CN110105502B - 一种多功能有机凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多功能有机凝胶及其制备方法,所述多功能有机凝胶的制备原料包括:溶剂、单体、交联剂、电解质盐以及引发剂,所述的溶剂和单体的体积比为1:5~5:1;所述的交联剂与单体的摩尔比为0.05%~10%;引发剂与单体的摩尔比为0.1%~10%,电解质盐在所有原料的混合溶液中的浓度为0.1mol/L~5mol/L。本发明的多功能有机凝胶具有高透明性、高拉伸性及高电导率,且温度耐受性和稳定性均优于传统水凝胶材料,同时具有很宽的温度耐受范围,断裂伸长率达到1219%以上,在柔性电子以及软机器领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及离子导体领域,特别涉及一种多功能有机凝胶及其制备方法,具体为一种可拉伸透明导电有机凝胶及其制备方法。
背景技术
柔性电子设备在近年来受到全世界的广泛关注并得到了迅速发展,随着人类对柔性可穿戴设备和软机器需求的日益增长,一些独特功能的高性能离子导体渐渐受到人们的青睐。与电子导体不同,离子导体利用离子作为电荷载体来传输信号,实现了很多电子导体难以实现的功能,从而使得各种现代技术成为可能,例如燃料电池,碱性电池,电化学晶体管,传感器等。水凝胶是现阶段研究最广泛的离子导体,具有较好的透明性、柔韧性和导电性,原料易得,价格低廉等特点。但是水的挥发性强,难以耐受高低温,分解电压低,导致水凝胶的使用寿命短。而且水凝胶中的水易与空气中的氧气共同作用形成微电池腐蚀金属,导致其越来越无法满足实际应用需求。因此,制备兼具高透明性、拉伸性、导电性以及环境稳定性的柔性离子导体是目前研究的热点。在众多已有的研究中,美国哈佛大学Vlassak教授在聚丙烯酰胺交联网络中添加一定量CaCl2水溶液制成超耐低温的水凝胶,其凝固点达到-57℃,而且拉伸性和断裂强度无明显衰减。然而这种水凝胶的高温耐受性和其他诸多缺陷仍无法同时解决。
直接将单体聚合成柔性弹性体可改善离子导体的性能。由于没有使用溶剂,其力学强度和稳定性得到了显著的提升。另外,使用其他物质代替水作为溶剂,根据溶剂自身性质的不同,可以制备出具有相应特性的凝胶。
综上所述,对凝胶的组成成分的调整,可有效的改善凝胶的使用寿命以及应用范围。目前,已有研究人员制备出无溶剂型的离子导电弹性体,它具有超高的断裂伸长率和透明性。但其电导率较差,很难在电子器件中大规模使用。另一方面,大多数有机溶剂具有难挥发,沸点高,环境稳定性好等优点,在制备凝胶方面具有很大的潜力。但现有的报道中几乎没有使用有机溶剂来改善凝胶性能的研究。所以,现阶段仍然缺乏一种有效的、普适性的方法来制备兼具高透明性、拉伸性、导电性以及环境稳定性的柔性离子导体。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种多功能有机凝胶及其制备方法,以克服上述现有技术存在的缺陷,改善离子导体的综合性能,本发明的多功能有机凝胶具有高透明性、高拉伸性及高电导率,且温度耐受性和稳定性均优于传统水凝胶材料,同时具有很宽的温度耐受范围,断裂伸长率达到1219%以上,在柔性电子以及软机器领域具有广泛的应用前景。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种多功能有机凝胶,制备所述多功能有机凝胶的原料包括:溶剂、单体、交联剂、电解质盐以及引发剂,所述的溶剂和单体的体积比为1:5~5:1;所述的交联剂与单体的摩尔比为0.05%~10%;引发剂与单体的摩尔比为0.1%~10%,电解质盐在所有原料的混合溶液中的浓度为0.1mol/L~5mol/L;
所述的溶剂为碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸丁烯酯、磷酸三乙酯和磷酸三丁酯一种或多种的混合;
所述的单体为N-丙烯酰吗啉、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸异辛酯中的一种或多种的混合;
所述的交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯或己二醇二丙烯酸酯;
所述电解质盐为锂盐、钠盐、钾盐或铵盐。
进一步地,所述的锂盐为双三氟甲基磺酰亚胺锂、三氟甲磺酰-全氟丁基磺酰亚胺锂、三氟甲磺酰-全氟丙基磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、二草酸硼酸锂、草酸二氟硼酸锂、二氟磷酸锂、4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂、高氯酸锂或氯化锂。
进一步地,所述钠盐为双三氟甲磺酰亚胺钠、高氯酸钠、双氟磺酰亚胺钠、氯化钠、硝酸钠、氟硅酸钠或邻苯二甲酸钠。
进一步地,所述钾盐为双氟磺酰亚胺钾、氯化钾、硝酸钾或邻苯二甲酸氢钾。
进一步地,所述铵盐为四氟硼酸四乙基铵、氯化铵或硝酸铵。
进一步地,所述引发剂为光引发剂或热引发剂。
进一步地,所述的光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、2,4-二羟基二苯甲酮、二芳基碘鎓盐、三芳基碘鎓盐、烷基碘鎓盐或异丙苯茂铁六氟磷酸盐。
进一步地,所述的热引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁基脒盐酸盐、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化甲乙酮或过氧化环己酮。
一种多功能有机凝胶的制备方法,包括以下步骤:
第一步:将溶剂和单体均匀混合后,再分别加入交联剂、引发剂及电解质盐,使其充分溶解;
第二步:将第一步配制好的溶液在紫外光下照射使其光固化或加热使其热固化,所得固化的产物即为有机凝胶。
进一步地,当采用紫外光照射进行光固化时,所采用紫外光波长为320-400nm,照射功率为30-400W,照射时间为1-120min;
当采用加热固化时,加热温度为50-100℃,加热时间为2-24h。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
首先,溶剂、单体以及导电盐具有很好的相容性,制得的有机凝胶不会分相,所以透明度很高;另外,这些单体所构成的三维网状结构均匀且强度较好,使得有机凝胶具有很好的拉伸性;导电盐在体系中的溶解性很高,而且离子在凝胶的三维网状结构中可以顺利迁移,使得该有机凝胶也具有良好的导电性;所用溶剂在空气中稳定,沸点高,熔点低,这也使得有机凝胶具有很好的稳定性,而且这些有机溶剂对金属没有腐蚀性,难以发生化学反应,使得其分解电压较高,制备的器件有很长的使用寿命。
本发明得到的有机凝胶具有以下显著特点:(1)高透明性,对可见光透过率超过93%;(2)良好的拉伸性和回弹性,断裂伸长率达到1219%,拉伸模量低于48.1kPa,无明显应变滞后现象;(3)较好的离子导电性,室温电导率达到7.9×10-4S/cm;(4)工作电压窗口高,分解电压≥5.0V,支持其在凝胶电解质领域中正常工作;(5)具有很宽的温度耐受范围,在-100℃~100℃的温度区间其各项性能均无明显变化:(6)良好的化学稳定性,不腐蚀金属,可与铜、铝等金属复合制备复杂的器件。
本发明将极大提升凝胶类离子导体的综合性能,使其成为工程离子器件的理想材料,大大拓展它们的应用范围(如聚合物固态电解质、触摸屏、压力传感器、电池等),为具有多功能离子导体的工业生产和广泛应用奠定基础,尤其是为柔性电子以及软机器领域提供了新的机会。
本发明方法在制备有机凝胶时,仅需在紫外光下进行光固化或加热使其热固化即可得到,操作简便,采用紫外光照射进行制备时,用时非常短,最快十分钟即可制备完成,大大提高了有机凝胶的制备效率,采用加热进行热固化时,对设备要求低,操作也非常简便,非常利于规模化生产。
附图说明
图1为实施例一多功能有机凝胶的实物图。
图2为实施例一多功能有机凝胶拉伸100%、300%、500%、700%的拉伸回复曲线。
图3为实施例一多功能有机凝胶的动态热机械分析曲线。
图4为实施例一多功能有机凝胶的热重分析曲线。
图5为实施例一多功能有机凝胶在-50℃~75℃时的电导率变化曲线。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述:
一种多功能有机凝胶,所述多功能有机凝胶的制备原料包括:溶剂、单体、交联剂、电解质盐以及引发剂,所述的溶剂和单体的体积比为1:5~5:1;所述的交联剂与单体的摩尔比为0.05%~10%;引发剂与单体的摩尔比为0.1%~10%,电解质盐在所有原料的混合溶液中的浓度为0.1mol/L~5mol/L。
其中,所述的溶剂为碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸丁烯酯、磷酸三乙酯或磷酸三丁酯;所述的单体为N-丙烯酰吗啉、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯或丙烯酸异辛酯;所述的交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯或己二醇二丙烯酸酯;所述电解质盐为锂盐、钠盐、钾盐或铵盐,所述的锂盐为双三氟甲基磺酰亚胺锂LiTFSI、三氟甲磺酰-全氟丁基磺酰亚胺锂、三氟甲磺酰-全氟丙基磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂LiFSI、六氟磷酸锂LiPF6、四氟硼酸锂LiBF4、二草酸硼酸锂LiBOB、草酸二氟硼酸锂LiDFOB、二氟磷酸锂LiPF2O2、4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂LiDTI、高氯酸锂LiClO4或氯化锂LiCl;所述钠盐为双三氟甲磺酰亚胺钠NaTFSI、高氯酸钠NaClO4、双氟磺酰亚胺钠NaFSI、氯化钠NaCl、硝酸钠NaNO3、氟硅酸钠Na2SiF6或邻苯二甲酸钠C8H5NaO4;所述钾盐为双氟磺酰亚胺钾KFSI、氯化钾KCl、硝酸钾KNO3或邻苯二甲酸氢钾C8H5KO4;所述铵盐为四氟硼酸四乙基铵TEA-BF4、氯化铵NH4Cl或硝酸铵NH4NO3;所述引发剂为光引发剂或热引发剂;光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、2,4-二羟基二苯甲酮、二芳基碘鎓盐、三芳基碘鎓盐、烷基碘鎓盐或异丙苯茂铁六氟磷酸盐;热引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁基脒盐酸盐、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化甲乙酮或过氧化环己酮。
一种多功能有机凝胶的制备方法,包括以下步骤:
第一步:将溶剂和单体均匀混合后,再分别加入交联剂、引发剂及电解质盐,使其充分溶解;
第二步:将第一步配制好的溶液在紫外光下照射使其光固化(在使用光引发剂的情况下)或加热使其热固化(在使用热引发剂的情况下),所得固化的产物即为有机凝胶;当采用紫外光照射进行光固化时,所采用紫外光波长为320-400nm,照射功率为30-400W,照射时间为1-120min;当采用加热固化时,加热温度为50-100℃,加热时间为2-24h。
第一步和第二步之间还可以包括:将透明离型膜紧贴在两片透明的玻璃板上,再将模具固定在离型膜之间;第二步中将第一步配制好的溶液灌入离型膜之间的模具中;所述的离型膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯、邻苯基苯酚、聚乙烯或聚四氟乙烯,此步骤仅为控制有机凝胶的成型形状,并非必要步骤。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述:
实施例1
本实施例的多功能凝胶的原料包括:15ml的碳酸丙烯酯,5ml的N-丙烯酰吗啉,0.081g的1-羟环己基苯酮,0.024g的聚乙二醇二丙烯酸酯和2.87g双三氟甲基磺酰亚胺锂。
本实施例包括以下步骤:
第一步:量取15ml的碳酸丙烯酯和5ml的N-丙烯酰吗啉加入50ml烧杯中,再称取0.081g的1-羟环己基苯酮和0.024g的聚乙二醇二丙烯酸酯,最后称取2.87g双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSI)加入烧杯,将烧杯中的溶液超声分散20分钟使固体完全溶解。
第二步:取两块10cm×10cm的干净玻璃板,分别贴上一层聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜,再在两层PET膜之间放置一个1mm厚的硅橡胶“U”型凹槽,四周用夹子夹紧。
第三步:将第一步制备的溶液倾倒进玻璃板间的凹槽中,再将玻璃板放置在波长为365nm,功率为400W的紫外灯下照射10分钟使其固化。打开玻璃板取下凹槽,轻轻将固化产物从PET膜上揭下,所得到的产物就是多功能的有机凝胶。
本实施例得到的有机凝胶及其性能测试如图所示:图1为多功能有机凝胶的实物图,由图1可以看出该有机凝胶具有优异的透明性以及拉伸性。图2为多功能有机凝胶拉伸100%、300%、500%、700%的拉伸回复曲线,由图2可以看出该有机凝胶拉伸回复能力很好,几乎不存在弹性滞后现象。图3为多功能有机凝胶的动态热机械分析曲线,由图3可以看出该有机凝胶有很好的低温稳定性,在接近零下100℃的环境中依旧可以正常使用。图4为多功能有机凝胶的热重分析曲线,由图4可以看出该有机凝胶在高温也有不错的稳定性,100℃以内几乎不发生分解。图5为多功能有机凝胶在-50℃~75℃时的电导率变化曲线,由图5可以看出在很大的温度区间范围内,该有机凝胶都有着良好的导电性。综上所述,本实例得到的多功能有机凝胶具有高透明性、高拉伸性以及较好的导电性,且可以耐受极端温度,是可以作为柔性导电器件以及凝胶电解质的离子导体。
实施例2
本实施例的多功能凝胶的原料包括:10ml的磷酸三丁酯,10ml的丙烯酸乙酯,0.134g的2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮,0.024g的聚乙二醇二丙烯酸酯和2.94g 4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂(LiDTI)。
本实施例包括以下步骤:
第一步:量取10ml的磷酸三丁酯和10ml的丙烯酸乙酯加入50ml烧杯中,再称取0.134g的2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮和0.024g的聚乙二醇二丙烯酸酯,最后称取2.94g 4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂(LiDTI)加入烧杯。将烧杯中的溶液超声分散30分钟使固体完全溶解。
第二步:取两块10cm×10cm的干净玻璃板,分别贴上一层PET膜,再在两层PET膜之间放置一个1mm厚的硅橡胶“U”型凹槽,四周用夹子夹紧。
第三步:将第一步制备的溶液倾倒进玻璃板间的凹槽中,再将玻璃板放置在波长为320nm,功率为260W的紫外灯下照射30分钟使其固化。打开玻璃板取下凹槽,轻轻将固化产物从PET膜上揭下,所得到的产物就是多功能的有机凝胶。
效果:本实施例所得产物对可见光透过率达到90%;断裂伸长率达到1158%。
实施例3
本实施例的多功能凝胶的原料包括:5ml的磷酸三乙酯,25ml的四氢呋喃丙烯酸酯,0.021g的2,4-二羟基二苯甲酮,0.034g的己二醇二丙烯酸酯和2.128g高氯酸锂。
本实施例包括以下步骤:
第一步:量取5ml的磷酸三乙酯和10ml的四氢呋喃丙烯酸酯加入50ml烧杯中,再称取0.021g的2,4-二羟基二苯甲酮和0.034g的己二醇二丙烯酸酯,最后称取2.128g高氯酸锂加入烧杯。将烧杯中的溶液超声分散30分钟使固体完全溶解。
第二步:取两块10cm×10cm的干净玻璃板,分别贴上一层PET膜,再在两层PET膜之间放置一个1mm厚的硅橡胶“U”型凹槽,四周用夹子夹紧。
第三步:将第一步制备的溶液倾倒进玻璃板间的凹槽中,再将玻璃板放置在波长为400nm,功率为100W的紫外灯下照射60分钟使其固化。打开玻璃板取下凹槽,轻轻将固化产物从PET膜上揭下,所得到的产物就是多功能的有机凝胶。
效果:本实施例所得产物对可见光透过率达到90%;室温电导率达到5.7×10-4S/cm。
实施例4
本实施例的多功能凝胶的原料包括:15ml的碳酸乙烯酯,3ml的甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯,0.218g的2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮,0.242g的聚乙二醇二丙烯酸酯和9.35g双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)。
本实施例包括以下步骤:
第一步:量取15ml的碳酸乙烯酯和3ml的甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯加入50ml烧杯中,再称取0.218g的2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮和0.242g的聚乙二醇二丙烯酸酯,最后称取9.35g双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)加入烧杯。将烧杯中的溶液超声分散30分钟使固体完全溶解。
第二步:取两块10cm×10cm的干净玻璃板,分别贴上一层PET膜,再在两层PET膜之间放置一个1mm厚的硅橡胶“U”型凹槽,四周用夹子夹紧。
第三步:将第一步制备的溶液倾倒进玻璃板间的凹槽中,再将玻璃板放置在波长为365nm,功率为30W的紫外灯下照射120分钟使其固化。打开玻璃板取下凹槽,轻轻将固化产物从PET膜上揭下,所得到的产物就是多功能的有机凝胶。
效果:本实施例所得产物对可见光透过率达到90%;室温电导率达到4.7×10-4S/cm;分解电压为4.4V。
实施例5
本实施例的多功能凝胶的原料包括:10ml的碳酸丁烯酯,10ml的丙烯酸丁酯,0.065g的偶氮二异丁腈,0.121g的聚乙二醇二丙烯酸酯和0.848g氯化锂。
本实施例包括以下步骤:
第一步:量取10ml的碳酸丁烯酯和10ml的丙烯酸丁酯加入50ml烧杯中,再称取0.065g的偶氮二异丁腈和0.121g的聚乙二醇二丙烯酸酯,最后称取0.848g氯化锂加入烧杯。将烧杯中的溶液超声分散10分钟使固体完全溶解。
第二步:取两块10cm×10cm的干净玻璃板,分别贴上一层PET膜,再在两层PET膜之间放置一个1mm厚的硅橡胶“U”型凹槽,四周用夹子夹紧。
第三步:将第一步制备的溶液倾倒进玻璃板间的凹槽中,再将玻璃板放置在60℃烘箱中10小时使其固化。待降至室温,打开玻璃板取下凹槽,轻轻将固化产物从PET膜上揭下,所得到的产物就是多功能的有机凝胶。
效果:本实施例所得产物对可见光透过率达到90%;室温电导率达到4.7×10-4S/cm;分解电压为4.5V。
实施例6
本实施例的多功能凝胶的原料包括:10ml的氟代碳酸乙烯酯,10ml的丙烯酸羟乙酯,0.325g的偶氮二异丁腈,0.121g的聚乙二醇二丙烯酸酯和1.578g四氟硼酸锂(LiBF4)。
本实施例包括以下步骤:
第一步:量取10ml的氟代碳酸乙烯酯和10ml的丙烯酸羟乙酯加入50ml烧杯中,再称取0.325g的偶氮二异丁腈和0.121g的聚乙二醇二丙烯酸酯,最后称取1.578g四氟硼酸锂(LiBF4)加入烧杯。将烧杯中的溶液超声分散10分钟使固体完全溶解。
第二步:取两块10cm×10cm的干净玻璃板,分别贴上一层聚四氟乙烯(PTFE)膜,再在两层PTFE膜之间放置一个1mm厚的硅橡胶“U”型凹槽,四周用夹子夹紧。
第三步:将第一步制备的溶液倾倒进玻璃板间的凹槽中,再将玻璃板放置在50℃烘箱中24小时使其固化。待降至室温,打开玻璃板取下凹槽,轻轻将固化产物从PET膜上揭下,所得到的产物就是多功能的有机凝胶。
效果:本实施例所得产物对可见光透过率超过91%;室温电导率达到5.0×10-4S/cm;分解电压为4.2V。
实施例7
本实施例的多功能凝胶的原料包括:10ml的碳酸丙烯酯,10ml的丙烯酸异辛酯,0.124g的过氧化苯甲酰,0.121g的聚乙二醇二丙烯酸酯和1.934g高氯化钾(KClO4)。
本实施例包括以下步骤:
第一步:量取10ml的碳酸丙烯酯和10ml的丙烯酸异辛酯加入50ml烧杯中,再称取0.124g的过氧化苯甲酰和0.121g的聚乙二醇二丙烯酸酯,最后称取1.934g高氯化钾加入烧杯。将烧杯中的溶液超声分散30分钟使固体完全溶解。
第二步:取两块10cm×10cm的干净玻璃板,分别贴上一层PET膜,再在两层PET膜之间放置一个2mm厚的硅橡胶“U”型凹槽,四周用夹子夹紧。
第三步:将第一步制备的溶液倾倒进玻璃板间的凹槽中,再将玻璃板放置在100℃烘箱中2小时使其固化。待降至室温,打开玻璃板取下凹槽,轻轻将固化产物从PET膜上揭下,所得到的产物就是多功能的有机凝胶。
效果:本实施例所得产物对可见光透过率超过90%;分解电压为4.7V,温度耐受范围,在-50℃~100℃的温度区间其各项性能均无明显变化。
实施例8
本实施例的多功能凝胶的原料包括:5ml的碳酸丙烯酯,5ml的磷酸三乙酯,5ml的丙烯酸异辛酯,5ml的四氢呋喃丙烯酸酯,0.168g的过氧化二碳酸二异丙酯,0.121g的聚乙二醇二丙烯酸酯和2.286g高氯酸钠(NaClO4)。
本实施例包括以下步骤:
第一步:量取5ml的碳酸丙烯酯,5ml的磷酸三乙酯,5ml的丙烯酸异辛酯和5ml的四氢呋喃丙烯酸酯加入50ml烧杯中,再称取0.168g的过氧化二碳酸二异丙酯和0.121g的聚乙二醇二丙烯酸酯,最后称取2.286g高氯酸钠(NaClO4)加入烧杯。将烧杯中的溶液超声分散30分钟使固体完全溶解。
第二步:取两块10cm×10cm的干净玻璃板,分别贴上一层PET膜,再在两层PET膜之间放置一个2mm厚的硅橡胶“U”型凹槽,四周用夹子夹紧。
第三步:将第一步制备的溶液倾倒进玻璃板间的凹槽中,再将玻璃板放置在100℃烘箱中2小时使其固化。待降至室温,打开玻璃板取下凹槽,轻轻将固化产物从PET膜上揭下,所得到的产物就是多功能的有机凝胶。
效果:本实施例所得产物对可见光透过率超过90%;分解电压为4.3V,温度耐受范围,在-50℃~80℃的温度区间其各项性能均无明显变化。
本实施例中的钠盐还可以为双三氟甲磺酰亚胺钠NaTFSI、双氟磺酰亚胺钠NaFSI、氯化钠NaCl、硝酸钠NaNO3、氟硅酸钠Na2SiF6或邻苯二甲酸钠C8H5NaO4。
实施例9
本实施例的多功能凝胶的原料包括:5ml的碳酸乙烯酯,5ml的磷酸三丁酯,5ml的甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯,5ml的丙烯酸异辛酯,0.168g的过氧化二碳酸二异丙酯,0.121g的聚乙二醇二丙烯酸酯和1.387g四氟硼酸四乙基铵盐TEA-BF4。
本实施例包括以下步骤:
第一步:量取5ml的碳酸丙烯酯,5ml的碳酸乙烯酯,5ml的磷酸三丁酯,5ml的甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯和5ml的丙烯酸异辛酯加入50ml烧杯中,再称取0.168g的过氧化二碳酸二异丙酯和0.121g的聚乙二醇二丙烯酸酯,最后称取1.387g四氟硼酸四乙基铵盐TEA-BF4加入烧杯。将烧杯中的溶液超声分散30分钟使固体完全溶解。
第二步:取两块10cm×10cm的干净玻璃板,分别贴上一层PET膜,再在两层PET膜之间放置一个2mm厚的硅橡胶“U”型凹槽,四周用夹子夹紧。
第三步:将第一步制备的溶液倾倒进玻璃板间的凹槽中,再将玻璃板放置在80℃烘箱中4小时使其固化。待降至室温,打开玻璃板取下凹槽,轻轻将固化产物从PET膜上揭下,所得到的产物就是多功能的有机凝胶。
效果:本实施例所得产物对可见光透过率超过90%;分解电压为4.0V,温度耐受范围,在-60℃~50℃的温度区间其各项性能均无明显变化。
本实施例中的铵盐还可以为氯化铵NH4Cl或硝酸铵NH4NO3。
Claims (4)
1.一种多功能有机凝胶,其特征在于,制备所述多功能有机凝胶的原料包括:溶剂、单体、交联剂、电解质盐以及引发剂,所述的溶剂和单体的体积比为1:5~5:1;所述的交联剂与单体的摩尔比为0.05%~10%;引发剂与单体的摩尔比为0.1%~10%,电解质盐在所有原料的混合溶液中的浓度为0.1mol/L~5mol/L;
所述的溶剂为碳酸丙烯酯;
所述的单体为N-丙烯酰吗啉;
所述的交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯;
所述电解质盐为双三氟甲基磺酰亚胺锂;
所述引发剂为光引发剂或热引发剂。
2.根据权利要求1所述的一种多功能有机凝胶,其特征在于,所述的光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、2,4-二羟基二苯甲酮、二芳基碘鎓盐、三芳基碘鎓盐、烷基碘鎓盐或异丙苯茂铁六氟磷酸盐。
3.根据权利要求1所述的一种多功能有机凝胶,其特征在于,所述的热引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁基脒盐酸盐、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化甲乙酮或过氧化环己酮。
4.一种权利要求1-3任一项所述的多功能有机凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:将溶剂和单体均匀混合后,再分别加入交联剂、引发剂及电解质盐,使其充分溶解;
第二步:将第一步配制好的溶液在紫外光下照射使其光固化或加热使其热固化,所得固化的产物即为有机凝胶;
当采用紫外光照射进行光固化时,所采用紫外光波长为320-400nm,照射功率为30-400W,照射时间为1-120min;
当采用加热固化时,加热温度为50-100℃,加热时间为2-24h。
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