CN110093515B - 一种夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼制备低氧高纯钛锭的方法 - Google Patents
一种夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼制备低氧高纯钛锭的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种夹盐钛晶直接蒸馏‑熔炼制备低氧高纯钛锭的方法，属于电化学冶金领域。将熔盐电解精炼所得钛晶体在惰性气体保护下置于蒸馏‑熔炼炉内的蒸馏坩埚中真空蒸馏至夹盐去除率达到99％以上时停止真空蒸馏，将蒸馏所得钛晶体倾倒入熔炼室内的熔炼坩埚内；加热至1650‑2000℃，将熔炼坩埚中呈熔融状态的钛晶体通过旋转熔炼坩埚的方式注入铸锭模具中；待铸锭模具中钛锭降温至室温后取出，随后在氩气保护或真空密封保存，获得超低氧、超高纯钛锭。本发明避免了湿法处理中高纯钛晶体的二次氧化和粉末钛的损失，大幅改善高纯钛晶体的纯度，降低了氧含量，提高了收得率；工艺流程绿色、清洁；最终所得产物为超低氧、超高纯钛锭，可满足高端电子电路及尖端深空探测等高精尖领域的钛需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼制备低氧高纯钛锭的方法，属于电化学冶金领域，具体可实现低成本，超低氧、超高纯钛锭的制备。
背景技术
高纯钛是指钛含量高于99.95％或99.99％(即3N5或4N)的钛金属。高纯钛金属不仅拥有普通钛金属所具有的优良性能，同时，其优异的延伸率(50-60％)、断面收缩率(70-80％)以及超低含量的有害杂质元素是普通钛无法企及的。因此，高纯钛在高端微电子、尖端航天技术、精密超大规模集成电路及显示屏等高端领域备受青睐。
高纯钛的工业化制备主要以Kroll法和熔盐电解法为主。前者在制备高纯钛时要求原料四氯化钛和镁具备较高的纯度，同时其对设备的要求较高，因此所得高纯钛成本高昂；此外，所得高纯钛产品氧含量普遍高于300ppm，难以满足当前高新科学技术的发展要求。熔盐电解法可以获得氧含量低于100ppm的低氧、高纯钛晶体，且其成本低廉，极具发展潜力。然而，电解所得钛晶体会携带部分熔盐电解质，造成夹盐问题。
目前，处理高纯钛晶体的夹盐主要采取湿法处理，即首先采用水洗溶解去除夹盐，随后采用酸洗去除钛晶表面氧化层，再次采用水洗去除参与酸，最后烘干封装。这一湿法处理过程会造成废水问题，且该废水中的碱金属电解质无法有效回收，最终造成电解质的浪费以及环境的污染。同时，多次水洗、酸洗过程不仅会增加产物氧含量，同时会造成高纯钛粉末的流失，最终降低其收得率。
发明内容
基于上述研究背景，本发明创新性的提出一种夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼制备低氧高纯钛锭的方法。相对于传统湿法处理夹盐钛晶体的方法，本发明将夹盐钛晶体直接采用蒸馏-熔炼的方法处理，整个过程中熔盐电解所得钛晶体不会接触空气，因此会极大地降低所得钛锭的氧含量，提高其纯度；此外，整个流程中不会涉及废水、废酸，环境友好；最后，蒸馏所得卤化物电解质可以重复利用，从而进一步降低钛锭生产成本，最终获得超低氧、超高纯钛锭。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼制备低氧高纯钛锭的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将熔盐电解精炼所得钛晶体在惰性气体保护下置于蒸馏-熔炼炉内的蒸馏坩埚中；
步骤二：将蒸馏室抽真空至1-100Pa，随后采用电加热的方式将钛晶体在蒸馏坩埚内加热至1000-1600℃真空蒸馏；
步骤三：真空蒸馏至夹盐去除率达到99％以上时停止真空蒸馏，并在炉内通过转动蒸馏坩埚，将蒸馏所得钛晶体倾倒入熔炼室内的熔炼坩埚内；
步骤四：采用电子束、电弧或感应加热的方式将熔炼坩埚中的钛晶体加热至1650-2000℃，呈熔融状态；
步骤五：将熔炼坩埚中呈熔融状态的钛晶体通过旋转熔炼坩埚的方式注入铸锭模具中；
步骤六：待铸锭模具中钛锭降温至室温后取出，随后在氩气保护或真空密封保存，获得超低氧、超高纯钛锭。
进一步地，所述步骤一中惰性气体为氩气或者氦气；蒸馏-熔炼炉为一体，蒸馏室置于熔炼室的正上方，此外蒸馏室的正上部设置冷凝室用于收集冷凝所得夹盐；蒸馏坩埚为高熔点金属钼、钽、铌、铪、锆等加工而成。
进一步地，所述步骤二真空度和温度的选择以不使高纯钛晶蒸发为零界点，当高纯钛晶体中的夹盐率去除99％以上时停止蒸馏；所选加热方式可以为电阻加热也可以为感应加热。
进一步地，所述步骤三中蒸馏坩埚的转动借助蒸馏坩埚底部的滑轮以及转动机械结构实现；且转动过程在真空或者惰性气体氩气的保护下实现。
进一步地，所述步骤四中熔炼坩埚为铜制坩埚，且该坩埚具有水冷保护装置，以防坩埚被融化；高纯钛晶的加热方式可以为电子束加热，也可以是电弧或感应加热；选择电子束加热时需要在真空度小于50Pa的情况下进行加热，电弧或者感应加热则在氩气保护下加热。
进一步地，所述步骤五中熔炼坩埚的转动通过坩埚底部的滑轮以及转动机械结构实现；且转动过程在真空或者惰性气体氩气的保护下实现。
进一步地，所述步骤六中铸锭模具为铜制，且具有水冷装置，用于保护模具，并使钛锭快速冷却；所得超低氧、超高纯钛锭采用塑料或金属制真空包装或氩气保护包装，从而避免钛锭与空气的接触。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
1)、整个过程中钛晶体不会接触空气，因此会极大地降低所得钛锭的氧含量，提高其纯度；
2)、不会涉及废水、废酸，环境友好；
3)、，蒸馏所得碱金属卤化物电解质可以重复利用，从而进一步降低钛锭生产成本。
附图说明
图1为实施例1的夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼装置示意图。
1、真空及氩气管道；2、蒸馏杂质及熔盐收集阀门；3、真空及氩气***；4、冷凝室；5、加料阀门；6、蒸馏室；7、蒸馏坩埚；8、熔炼热源；9、熔炼室；10、熔炼坩埚；11、铸锭模具；12、引锭头；13、支架。
具体实施方式
本发明下面将通过具体实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例1
在氩气喷吹保护下，将熔盐电解精炼所得钛晶体从阴极中剥离收集。随后，将该钛晶体加入蒸馏-熔炼炉内的钽制蒸馏坩埚中，并在真空度10Pa，温度1200℃下进行真空蒸馏。蒸馏2h之后停止蒸馏，向炉内通入高纯氩气。随后通过内部机械结构将蒸馏坩埚内的钛晶体倾倒入熔炼室内的铜制水冷熔炼坩埚内。采用电子束加热方式将熔炼坩埚内的钛晶体加热至1800℃，并保温30min。将熔高纯钛液体通过炉内机械装置注入铜制水冷浇筑模具内。最后，待钛锭降温至室温时，通过引锭头将钛锭收集，并密封保存在铝塑膜中，得到氧含量低于50ppm，纯度高于6N的超低氧、超高纯钛锭。图1为本实例夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼装置示意图。
实施例2
在氦气喷吹保护下，将阴极钛晶体收集。随后，将该钛晶体加入蒸馏-熔炼炉内的钼制蒸馏坩埚中，并在真空度20Pa，温度1100℃下进行真空蒸馏。蒸馏3h之后停止蒸馏，向炉内通入高纯氩气。随后通过内部机械结构将蒸馏坩埚内的钛晶体倾倒入熔炼室内的铜制水冷熔炼坩埚内。采用电弧加热方式将熔炼坩埚内的钛晶体加热至1700℃，并保温1h。将熔高纯钛液体通过炉内机械装置注入铜制水冷浇筑模具内。最后，待钛锭降温至室温时，通过引锭头将钛锭收集，并密封保存在塑料膜中，得到氧含量低于50ppm，纯度高于5N的超低氧、超高纯钛锭。
实施例3
在氩气喷吹保护下，将熔盐电解精炼所得钛晶体从阴极中剥离收集。随后，将该钛晶体加入蒸馏-熔炼炉内的锆制蒸馏坩埚中，并在真空度20Pa，温度1000℃下进行真空蒸馏。蒸馏5h之后停止蒸馏，向炉内通入高纯氩气。同时，将冷凝所得电解质收集，并返回电解炉内继续使用。通过内部机械结构将蒸馏坩埚内的钛晶体倾倒入熔炼室内的铜制水冷熔炼坩埚内。采用感应加热方式将熔炼坩埚内的钛晶体加热至1700℃，并保温2h。将熔高纯钛液体通过炉内机械装置注入铜制水冷浇筑模具内。最后，待钛锭降温至室温时，通过引锭头将钛锭收集，并密封保存在塑料膜中，得到氧含量低于50ppm，纯度高于6N的超低氧、超高纯钛锭。
需要说明的是，按照本发明上述各实施例，本领域技术人员是完全可以实现本发明独立权利要求及从属权利的全部范围的，实现过程及方法同上述各实施例；且本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。
以上所述，仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼制备低氧高纯钛锭的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将熔盐电解精炼所得钛晶体在惰性气体保护下置于蒸馏-熔炼炉内的蒸馏坩埚中；
步骤二：将蒸馏室抽真空至1-100Pa，随后将钛晶体在蒸馏坩埚内加热至1000-1600℃真空蒸馏；
步骤三：真空蒸馏至夹盐去除率达到99％以上时停止真空蒸馏，并在炉内通过转动蒸馏坩埚，将蒸馏所得钛晶体倾倒入熔炼室内的熔炼坩埚内；
步骤四：将熔炼坩埚中的钛晶体加热至1650-2000℃，呈熔融状态；
步骤五：将熔炼坩埚中呈熔融状态的钛晶体通过旋转熔炼坩埚的方式注入铸锭模具中；
步骤六：待铸锭模具中钛锭降温至室温后取出，随后在氩气保护或真空密封保存，获得超低氧、超高纯钛锭；
所述步骤一中惰性气体为氩气或者氦气；蒸馏-熔炼炉为一体，蒸馏室置于熔炼室的正上方，此外蒸馏室的正上部设置冷凝室用于收集冷凝所得夹盐；蒸馏坩埚为高熔点金属钼、钽、铌、铪、锆加工而成；
所述步骤二真空度和温度的选择以不使高纯钛晶蒸发为零界点，当高纯钛晶体中的夹盐率去除99％以上时停止蒸馏；所选加热方式为电加热或电阻加热或感应加热。
2.如权利要求1所述一种夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼制备低氧高纯钛锭的方法，其特征在于所述步骤三中蒸馏坩埚的转动借助蒸馏坩埚底部的滑轮以及转动机械结构实现；且转动过程在真空或者惰性气体氩气的保护下实现。
3.如权利要求1所述一种夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼制备低氧高纯钛锭的方法，其特征在于所述步骤四中熔炼坩埚为铜制坩埚，且该坩埚具有水冷保护装置，以防坩埚被融化；高纯钛晶的加热方式为：电子束加热、电弧加热或感应加热的方式；选择电子束加热时需要在真空度小于50Pa的情况下进行加热，电弧或者感应加热则在氩气保护下加热。
4.如权利要求1所述一种夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼制备低氧高纯钛锭的方法，其特征在于所述步骤五中熔炼坩埚的转动通过坩埚底部的滑轮以及转动机械结构实现；且转动过程在真空或者惰性气体氩气的保护下实现。
5.如权利要求1所述一种夹盐钛晶直接蒸馏-熔炼制备低氧高纯钛锭的方法，其特征在于所述步骤六中铸锭模具为铜制，且具有水冷装置，用于保护模具，并使钛锭快速冷却；所得超低氧、超高纯钛锭采用塑料或金属制真空包装或氩气保护包装，从而避免钛锭与空气的接触。
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