CN110082488A - 一种溶解氧计量校准装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及溶解氧测量仪计量校准装置及其使用方法,属于产品质量检测领域。解决了目前溶解氧测定仪校准技术对水温的波动要求较高且操作计算非常繁琐的技术问题。一种溶解氧计量校准装置,包括内部设有至少一个温度传感器的恒温水浴槽;恒温水浴槽顶盖开有被较溶解氧测定仪入口;恒温水浴槽顶盖下表面安装有荧光法标准电极;还包括氮中氧标准气体瓶、工控机以及由工控机控制的气泵;所述氮中氧标准气体瓶通过管路与气泵相连接,气泵通过送气管路伸入恒温水浴槽内;所述荧光法标准电极的信号输出端与工控机的信号输入端相连接。本发明所述方法解决了现有技术存在的操作计算十分繁琐的问题,提高了工作效率。
Description
技术领域
本发明涉及溶解氧测量仪计量校准装置及其使用方法,属于产品质量检测领域。
背景技术
溶解氧测定仪属于环境检测类仪器,广泛应用于冶金、石油、化工、石化、煤炭工业等行业,可以准确地显示出水中总有机碳的浓度,对治理环境污染保护人民生命财产安全具有极其重要的作用。对溶解氧测定仪进行计量或计量校准,传统计量标准装置主要由二等标准水银温度计、电子秒表及恒温水浴配套设备组成。根据国家计量规程的要求,将水温调节到国家计量规程要求的不同水温(0~50)℃,采用搅拌器搅拌水样,加入鼓泡器,向水中曝空气,制备用饱和溶解氧水;将被检的溶解氧测定仪放到水中,被检溶解氧测定仪直接测量法测得不同温度时水中的溶解氧含量,与《氧在不同水温、大气压力的水中饱和浓度值表》相比较计算被检溶解氧测定仪的计量性能。
现有的溶解氧测定仪校准方法及装置:
使用一种具有调温功能恒温水浴槽,设定一个温度使其温度能保持在一定范围内,然后通过鼓泡器向恒温水浴槽中连续曝气60分钟,再静置30分钟左右后,获得校准用的溶解氧水,然后将溶解氧电极放入水中测量水中的溶解氧浓度,再测量空气中的大气压力,然后与《氧在不同水温、大气压力的水中饱和浓度值表》相比对,计量得到溶解氧测定仪的计量性能;现有的计量校准装置劳动效率低,实验条件复现时间长,工作效率低下。
校准时需要设备溶解氧水温,并控制水温波动范围,由于校准用的溶解氧校准用水是暴露在空气中,要使水温变动控制在0.2℃,现有的测度装置是0.1℃分度值,通过升温后,搅动水温,使水温均匀,并保持在一个较小的范围波动,存在一定困难。
现有计量校准方法
条件:
1、制备饱和溶解氧水,是将恒温水浴温度调节到需要的温度(现有方案要求做10℃,20℃,30℃三个温度点),温度波动不超过±0.2℃,按启动空气泵连续向水中曝气60分钟(空气中的含氧量约21%),曝气完成后,静置30分钟左右。
2、溶解氧示值误差的校准,将被校准溶解氧测定仪电极由空气放到水恒温水浴并轻轻摆动,稳定后读取溶解氧测定仪的示值,重复测量两次,计算溶解氧测量的平均值按式(1)计算溶解氧浓度示值误差,取绝对值最大的ΔC1为校准结果。
式中:ΔC1——溶解氧浓度示值误差,mg/L;
——仪器测量平均值,mg/L;
Cs1——溶解氧浓度参考值,查表(附录C)与内插法计算,mg/L。
附依据现行《溶解氧测定仪》检定规程检定仪器示值误差过程。例如,大气压为932hPa,一台常规的溶解氧测定仪测量结果如下表所示:
Ⅰ、内插法计算水温为9.9℃、20.0℃、30.0℃,大气压力932hpa下的水中饱和溶解氧浓度:
①计算水温为9.9℃,大气压力932hpa下的水中饱和溶解氧浓度:
查表“氧在不同水温、大气压力的水中饱和浓度值”得到9℃,900hPa饱和溶解氧浓度为10.25mg/L,10℃,900hPa饱和溶解氧浓度为10.01mg/L;9℃、933hPa饱和溶解氧浓度为10.64mg/L,10℃、933hPa饱和溶解氧浓度为10.39mg/L。
(9~10)℃附近、900hPa下,温度每升高1℃,饱和溶解氧浓度变化量:
(10.01mg/L-10.25mg/L÷1℃=-0.24mg·L-1·℃-1
(9~10)℃附近、933hPa下,温度每升高1℃,饱和溶解氧浓度变化量:
(10.39mg/L-10.64mg/L÷1℃=-0.25mg·L-1·℃-1
9.9℃、900hPa下的水中饱和溶解氧浓度:
10.01mg/L+(-0.24mg·L-1·℃-1)×(9.9℃-10℃)=10.03mg/L
9.9℃、933hPa下的水中饱和溶解氧浓度:
10.39mg/L+(-0.25mg·L-1·℃-1)×(9.9℃-10℃)=10.42mg/L
9.9℃下,(900~933)hPa,大气压每升高1hPa,饱和溶解氧浓度变化量:
(10.42mg/L-10.03mg/L)÷33hPa=0.01182mg·L-1·℃-1·hPa-1
9.9℃、932hPa下的水中饱和溶解氧浓度:
10.42mg/L+0.01182mg·L-1·℃-1·hPa-1×(932hPa-933hPa)=10.43mg/L
即水温在9.9℃,大气压力932hPa下,水中饱和溶解氧浓度为10.43mg/L
②计算水温20.0℃,大气压力932hpa下的水中饱和溶解氧浓度:
查表“氧在不同水温、大气压力的水中饱和浓度值”得到20.0℃,900hPa饱和溶解氧浓度为8.05mg/L,933hPa饱和溶解氧浓度为8.36mg/L。
20.0℃下,(900~933)hPa,大气压每升高1hPa,饱和溶解氧浓度变化量:
(8.36mg/L-8.05mg/L)÷33hPa=0.0094mg·L-1·℃-1·hPa-1
20℃、932hPa下的水中饱和溶解氧浓度:
8.36mg/L+0.0094mg·L-1·℃-1·hPa-1×(932hPa-933hPa)=8.35mg/L
即水温在20.0℃,大气压力932hPa下,水中饱和溶解氧浓度为8.35mg/L
③计算水温30.0℃,大气压力932hpa下的水中饱和溶解氧浓度:
查表“氧在不同水温、大气压力的水中饱和浓度值”得到30.0℃,900hPa饱和溶解氧浓度为6.68mg/L,933hPa饱和溶解氧浓度为6.94mg/L。
30.0℃下,(900~933)hPa,大气压每升高1hPa,饱和溶解氧浓度变化量:
(6.94mg/L-6.68mg/L)÷33hPa=0.0079mg·L-1·℃-1·hPa-1
20℃、932hPa下的水中饱和溶解氧浓度:
6.94mg/L+0.0079mg·L-1·℃-1·hPa-1×(932hPa-933hPa)=6.93mg/L
即水温在30.0℃,大气压力932hPa下,水中饱和溶解氧浓度为6.93mg/L
Ⅱ、根据公式计算溶解氧浓度示值误差:
水温9.9℃:10.01mg/L-10.43mg/L=-0.42mg/L
水温20.0℃:7.97mg/L-8.35mg/L=-0.38mg/L
水温30.0℃:6.59mg/L-6.93mg/L=-0.34mg/L
依据现行《溶解氧测定仪》检定规程检定仪器,需计算不同温度、不同大气压下的标准饱和溶解氧浓度值,此过程比较耗时且繁琐。
发明内容
本发明为解决目前溶解氧测定仪校准技术对水温的波动要求较高且操作计算非常繁琐的技术问题,提供一种溶解氧计量校准装置及方法。
本发明所述溶解氧计量校准装置是采用如下技术方案实现的:一种溶解氧计量校准装置,包括内部设有至少一个温度传感器的恒温水浴槽;恒温水浴槽顶盖开有被较溶解氧测定仪入口;恒温水浴槽顶盖下表面安装有荧光法标准电极;还包括氮中氧标准气体瓶、工控机以及由工控机控制的气泵;所述氮中氧标准气体瓶通过管路与气泵相连接,气泵通过送气管路伸入恒温水浴槽内;所述荧光法标准电极的信号输出端与工控机的信号输入端相连接;
还包括通过支架支撑的高拍仪;高拍仪的信号输出端与工控机的信号输入端相连接。
本发明所述装置根据荧光猝熄原理,通过荧光法标准电极直接测量水中溶解氧的浓度做为计量校准的标准溶解氧浓度值,利用高拍仪采集被校准溶解氧测定仪的图像信息(显示值),并识取被校准溶解氧测定仪测量的溶解氧浓度值,与校准装置的浓度值进行数据处理,生成电子记录。
本发明所述溶解氧计量校准方法是采用如下技术方案实现的:一种溶解氧计量校准方法,包括如下步骤:
(一)制备饱和溶解氧水
将蒸馏水或高纯水放到恒温水浴槽中后,通入某一浓度氮中氧的标准气体,观察工控机上溶解氧的数值,当溶解氧测量的数值在小数点第三位变动时,认为通入氮中氧标准气体后,水中的分子态氧已经饱和;
(二)观察恒温水浴槽中的水温与环境空气的温度是否接近,当两者温度差小于0.2℃时,认为校准环境条件具备;
(三)将被校准的溶解氧测定仪的探头由被较溶解氧测定仪入口放到恒温水浴槽中,当被校准的溶解氧测定仪测量值稳定后,被校准的溶解氧测定仪测量值小数点后两位数值变动一次,高拍仪就自动图像采集识别一次,连续三次,取平均值做为一个测量结果;
(四)按公式(2)计算溶解氧浓度示值误差;
式中:ΔC2——溶解氧浓度示值误差,单位mg/L;
——被校准的溶解氧测定仪测量平均值,单位mg/L;
Cs2——工控机上由荧光法标准电极所测的溶解氧浓度参考值,单位mg/L;
(五)改变步骤(一)中氮中氧的标准气体中氮气的浓度值至少两次,每次改变后都重复步骤(一)~(四),最终得到至少三个ΔC2值;
(六)在至少三个ΔC2值中选择最大的一个值,作为校准结果,完成校准。
本发明专利采用向恒温(与室温相一致)水中通入不同浓度的氮中氧混合气体,含氧量一般为5%、10%、20%左右,通过标准电极测量水中的溶解氧含量与被校准的溶液氧的测定仪进行比对,计算相应被校准溶解氧测定仪的计量性能,与现在国家计量检定规程相比较主要有以下优势:1、标准值可以通过标准电极测量直接获取;2、控温简单,饱和溶解校准用水通过在室温条件的静置,获得与室温相近的温度。3、现有国家计量检定规程是通过向恒温水中通入空气(空气中含氧量约21%),然后通过改变水中的温度并保持在一定温度范围内(规程要求将温度控制在±0.2℃范围内,规程要求在10℃、20℃、30℃三个点,当溶解氧用水与环境温度相差比较大温度时,要使水温控制在±0.2℃范围,因为校准时,饱和溶解氧用水曝露在环境中,要使水温保持一定温度下,存在一定难度),使水中的含氧量发生变化,需要通过温度和大气压来计算水中的含氧量,整个计算过程十分复杂。本申请则避免了上述复杂的计算与温控过程,校准过程简单准确,效率高。
附图说明
图1本发明所述装置的结构示意图。
图2高拍仪的配置示意图。
1-恒温水浴槽,2-温度传感器,3-荧光法标准电极,4-被较溶解氧测定仪入口,5-氮中氧标准气体瓶,6-工控机,7-气泵,8-送气管路,9-放水口,10-高拍仪,11-支架,12-底座。
具体实施方式
所述送气管路8包括竖直段和水平段,竖直段由恒温水浴槽1顶盖伸入,水平段靠近恒温水浴槽1底部且其上开有多个出气孔。送气管道的上述结构有助于氮中氧标准气体充分快速的溶解于恒温水浴槽的水中,有利于校准过程更加快速的完成。
由图1中可以看出,所述温度传感器2为多个,其中有呈水平设置在恒温水浴槽1内壁的,以及呈竖直设置在恒温水浴槽顶盖下方的。这样可以知晓恒温水浴槽各处的温度情况。
恒温水浴槽1靠近底部的侧壁开有放水口9。
所述支架11安装在一个用于放置被较溶解氧测定仪的底座12上。
一种溶解氧计量校准方法,包括如下步骤:
(一)制备饱和溶解氧水
将蒸馏水或高纯水放到恒温水浴槽中后,通入某一浓度氮中氧的标准气体(通过氮中氧标准气体瓶),观察工控机上溶解氧的数值,当溶解氧测量的数值在小数点第三位变动时,认为通入氮中氧标准气体后,水中的分子态氧已经饱和;
(二)观察恒温水浴槽中的水温与环境空气的温度是否接近,当两者温度差小于0.2℃时,认为校准环境条件具备;
(三)将被校准的溶解氧测定仪的探头由被较溶解氧测定仪入口4放到恒温水浴槽中,当被校准的溶解氧测定仪测量值稳定后,被校准的溶解氧测定仪测量值小数点后两位数值变动一次,高拍仪就自动图像采集识别一次(也可人工控制),连续三次,取平均值做为一个测量结果;高拍仪自动识别溶解氧测定仪显示屏上小数点的变化,这是现有技术容易实现的;
(四)按公式(2)计算溶解氧浓度示值误差;
式中:ΔC2——溶解氧浓度示值误差,单位mg/L;
——被校准的溶解氧测定仪测量平均值,单位mg/L;
Cs2——工控机上由荧光法标准电极所测的溶解氧浓度参考值,单位mg/L;
(五)改变步骤(一)中氮中氧的标准气体中氮气的浓度值至少两次,每次改变后都重复步骤(一)~(四),最终得到至少三个ΔC2值;
(六)在至少三个ΔC2值中选择最大的一个值,作为校准结果,完成校准。
荧光法标准电极通过测量激发红光与参比光的相位差,结合气压修正,与内部标定值对比,直接测量水中溶解氧的浓度做为计量校准的标准溶解氧浓度值,上述过程是现有的荧光法标准电极可以完成的。
步骤(一)中溶解氧校准用蒸馏水或高纯水的水温25℃±5℃,此水可以通过室温自然平衡获取,将此温度水放到恒温水浴槽中,基本可以消除环境温度对水温的影响。
氮中氧标准气体预先充入氮中氧标准气体瓶中,通过气泵通入恒温水浴槽内。氮中氧标准气体浓度可以选择5%,10%,20%(氮气体积比浓度)。
Claims (7)
1.一种溶解氧计量校准装置,包括内部设有至少一个温度传感器(2)的恒温水浴槽(1);其特征在于,恒温水浴槽(1)顶盖开有被较溶解氧测定仪入口(4);恒温水浴槽(1)顶盖下表面安装有荧光法标准电极(3);还包括氮中氧标准气体瓶(5)、工控机(6)以及由工控机(6)控制的气泵(7);所述氮中氧标准气体瓶(5)与气泵(7)相连接,气泵(7)通过送气管路(8)伸入恒温水浴槽(1)内;所述荧光法标准电极(3)的信号输出端与工控机(6)的信号输入端相连接;
还包括通过支架(11)支撑的高拍仪(10);高拍仪(10)的信号输出端与工控机(6)的信号输入端相连接。
2.如权利要求1所述的一种溶解氧计量校准装置,其特征在于,所述送气管路(8)包括竖直段和水平段,竖直段由恒温水浴槽(1)顶盖伸入,水平段靠近恒温水浴槽(1)底部且其上开有多个出气孔。
3.如权利要求1或2所述的一种溶解氧计量校准装置,其特征在于,所述温度传感器(2)为多个,其中有呈水平设置在恒温水浴槽(1)内壁的,以及呈竖直设置在恒温水浴槽(1)顶盖下方的。
4.如权利要求1或2所述的一种溶解氧计量校准装置,其特征在于,恒温水浴槽(1)靠近底部的侧壁开有放水口(9)。
5.如权利要求1或2所述的一种溶解氧计量校准装置,其特征在于,所述支架(11)安装在一个用于放置被较溶解氧测定仪的底座(12)上。
6.一种溶解氧计量校准方法,采用如权利要求1~5任一项所述的装置来实现,其特征在于,包括如下步骤:
(一)制备饱和溶解氧水
将蒸馏水或高纯水放到恒温水浴槽(1)中后,通入某一浓度氮中氧的标准气体,观察工控机(6)上溶解氧的数值,当溶解氧测量的数值在小数点第三位变动时,认为通入氮中氧标准气体后,水中的分子态氧已经饱和;
(二)观察恒温水浴槽(1)中的水温与环境空气的温度是否接近,当两者温度差小于0.2℃时,认为校准环境条件具备;
(三)将被校准的溶解氧测定仪的探头由被较溶解氧测定仪入口(4)放到恒温水浴槽(1)中,当被校准的溶解氧测定仪测量值稳定后,被校准的溶解氧测定仪测量值小数点后两位数值变动一次,高拍仪(10)就自动图像采集识别一次,连续三次,取平均值做为一个测量结果;
(四)按下式计算溶解氧浓度示值误差;
式中:ΔC2——溶解氧浓度示值误差,单位mg/L;
——被校准的溶解氧测定仪测量平均值,单位mg/L;
Cs2——工控机(6)上由荧光法标准电极所测的溶解氧浓度参考值,单位mg/L;
(五)改变步骤(一)中氮中氧的标准气体中氮气的浓度值至少两次,每次改变后都重复步骤(一)~(四),最终得到至少三个ΔC2值;
(六)在至少三个ΔC2值中选择最大的一个值,作为校准结果,完成校准。
7.如权利要求6所述的一种溶解氧计量校准方法,其特征在于,步骤(一)中溶解氧校准用蒸馏水或高纯水的水温25℃±5℃。
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