对于信噪比是有利的，但对于读数精度并没有改善，甚至会导致精度降低。
本发明的技术方案是：一种拉曼光谱仪波数迁移测量精度的提升方法，该方法包括以下步骤：1）估计光谱仪的波数漂移程度Rang；
2）光谱测量、插值和平移校正：
将长积分时间的单次测量分解成多个小单元时间测量，选择起始单元作为基准，对基准和随后的单元光谱做统一的线性插值处理和平移校正；
3）光谱归并、反差值、标定波数迁移坐标输出：
经平移校正后的系列单元光谱进行重新累积为单一光谱，对多个单列光谱进行对比，采用反差值进行试算，重新定义输出仪器精度，并标定波数迁移坐标，输出测量结果。
本发明的进一步技术方案是：步骤1）包括以下具体方法：
1-1）对于一套选定的拉曼光谱仪，用峰位简单的物质，以长积分时间在一定时间段内，进行多次测量，记录每次测量的光谱Si；
1-2）读取各次测量下同一峰位的像素序列号NPi，构成序列NP=[NPi]；
1-3）序列NP的极差，即为该光谱仪以像素计的横坐标漂移程度Rang。
本发明的进一步技术方案是：步骤2）包括以下具体方法：
2-1）将长积分时间tl的单次测量分解成多个小单元时间ts，进行连续单元时间光谱采集；
2-2）选择第1帧光谱作为平移校正基准St；将后续采集单元光谱S(i)存盘；
2-3）选择ts/tl做为步长It值，从存储的后续单元光谱集中读取单元光谱S(i)，与St采用同样步长It间隔做线性插值，得到插值后基准SIt和插值后待校正光谱SI(i)；
2-4）SI(i)平移校正；
2-5）重复上述步骤3)和4)，直至所有单元光谱校正完成。
本发明的进一步技术方案是：步骤2）包括以下具体方法：
2-1）将长积分时间tl的单次测量分解成多个小单元时间ts，进行连续单元时间光谱采集；
2-2）选择第1帧光谱作为平移校正基准St，其余各帧作为单元光谱S(i)，以St为基准进行校准；
2-3）选择ts/tl做为步长It值，将单元光谱S(i)与S(t)采用同样步长It间隔做线性插值，得到插值后基准SIt0和插值后待校正光谱SI(i)；
2-4）SI(i)平移校正；
2-5）重复上述步骤3)和4)，直至所有单元光谱校正完成。
本发明的再进一步技术方案是：在步骤2-1）中，从仪器热点出现概率和信噪比因素综合考虑，小单元时间ts的选择在10～100ms之间。
本发明的再进一步技术方案是：在步骤2-4）包括以下具体过程：
2-41）将插值后基准SIt0序列值首尾各Nc个值去除，作为新的基准SIt；其中Nc是M*Rang/It的取整值，即光谱可能的M倍漂移范围，1＜M＜10；
2-42）从SI(i)的第一个值开始，按照基准SIt的尺寸，选取临时序列TS(1)；
2-43）计算SIt与TS的点积，如果SIt和TS都按列排列，则DT(1)=SIt’·TS(1)；
2-44）从SI(i)依次向后平移，得到TS(i)，计算DT(i)，直至第n次，DT(n)达到最大值，此时的TS(n)与SIt偏离最小；
2-45）存储TS(n)，作为新的SI(i)。
本发明的再进一步技术方案是：步骤3）包括以下具体方法：
3-1）将经平移校正后的多个单元光谱SI，按照积分时间要求重新累积为单一光谱S输出；
3-2）在一定时间段内，对多个单一光谱S进行对比，采用样条插值反差值减少插值间隔试算，以正负1个读数间隔的标准，重新定义输出仪器精度；
3-3）以St或单一光谱S中包含的瑞利中心线位置，重新标定单一光谱S各个序列值对应的拉曼迁移波数坐标，输出测量结果。
由于采用上述技术方案，本发明之拉曼光谱仪波数迁移测量精度的提升方法与现有技术相比，具有以下有益效果：
1.可有效提升拉曼光谱波数测量精度
由于本发明包括以下步骤：1）估计光谱仪的波数漂移程度Rang；2）光谱测量、插值和平移校正：将长积分时间的单次测量分解成多个小单元时间测量，选择起始单元作为基准，对基准和随后的单元光谱做统一的线性插值处理和平移校正；3）光谱归并、反差值、标定波数迁移坐标输出：经平移校正后的系列单元光谱进行重新累积为单一光谱，对多个单列光谱进行对比，采用反差值进行试算，重新定义输出仪器精度，并标定波数迁移坐标，输出测量结果。其中：
本发明通过将长积分时间的单次测量分解成多个小单元时间测量，使得每个小单元中光源等因素波动也随之减少；通过选择起始单元作为基准，随后的单元经过平移校正，统一至基准，因此在整个测量时段的波动也随之受到约束；本发明还对基准和随后的单元光谱做统一的线性插值处理，增加可平移调节步数，可捕捉光谱的微小偏移；并对平移对齐后的系列单元进行累加，得到插值后读数精度提高的谱图直接输出。因此，本发明可有效提升拉曼光谱波数测量精度。
2. 可获取更充分的信息
本发明由于扩大了光谱采样频度，获取了更充分的信息；并通过引入线性插值，结合平移校正，使得增加获取的信息可以在更高精度上保留。
3.方法简便，易于推广应用。
下面，结合附图和实施例对本发明之拉曼光谱仪波数迁移测量精度的提升方法的技术特征作进一步的说明。
附图说明
图1：实施例一所述10分钟内以1000ms积分时间多次测量的全范围谱图，
图2：图1的是局部放大图；
图3：实施例一所述采用20帧50ms光谱测量的四氯化碳谱图，
图4：图3的局部放大图；
图5：实施例一所述10分钟内结果校正输出的50组S在315cm-1处波峰的放大情况图，
图6：图5的局部放大图。
具体实施方式
实施例一：
一种拉曼光谱仪波数迁移测量精度的提升方法，该方法包括以下步骤：
1）估计光谱仪的波数漂移程度Rang：
1-1）对于一套选定的拉曼光谱仪，用峰位简单的物质如四氯化碳，以较长积分时间在一定时间段内，进行多次测量，记录每次测量的光谱Si；
1-2）读取各次测量下同一峰位的像素序列号NPi，构成序列NP=[NPi]；
1-3）序列NP的极差，即为该光谱仪以像素计的横坐标漂移程度Rang；
2）光谱测量、插值和平移校正：
2-1）将长积分时间tl的单次测量分解成多个小单元时间ts，进行连续单元时间光谱采集；从仪器热点出现概率和信噪比因素综合考虑，小单元时间ts的选择在10～100ms之间；
2-2）选择第1帧光谱作为平移校正基准St；将后续采集单元光谱S(i)存盘；
2-3）选择ts/tl做为步长It值，从存储的后续单元光谱集中读取单元光谱S(i)，与St采用同样步长It间隔做线性插值，得到插值后基准SIt和插值后待校正光谱SI(i)；
2-4）SI(i)平移校正：
2-41）将插值后基准SIt0序列值首尾各Nc个值去除，作为新的基准SIt；其中Nc是M*Rang/It的取整值，即光谱可能的M倍漂移范围，M=4；
2-42）从SI(i)的第一个值开始，按照基准SIt的尺寸，选取临时序列TS(1)；
2-43）计算SIt与TS的点积，如果SIt和TS都按列排列，则DT(1)=SIt’·TS(1)；
2-44）从SI(i)依次向后平移，得到TS(i)，计算DT(i)，直至第n次，DT(n)达到最大值，此时的TS(n)与SIt偏离最小；
2-45）存储TS(n)，作为新的SI(i)；
2-5）重复上述步骤3)和4)，直至所有单元光谱校正完成；
3）光谱归并、反差值、标定波数迁移坐标输出：
3-1）将经平移校正后的多个单元光谱SI，按照积分时间要求重新累积为单一光谱S输出；
3-2）在一定时间段内，对多个单一光谱S进行对比，采用样条插值反差值减少插值间隔试算，以正负1个读数间隔的标准，重新定义输出仪器精度；
3-3）以St或单一光谱S中包含的瑞利中心线位置，重新标定单一光谱S各个序列值对应的拉曼迁移波数坐标，输出测量结果。
实施例二：
一种拉曼光谱仪波数迁移测量精度的提升方法，该方法基本同实施例一，所不同之处在于：步骤2-2）、2-3）有所不同。
本发明包括以下步骤：
1）估计光谱仪的波数漂移程度Rang：
1-1）对于一套选定的拉曼光谱仪，用峰位简单的物质如四氯化碳，以较长积分时间在一定时间段内，进行多次测量，记录每次测量的光谱Si；
1-2）读取各次测量下同一峰位的像素序列号NPi，构成序列NP=[NPi]；
1-3）序列NP的极差，即为该光谱仪以像素计的横坐标漂移程度Rang；
2）光谱测量、插值和平移校正：
2-1）将长积分时间tl的单次测量分解成多个小单元时间ts，进行连续单元时间光谱采集；从仪器热点出现概率和信噪比因素综合考虑，小单元时间ts的选择在10～100ms之间；
2-2）选择第1帧光谱作为平移校正基准St，其余各帧作为单元光谱S(i)，以St为基准进行校准；
2-3）选择ts/tl做为步长It值，将单元光谱S(i)与St采用同样步长It间隔做线性插值，得到插值后基准SIt0和插值后待校正光谱SI(i)；
2-4）SI(i)平移校正：
2-41）将插值后基准SIt0序列值首尾各Nc个值去除，作为新的基准SIt；其中Nc是M*Rang/It的取整值，即光谱可能的M倍漂移范围，M=4；
2-42）从SI(i)的第一个值开始，按照基准SIt的尺寸，选取临时序列TS(1)；
2-43）计算SIt与TS的点积，如果SIt和TS都按列排列，则DT(1)=SIt’·TS(1)；
2-44）从SI(i)依次向后平移，得到TS(i)，计算DT(i)，直至第n次，DT(n)达到最大值，此时的TS(n)与SIt偏离最小；
2-45）存储TS(n)，作为新的SI(i)；
2-5）重复上述步骤3)和4)，直至所有单元光谱校正完成；
3）光谱归并、反差值、标定波数迁移坐标输出：
3-1）将经平移校正后的多个单元光谱SI，按照积分时间要求重新累积为单一光谱S输出；
3-2）在一定时间段内，对多个单一光谱S进行对比，采用样条插值反差值减少插值间隔试算，以正负1个读数间隔的标准，重新定义输出仪器精度；
3-3）以S(t)或单一光谱S中包含的瑞利中心线位置，重新标定单一光谱S各个序列值对应的拉曼迁移波数坐标，输出测量结果。
本发明的具体实施案例：
以四氯化碳在某台532nm激光和4096像素CMOS感光阵列构成的拉曼光谱仪上的拉曼光谱测量为例。
一种拉曼光谱仪波数迁移测量精度的提升方法，该方法包括以下步骤：
1）估计光谱仪的波数漂移程度Rang：
1-1）在某台532nm激光、4096像素CMOS感光阵列构成的拉曼光谱仪上，在10分钟内以1000ms积分时间多次测量四氯化碳的拉曼光谱，记录每次测量的光谱Si；图1是10分钟内以1000ms积分时间多次测量的全范围谱图，图2是图1的局部放大图；
1-2）读取各次测量下同一峰位的像素序列号NPi，构成序列NP=[NPi]；
1-3）序列NP的极差，即为该光谱仪以像素计的横坐标漂移程度Rang；
该仪器的读数精度为±0.7X波数，由于光谱的波动，峰值落在314.5 cm-1或316cm-1附近，见图2。由于像素和光谱波动的原因，即使采用插值将±0.7X的后一位X读出也不会增加数据准确度。从直接测量结果可知，10分钟测量周期内，该仪器拉曼光谱的谱峰波动漂移程度Rang以像素计为1，精度以波数计大于±0.7cm-1；
2）光谱测量、插值和平移校正：
2-1）将1000ms积分时间tl分解成50ms单元，ts=50，即1000ms积分时间的光谱用20帧50ms光谱测量替代，进行连续单元时间光谱采集。图3是采用20帧50ms光谱测量的四氯化碳谱图，图4是图3的局部放大图，由于单元积分时间短，信噪比下降，峰值波动范围为3个像素；
2-2）选择其中的第1帧作为平移校正基准St，其余各帧作为S(i)，共计19帧光谱以St为基准进行校准；
2-3）选择ts/tl做为步长It值，即步长为1/20；将所有光谱以1/20步长做线性插值，得到插值后基准SIt0和插值后待校正光谱SI(i)；
2-4）SI(i)平移校正：
2-41）将插值后基准SIt0序列值首尾各Nc个值去除，作为新的基准SIt；其中Nc是4*Rang/It=80，即从SIt的第80个序列点开始，选择之后的40000个点重新定义为SIt。
2-42）其余的SI(i)的第一个序列点SI(1)开始，按照SIt的尺寸，选取其后的40000个点作为临时序列TS(1) ，与SIt比对；
2-43）计算SIt与TS的点积，如果SIt和TS都按列排列，则DT(1)=SIt’·TS(1)；
2-44）从SI(i)依次向后平移，得到TS(i)，计算DT(i)，直至第n次，DT(n)达到最大值，此时的TS(n)与SIt偏离最小；
2-45）存储TS(n)，作为新的SI(i)；
2-5）重复上述步骤3)和4)，直至所有单元光谱校正完成；
3）光谱归并、反差值、标定波数迁移坐标输出：
3-1）将多个单元光谱SI，按照积分时间要求重新累积为单一光谱S输出；
图5是10分钟内结果校正输出的50组S在315cm-1处波峰的放大情况图，其峰值偏差在±2个插值点以内；
3-2）以2读数间隔，对多个单一光谱S进行对比，采用样条插值反差值减少插值间隔试算，以正负1个读数间隔的标准，重新定义输出仪器精度，输出的S峰值偏差为±1个插值序号；
3-3）以St或单一光谱S中包含的瑞利中心线位置，重新标定单一光谱S各个序列值对应的拉曼迁移波数坐标，输出测量结果。
插值后的瑞利峰位读数为532.068nm，重新计算拉曼迁移坐标，315cm-1处的相邻间隔为小于±0.13，即校准后重新输出的数据精度达到了±0.13cm-1。
图6是图5所示输出结果在315cm-1附近的局部放大图，由此可见，经过本发明所提出的处理步骤，10分钟内的光谱测量精度从大于±0.7cm-1提升至小于±0.13cm-1。
Claims (4)
1.一种拉曼光谱仪波数迁移测量精度的提升方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：1）估计光谱仪的波数漂移程度Rang；
2）光谱测量、插值和平移校正：
将长积分时间的单次测量分解成多个小单元时间测量，选择起始单元作为基准，对基准和随后的单元光谱做统一的线性插值处理和平移校正；
3）光谱归并、反差值、标定波数迁移坐标输出：
经平移校正后的系列单元光谱进行重新累积为单一光谱，对多个单列光谱进行对比，采用反差值进行试算，重新定义输出仪器精度，并标定波数迁移坐标，输出测量结果；
步骤2）或者包括以下具体方法：
2-1）将长积分时间tl的单次测量分解成多个小单元时间ts，进行连续单元时间光谱采集；
2-2）选择第1帧光谱作为平移校正基准St；将后续采集单元光谱S(i)存盘；
2-3）选择ts/tl做为步长It值，从存储的后续单元光谱集中读取单元光谱S(i)，与St采用同样步长It间隔做线性插值，得到插值后基准Sit0和插值后待校正光谱SI(i)；
2-4）SI(i)平移校正；
2-5）重复上述步骤2-3)和2-4)，直至所有单元光谱校正完成；
步骤2）或者包括以下具体方法：
2-1）将长积分时间tl的单次测量分解成多个小单元时间ts，进行连续单元时间光谱采集；
2-2）选择第1帧光谱作为平移校正基准St，其余各帧作为单元光谱S(i)，以St为基准进行校准；
2-3）选择ts/tl做为步长It值，将单元光谱S(i)与St采用同样步长It间隔做线性插值，得到插值后基准SIt0和插值后待校正光谱SI(i)；
2-4）SI(i)平移校正；
2-5）重复上述步骤2-3)和2-4)，直至所有单元光谱校正完成；
步骤3）包括以下具体方法：
3-1）将经平移校正后的多个单元光谱SI，按照积分时间要求重新累积为单一光谱S输出；
3-2）在一定时间段内，对多个单一光谱S进行对比，采用样条插值反差值减少插值间隔试算，以正负1个读数间隔的标准，重新定义输出仪器精度；
3-3）以St或单一光谱S中包含的瑞利中心线位置，重新标定单一光谱S各个序列值对应的拉曼迁移波数坐标，输出测量结果。
2.根据权利要求1所述的拉曼光谱仪波数迁移测量精度的提升方法，其特征在于：
步骤1）包括以下具体方法：
1-1）对于一套选定的拉曼光谱仪，用峰位简单的物质，以长积分时间在一定时间段内，进行多次测量，记录每次测量的光谱Si；
1-2）读取各次测量下同一峰位的像素序列号NPi，构成序列NP=[NPi]；
1-3）序列NP的极差，即为该光谱仪以像素计的横坐标漂移程度Rang。
3.根据权利要求2所述的拉曼光谱仪波数迁移测量精度的提升方法，其特征在于：在步骤2-1）中，从仪器热点出现概率和信噪比因素综合考虑，小单元时间ts的选择在10～100ms之间。
4.根据权利要求2所述的拉曼光谱仪波数迁移测量精度的提升方法，其特征在于：在步骤2-4）包括以下具体过程：
2-41）将插值后基准SIt0序列值首尾各Nc个值去除，作为新的基准SIt；其中Nc是M*Rang/It的取整值，即光谱可能的M倍漂移范围，1＜M＜10；
2-42）从SI(i)的第一个值开始，按照基准SIt的尺寸，选取临时序列TS(1)；
2-43）计算SIt与TS的点积，如果SIt和TS都按列排列，则DT(1)=SIt’·TS(1)；
2-44）从SI(i)依次向后平移，得到TS(i)，计算DT(i)，直至第n次，DT(n)达到最大值，此时的TS(n)与SIt偏离最小；
2-45）存储TS(n)，作为新的SI(i)。
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