CN110108625B - 一种基于微镊的粘附力测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新材料研发领域，一种基于微镊的粘附力测试方法，基于微镊的粘附力测试装置包括基座、位移台I、力学测量单元、激光位移计、悬臂、相机架、照相机、位移台II、衬底、颗粒样品、微镊、致动器、位移台III、支架、光学显微镜、计算机和电缆，基于微机电***驱动的微镊与原子力显微镜的悬臂，用于测量单个微颗粒的粘附力，将微机电***驱动的微镊与原子力显微镜的悬臂相结合，通过微镊夹住微粒后与悬臂接触来测量单个微颗粒的粘附力，实验过程中无需环氧树脂来固定待测微粒，提高测量精度，能节省测量时间，测量准确度高。
Description
技术领域
本发明涉及新材料研发领域，尤其是一种采用微镊来操纵微颗粒以进行粘附力测试的一种基于微镊的粘附力测试方法。
背景技术
精细颗粒的粘附力的研究对各种涉及到粉末的工业应用有重要意义，如激光印刷中的墨粉、制药中的药丸颗粒、食品加工中的相关粉末；胶体探针原子力显微镜是一种能够对颗粒的粘附力进行精密研究的技术，其通过测量悬臂的偏向来估算探针与表面之间的受力，其缺点是需要采用环氧树脂将待测量的颗粒固定至原子力显微镜的悬臂上，需要较长的准备时间，而且，在粘附力测量过程中环氧树脂有可能会发生形变，从而影响测量结果的准确性，所述一种基于微镊的粘附力测试方法能够解决问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明方法将微机电***驱动的微镊与原子力显微镜的悬臂相结合，通过微镊夹住微粒后与悬臂接触来测量单个微颗粒的粘附力，且无需环氧树脂来固定待测微粒，能节省测量时间，测量准确度高。
本发明所采用的技术方案是：
基于微镊的粘附力测试装置包括基座、位移台I、力学测量单元、激光位移计、悬臂、相机架、照相机、位移台II、衬底、颗粒样品、微镊、致动器、位移台III、支架、光学显微镜、计算机和电缆，xyz为三维坐标系，位移台I、相机架、位移台II和支架依次连接于基座上面，位移台I、相机架、微镊、致动器和位移台III分别通过电缆连接计算机，力学测量单元安装于位移台I上面，通过计算机控制位移台I，能够使得力学测量单元分别在xyz三个方向直线移动，悬臂是具有固定端和活动端的金属片，固定端固定于力学测量单元的上面，在不受外力的情况下，固定端与活动端位于同一水平面，激光位移计连接于力学测量单元的侧面，并且激光位移计位于悬臂的活动端下方的20毫米处，用于监测悬臂的活动端在y方向的位移；照相机安装于相机架上，用于监测悬臂的形变，通过计算机控制相机架能够使得照相机分别在xyz三个方向直线移动；衬底位于位移台II上，衬底上面吸附有颗粒样品；位移台III和光学显微镜自下而上安装于支架上，位移台III和光学显微镜的位置均能够通过支架进行调节，致动器安装于位移台III的下面，通过计算机控制位移台III能够使得致动器分别在xyz三个方向直线移动，通过计算机对致动器施以不同电压，能够使得致动器在y方向伸缩，微镊固定于致动器的下面，微镊的前端具有两个操纵指，通过计算机控制微镊能够使操纵指开启或闭合，操纵指能够抓取颗粒样品，被抓取测试的颗粒样品称为待测微粒，微镊具有微机电力传感器，微机电力传感器能够将测得的微镊受到的力的信息传输入计算机；悬臂为原子力显微镜的悬臂，悬臂的长度为250微米、宽度为30微米、厚度为0.9微米，悬臂的弹性系数为0.09牛/米，颗粒样品的尺寸范围为0.5微米到5微米，微镊由硅材料微加工制成，微镊前端的两个操纵指之间最大间隙为8微米，两个操纵指之间能够施加的最大力为400微牛，致动器由压电陶瓷制成，致动器在y方向的最小伸缩步进为50纳米。
所述一种基于微镊的粘附力测试方法进行粘附力测量实验的步骤为：
步骤一，通过支架调节光学显微镜的位置，使光学显微镜位于衬底的正上方，用于观测衬底表面的情况及微镊的移动情况，通过支架调节位移台III的位置，使位移台III位于衬底的侧上方，通过计算机控制位移台III及致动器，使得微镊移动至衬底的正上方200微米处；
步骤二，通过计算机控制，使致动器在y方向伸长，并使得微镊的前端移动至与衬底表面相接触，然后，通过计算机控制，使致动器在y方向收缩，并使得微镊的前端向上移动1微米；
步骤三，通过计算机控制位移台III，使得微镊在水平面内移动，并使得微镊前端的两个操纵指位于一个待测微粒的两侧，通过计算机控制微镊前端的操纵指进行闭合操作，使得两个操纵指将待测微粒夹住；
步骤四，通过支架调节光学显微镜的位置，使得光学显微镜位于悬臂正上方，用于观测悬臂的形变情况及微镊的移动情况，通过支架调节位移台III的位置，使位移台III位于悬臂的侧上方，通过计算机控制位移台III，使得致动器及微镊移动至悬臂的正上方200微米处；
步骤五，通过计算机控制，使致动器在y方向伸长，并使得微镊前端的待测微粒自上而下以2微米/秒速度移动，直到与悬臂活动端的上表面接触，同时，微镊中的微机电力传感器测得微镊的受力发生变化，或者激光位移计测得悬臂活动端产生了沿y负方向的移动，则说明待测微粒与悬臂接触；
步骤六，通过计算机控制，使致动器在y方向伸长，并使得微镊前端的待测微粒继续自上而下以0.5微米/秒速度移动，直到激光位移计测得的悬臂的活动端向下偏离初始位置为1微米；
步骤七，通过计算机控制位移台I，使得力学测量单元带动悬臂的固定端沿y负方向以0.5微米/秒速度移动，直到待测微粒与悬臂分离；
步骤八，通过激光位移计记录悬臂的活动端在y方向的位移，并得到悬臂的活动端与待测微粒分离的时刻在y方向的位置y1，计算得到悬臂的活动端的偏向距离Δy＝y1-y0，其中y0为悬臂的活动端在不受外力时在y方向的初始位置；
步骤九，通过悬臂的弹性系数和悬臂的活动端与待测微粒分离时刻的偏向距离Δy的乘积，从而得到待测微粒在悬臂表面的粘附力。
以上步骤二及步骤三中的操作优点是，能够使得待测微粒的底部低于微镊的操纵指底部，保证了待测微粒的底部与悬臂接触，而微镊不与悬臂接触。
本发明的有益效果是：
本发明方法通过微镊夹住微粒后与悬臂接触来测量单个微颗粒的粘附力，实验过程中无需环氧树脂来固定待测微粒，提高测量精度，并节省测量时间。
附图说明
下面结合本发明的图形进一步说明：
图1是本发明示意图；
图2是粘附力测量过程中悬臂位置之一的示意图；
图3是粘附力测量过程中悬臂位置之二的示意图；
图4是粘附力测量过程中悬臂位置之三的示意图。
图中，1.基座，2.位移台I，3.力学测量单元，4.激光位移计，5.悬臂，6.相机架，7.照相机，8.位移台II，9.衬底，10.颗粒样品，11.微镊，12.致动器，13.位移台III，14.支架，15.光学显微镜。
具体实施方式
如图1是本发明示意图，包括基座(1)、位移台I(2)、力学测量单元(3)、激光位移计(4)、悬臂(5)、相机架(6)、照相机(7)、位移台II(8)、衬底(9)、颗粒样品(10)、微镊(11)、致动器(12)、位移台III(13)、支架(14)、光学显微镜(15)、计算机和电缆，xyz为三维坐标系，位移台I(2)、相机架(6)、位移台II(8)和支架(14)依次连接于基座(1)上面，位移台I(2)、相机架(6)、微镊(11)、致动器(12)和位移台III(13)分别通过电缆连接计算机，力学测量单元(3)安装于位移台I(2)上面，通过计算机控制位移台I(2)，能够使得力学测量单元(3)分别在xyz三个方向直线移动，悬臂(5)是具有固定端和活动端的金属片，固定端固定于力学测量单元(3)的上面，在不受外力的情况下，固定端与活动端位于同一水平面，激光位移计(4)连接于力学测量单元(3)的侧面，并且激光位移计(4)位于悬臂(5)的活动端下方的20毫米处，用于监测悬臂(5)的活动端在y方向的位移；照相机(7)安装于相机架(6)上，用于监测悬臂(5)的形变，通过计算机控制相机架(6)能够使得照相机(7)分别在xyz三个方向直线移动；衬底(9)位于位移台II(8)上，衬底(9)上面吸附有颗粒样品(10)；位移台III(13)和光学显微镜(15)自下而上安装于支架(14)上，位移台III(13)和光学显微镜(15)的位置均能够通过支架(14)进行调节，致动器(12)安装于位移台III(13)的下面，通过计算机控制位移台III(13)能够使得致动器(12)分别在xyz三个方向直线移动，通过计算机对致动器(12)施以不同电压，能够使得致动器(12)在y方向伸缩，微镊(11)固定于致动器(12)的下面，微镊(11)的前端具有两个操纵指，通过计算机控制微镊(11)能够使操纵指开启或闭合，操纵指能够抓取颗粒样品(10)，被抓取测试的颗粒样品(10)称为待测微粒，微镊(11)具有微机电力传感器，微机电力传感器能够将测得的微镊(11)受到的力的信息传输入计算机；悬臂(5)为原子力显微镜的悬臂，悬臂(5)的长度为250微米、宽度为30微米、厚度为0.9微米，悬臂(5)的弹性系数为0.09牛/米，颗粒样品(10)的尺寸范围为0.5微米到5微米，微镊(11)由硅材料微加工制成，微镊(11)前端的两个操纵指之间最大间隙为8微米，两个操纵指之间能够施加的最大力为400微牛，致动器(12)由压电陶瓷制成，致动器(12)在y方向的最小伸缩步进为50纳米；悬臂(5)采用Bruke公司的原子力显微镜悬臂，微镊(11)采用AOI公司生产的ATN-PM010A型号。
如图2是粘附力测量过程中悬臂位置之一的示意图，通过计算机控制，使致动器(12)在y方向伸长，并使得微镊(11)前端的待测微粒继续自上而下以0.5微米/秒速度移动，直到激光位移计(4)测得的悬臂(5)的活动端向下偏离初始位置为1微米。
如图3是粘附力测量过程中悬臂位置之二的示意图，通过计算机控制位移台I(2)，使得力学测量单元(3)带动悬臂(5)的固定端沿y负方向以0.5微米/秒速度移动，直到待测微粒与悬臂(5)分离，图中反映待测微粒与悬臂(5)之间仍具粘附力的时刻，使得悬臂(5)的活动端向上翘。
如图4是粘附力测量过程中悬臂位置之三的示意图，图中反映待测微粒与悬臂(5)分离，通过激光位移计(4)记录悬臂(5)的活动端在y方向的位移，并得到悬臂(5)的活动端与待测微粒分离的时刻在y方向的位置y1，计算得到悬臂(5)的活动端的偏向距离Δy＝y1-y0，其中y0为悬臂(5)的活动端在不受外力时在y方向的初始位置。
粘附力测量实验的原理：本装置在对微粒进行粘附力测试时，首先采用微镊(11)将吸附在衬底(9)上面的颗粒样品(10)中的一个微粒夹起作为待测微粒，然后通过调节位移台III(13)及致动器(12)使得微镊(11)将其夹起的待测微粒以2微米/秒的速度自上而下与悬臂(5)的活动端接触并受力，并使得悬臂(5)产生弯曲，由于本装置采用的微镊(11)具有微机电力传感器以测量微镊(11)所受外力，因此能够通过测量微镊(11)受到的力来保证待测微粒的底部与悬臂(5)接触，而微镊(11)不与悬臂(5)接触。接下来通过计算机控制位移台I(2)以使得力学测量单元(3)带动悬臂(5)的固定端沿负y方向向下移动，移动速度为0.5微米/秒，直到待测微粒与悬臂(5)分离，在以上过程中通过照相机(7)记录悬臂(5)和微镊(11)的形变，通过激光位移计(4)记录悬臂(5)的活动端在y方向的位移，并得到悬臂(5)的活动端在与待测微粒分离时刻在y方向的位置y1，计算得到悬臂(5)的活动端的偏向距离Δy＝y1-y0，其中y0为悬臂(5)的活动端在不受外力时在y方向的位置，最终，通过悬臂(5)的弹性系数与悬臂(5)的活动端在与待测微粒分离时刻的偏向距离Δy的乘积来得到待测微粒在悬臂(5)表面的粘附力。以上的计算基于理想情况，将悬臂(5)视为具有弹性，而将微镊(11)视为近似刚体，而在实际情况中，测量过程中微镊(11)会有轻微的弯曲，导致悬臂(5)的偏向减小，从而导致装置测量灵敏度下降，由于微镊的弹性系数为0.9牛/米，因此需要选择相比之下弹性系数足够小的悬臂(5)。
所述一种基于微镊的粘附力测试方法的步骤为：
步骤一，通过支架(14)调节光学显微镜(15)的位置，使光学显微镜(15)位于衬底(9)的正上方，用于观测衬底(9)表面的情况及微镊(11)的移动情况，通过支架(14)调节位移台III(13)的位置，使位移台III(13)位于衬底(9)的侧上方，通过计算机控制位移台III(13)及致动器(12)，使得微镊(11)移动至衬底(9)的正上方200微米处；
步骤二，通过计算机控制，使致动器(12)在y方向伸长，并使得微镊(11)的前端移动至与衬底(9)表面相接触，然后，通过计算机控制，使致动器(12)在y方向收缩，并使得微镊(11)的前端向上移动1微米；
步骤三，通过计算机控制位移台III(13)，使得微镊(11)在水平面内移动，并使得微镊(11)前端的两个操纵指位于一个待测微粒的两侧，通过计算机控制微镊(11)前端的操纵指进行闭合操作，使得两个操纵指将待测微粒夹住；
步骤四，通过支架(14)调节光学显微镜(15)的位置，使得光学显微镜(15)位于悬臂(5)正上方，用于观测悬臂(5)的形变情况及微镊(11)的移动情况，通过支架(14)调节位移台III(13)的位置，使位移台III(13)位于悬臂(5)的侧上方，通过计算机控制位移台III(13)，使得致动器(12)及微镊(11)移动至悬臂(5)的正上方200微米处；
步骤五，通过计算机控制，使致动器(12)在y方向伸长，并使得微镊(11)前端的待测微粒自上而下以2微米/秒速度移动，直到与悬臂(5)活动端的上表面接触，同时，微镊(11)中的微机电力传感器测得微镊(11)的受力发生变化，或者激光位移计(4)测得悬臂(5)活动端产生了沿y负方向的移动，则说明待测微粒与悬臂(5)接触；
步骤六，通过计算机控制，使致动器(12)在y方向伸长，并使得微镊(11)前端的待测微粒继续自上而下以0.5微米/秒速度移动，直到激光位移计(4)测得的悬臂(5)的活动端向下偏离初始位置为1微米；
步骤七，通过计算机控制位移台I(2)，使得力学测量单元(3)带动悬臂(5)的固定端沿y负方向以0.5微米/秒速度移动，直到待测微粒与悬臂(5)分离；
步骤八，通过激光位移计(4)记录悬臂(5)的活动端在y方向的位移，并得到悬臂(5)的活动端与待测微粒分离的时刻在y方向的位置y1，计算得到悬臂(5)的活动端的偏向距离Δy＝y1-y0，其中y0为悬臂(5)的活动端在不受外力时在y方向的初始位置；
步骤九，通过悬臂(5)的弹性系数和悬臂(5)的活动端与待测微粒分离时刻的偏向距离Δy的乘积，从而得到待测微粒在悬臂(5)表面的粘附力。
以上步骤二及步骤三中的操作优点是，能够使得待测微粒的底部低于微镊(11)的操纵指底部，保证了待测微粒的底部与悬臂(5)接触，而微镊(11)不与悬臂(5)接触。
本发明方法基于微机电***驱动的微镊与原子力显微镜的悬臂，用于测量单个微颗粒的粘附力，测量时间较短，测量准确度较高。
Claims (1)
1.一种基于微镊的粘附力测试方法，基于微镊的粘附力测试装置包括基座(1)、位移台I(2)、力学测量单元(3)、激光位移计(4)、悬臂(5)、相机架(6)、照相机(7)、位移台II(8)、衬底(9)、颗粒样品(10)、微镊(11)、致动器(12)、位移台III(13)、支架(14)、光学显微镜(15)、计算机和电缆，xyz为三维坐标系，位移台I(2)、相机架(6)、位移台II(8)和支架(14)依次连接于基座(1)上面，位移台I(2)、相机架(6)、微镊(11)、致动器(12)和位移台III(13)分别通过电缆连接计算机，力学测量单元(3)安装于位移台I(2)上面，通过计算机控制位移台I(2)，能够使得力学测量单元(3)分别在xyz三个方向直线移动，悬臂(5)是具有固定端和活动端的金属片，固定端固定于力学测量单元(3)的上面，在不受外力的情况下，固定端与活动端位于同一水平面，激光位移计(4)连接于力学测量单元(3)的侧面，并且激光位移计(4)位于悬臂(5)的活动端下方的20毫米处，用于监测悬臂(5)的活动端在y方向的位移；照相机(7)安装于相机架(6)上，用于监测悬臂(5)的形变，通过计算机控制相机架(6)能够使得照相机(7)分别在xyz三个方向直线移动；衬底(9)位于位移台II(8)上，衬底(9)上面吸附有颗粒样品(10)；位移台III(13)和光学显微镜(15)自下而上安装于支架(14)上，位移台III(13)和光学显微镜(15)的位置均能够通过支架(14)进行调节，致动器(12)安装于位移台III(13)的下面，通过计算机控制位移台III(13)能够使得致动器(12)分别在xyz三个方向直线移动，通过计算机对致动器(12)施以不同电压，能够使得致动器(12)在y方向伸缩，微镊(11)固定于致动器(12)的下面，微镊(11)的前端具有两个操纵指，通过计算机控制微镊(11)能够使操纵指开启或闭合，操纵指能够抓取颗粒样品(10)，被抓取测试的颗粒样品(10)称为待测微粒，微镊(11)具有微机电力传感器，微机电力传感器能够将测得的微镊(11)受到的力的信息传输入计算机；悬臂(5)为原子力显微镜的悬臂，悬臂(5)的长度为250微米、宽度为30微米、厚度为0.9微米，悬臂(5)的弹性系数为0.09牛/米，颗粒样品(10)的尺寸范围为0.5微米到5微米，微镊(11)由硅材料微加工制成，微镊(11)前端的两个操纵指之间最大间隙为8微米，两个操纵指之间能够施加的最大力为400微牛，致动器(12)由压电陶瓷制成，致动器(12)在y方向的最小伸缩步进为50纳米，
其特征是：所述的一种基于微镊的粘附力测试方法的步骤为：
步骤一，通过支架(14)调节光学显微镜(15)的位置，使光学显微镜(15)位于衬底(9)的正上方，用于观测衬底(9)表面的情况及微镊(11)的移动情况，通过支架(14)调节位移台III(13)的位置，使位移台III(13)位于衬底(9)的侧上方，通过计算机控制位移台III(13)及致动器(12)，使得微镊(11)移动至衬底(9)的正上方200微米处；
步骤二，通过计算机控制，使致动器(12)在y方向伸长，并使得微镊(11)的前端移动至与衬底(9)表面相接触，然后，通过计算机控制，使致动器(12)在y方向收缩，并使得微镊(11)的前端向上移动1微米；
步骤三，通过计算机控制位移台III(13)，使得微镊(11)在水平面内移动，并使得微镊(11)前端的两个操纵指位于一个待测微粒的两侧，通过计算机控制微镊(11)前端的操纵指进行闭合操作，使得两个操纵指将待测微粒夹住；
步骤四，通过支架(14)调节光学显微镜(15)的位置，使得光学显微镜(15)位于悬臂(5)正上方，用于观测悬臂(5)的形变情况及微镊(11)的移动情况，通过支架(14)调节位移台III(13)的位置，使位移台III(13)位于悬臂(5)的侧上方，通过计算机控制位移台III(13)，使得致动器(12)及微镊(11)移动至悬臂(5)的正上方200微米处；
步骤五，通过计算机控制，使致动器(12)在y方向伸长，并使得微镊(11)前端的待测微粒自上而下以2微米/秒速度移动，直到与悬臂(5)活动端的上表面接触，同时，微镊(11)中的微机电力传感器测得微镊(11)的受力发生变化，或者激光位移计(4)测得悬臂(5)活动端产生了沿y负方向的移动，则说明待测微粒与悬臂(5)接触；
步骤六，通过计算机控制，使致动器(12)在y方向伸长，并使得微镊(11)前端的待测微粒继续自上而下以0.5微米/秒速度移动，直到激光位移计(4)测得的悬臂(5)的活动端向下偏离初始位置为1微米；
步骤七，通过计算机控制位移台I(2)，使得力学测量单元(3)带动悬臂(5)的固定端沿y负方向以0.5微米/秒速度移动，直到待测微粒与悬臂(5)分离；
步骤八，通过激光位移计(4)记录悬臂(5)的活动端在y方向的位移，并得到悬臂(5)的活动端与待测微粒分离的时刻在y方向的位置y1，计算得到悬臂(5)的活动端的偏向距离Δy＝y1-y0，其中y0为悬臂(5)的活动端在不受外力时在y方向的初始位置；
步骤九，通过悬臂(5)的弹性系数和悬臂(5)的活动端与待测微粒分离时刻的偏向距离Δy的乘积，从而得到待测微粒在悬臂(5)表面的粘附力。
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