CN110093515B - 一种夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼制备低氧高纯钛锭的方法 - Google Patents
一种夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼制备低氧高纯钛锭的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110093515B CN110093515B CN201910304141.5A CN201910304141A CN110093515B CN 110093515 B CN110093515 B CN 110093515B CN 201910304141 A CN201910304141 A CN 201910304141A CN 110093515 B CN110093515 B CN 110093515B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- titanium
- distillation
- crucible
- smelting
- ingot
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 114
- 239000010936 titanium Substances 0.000 title claims abstract description 97
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 97
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 32
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 40
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 31
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 26
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 18
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 13
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 10
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 10
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 7
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 3
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 claims description 2
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N hafnium atom Chemical compound [Hf] VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010955 niobium Substances 0.000 claims description 2
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 claims description 2
- -1 salt titanium crystals Chemical class 0.000 claims 4
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 abstract 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 4
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 3
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000002985 plastic film Substances 0.000 description 3
- 229920006255 plastic film Polymers 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001508 alkali metal halide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000008045 alkali metal halides Chemical class 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
- C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
- C22B34/1295—Refining, melting, remelting, working up of titanium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
- C22B9/02—Refining by liquating, filtering, centrifuging, distilling, or supersonic wave action including acoustic waves
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
- C22B9/16—Remelting metals
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Acoustics & Sound (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
一种夹盐钛晶直接蒸馏‑熔炼制备低氧高纯钛锭的方法,属于电化学冶金领域。将熔盐电解精炼所得钛晶体在惰性气体保护下置于蒸馏‑熔炼炉内的蒸馏坩埚中真空蒸馏至夹盐去除率达到99%以上时停止真空蒸馏,将蒸馏所得钛晶体倾倒入熔炼室内的熔炼坩埚内;加热至1650‑2000℃,将熔炼坩埚中呈熔融状态的钛晶体通过旋转熔炼坩埚的方式注入铸锭模具中;待铸锭模具中钛锭降温至室温后取出,随后在氩气保护或真空密封保存,获得超低氧、超高纯钛锭。本发明避免了湿法处理中高纯钛晶体的二次氧化和粉末钛的损失,大幅改善高纯钛晶体的纯度,降低了氧含量,提高了收得率;工艺流程绿色、清洁;最终所得产物为超低氧、超高纯钛锭,可满足高端电子电路及尖端深空探测等高精尖领域的钛需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼制备低氧高纯钛锭的方法,属于电化学冶金领域,具体可实现低成本,超低氧、超高纯钛锭的制备。
背景技术
高纯钛是指钛含量高于99.95%或99.99%(即3N5或4N)的钛金属。高纯钛金属不仅拥有普通钛金属所具有的优良性能,同时,其优异的延伸率(50-60%)、断面收缩率(70-80%)以及超低含量的有害杂质元素是普通钛无法企及的。因此,高纯钛在高端微电子、尖端航天技术、精密超大规模集成电路及显示屏等高端领域备受青睐。
高纯钛的工业化制备主要以Kroll法和熔盐电解法为主。前者在制备高纯钛时要求原料四氯化钛和镁具备较高的纯度,同时其对设备的要求较高,因此所得高纯钛成本高昂;此外,所得高纯钛产品氧含量普遍高于300ppm,难以满足当前高新科学技术的发展要求。熔盐电解法可以获得氧含量低于100ppm的低氧、高纯钛晶体,且其成本低廉,极具发展潜力。然而,电解所得钛晶体会携带部分熔盐电解质,造成夹盐问题。
目前,处理高纯钛晶体的夹盐主要采取湿法处理,即首先采用水洗溶解去除夹盐,随后采用酸洗去除钛晶表面氧化层,再次采用水洗去除参与酸,最后烘干封装。这一湿法处理过程会造成废水问题,且该废水中的碱金属电解质无法有效回收,最终造成电解质的浪费以及环境的污染。同时,多次水洗、酸洗过程不仅会增加产物氧含量,同时会造成高纯钛粉末的流失,最终降低其收得率。
发明内容
基于上述研究背景,本发明创新性的提出一种夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼制备低氧高纯钛锭的方法。相对于传统湿法处理夹盐钛晶体的方法,本发明将夹盐钛晶体直接采用蒸馏-熔炼的方法处理,整个过程中熔盐电解所得钛晶体不会接触空气,因此会极大地降低所得钛锭的氧含量,提高其纯度;此外,整个流程中不会涉及废水、废酸,环境友好;最后,蒸馏所得卤化物电解质可以重复利用,从而进一步降低钛锭生产成本,最终获得超低氧、超高纯钛锭。
为实现上述目的,本发明提供以下技术方案:一种夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼制备低氧高纯钛锭的方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一:将熔盐电解精炼所得钛晶体在惰性气体保护下置于蒸馏-熔炼炉内的蒸馏坩埚中;
步骤二:将蒸馏室抽真空至1-100Pa,随后采用电加热的方式将钛晶体在蒸馏坩埚内加热至1000-1600℃真空蒸馏;
步骤三:真空蒸馏至夹盐去除率达到99%以上时停止真空蒸馏,并在炉内通过转动蒸馏坩埚,将蒸馏所得钛晶体倾倒入熔炼室内的熔炼坩埚内;
步骤四:采用电子束、电弧或感应加热的方式将熔炼坩埚中的钛晶体加热至1650-2000℃,呈熔融状态;
步骤五:将熔炼坩埚中呈熔融状态的钛晶体通过旋转熔炼坩埚的方式注入铸锭模具中;
步骤六:待铸锭模具中钛锭降温至室温后取出,随后在氩气保护或真空密封保存,获得超低氧、超高纯钛锭。
进一步地,所述步骤一中惰性气体为氩气或者氦气;蒸馏-熔炼炉为一体,蒸馏室置于熔炼室的正上方,此外蒸馏室的正上部设置冷凝室用于收集冷凝所得夹盐;蒸馏坩埚为高熔点金属钼、钽、铌、铪、锆等加工而成。
进一步地,所述步骤二真空度和温度的选择以不使高纯钛晶蒸发为零界点,当高纯钛晶体中的夹盐率去除99%以上时停止蒸馏;所选加热方式可以为电阻加热也可以为感应加热。
进一步地,所述步骤三中蒸馏坩埚的转动借助蒸馏坩埚底部的滑轮以及转动机械结构实现;且转动过程在真空或者惰性气体氩气的保护下实现。
进一步地,所述步骤四中熔炼坩埚为铜制坩埚,且该坩埚具有水冷保护装置,以防坩埚被融化;高纯钛晶的加热方式可以为电子束加热,也可以是电弧或感应加热;选择电子束加热时需要在真空度小于50Pa的情况下进行加热,电弧或者感应加热则在氩气保护下加热。
进一步地,所述步骤五中熔炼坩埚的转动通过坩埚底部的滑轮以及转动机械结构实现;且转动过程在真空或者惰性气体氩气的保护下实现。
进一步地,所述步骤六中铸锭模具为铜制,且具有水冷装置,用于保护模具,并使钛锭快速冷却;所得超低氧、超高纯钛锭采用塑料或金属制真空包装或氩气保护包装,从而避免钛锭与空气的接触。
相对于现有技术,本发明的有益效果如下:
1)、整个过程中钛晶体不会接触空气,因此会极大地降低所得钛锭的氧含量,提高其纯度;
2)、不会涉及废水、废酸,环境友好;
3)、,蒸馏所得碱金属卤化物电解质可以重复利用,从而进一步降低钛锭生产成本。
附图说明
图1为实施例1的夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼装置示意图。
1、真空及氩气管道;2、蒸馏杂质及熔盐收集阀门;3、真空及氩气***;4、冷凝室;5、加料阀门;6、蒸馏室;7、蒸馏坩埚;8、熔炼热源;9、熔炼室;10、熔炼坩埚;11、铸锭模具;12、引锭头;13、支架。
具体实施方式
本发明下面将通过具体实施例进行更详细的描述,但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例1
在氩气喷吹保护下,将熔盐电解精炼所得钛晶体从阴极中剥离收集。随后,将该钛晶体加入蒸馏-熔炼炉内的钽制蒸馏坩埚中,并在真空度10Pa,温度1200℃下进行真空蒸馏。蒸馏2h之后停止蒸馏,向炉内通入高纯氩气。随后通过内部机械结构将蒸馏坩埚内的钛晶体倾倒入熔炼室内的铜制水冷熔炼坩埚内。采用电子束加热方式将熔炼坩埚内的钛晶体加热至1800℃,并保温30min。将熔高纯钛液体通过炉内机械装置注入铜制水冷浇筑模具内。最后,待钛锭降温至室温时,通过引锭头将钛锭收集,并密封保存在铝塑膜中,得到氧含量低于50ppm,纯度高于6N的超低氧、超高纯钛锭。图1为本实例夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼装置示意图。
实施例2
在氦气喷吹保护下,将阴极钛晶体收集。随后,将该钛晶体加入蒸馏-熔炼炉内的钼制蒸馏坩埚中,并在真空度20Pa,温度1100℃下进行真空蒸馏。蒸馏3h之后停止蒸馏,向炉内通入高纯氩气。随后通过内部机械结构将蒸馏坩埚内的钛晶体倾倒入熔炼室内的铜制水冷熔炼坩埚内。采用电弧加热方式将熔炼坩埚内的钛晶体加热至1700℃,并保温1h。将熔高纯钛液体通过炉内机械装置注入铜制水冷浇筑模具内。最后,待钛锭降温至室温时,通过引锭头将钛锭收集,并密封保存在塑料膜中,得到氧含量低于50ppm,纯度高于5N的超低氧、超高纯钛锭。
实施例3
在氩气喷吹保护下,将熔盐电解精炼所得钛晶体从阴极中剥离收集。随后,将该钛晶体加入蒸馏-熔炼炉内的锆制蒸馏坩埚中,并在真空度20Pa,温度1000℃下进行真空蒸馏。蒸馏5h之后停止蒸馏,向炉内通入高纯氩气。同时,将冷凝所得电解质收集,并返回电解炉内继续使用。通过内部机械结构将蒸馏坩埚内的钛晶体倾倒入熔炼室内的铜制水冷熔炼坩埚内。采用感应加热方式将熔炼坩埚内的钛晶体加热至1700℃,并保温2h。将熔高纯钛液体通过炉内机械装置注入铜制水冷浇筑模具内。最后,待钛锭降温至室温时,通过引锭头将钛锭收集,并密封保存在塑料膜中,得到氧含量低于50ppm,纯度高于6N的超低氧、超高纯钛锭。
需要说明的是,按照本发明上述各实施例,本领域技术人员是完全可以实现本发明独立权利要求及从属权利的全部范围的,实现过程及方法同上述各实施例;且本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。
以上所述,仅为本发明部分具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼制备低氧高纯钛锭的方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一:将熔盐电解精炼所得钛晶体在惰性气体保护下置于蒸馏-熔炼炉内的蒸馏坩埚中;
步骤二:将蒸馏室抽真空至1-100Pa,随后将钛晶体在蒸馏坩埚内加热至1000-1600℃真空蒸馏;
步骤三:真空蒸馏至夹盐去除率达到99%以上时停止真空蒸馏,并在炉内通过转动蒸馏坩埚,将蒸馏所得钛晶体倾倒入熔炼室内的熔炼坩埚内;
步骤四:将熔炼坩埚中的钛晶体加热至1650-2000℃,呈熔融状态;
步骤五:将熔炼坩埚中呈熔融状态的钛晶体通过旋转熔炼坩埚的方式注入铸锭模具中;
步骤六:待铸锭模具中钛锭降温至室温后取出,随后在氩气保护或真空密封保存,获得超低氧、超高纯钛锭;
所述步骤一中惰性气体为氩气或者氦气;蒸馏-熔炼炉为一体,蒸馏室置于熔炼室的正上方,此外蒸馏室的正上部设置冷凝室用于收集冷凝所得夹盐;蒸馏坩埚为高熔点金属钼、钽、铌、铪、锆加工而成;
所述步骤二真空度和温度的选择以不使高纯钛晶蒸发为零界点,当高纯钛晶体中的夹盐率去除99%以上时停止蒸馏;所选加热方式为电加热或电阻加热或感应加热。
2.如权利要求1所述一种夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼制备低氧高纯钛锭的方法,其特征在于所述步骤三中蒸馏坩埚的转动借助蒸馏坩埚底部的滑轮以及转动机械结构实现;且转动过程在真空或者惰性气体氩气的保护下实现。
3.如权利要求1所述一种夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼制备低氧高纯钛锭的方法,其特征在于所述步骤四中熔炼坩埚为铜制坩埚,且该坩埚具有水冷保护装置,以防坩埚被融化;高纯钛晶的加热方式为:电子束加热、电弧加热或感应加热的方式;选择电子束加热时需要在真空度小于50Pa的情况下进行加热,电弧或者感应加热则在氩气保护下加热。
4.如权利要求1所述一种夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼制备低氧高纯钛锭的方法,其特征在于所述步骤五中熔炼坩埚的转动通过坩埚底部的滑轮以及转动机械结构实现;且转动过程在真空或者惰性气体氩气的保护下实现。
5.如权利要求1所述一种夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼制备低氧高纯钛锭的方法,其特征在于所述步骤六中铸锭模具为铜制,且具有水冷装置,用于保护模具,并使钛锭快速冷却;所得超低氧、超高纯钛锭采用塑料或金属制真空包装或氩气保护包装,从而避免钛锭与空气的接触。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910304141.5A CN110093515B (zh) | 2019-04-16 | 2019-04-16 | 一种夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼制备低氧高纯钛锭的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910304141.5A CN110093515B (zh) | 2019-04-16 | 2019-04-16 | 一种夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼制备低氧高纯钛锭的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110093515A CN110093515A (zh) | 2019-08-06 |
CN110093515B true CN110093515B (zh) | 2020-11-13 |
Family
ID=67444869
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910304141.5A Expired - Fee Related CN110093515B (zh) | 2019-04-16 | 2019-04-16 | 一种夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼制备低氧高纯钛锭的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110093515B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112891973B (zh) * | 2021-01-15 | 2022-09-13 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 一种降低卤化物熔盐中氧含量的方法 |
CN114853101A (zh) * | 2022-05-18 | 2022-08-05 | 菏泽万清源环保科技有限公司 | 一种工业废液的低温蒸发处理装置及其方法 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003129268A (ja) * | 2001-10-17 | 2003-05-08 | Katsutoshi Ono | 金属チタンの精錬方法及び精錬装置 |
CN102032783B (zh) * | 2011-01-14 | 2012-10-10 | 李碚 | 熔炼钛或钛合金的冷坩埚感应熔炼拉锭方法 |
CN104195355B (zh) * | 2014-08-13 | 2016-03-23 | 湖南稀土金属材料研究院 | 制备锆的方法 |
CN107760877A (zh) * | 2016-08-18 | 2018-03-06 | 宁波创润新材料有限公司 | 铸锭的熔炼方法 |
CN106947874B (zh) * | 2017-04-18 | 2018-11-27 | 北京科技大学 | 一种两步法制备高纯钛的方法 |
CN107805828A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-03-16 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 夹盐钛粉粗品的后处理方法 |
CN109266863A (zh) * | 2018-11-27 | 2019-01-25 | 宝鸡市华烨钛镍金属有限公司 | 一种高纯钛锭提纯方法 |
CN109439902A (zh) * | 2018-12-21 | 2019-03-08 | 有研工程技术研究院有限公司 | 一种钙原位蒸馏-脱氧制备高纯钛的方法 |
-
2019
- 2019-04-16 CN CN201910304141.5A patent/CN110093515B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110093515A (zh) | 2019-08-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US9068248B2 (en) | Distillation equipment for producing sponge titanium | |
CN102965529B (zh) | 一种短流程钛合金Ti-Ni-Nb的制备方法 | |
AU2012208015B2 (en) | Method for producing high-purity lanthanum, high-purity lanthanum, sputtering target formed from high-purity lanthanum, and metal gate film having high-purity lanthanum as main component | |
EP2743359A1 (en) | Method for purifying high-purity aluminium by directional solidification and smelting furnace therefor | |
CN107164639B (zh) | 一种电子束层覆式凝固技术制备高温合金的方法 | |
CN109182843B (zh) | 一种镍钨中间合金及一种电子束熔炼制备镍钨中间合金的方法 | |
CN110093515B (zh) | 一种夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼制备低氧高纯钛锭的方法 | |
CN105274365A (zh) | 一种钛合金的制备工艺 | |
US9051628B2 (en) | Reaction equipment for producing sponge titanium | |
CN101892496A (zh) | 以3n粗碲为原料制备高纯5n碲的方法 | |
CN108866345A (zh) | 一种真空电渣重熔炉熔炼高洁净度钢锭方法 | |
JP4638002B2 (ja) | 太陽電池用シリコンの製造方法および装置 | |
JP2002029727A5 (zh) | ||
CN114032450A (zh) | 一种半导体制造业用超纯不锈钢 | |
CN108330358A (zh) | 一种耐腐蚀铝合金 | |
CN104593612A (zh) | 一种利用温度梯度纯化镁熔体的方法 | |
JP5925384B2 (ja) | 高純度マンガンの製造方法及び高純度マンガン | |
JP6050485B2 (ja) | 高純度マンガンの製造方法及び高純度マンガン | |
JPH03177594A (ja) | 高純度チタンの製造方法及び装置 | |
CN110484742B (zh) | 一种电子束熔炼高纯化制备Fe-W中间合金的方法 | |
CN106947873A (zh) | 一种去除粗铋合金中杂质铅的方法 | |
CN109536744B (zh) | 通过熔析定向凝固耦合提纯稀土金属的方法 | |
CN115717199B (zh) | 一种金属锂的精炼方法 | |
CN101188880A (zh) | 真空自耗电极电弧熔炼炉 | |
CN109338129B (zh) | 一种锌合金渣的提纯方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20201113 |