CN110088607A - 用于检测气体组分的气体传感器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于检测气体组分的气体传感器。所述气体传感器包括传感层、第一电极和第二电极以及加热元件。所述传感层包含20‑95重量％的氧化钨和5‑80重量％的元素钨。氧化钨和元素钨的组合占所述传感层的至少60重量％。本发明进一步涉及制造气体传感器的方法，其包括通过物理气相沉积来沉积传感层的步骤。

Description

用于检测气体组分的气体传感器
技术领域
本发明涉及用于检测气体组分、特别是用于检测含硫化合物的气体传感器。
本发明进一步涉及制造此类气体传感器的方法。
背景技术
气态含硫化合物经常作为例如工业过程中的污染物存在。由于含硫化合物在低浓度下可能有毒，因此检测低浓度下的此类化合物是很重要的。例如，硫化氢(H2S)是具有令人讨厌的气味和强毒性的无色气体。H2S是一种化学神经毒素，可引起人体的刺激、窒息和红细胞损伤。尽管低含量(低至0.5ppb)H2S可被人鼻检测到，但在几次吸入H2S后会麻痹嗅神经，使嗅觉失效。
半导体类型的气体传感器是本领域已知的。当暴露于某些气体时，此类传感器依赖于传感层材料的电阻或电导的变化。半导体类型的气体传感器通常包含金属氧化物，如SnO2、WO3、TiO3和ZnO。
通常，制备金属氧化物并将其加工成糊状物，以在诸如二氧化硅或氧化铝衬底的衬底上形成膜。
尽管本领域已知的半导体气体传感器具有许多优点，如它们结构简单、易于使用、制造成本低且维护成本低，但本领域中已知的半导体气体传感器也具有缺点，如灵敏度不足(高检测极限)，特别是对于含硫化合物如例如硫化氢(H2S)。本领域已知的半导体气体传感器通常不能检测到低于100ppb(每十亿份的份数)的硫化氢，并且如果它们检测到低浓度的硫化氢，则所述气体传感器的响应时间和恢复时间长到不可接受(大约为100秒)。仅次于检测极限，气体传感器的响应时间和恢复时间对于实际应用至关重要。如果没有快速恢复，气体传感器可能不能告知是否在短时间内连续发生了一次或数次泄漏，或告知逸出了多少气体。
US 2014/138259 AA(THE UNIV OF CALIFORNIA)描述了包括气体传感元件和薄膜加热元件的气体传感器，所述气体传感元件包含氧化钨纳米粒子。
US 2009/159446 AA(GENERAL ELECTRIC CO)描述了一种气体传感器，其包括气体传感层，该气体传感层包含掺杂的缺氧型氧化钨和掺杂剂。所述传感器能够检测选自由NO、NO2、SOx、O2、H2O和NH3组成的组中的至少一种气体。
US 5,621162 A(LG，1997)描述了用于检测硫气体(sulfuric gas)组分的气体传感器，其包括：
·含有SnO2和WO3的混合物的传感层；
·跨过所述传感层连接的第一电极和第二电极；
·用于将气体传感器加热至传感操作的温度的加热器。
US 5,321,146 A(EASTMAN KODAK CO，1994)描述了包含基于WO3的传感层的硫化氢气体传感器。
发明内容
本发明的一个目的是提供用于检测气体组分、特别是诸如硫化氢(H2S)的含硫气体组分的气体传感器。
本发明的另一目的是提供允许检测低浓度的含硫气体组分的气体传感器。
此外，本发明的一个目的是提供具有低响应时间和低恢复时间的气体传感器，以特别是检测含硫气体组分。
本发明的又一目的是提供制造气体传感器的方法。
附图说明
-图1显示了根据本发明的气体传感器的实施方案的示意图；
-图2显示了根据本发明的气体传感器在暴露于不同浓度的硫化氢时的响应的图示。
具体实施方式
根据本发明的第一方面，涉及用于检测气体组分的气体传感器，其包括：
·传感层，其包含20-95重量％的氧化钨和5-80重量％的元素钨，氧化钨和元素钨的组合占所述传感层的至少60重量％；
·第一电极和第二电极，该第一电极和第二电极跨过传感层而电连接；
·加热元件，其能够将传感层加热到至少150℃的温度。
根据本发明的气体传感器的传感层包含氧化钨以及元素钨。这意味着钨作为氧化物以及作为金属存在于传感层中。氧化钨和元素钨的存在可通过X射线光电子光谱(XPS)确认。
优选地，气体传感器的传感层包含30-90重量％、更优选35-80重量％且最优选40-60重量％的氧化钨。
元素钨优选以10-70重量％、更优选20-65重量％且最优选40-60重量％的浓度存在于传感层中。
氧化钨和元素钨的组合优选占所述传感层的至少60重量％。更优选地，氧化钨和元素钨的组合占所述传感层的至少70重量％、至少80重量％、至少90重量％、至少95重量％。
传感层可包含另外的金属掺杂剂，如金、钯和/或铂。通常，传感层中掺杂剂的浓度小于10％，更优选小于5％。
在优选的实施方案中，传感层具有50-1000nm的厚度。更优选地传感层具有100-800nm或100-500nm如例如150nm或200nm的厚度。
传感层优选具有低于50nm的表面粗糙度。更优选地，传感层具有低于20nm、最优选低于10nm的表面粗糙度。传感层的表面粗糙度可通过原子力显微镜检查(AFM)确定。
任选地，除了如上文所指定的包含氧化钨和元素钨的传感层之外，根据本发明的气体传感器还可包括一个或多个另外的传感层。
第一电极和第二电极跨过传感层而电连接，以测量电阻率或电导率或电阻率变化或电导率变化。第一电极和第二电极优选与传感层连通。
优选地，第一电极和第二电极嵌入在传感层的材料中。
第一电极和第二电极优选定位成彼此相距1-1000μm、更优选2-500μm且最优选5-100μm的距离。
第一电极和第二电极优选包括选自金、银、铂、钯、钛、铟、氧化铟锡(ITO)、碳和其组合的一种或多种电极材料。
气体传感器的加热元件能够将传感层的温度升高至产生对待检测气体的最佳灵敏度和响应时间的范围。可考虑本领域已知的任何类型的加热元件。在优选的实施方案中，加热元件包括一个或多个金属线或金属合金线或金属层或金属合金层，例如一个或多个铂线或铂合金线或一个或多个铂层或铂合金层。
优选地，加热元件能够将传感层加热到至少180℃的温度。更优选地，加热元件能够将传感层加热至200-350℃的温度，如例如加热至250℃或300℃的温度。
在优选的实施方案中，根据本发明的气体传感器还包括温度传感器，该温度传感器能够产生指示传感层温度的输出。
所述温度传感器优选包括电阻温度装置、热电偶、硅带隙温度传感器或其组合。温度传感器可适当地包括金属或金属合金层，例如毗邻传感层设置的金属层或金属合金层。
根据本发明的气体传感器优选地配置成检测挥发性含硫化合物，更特别是检测选自硫化氢、甲硫醇、二甲基硫醚和其组合的含硫化合物。最优选地，气体传感器配置成检测硫化氢。
在本发明的优选的实施方案中，所述气体传感器产生指示与传感层直接接触的气体中的气体组分浓度的信号。根据特别优选的实施方案，气体传感器能够产生指示与传感层直接接触的气体中硫化氢、甲烷二醇(methane diol)和/或二甲基硫醚的浓度的信号。
所述气体传感器对于选自硫化氢、甲硫醇和二甲基硫醚的一种或多种含硫化合物的检测极限小于50ppb，更优选小于30ppb，且最优选小于20ppb。
气体传感器的检测极限定义为在给定条件下，特别是在给定的温度下，可由传感器检测到的化合物的最低浓度。
根据本发明的气体传感器对于气体中的一种或多种挥发性化合物，更特别是对于选自硫化氢、甲硫醇和二甲基硫醚的气体中的一种或多种挥发性化合物具有优选小于10秒的响应时间。更优选地，气体传感器对于选自硫化氢、甲硫醇和二甲基硫醚的气体中的一种或多种挥发性化合物具有小于5秒、最优选小于3秒的响应时间。
气体传感器的响应时间定义为传感器对瞬时浓度从零变为特定浓度时做出响应所需的时间。
根据本发明的气体传感器对于气体中的一种或多种挥发性化合物，更特别是对于选自硫化氢、甲硫醇和二甲基硫醚的气体中的一种或多种挥发性化合物具有优选小于10秒的恢复时间。更优选地，气体传感器对于选自硫化氢、甲硫醇和二甲基硫醚的气体中的一种或多种挥发性化合物具有小于5秒或小于3秒的恢复时间。
气体传感器的恢复时间定义为在瞬间浓度从特定值变为零之后传感器信号返回其基线值时所耗用的时间。
根据特别优选的实施方案，对于气体中一种或多种挥发性化合物，更特别是对于选自硫化氢、甲硫醇和二甲基硫醚的气体中的一种或多种挥发性化合物的响应时间以及恢复时间都小于10秒。
在本发明的一个有利的实施方案中，气体传感器配置成检测单个气体组分，如硫化氢、甲硫醇或二甲基硫醚。
在另一实施方案中，气体传感器配置成同时检测气体中的超过一种的组分。可与硫化氢、甲硫醇和/或二甲基硫醚同时被检测的其它目标组分包括氢气(H2)、丙烷(C3H8)、二氧化氮(NO2)、氨(NH3)、一氧化氮(NO)、二氧化硫(SO2)和二氧化碳(CO2)。
在优选的实施方案中，根据本发明的气体传感器包括分层(layered)结构，所述分层结构包括：
·衬底层；
·加热层；和
·传感层。
加热层用作能够加热传感层的加热元件。加热层优选位于衬底层和传感层之间。加热层例如毗邻衬底层、毗邻传感层或毗邻衬底层和传感层而设置。
衬底层优选包括二氧化硅衬底、氧化铝衬底或氧化锆衬底，例如氧化钇稳定的氧化锆衬底。在特别优选的实施方案中，衬底层包含硅晶片。
在另一优选的实施方案中，根据本发明的气体传感器包括分层结构，所述分层结构包括：
·衬底层；
·加热层；
·绝缘层；和
·传感层。
加热层和绝缘层优选位于衬底层和传感层之间。更优选地，绝缘层位于加热层和传感层之间。绝缘层有助于减少漏泄电流，从而改善气体传感器的灵敏度。
绝缘层优选位于毗邻传感层处。
绝缘层优选包括由二氧化硅制成的层。绝缘层具有优选在2-1000nm、更优选5-500nm范围内的厚度。
分层结构可进一步包括温度传感器。温度传感器优选位于毗邻传感层处。
本发明的第二方面涉及制造如本文所定义的气体传感器的方法，所述方法包括通过物理气相沉积(PVD)制备传感层的步骤。在物理气相沉积方法中，使用物理过程来产生材料的蒸气，然后将该蒸气沉积在待涂覆的衬底上。优选的物理气相沉积方法包括溅射。
在优选的实施方案中，通过从金属钨溅射靶标开始的溅射沉积获得传感层。更优选地，通过使用氧气或氧气和氩气的组合作为溅射气体，从金属钨溅射靶标开始溅射(例如DC溅射)传感层来获得传感层。至少部分钨转化为氧化钨，例如WO3或亚化学计量或氧缺乏的WO3。
在替代实施方案中，例如使用氩气作为溅射气体或使用氩气和氧化物的组合作为溅射气体，通过从氧化钨溅射靶标开始的溅射沉积(使用例如RF溅射)来获得传感层。
传感层的溅射可包括(反应性)DC溅射或RF溅射。
下面将针对具体实施方案并参考附图来描述本发明，但本发明不限于这些具体实施方案。附图仅仅是示意性的，为了说明性的目的，一些元件的大小可夸大，且未按比例绘制。
图1显示了根据本发明的气体传感器1的实施方案的示意图。
气体传感器1包括传感层2、第一电极和第二电极3以及加热元件4。传感层2、第一电极和第二电极3以及加热元件4优选地沉积在衬底层5上。气体传感器1进一步包括温度传感器6(未显示)和绝缘层7。
衬底层5包括例如硅晶片。
传感层2包含20-95重量％的氧化钨和5-80重量％的元素钨。氧化钨和元素钨的组合占所述传感层2的至少60重量％。氧化钨和元素钨的存在通过X射线光电子光谱(XPS)确认。
传感层2具有约200nm的厚度和通过原子力显微镜检查(AFM)测量的2.9nm的粗糙度。
第一电极和第二电极3包括例如铂。第一电极和第二电极3优选彼此间隔10-30μm的距离。叉指式电极(interdigitated electrode)可适合用作所述第一电极和第二电极3。
加热器元件4包括例如铂，并且允许将传感层2加热至高于100℃的操作温度。
温度传感器6包括例如金属层，优选铂。
绝缘层7包括例如SiO2层，如厚度500nm的SiO2层。
本发明通过以下非限制性实施例进一步说明。
实施例
实施例1
如下所述制备根据本发明的气体传感器。
首先在RCA-1溶液(NH4OH:H2O2:H2O＝1:1:5)中清洁具有1cm×1cm尺寸的p型硅<100>晶片，之后在RCA-2溶液(HCl:H2O2:H2O＝1:1:6)中对其进行清洁。随后，将硅晶片在去离子水中冲洗并浸入稀释的HF溶液中，以去除表面上的任何氧化物。
在清洁过的衬底上，通过干-湿-干氧化工艺在热解炉中通过热氧化生长SiO2层。在加载衬底前，首先将炉温斜升(ramp)直至600℃。然后将所述炉在N2环境(5升/分钟)中斜升直至1100℃。一旦温度稳定在1100℃，即停止向炉中吹扫N2气体，并在O2(5升/分钟)中开始干氧化(dry oxidation)15分钟，以获得硅与生长的SiO2之间的良好界面。
由于通过干氧化实现的生长速率低，因此干氧化之后在H2(4升/分钟)和O2(2升/分钟)中进行3小时的湿氧化。湿氧化导致更快的生长，但SiO2的质量低于通过干氧化获得的SiO2的质量。因此，在O2环境(5升/分钟)中进行15分钟的另一干氧化步骤，以在通过湿氧化生长的SiO2顶部上生长SiO2。随后将炉温斜降直至500℃，并卸载样品。
使用直流(DC)溅射磁控管(TECPORT DC)，将包含氧化钨和元素钨的传感层沉积在氧化硅晶片上。溅射靶标包括3-英寸的钨(W)靶标。溅射靶标与氧化硅晶片之间的距离固定在7.5厘米。首先将真空室抽真空至6×10-6T的基准压力(base pressure)。然后将氩气(200sccm)通入所述室中以产生6×10-4T的沉积压力。将100W的DC源施加至靶标并预溅射1200秒。然后将氧气(200sccm)通入真空室中以产生等离子体，从而沉积氧化钨。打开靶标挡板(target shutter)以使样品暴露于等离子体。沉积时间为2300秒，这产生具有170nm厚度的传感层。所得样品为粉红色。通过改变沉积时间，可获得具有各种厚度的传感层。
为了涂覆(apply)电极，对所获得的样品进行光刻工艺步骤、电极沉积工艺步骤和剥离工艺步骤。首先分别用丙酮和异丙醇清洁样品。随后用去离子水冲洗样品，之后进行氮吹和干燥。在下一步骤中，将样品热板上在250℃下烘焙15分钟以脱水。
通过以500rpm旋涂5秒、以4000rpm旋涂40秒和以500rpm旋涂5秒来施加正性光致抗蚀剂层AZ 5214E。然后将样品立即在110℃下预烘焙1:10分钟并取下松弛2分钟。随后，通过具有叉指式电容器(IDC)图案的铬掩模将样品暴露于UV光。使用EVG Mask Aligner***进行UV曝光。UV暴光剂量为45mJ/cm2。在UV曝光后，使用MF 26A显影剂将样品显影25秒，然后立即浸入水中。最后，用去离子水冲洗样品并用N2气吹干。
在光刻工艺步骤之后，将样品加载至用于Ti/Pt溅射的磁控管溅射***(TECPORT磁控管)中。在6×10-6T的压力下从3英寸的Ti和Pt靶标进行溅射。沉积时间在10秒和90秒之间变化，这导致在10-90nm范围的电极厚度。将氩气流维持在200sccm。使用150W的DC电源以40秒进行Ti沉积。使用35W的DC电源在300秒期间进行Pt沉积。
对于剥离工艺，将样品置于填充有丙酮的培养皿中，并在超声波发生器***中保持1分钟。这导致金属的更快剥离，在样品的顶部上留下清洁的叉指式传感电极结构。然后将样品在异丙醇中冲洗，之后在去离子水中冲洗，并使用N2气吹干。
比较实施例A
通过以与实施例1中相同的方式清洁并氧化p型硅晶片来制备根据本发明的另一气体传感器。
接下来，使用射频(RF)溅射磁控管(TECPORT RF)将包含氧化钨的传感层沉积在氧化硅晶片上。溅射靶标包括3-英寸氧化钨(WO3)靶标。溅射靶标与氧化的硅晶片之间的距离固定在7.5厘米。首先将真空室抽真空至6×10-5T的基准压力。然后将氩气(200sccm)通入所述室中以产生6×10-3T的沉积压力。将100W的RF源施加至靶标并预溅射900秒。打开靶标挡板以使样品暴露于等离子体。沉积时间为1800秒，这产生具有160-170nm厚度的传感层。所得样品呈粉红色。通过改变沉积时间，可获得具有各种厚度的传感层。
随后，如实施例1中所述，对样品进行光刻工艺步骤、电极沉积步骤和剥离工艺步骤。
实施例2
通过X射线衍射(XRD,Rigaku,Cu-Kα)、X射线光电子光谱(XPS，Krotos，Al-Kα辐射)、扫描电子显微镜(Carl Zeiss FESEM)表征实施例1和比较实施例A的传感器的传感层，以确定并表征它们的结构、化学组成、形态以及元素钨相对于氧化钨的分布。
XRD谱确认了两个传感层的WO3单斜相。两者的计算晶粒大小为约10nm。XPS谱显示在实施例1的DC溅射传感层中存在钨峰和氧化钨峰两者，而对于比较实施例A的RF溅射传感层仅观察到氧化钨峰。这确认通过DC溅射，钨仅部分转化为钨氧化物。
实施例3
在具有受控衬底加热的气体室内测试实施例1和比较实施例A的气体传感器对H2S的灵敏度。气体室内的气氛由基于电子质量流量控制器的气体混合***来精确控制。使用Keithley Source Measure Unit(SMU-237)进行测量。
确定根据本发明的气体传感器对降低的硫化氢浓度的响应，同时保持传感层的温度在250℃和270℃之间。
该响应性测试的结果示于图2和图3中。

Claims (15)

1.一种用于检测气体组分的气体传感器(1)，其包括：
·传感层(2)，其包含20-95重量％的氧化钨和5-80重量％的元素钨，氧化钨和元素钨的组合占所述传感层(2)的至少60重量％；
·第一电极和第二电极(3)，所述第一电极和第二电极(3)跨过所述传感层(2)电连接；
·加热元件(4)，其能够将所述传感层(2)加热到至少150℃的温度。
2.根据权利要求1所述的气体传感器(1)，其中所述传感层(2)具有在50-1000nm范围内的厚度。
3.根据权利要求1或2所述的气体传感器(1)，其中所述传感层(2)具有小于50nm的表面粗糙度。
4.根据前述权利要求中任一项所述的气体传感器(1)，其中所述气体传感器(1)进一步包括温度传感器(6)，所述温度传感器(6)能够产生指示所述传感层(2)的温度的输出。
5.根据前述权利要求中任一项所述的气体传感器(1)，其中所述气体传感器(1)配置成检测选自硫化氢、甲硫醇和二甲基硫醚的一种或多种挥发性含硫化合物。
6.根据权利要求5所述的气体传感器(1)，其中所述气体传感器(1)配置成产生指示与所述传感层(2)直接接触的气体中的一种或多种挥发性含硫化合物浓度的输出。
7.根据权利要求5或6所述的气体传感器(1)，其中所述气体传感器(1)具有对于所述一种或多种挥发性含硫化合物小于50ppb的检测极限。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的气体传感器(1)，其中所述气体传感器(1)具有对于所述一种或多种挥发性含硫化合物低于10秒的响应时间。
9.根据权利要求5至8中任一项所述的气体传感器(1)，其中所述气体传感器(1)具有对于所述一种或多种挥发性含硫化合物低于10秒的恢复时间。
10.根据前述权利要求中任一项所述的气体传感器(1)，其中所述气体传感器(1)包括层叠物，所述层叠物包括：
·衬底层(5)；
·加热层(4)；
·绝缘层(7)；和
·所述传感层(2)；
其中所述加热层(4)和绝缘层(7)位于衬底层(5)和传感层(2)之间，所述绝缘层(7)位于加热层(4)和传感层(2)之间。
11.根据权利要求10所述的气体传感器(1)，其中所述衬底层是硅晶片。
12.根据权利要求10或11所述的气体传感器(1)，其中所述绝缘层(7)具有2-1000nm的厚度，并且是由二氧化硅制成。
13.根据权利要求10至12中任一项所述的气体传感器(1)，其中所述绝缘层(7)位于毗邻所述传感层(2)处。
14.一种制造根据前述权利要求中任一项所述的气体传感器(1)的方法，所述方法包括通过物理气相沉积(PVD)来沉积所述传感层。
15.根据权利要求14所述的方法，其中所述方法包括通过从钨溅射靶标溅射或通过从氧化钨溅射靶标溅射来沉积所述传感层。
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