CN110105067A - 一种高介电x7r陶瓷介质材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及陶瓷介质材料领域，具体是一种高介电X7R陶瓷介质材料及其制备方法。是由质量百分比为5‑25％的Nd2O3和75‑95％的Ca0.95La0.05Cu2.55Zn0.5Ti4O12组成的。本发明所提供的高介电X7R陶瓷介质材料，Ca0.95La0.05Cu2.55Zn0.5Ti4O12系介质陶瓷具有适中的烧结温度，一般在1130℃左右、具有较高的介电常数、可调的容量温度系数和较低的损耗，是一种性能优异的介质陶瓷材料。本发明选择Ca0.95La0.05Cu2.55Zn0.5Ti4O12***，采取添加Nd2O3为掺杂改性的方法，使其满足性能X7R标准的同时，具有介电常数高、介电损耗低、无铅环保的优势。

Description

一种高介电X7R陶瓷介质材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷介质材料领域，具体是一种高介电X7R陶瓷介质材料及其制备方法。
背景技术
信息功能陶瓷元器件的多层化、片式化、集成化和多功能化成为发展的主流。电子信息技术的集成化，微型化和智能化发展趋势，推动电子元器件在组装和运用方式上产生了新的变化，即插装向表面组装、模拟化向数字化、固定式向移动式、分离式向集成化转变。片式电容、片式电感和片式电阻是应用最为广泛的三大无源元件，已经发展为规模化的产业群。其他功能各异的片式电子元件如片式驱动器、片式变压群、片式天线、片式传感器及片式换能器等发展也十分迅速。
电容器是一类重要的无源电子器件，是电子、通信及信息产业中所不可或缺的器件，可以起到储存电荷、隔断直流、交流滤波、提供调谐及震荡等。根据构成材质，可分为陶瓷电容、铝电解电容、钽电容、塑料薄膜电容等。片式多层陶瓷电容器(MLCC)属陶瓷电容类，具有体积小、电容量大、价格低廉、稳定性高并适合大量生产等特性，在电子信息产品追求小型化、轻型化的发展趋势及表面贴装技术的推动下，发展前景十分广阔。
当前，X7R型MLCC器件在各种电子终端设备上已获得广泛应用，该器件在-55℃～125℃温度范围内具有高介电常数与良好的温度稳定性。随着技术的进步，有逐渐取代钽电解电容器的趋势。比较常见的具有X7R特性的介电陶瓷***有钨青铜矿结构陶瓷***，铅基弛豫铁电陶瓷***及BaTiO3基铁电陶瓷***。虽然目前报道的X7R陶瓷介质材料种类繁多，但这些陶瓷材料存在烧结温度高、介电常数低和损耗偏高等问题。
发明内容
本发明旨在提供一种高介电X7R陶瓷介质材料及其制备方法，并且该材料介电常数高、介电损耗低、无铅环保，而且其方法的烧结温度低。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种高介电X7R陶瓷介质材料，是由质量百分比为5-25％的Nd2O3和75-95％的Ca0.95La0.05Cu2.55Zn0.5Ti4O12组成的。
本发明进一步提供了一种高介电X7R陶瓷介质材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原料CaCO3、La2O3、CuO、ZnO、TiO2和按通式Ca0.95La0.05Cu2.55Zn0.5Ti4O12，进行配料球磨，升温至1000℃，保温2-4小时，制得熔块A；
(2)按照质量百分比将5-25％的Nd2O3和75-95％的熔块A进行二次配料，获得配料B；
(3)将配料B球磨，加入为配料B的5-8wt％的黏合剂造粒，压制成生坯，升温至400-500℃再升温至1120℃-1150℃保温1小时，冷却后制得高介电X7R陶瓷介质材料。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，所述步骤(1)中，升温至1000℃的升温速率为9-12℃/min。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，所述步骤(1)中，升温至1000℃的升温速率为10℃/min。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，所述步骤(3)中，是按2℃/min的升温速率加热至400-500℃，再按10℃/min的升温速率加热至1120℃-1150℃。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，所述黏合剂为聚乙烯醇或石蜡。
作为本发明制备方法技术方案的进一步改进，所述步骤(1)和(3)的球磨后的物料需过120-250孔/cm2分样筛。
本发明所提供的高介电X7R陶瓷介质材料，Ca0.95La0.05Cu2.55Zn0.5Ti4O12系介质陶瓷具有适中的烧结温度，一般在1130℃左右、具有较高的介电常数、可调的容量温度系数和较低的损耗，是一种性能优异的介质陶瓷材料。本发明选择Ca0.95La0.05Cu2.55Zn0.5Ti4O12***，采取添加Nd2O3为掺杂改性的方法，可以活化***的晶格能，使其晶粒减小，从而满足性能X7R标准的同时，具有介电常数高、介电损耗低、无铅环保的优势。通过本发明所述制备方法获得的陶瓷介质材料，其介电常数在4550-4700之间，其介电损耗在0.01-0.02之间。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备获得的陶瓷介质材料的温度系数TCC的测试结果图。由图可以看出：随着温度升高，温度系数都呈现缓慢上升趋势，但是温度系数都在±15％内，达到了X7R标准，具有较高的温度稳定性。
图2为本发明制备获得的陶瓷介质材料的SEM图。由图可以看出：晶粒生长比较良好，形貌规则大小均匀，平均粒径为1.8μm，并且致密度高。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
一种高介电X7R陶瓷介质材料，是由质量百分比为5-25％的Nd2O3和75-95％的Ca0.95La0.05Cu2.55Zn0.5Ti4O12组成的。
一种高介电X7R陶瓷介质材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原料CaCO3、La2O3、CuO、ZnO、TiO2和按通式Ca0.95La0.05Cu2.55Zn0.5Ti4O12，进行配料球磨，升温至1000℃，保温2-4小时，制得熔块A；
(2)按照质量百分比将5-25％的Nd2O3和75-95％的熔块A进行二次配料，获得配料B；
(3)将配料B球磨，加入为配料B的5-8wt％的黏合剂造粒，压制成生坯，升温至400-500℃再升温至1120℃-1150℃保温1小时，冷却后制得高介电X7R陶瓷介质材料。
在本发明中，步骤(3)加入的黏合剂会在后续的升温过程中挥发掉，并且本发明的步骤(3)的烧结过程主要是为了使得陶瓷介质材料达到致密的目的。
在本发明中，优选的，所述步骤(1)中，升温至1000℃的升温速率为9-12℃/min。
在本发明中，优选的，所述步骤(1)中，升温至1000℃的升温速率为10℃/min。
在本发明中，优选的，所述步骤(3)中，是按2℃/min的升温速率加热至400-500℃，再按10℃/min的升温速率加热至1120℃-1150℃。
在本发明中，优选的，所述黏合剂为聚乙烯醇或石蜡。
在本发明中，优选的，所述步骤(1)和(3)的球磨后的物料需过120-250孔/cm2分样筛。具体实施时，所述球磨的介质为直径1mm的氧化锆球。
本发明中使用的测试方法和检测设备如下：
1、介电常数ε和损耗tanδ的测试
采用HEWLETT PACKARD 4278A电容测试仪，测试电容器的电容量C和介电损耗tanδ(测试频率为1KHz)，并通过下面的公式计算介电常数ε：
其中：C-样片的电容量，单位pF；d-样片的厚度，单位cm；D-样片烧结后的直径，单位cm。
2、温度系数TCC的测试(-55℃～125℃)
利用6425型WAYKERR电桥、GZ-ESPEC MC-710F高低温箱及HM27002型电容器C-T/V特性专用测试仪测量样品的电容量随温度的变化情况，从而求出电容器的电容温度系数(测试频率为1KHz)，计算公式如下：
其中：基准温度选取25℃，C0为温度25℃的容量，C1为温度t1的容量。
下面结合附图对本发明的技术方案进行详细的说明。
实施例1
将原料CaCO3、La2O3、CuO、ZnO、TiO2和按通式Ca0.95La0.05Cu2.55Zn0.5Ti4O12，进行配料，在转速为400r/min的球磨机上球磨6小时，在3.3kw的普通烘箱中于100℃干燥，过250孔/cm2分样筛，以9℃/min升温至1000℃，并在1000℃下保温3小时，得到熔块A。
进行二次配料，按照95％熔块A和5％Nd2O3的质量关系均匀混合，加去离子水在转速为400r/min球磨机上球磨8小时，于120℃干燥，过250孔/cm2分样筛，加入8wt％石蜡造粒，压制成生坯，先按2℃/min的升温速率加热至450℃，再按10℃/min的升温速率加热至1120℃烧成，保温1小时，冷却后制得陶瓷介质材料。
上述实施例陶瓷介质材料的介电性能的测试结果(测试频率为1KHz)详见表1和图1。
表1
项目 烧成温度(℃) 保温时间(h) 介电常数ε 损耗tanδ
实施例1 1120 1 4600 0.016
实施例2
将原料CaCO3、La2O3、CuO、ZnO、TiO2和按通式Ca0.95La0.05Cu2.55Zn0.5Ti4O12，进行配料，在转速为400r/min的球磨机上球磨6小时，在3.3kw的普通烘箱中于100℃干燥，过250孔/cm2分样筛，以10℃/min升温至1000℃，并在1000℃下保温3小时，得到熔块A。
进行二次配料，按照90％熔块A和10％Nd2O3的质量关系均匀混合，加去离子水在转速为400r/min球磨机上球磨8小时，于120℃干燥，过250孔/cm2分样筛，加入8wt％石蜡造粒，压制成生坯，先按2℃/min的升温速率加热至450℃，再按10℃/min的升温速率加热至1130℃烧成，保温1小时，冷却后制得陶瓷介质材料。
上述实施例介电性能的测试结果(测试频率为1KHz)详见表2和图1。
表2
项目 烧成温度(℃) 保温时间(h) 介电常数ε 损耗tanδ
实施例2 1130 1 4670 0.013
实施例3
将原料CaCO3、La2O3、CuO、ZnO、TiO2和按通式Ca0.95La0.05Cu2.55Zn0.5Ti4O12，进行配料，在转速为400r/min的球磨机上球磨6小时，在3.3kw的普通烘箱中于100℃干燥，过250孔/cm2分样筛，以10℃/mm升温至1000℃，并在1000℃下保温3小时，得到熔块A。
进行二次配料，按照85％熔块A和15％Nd2O3的质量关系均匀混合，加去离子水在转速为400r/min球磨机上球磨8小时，于120℃干燥，过250孔/cm2分样筛，加入8wt％石蜡造粒，压制成生坯，先按2℃/min的升温速率加热至450℃，再按10℃/min的升温速率加热至1140℃烧成，保温1小时，冷却后制得陶瓷介质材料。
上述实施例介电性能的测试结果(测试频率为1KHz)详见表3和图1。
表3
项目 烧成温度(℃) 保温时间(h) 介电常数ε 损耗tanδ
实施例3 1140 1 4700 0.0191
实施例4
将原料CaCO3、La2O3、CuO、ZnO、TiO2和按通式Ca0.95La0.05Cu2.55Zn0.5Ti4O12，进行配料，在转速为400r/min的球磨机上球磨6小时，在3.3kw的普通烘箱中于100℃干燥，过250孔/cm2分样筛，以12℃/min升温至1000℃，并在1000℃下保温3小时，得到熔块A。
进行二次配料，按照75％熔块A和25％Nd2O3的质量关系均匀混合，加去离子水在转速为400r/min球磨机上球磨8小时，于120℃干燥，过250孔/cm2分样筛，加入8wt％石蜡造粒，压制成生坯，先按2℃/min的升温速率加热至450℃，再按10℃/min的升温速率加热至1150℃烧成，保温1小时，冷却后制得陶瓷介质材料。
上述实施例介电性能的测试结果(测试频率为1KHz)详见表4和图1。
表4
项目 烧成温度(℃) 保温时间(h) 介电常数ε 损耗tanδ
实施例4 1150 1 4650 0.0181
实施例5
将原料CaCO3、La2O3、CuO、ZnO、TiO2和按通式Ca0.95La0.05Cu2.55Zn0.5Ti4O12，进行配料，在转速为400r/min的球磨机上球磨6小时，在3.3kw的普通烘箱中于100℃干燥，过250孔/cm2分样筛，以9℃/min升温至1000℃，并在1000℃下保温2小时，得到熔块A。
进行二次配料，按照80％熔块A和20％Nd2O3的质量关系均匀混合，加去离子水在转速为400r/min球磨机上球磨8小时，于120℃干燥，过250孔/cm2分样筛，加入8wt％石蜡造粒，压制成生坯，先按2℃/min的升温速率加热至450℃，再按10℃/min的升温速率加热至1120℃烧成，保温1小时，冷却后制得陶瓷介质材料。
实施例6
将原料CaCO3、La2O3、CuO、ZnO、TiO2和按通式Ca0.95La0.05Cu2.55Zn0.5Ti4O12，进行配料，在转速为400r/min的球磨机上球磨6小时，在3.3kw的普通烘箱中于100℃干燥，过250孔/cm2分样筛，以11℃/min升温至1000℃，并在1000℃下保温4小时，得到熔块A。
进行二次配料，按照80％熔块A和20％Nd2O3的质量关系均匀混合，加去离子水在转速为400r/min球磨机上球磨8小时，于120℃干燥，过250孔/cm2分样筛，加入8wt％石蜡造粒，压制成生坯，先按2℃/min的升温速率加热至450℃，再按10℃/min的升温速率加热至1150℃烧成，保温1小时，冷却后制得陶瓷介质材料。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种高介电X7R陶瓷介质材料，其特征在于，是由质量百分比为5-25％的Nd2O3和75-95％的Ca0.95La0.05Cu2.55Zn0.5Ti4O12组成的。
2.权利要求1所述的一种高介电X7R陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将原料CaCO3、La2O3、CuO、ZnO、TiO2和按通式Ca0.95La0.05Cu2.55Zn0.5Ti4O12，进行配料球磨，升温至1000℃，保温2-4小时，制得熔块A；
(2)按照质量百分比将5-25％的Nd2O3和75-95％的熔块A进行二次配料，获得配料B；
(3)将配料B球磨，加入为配料B的5-8wt％的黏合剂造粒，压制成生坯，升温至400-500℃再升温至1120℃-1150℃保温1小时，冷却后制得高介电X7R陶瓷介质材料。
3.根据权利要求2所述的一种高介电X7R陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，升温至1000℃的升温速率为9-12℃/min。
4.根据权利要求3所述的一种高介电X7R陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，升温至1000℃的升温速率为10℃/min。
5.根据权利要求2所述的一种高介电X7R陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，是按2℃/min的升温速率加热至400-500℃，再按10℃/min的升温速率加热至1120℃-1150℃。
6.根据权利要求2或3或4或5所述的一种高介电X7R陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于，所述黏合剂为聚乙烯醇或石蜡。
7.根据权利要求6所述的一种高介电X7R陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和(3)的球磨后的物料需过120-250孔/cm2分样筛。
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