CN110098326A - 一种二维Ti3C2-MXene薄膜材料及其制备方法和在阻变存储器中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二维Ti3C2‑MXene薄膜材料及其制备方法和在阻变存储器中的应用,属于膜制备以及微电子功能器件技术领域。本发明采用低温一步溶液法在导电基底表面制备MXene薄膜,成膜简单,且更容易大面积制备薄膜。本发明首次采用新型二维材料MXene来替代传统的阻变材料应用于存储器领域。本发明的阻变存储器从下至上依次包括硬质衬底、底电极、阻变层、顶电极,其中:所述阻变层材料为二维Ti3C2‑MXene薄膜材料,所述阻变层的厚度100~450nm,制得的器件在断电时能保持原来的阻态,为非易失性存储器,且该器件连续多次循环后仍能保持稳定,具备循坏耐受性。
Description
技术领域
本发明属于膜制备以及微电子功能器件技术领域,具体涉及一种二维Ti3C2-MXene薄膜材料及其制备方法和在阻变存储器中的应用。
背景技术
随着大数据时代的到来,人们对于数据存储的要求越来越高。基于电荷存储原理的存储器,例如闪存即将面临尺寸缩减的物理极限和技术极限,难以满足人们的需求,因此开发新的性能优异的非挥发性存储器成为半导体行业的研究热点。
阻变存储器利用薄膜材料在外加电场的作用下表现出不同的电阻状态来实现数据存储。阻变存储器通过材料电阻的可逆转变实现存储,与传统闪存相比具有明显优势,包括器件结构简单、单元尺寸小、可微缩性好、操作速度快、功耗低、与互补金属氧化物(Complementary Metal Oxide Semiconductor,CMOS)工艺兼容、易于三维集成等,成为重要的下一代存储技术,并被认为是最适合三维集成的新型存储器之一,在不同的应用领域展现了可大规模市场化的前景。
阻变存储器结构简单,核心的阻变层只由一种材料组成,阻变介质材料是阻变存储器发生电阻转换的载体,对阻变存储器的性能有着最直接的影响。阻变介质材料层的材料种类非常多,大概可以分为几类:二元氧化物、三元和多元氧化物、硫族固态电解质、氮化物以及其他无机材料。二元氧化物具有结构简单、材料组分容易控制、制备工艺与半导体工艺兼容等优点,但普遍需要一个较大的初始电压使阻变层中形成导电通道,增加了功耗和***电路的复杂程度。三元和多元氧化物材料制备工艺比较复杂,成分比例难以控制并难以与当前CMOS工艺兼容,所以基于多元金属氧化物的阻变存储器的研究主要在实验室开展,这类材料在工业领域的应用前景并不明朗。硫族固态电解质材料作为Ag+和Cu2+离子的优异快离子导体材料,在研究PMC器件的电阻转变机理方面非常有优势,仍然是实验室中研究电阻转变行为常用的介质材料。其他无机材料比较常见的有氮化物、非晶碳和非晶硅等,同样具有工艺较为复杂,制备成本较高等问题。为了实现工业化的应用要求,除了具有良好的阻变性能外,各种材料制备技术的经济成本也是必须考虑的因素。因此寻求新的具有结构简单、材料组分容易控制、制备工艺简单、成本低廉且具有良好阻变特点的阻变层材料意义重大。
目前,用作阻变层的材料从尺度大小可以分为,零维纳米材料如NiO纳米粒子,一维纳米材料ZnO纳米线,二维的薄膜材料等。原子尺度层厚赋予二维材料高比表面积、独特的电子结构及物理化学性质,与主流的微电子加工工艺相兼容,有利于实现阻变存储器的工业化应用,并且无毒、制备工艺简单、成本低等特点,引起了人们的广泛关注。其中,MXene作为一种新型的二维材料,容易制备,电子结构独特,极具研究潜力,成为了本发明的研究重点。
器件的阻变特性与材料本身性能密切相关,材料的性能又在很大程度上取决于制备方法。在众多的阻变介质材料中,二元氧化物的研究较多,性能较为优异。二元氧化物通常使用磁控溅射、溶胶-凝胶法以及等离子体氧化等方法制备。磁控溅射的缺点是难以制备化学计量比可控的多组元化合物薄膜;溶胶-凝胶法存在的缺点是薄膜与衬底的附着性能较差,薄膜的致密性也不高。等离子体氧化技术的缺点是对于实验环境的要求极高,实验制备成本高。因此基于制备工艺简单、效率高、薄膜与衬底结合性好、易于在较低环境下大面积制备薄膜等优点,以及减少制备成本的前提下,提出了本发明。
发明内容
针对现有技术上述存在的问题和缺陷,本发明的目的在于提供一种二维Ti3C2-MXene薄膜材料及其制备方法和在阻变存储器中的应用,本发明首次采用一种新型二维Ti3C2-MXene薄膜材料来替代传统的阻变材料,并首次将Ti3C2-MXene薄膜应用于存储器领域。
为了实现本发明上述其中一个目的,本发明采用如下技术方案:
一种二维Ti3C2-MXene薄膜材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)配制Ti3C2-MXene纳米片胶体溶液
按配比将钛铝碳(Ti3AlC2)粉末加入到由盐酸溶液、去离子水和氟化锂(LiF)组成的混合溶液中,室温搅拌均匀后获得混合反应液;然后将所得混合反应液加热至30~40℃,在搅拌条件下恒温反应18~30h,反应结束后,将产物离心、清洗至清洗液为中性,得到Ti3C2-MXene胶体溶液;再将所述Ti3C2-MXene胶体溶液超声处理0.5~2h,得到所述的Ti3C2-MXene纳米片胶体溶液;
(2)制备Ti3C2-MXene薄膜
将步骤(1)获得的Ti3C2-MXene纳米片胶体溶液滴涂在预处理过的洁净干燥的透明导电基底表面,滴涂结束后,将涂覆有Ti3C2-MXene纳米片胶体溶液的透明导电基底转移至加热板上,在95~105℃条件下退火处理2~10min,得到Ti3C2-MXene薄膜。
进一步地,上述技术方案,步骤(1)所述钛铝碳与氟化锂的质量比为1:(1~1.5)。
进一步地,上述技术方案,步骤(1)所述钛铝碳与盐酸的用量比为1质量份:(10~20)体积份,所述质量份和体积份之间是以g:mL作为基准。
进一步地,上述技术方案,步骤(1)所述盐酸溶液的质量百分浓度为30~40%。
本发明的第二个目的在于提供上述所述二维Ti3C2-MXene薄膜材料的制备方法制备得到的二维Ti3C2-MXene薄膜材料。
本发明的第三个目的在于提供上述所述方法制备得到的二维Ti3C2-MXene薄膜材料作为阻变层在阻变存储器中的应用。
一种基于二维Ti3C2-MXene薄膜材料的阻变存储器,所述阻变存储器件从下至上依次包括硬质衬底、底电极、阻变层、顶电极,其中:所述阻变层材料为本发明上述方法制得的二维Ti3C2-MXene薄膜。
进一步地,上述技术方案,所述的底电极材料为FTO、ITO、ZTO或AZO中的任一种;所述的顶电极材料为Pt、Au或W中的任一种。
进一步地,上述技术方案,所述的底电极的厚度为100~300nm,所述底电极的形状为圆形或矩形,直径或边长为50nm~2cm,优选为1~2cm。
进一步地,上述技术方案,所述底电极的方块电阻为10~20Ω·sq-1。
进一步地,上述技术方案,所述阻变层的厚度100~450nm,优选为200~400nm,所述阻变层的形状为圆形或者矩形,直径或边长为50nm~2cm。
进一步地,上述技术方案,所述的顶电极的厚度为60~100nm,所述顶电极的形状为圆形或者矩形,直径或边长为100~900μm。
进一步地,上述技术方案,所述硬质衬底为SiO2/Si、Al2O3、石英、耐高温玻璃或耐高温陶瓷中的任一种,优选为耐高温玻璃。
本发明的第四个目的在于提供上述所述的基于二维Ti3C2-MXene薄膜材料的阻变存储器的制备方法,所述方法包括以下步骤:
步骤一、清洗衬底
将生长有底电极材料的衬底依次用去离子水、丙酮、乙醇在超声仪中超声清洗,吹干;
步骤二、预留电极
在步骤一清洗处理后的底电极材料一侧边缘处贴绝缘胶;
步骤三、制备阻变层
(a)配制Ti3C2-MXene纳米片胶体溶液
按配比将钛铝碳(Ti3AlC2)粉末加入到由盐酸溶液、去离子水和氟化锂组成的混合溶液中,室温搅拌均匀后获得混合反应液;然后将所得混合反应液加热至30~40℃,在搅拌条件下恒温反应18~30h,反应结束后,将产物离心、清洗至清洗液为中性,得到Ti3C2-MXene胶体溶液;再将所述Ti3C2-MXene胶体溶液超声处理0.5~2h,得到所述的Ti3C2-MXene纳米片胶体溶液;
(b)制备Ti3C2-MXene薄膜阻变层
将步骤(a)获得的Ti3C2-MXene纳米片胶体溶液滴涂在预处理过的洁净干燥的底电极表面,滴涂结束后,将涂覆有Ti3C2-MXene纳米片胶体溶液的衬底转移至加热板上,在95~105℃条件下退火处理2~20min,得到Ti3C2-MXene薄膜阻变层;
步骤四、制备顶电极
利用磁控溅射沉积技术在阻变层表面沉积顶电极。
与现有技术相比,本发明涉及的一种二维Ti3C2-MXene薄膜材料及其制备方法和在阻变存储器中的应用具有如下有益效果:
(1)本发明的Ti3C2-MXene胶体溶液易于利用超声机械剥离成单层,相对于目前主流的二维材料石墨烯而言,更容易修饰和处理;
(2)本发明采用低温一步溶液法在导电基底表面制备MXene薄膜,成膜简单,且更容易大面积制备薄膜,并且制备过程稳定。
(3)本发明的Ti3C2-MXene薄膜制备过程无毒、对环境友好。
(4)本发明的Ti3C2-MXene薄膜对于制备环境要求不高,实验的失败率较低,将制备的材料放置十几天后进行性能测试,材料性能稳定,在工业领域大规模制备应用时,可以降低制备成本。
(5)本发明的Ti3C2-MXene这种新型二维纳米材料具有一定的弯曲强度,使Ti3C2-MXene成为了一种极具发展潜力和研究价值的阻变层材料。
附图说明
图1是本发明所述的基于二维Ti3C2-MXene薄膜材料的阻变存储器的结构示意图;其中:1-顶电极;2-阻变层;3-带有底电极的硬质衬底。
图2是本发明实施例1制备的二维Ti3C2-MXene薄膜材料的扫描电镜(SEM)照片;
图3中(a)是本发明实施例1制备的二维Ti3C2-MXene薄膜材料的X射线衍射(XRD)谱图;(b)是Ti3C2-MXene的XRD标准衍射谱图;
图4中(a)是本发明实施例1步骤(3)制备的Ti3C2-MXene胶体溶液在第1天和放置第15天的外观形态照片对比图;(b)是本发明实施例1步骤(4)制备的二维Ti3C2-MXene薄膜材料在第1天和放置第15天的X射线衍射对比图;
图5是本发明应用实施例1制备的基于二维Ti3C2-MXene薄膜材料的阻变存储器的I-V曲线测试结果图;
图6是本发明应用实施例1制备的基于二维Ti3C2-MXene薄膜材料的阻变存储器的循环耐久性和稳定性测试结果图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例和附图对本发明的技术方案做进一步详细地说明。以下实施例仅是本发明较佳的实施例,并非是对本发明做其他形式的限定,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容,依据本发明的技术实质对以下实施例所做的任何简单修改或等同变化,均落在本发明的保护范围内。
实施例1
本实施例的一种二维Ti3C2-MXene薄膜材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1.清洗FTO(掺氟的氧化锡)导电玻璃基底
第一步,对带有厚度为100nm、方块电阻为14Ω·sq-1的FTO底电极、边长为1cm的正方形导电玻璃放在去污粉和去离子水的混合溶液中超声清洗15min,第二步,取出FTO导电玻璃放入洗手液和去离子水的混合液中超声清洗15min,第三步,把FTO导电玻璃取出放入丙酮中超声清洗15min,第四步,再把FTO导电玻璃放入乙醇溶液中超声清洗15min。
步骤2.UV处理FTO表面
将上述清洗干净的FTO吹干,在片子的边缘贴上绝缘胶带,形成预留电极,然后放在UV清洗仪中用紫外臭氧处理30min。UV处理的目的是为了改善FTO表面的浸润能力;
步骤3.配制Ti3C2-MXene胶体溶液
(1)取0.5g 300目研磨好的Ti3AlC2粉末缓慢加入到7.5ml质量百分浓度为37.5%的盐酸溶液、2.5ml去离子水和0.5036g LiF的混合溶液中,在室温下使用磁力搅拌器搅拌,使其混合均匀。磁力搅拌器的转速设置为500rpm/min。
(2)将上述混合液在35℃、500r/min下磁力搅拌反应24h,然后使用离心机进行离心清洗直至pH为中性,离心机转速为4000r/min,离心时间为5min。最后一次离心后上清液为墨绿色,标志着Ti3C2-MXene的成功合成。
(3)将上述合成的胶体溶液倒入离心管中,再放入超声机中进行超声机械剥离1h。超声剥离后的MXene胶体在3500rpm/min下离心1h,收集的上清液便是MXene纳米片胶体,其浓度是由加入的去离子水的量、超声时间、离心时间和转速来决定的;
步骤4.制备Ti3C2-MXene薄膜
采用滴涂法制备Ti3C2-MXene薄膜。首先使用100~1000ul的移液枪取100μLTi3C2-MXene纳米片胶体滴涂在步骤(2)FTO表面,设置滴涂仪转速为1000r/s,加速度为500r/s2,滴涂时间为30s,然后在100℃的加热板上退火5min,获得致密的100nm的Ti3C2-MXene薄膜。
将本实施例制备得到的Ti3C2-MXene薄膜分别进行扫描电镜(SEM)测试和X射线衍射(XRD),测试结果分别如图2、图3所示,通过SEM图可以看出制备的Ti3C2-MXene薄膜极其致密平整。通过与文献中MXene的标准XRD图谱对比,本专利图3(a)的XRD衍射图谱在7°和28°的衍射峰和文献中的标准衍射峰(如图3(b所示))相对应,证实了制备的薄膜材料就是Ti3C2-MXene。图4(b)是二维Ti3C2-MXene薄膜材料的第1天和放置第15天的X射线衍射对比图,通过对比证实了材料的性能稳定,因此可以长久放置。
实施例2
本实施例的一种二维Ti3C2-MXene薄膜材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1.清洗ITO导电玻璃基底
第一步,对带有厚度为200nm、方块电阻为15Ω·sq-1的ITO底电极、边长为1.5cm的正方形导电玻璃放在去污粉和去离子水的混合溶液中超声清洗15min,第二步,取出ITO导电玻璃放入洗手液和去离子水的混合液中超声清洗15min,第三步,把ITO导电玻璃取出放入丙酮中超声清洗15min,第四步,再把ITO导电玻璃放入乙醇溶液中超声清洗15min。
步骤2.UV处理ITO表面
将上述清洗干净的ITO吹干,在片子的边缘贴上绝缘胶带,形成预留电极,然后放在UV清洗仪中用紫外臭氧处理30min。UV处理的目的是为了改善ITO表面的浸润能力。
步骤3.配制Ti3C2-MXene胶体溶液
(1)取1.0g 300目研磨好的Ti3AlC2粉末缓慢加入到15ml质量百分浓度为36%的盐酸溶液、5ml去离子水和1.2g LiF的混合溶液中,在室温下使用磁力搅拌器搅拌,使其充分混匀。磁力搅拌器的转速设置为500rpm/min。
(2)将上述混合液在30℃、500r/min下磁力搅拌反应30h,然后使用离心机进行离心清洗直至pH为中性,离心机转速为4000r/min,离心时间为5min。最后一次离心后上清液为墨绿色,标志着Ti3C2-MXene的成功合成。
(3)将上述合成的胶体溶液倒入离心管中,再放入超声机中进行超声机械剥离1.5h。超声剥离后的MXene胶体在3500rpm/min下离心1h,收集的上清液便是MXene纳米片胶体,其浓度是由加入的去离子水的量、超声时间、离心时间和转速来决定的;
步骤4.制备Ti3C2-MXene薄膜
采用滴涂法制备Ti3C2-MXene薄膜。首先使用100~1000ul的移液枪取100μLMXene纳米片胶体滴涂在步骤(2)获得的ITO底电极表面,设置滴涂仪转速为1000r/s,加速度为500r/s2,滴涂时间为60s,然后在100℃的加热板上退火10min,获得致密的厚度为200nm的Ti3C2-MXene薄膜。
实施例3
本实施例的一种二维Ti3C2-MXene薄膜材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1.清洗AZO导电玻璃基底
第一步,对带有厚度为300nm、方块电阻为20Ω·sq-1的AZO底电极、边长为2cm的正方形导电玻璃放在去污粉和去离子水的混合溶液中超声清洗15min,第二步,取出AZO导电玻璃放入洗手液和去离子水的混合液中超声清洗15min,第三步,把AZO导电玻璃取出放入丙酮中超声清洗15min,第四步,再把AZO导电玻璃放入乙醇溶液中超声清洗15min。
步骤2.UV处理AZO表面
将上述清洗干净的AZO吹干,在片子的边缘贴上绝缘胶带,形成预留电极,然后放在UV清洗仪中用紫外臭氧处理30min。UV处理的目的是为了改善AZO表面的浸润能力;
步骤3.配制Ti3C2-MXene胶体溶液
(1)取1.0g 300目研磨好的Ti3AlC2粉末缓慢加入到20ml质量百分浓度为37.5%的盐酸溶液、7.5ml去离子水和1.15g LiF的混合溶液中,在室温下使用磁力搅拌器搅拌,使其充分混匀。磁力搅拌器的转速设置为500rpm/min。
(2)将上述混合液在40℃、500r/min下磁力搅拌反应18h,然后使用离心机进行离心清洗直至pH为中性,离心机转速为4000r/min,离心时间为5min。最后一次离心后上清液为墨绿色,标志着Ti3C2-MXene的成功合成。
(3)将上述合成的胶体溶液倒入离心管中,再放入超声机中进行超声机械剥离1.5h。超声剥离后的MXene胶体在3500rpm/min下离心1h,收集的上清液便是Ti3C2-MXene纳米片胶体,其浓度是由加入的去离子水的量、超声时间、离心时间和转速来决定的;
步骤4.制备Ti3C2-MXene薄膜
采用滴涂法制备MXene薄膜。首先使用100~1000ul的移液枪取100μLTi3C2-MXene纳米片胶体滴涂在步骤(2)AZO底电极表面,设置滴涂仪转速为1000r/s,加速度为500r/s2,滴涂时间为120s,然后在100℃的加热板上退火20min,获得致密的厚度为400nm的Ti3C2-MXene薄膜。
应用实施例1
本应用实施例的一种基于二维Ti3C2-MXene薄膜材料的阻变存储器,所述阻变存储器件从下至上依次包括玻璃衬底、底电极、阻变层、顶电极;
其中:所述底电极材料为FTO,所述阻变层材料为二维Ti3C2-MXene薄膜,所述顶电极材料为W;
所述底电极的厚度为100nm,方块电阻为14Ω·sq-1;所述阻变层的厚度为100nm,所述顶电极厚度为100nm;
所述底电极形状为正方形,边长为1cm;所述阻变层形状为正方形,边长为1cm;所述顶电极形状为圆形,直径为100μm。
上述所述的基于二维Ti3C2-MXene薄膜材料的阻变存储器具体是使用磁控溅射技术在实施例1步骤4制备的Ti3C2-MXene薄膜表面制备顶电极得到。具体方法如下:用掩膜板覆盖在Ti3C2-MXene薄膜表面并置于磁控溅射设备中,开启直流磁控溅射电源,控制真空室内的***压力为4Torr、温度为300K,在功率为100W的条件下,在Ti3C2-MXene薄膜表面沉积W顶电极,沉积时间为450s,沉积完毕后,关闭直流磁控溅射电源,冷却至室温,即制得基于二维Ti3C2-MXene薄膜材料的阻变存储器。
使用安捷伦B1500A半导体参数分析仪测试本应用实施例上述制得的阻变存储器的性能。首先,去掉阻变存储器的绝缘胶带,使底电极露出,并将其置于探针台中,用两个探针分别接触器件的底电极和顶电极。在顶电极上施加-7V~7V直流扫描电压,底电极接地,测得I-V曲线,结果如图5所示。I-V曲线表现出明显的双极性电阻转变特性。一个扫描电压循环包括四个部分:先从0扫描到+7V,再从+7V扫描到0,接着反向扫描,从0扫描到-7V,再从-7V扫描到0,即完成一个扫描周期,每部分扫描步数相同,为101。为了防止测试过程中电流过大而把器件击穿,在正向扫描时设定一个限制电流,大小为1mA。当电压从0扫描到+7V时,电流逐渐增加,电阻由高阻态转变成低阻态,此过程称为SET过程,从图5中可以观察到,SET过程是一个渐变过程,并且器件具有自整流能力;当电压从0扫描到-7V时,器件能够维持低阻态,直到负向电压到达一定值时,电阻由低阻态转变成高阻态,此过程称为RESET过程。器件在断电时能保持原来的阻态,说明该存储器是非易失性的。同时,使用安捷伦B1500A半导体参数分析仪测试了器件的循坏耐受性,即扫描电压连续700次循环,器件在5mA的限流下高低阻态依旧稳定,保持良好的阻变窗口,说明器件的循环耐受性和稳定性良好,如图6所示。
应用实施例2
本应用实施例的一种基于二维Ti3C2-MXene薄膜材料的阻变存储器,所述阻变存储器件从下至上依次包括玻璃衬底、底电极、阻变层、顶电极;
其中:所述底电极材料为ITO,所述阻变层材料为二维Ti3C2-MXene薄膜材料,所述顶电极材料为Au;
所述底电极的厚度为200nm,方块电阻为15Ω·sq-1;所述阻变层的厚度为200nm,所述顶电极厚度为80nm;
所述底电极形状为正方形,边长为1.5cm;所述阻变层形状为正方形,边长为1.5cm;所述顶电极形状为圆形,直径为500μm。
上述所述的基于二维Ti3C2-MXene薄膜材料的阻变存储器具体是使用磁控溅射技术在实施例2步骤4制备的Ti3C2-MXene薄膜表面制备顶电极得到。具体方法如下:用掩膜板覆盖在Ti3C2-MXene薄膜表面并置于磁控溅射设备中,开启直流磁控溅射电源,控制真空室内的***压力为4Torr、温度为300K,在功率为100W的条件下,在Ti3C2-MXene薄膜表面沉积Au顶电极,沉积时间为360s,沉积完毕后,关闭直流磁控溅射电源,冷却至室温,即制得基于二维Ti3C2-MXene薄膜材料的阻变存储器。
应用实施例3
本应用实施例的一种基于二维Ti3C2-MXene薄膜材料的阻变存储器,所述阻变存储器件从下至上依次包括玻璃衬底、底电极、阻变层、顶电极;
其中:所述底电极材料为AZO,所述阻变层材料为二维Ti3C2-MXene薄膜材料,所述顶电极材料为Pt;
所述底电极的厚度为300nm,方块电阻为20Ω·sq-1;所述阻变层的厚度为400nm,所述顶电极厚度为60nm;
所述底电极形状为正方形,边长为2cm;所述阻变层形状为正方形,边长为2cm;所述顶电极形状为圆形,直径为900μm。
上述所述的基于二维Ti3C2-MXene薄膜材料的阻变存储器具体是使用磁控溅射技术在实施例3步骤4制备的Ti3C2-MXene薄膜表面制备顶电极得到。具体方法如下:用掩膜板覆盖在Ti3C2-MXene薄膜表面并置于磁控溅射设备中,开启直流磁控溅射电源,控制真空室内的***压力为4Torr、温度为300K,在功率为100W的条件下,在Ti3C2-MXene薄膜表面沉积Pt顶电极,沉积时间为270s,沉积完毕后,关闭直流磁控溅射电源,冷却至室温,即制得基于二维Ti3C2-MXene薄膜材料的阻变存储器。
将应用实施例2~3制得的阻变存储器的性能进行测试,测试结果显示,应用实施例2~3制得的器件的性能与应用实施例1得到的阻变存储器的性能基本相同,具有良好的阻变性能和耐受性。
Claims (10)
1.一种二维Ti3C2-MXene薄膜材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)配制Ti3C2-MXene纳米片胶体溶液
按配比将钛铝碳粉末加入到由盐酸溶液、去离子水和氟化锂组成的混合溶液中,室温搅拌均匀后获得混合反应液;然后将所得混合反应液加热至30~40℃,在搅拌条件下恒温反应18~30h,反应结束后,将产物离心、清洗至清洗液为中性,得到Ti3C2-MXene胶体溶液;再将所述Ti3C2-MXene胶体溶液超声处理0.5~2h,得到所述的Ti3C2-MXene纳米片胶体溶液;
(2)制备Ti3C2-MXene薄膜
将步骤(1)获得的Ti3C2-MXene纳米片胶体溶液滴涂在预处理过的洁净干燥的透明导电基底表面,滴涂结束后,将涂覆有Ti3C2-MXene纳米片胶体溶液的透明导电基底转移至加热板上,在95~105℃条件下退火处理2~10min,得到Ti3C2-MXene薄膜。
2.根据权利要求1所述的二维Ti3C2-MXene薄膜材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述钛铝碳与氟化锂的质量比为1:1~1.5。
3.根据权利要求1所述的二维Ti3C2-MXene薄膜材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述钛铝碳与盐酸的用量比为1质量份:(10~20)体积份,所述质量份和体积份之间是以g:mL作为基准。
4.权利要求1~3任一项所述二维Ti3C2-MXene薄膜材料的制备方法制备得到的二维Ti3C2-MXene薄膜材料。
5.权利要求1~3任一项所述方法制备得到的二维Ti3C2-MXene薄膜材料为阻变层在阻变存储器中的应用。
6.一种基于二维Ti3C2-MXene薄膜材料的阻变存储器,其特征在于:所述阻变存储器件从下至上依次包括硬质衬底、底电极、阻变层、顶电极,其中:所述阻变层材料为权利要求1~3任一项所述方法制备得到的二维Ti3C2-MXene薄膜。
7.根据权利要求6所述的基于二维Ti3C2-MXene薄膜材料的阻变存储器,其特征在于:所述的底电极材料为FTO、ITO、ZTO或AZO中的任一种;所述的顶电极材料为Pt、Au或W中的任一种。
8.根据权利要求6所述的基于二维Ti3C2-MXene薄膜材料的阻变存储器,其特征在于:所述的底电极的厚度为100~300nm,所述阻变层的厚度100~450nm,所述的顶电极的厚度为60~100nm。
9.根据权利要求6所述的基于二维Ti3C2-MXene薄膜材料的阻变存储器,其特征在于:所述底电极的形状为圆形或矩形,直径或边长为50nm~2cm;所述阻变层的形状为圆形或者矩形,直径或边长为50nm~2cm;所述顶电极的形状为圆形或者矩形,直径或边长为100~900μm。
10.权利要求6~9任一项所述基于二维Ti3C2-MXene薄膜材料的阻变存储器的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
步骤一、清洗衬底
将生长有底电极材料的衬底依次用去离子水、丙酮、乙醇在超声仪中超声清洗,吹干;
步骤二、预留电极
在步骤一清洗处理后的底电极材料一侧边缘处贴绝缘胶;
步骤三、制备阻变层
(a)配制Ti3C2-MXene纳米片胶体溶液
按配比将钛铝碳粉末加入到由盐酸溶液、去离子水和氟化锂组成的混合溶液中,室温搅拌均匀后获得混合反应液;然后将所得混合反应液加热至30~40℃,在搅拌条件下恒温反应18~30h,反应结束后,将产物离心、清洗至清洗液为中性,得到Ti3C2-MXene胶体溶液;再将所述Ti3C2-MXene胶体溶液超声处理0.5~2h,得到所述的Ti3C2-MXene纳米片胶体溶液;
(b)制备Ti3C2-MXene薄膜阻变层
将步骤(a)获得的Ti3C2-MXene纳米片胶体溶液滴涂在预处理过的洁净干燥的底电极表面,滴涂结束后,将涂覆有Ti3C2-MXene纳米片胶体溶液的衬底转移至加热板上,在95~105℃条件下退火处理2~20min,得到Ti3C2-MXene薄膜阻变层;
步骤四、制备顶电极
利用磁控溅射沉积技术在阻变层表面沉积顶电极。
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