CN110079571A - 一种高品质果葡糖浆的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高品质果葡糖浆的制备工艺，经过大米浸泡、研磨、液化糖化、过滤脱色、离交、异构、成品、然后经过色谱分离、离交、精制、混配、浓缩制备成成品果葡糖浆；通过在液化糖工序中多种酶之间的相互作用，协同提高葡萄糖的转化率；多聚半乳糖醛酸酶能提高淀粉的氢键作用力，降低淀粉回生现象的影响，环己基氨基磺酸钙能提高大米蛋白的凝聚性能，使得蛋白与淀粉得到有效分离，提高果葡糖浆的产率，并且D‑甘露糖醇能进一步破坏蛋白质的二级结构，使得大米蛋白的活性中心能暴露出来，使得环己基氨基磺酸钙更容易与蛋白质的结合发生凝聚，进一步提高果葡糖浆的产率。

Description

一种高品质果葡糖浆的制备工艺

技术领域

本发明涉及果葡糖浆的制备工艺技术领域，特别涉及一种高品质果葡糖浆的制备工艺。

背景技术

果葡糖浆也称高果葡糖浆(FructoseComSyrups)或者异构糖浆，工业上主要采用淀粉为原料，经双酶液化和糖化作用，水解为葡萄糖，再由葡萄糖酶的异构作用，将一部分α-葡萄糖异构化为α-果糖，得到α-葡萄糖与α-果糖的混合液。果葡糖浆是一种新发展起来的淀粉糖产品，广泛应用在食品工业，尤其是软饮料工业。软饮料即不含酒精的饮料，主要是指碳酸饮料、果酒、葡萄酒等。在常温时，果葡糖浆是一种无色无味、流动性良好的液体，表现出良好的甜味性和代谢特性。人们对它越了解，其应用范围也越来越广。由于其“协同增效，冷甜爽口”且有着与蔗糖相近或略高于蔗糖的甜度，在40℃以下具有冷甜特性，甜度随温度降低而增加。近年来，在国际糖价高居不下环境中，果葡糖浆深受软饮料厂家的青睐。

目前，最常用的淀粉工业转化生产果葡糖浆的方法是双酶法。淀粉制糖的双酶法工艺包括淀粉凝胶化糊化、液化和糖化三步。双酶法制糖过程中，首先用高温(100℃以上)高压蒸汽对淀粉浆处理数秒，使淀粉颗粒迅速膨胀，然后保压约5分钟，完成凝胶化操作随后用挤压机将浆液打入反应器，添加一定量的液化酶进行液化处理，液化完成后，待液化液温度降至55-65℃时，调pH值到4.5-5.0，添加一定量糖化酶处理48-92h，最后能生成DE值为97％-98％的葡萄糖浆，葡萄糖浆再经过异构化处理转化生成果葡糖浆。

但是果葡糖浆生产过程中的双酶法还存在急需解决的技术问题：1、葡萄糖转化率不够高，由于淀粉在高温的液化过程中易发生回生现象，从而使葡萄糖的转化率降低；2、双酶法转化生产葡萄糖过程中液化和糖化这两个关键步骤的生产周期较长，能耗较大，不符合发展低碳经济的政策要求，从而限制了葡萄糖的生产能力；3、利用一般的双酶法转化生产葡萄糖时，由于蛋白质等杂质的凝聚性差，致使最终糖液过滤性差，影响葡萄糖甚至是后序果葡糖浆的产率。

因此寻找有效提高双酶法生产葡萄糖转化率的技术手段对果葡萄糖桨节能环保量化生产具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高品质果葡糖浆的制备工艺，通过在液化糖工序中多种酶之间的相互作用，协同提高葡萄糖的转化率；多聚半乳糖醛酸酶能提高淀粉的氢键作用力，降低淀粉回生现象的影响，环己基氨基磺酸钙能提高大米蛋白的凝聚性能，使得蛋白与淀粉得到有效分离，提高果葡糖浆的产率，并且D-甘露糖醇能进一步破坏蛋白质的二级结构，使得大米蛋白的活性中心能暴露出来，使得环己基氨基磺酸钙更容易与蛋白质的结合发生凝聚，进一步提高果葡糖浆的产率。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种高品质果葡糖浆的制备工艺，包括以下步骤：

(1)大米浸泡：将原料大米进行反复冲洗后，置于浸泡罐中在40～50℃下浸泡3～6h，在冲洗时，要反复冲洗多次，除去灰尘、米糠等杂质，浸泡可以使大米充分吸水膨胀，对于室外露天放置的浸泡罐，浸泡的时间根据季节而定，夏天需要浸泡的时间稍短1～3h，冬季略长4～6h。如果浸泡罐可以蒸汽调温，则可以控制温度40～50℃，可缩短浸泡时间；

(2)研磨：浸泡好的大米利用研磨设备进行磨浆，磨至20～100目，经过筛网过滤，加水调浆，温度提高至50～60℃，使淀粉糊化，获得18～22°波美度的大米淀粉乳；

(3)液化糖化：在调浆后的淀粉浆中加入液化酶和糖化酶，用温度为110～118℃的高温蒸汽喷射，喷射液化后第二次加入液化酶和糖化酶，淀粉浆泵入液化柱停留约2～3h；调节pH值为4.0～4.5，糖化时间一段时间后，糖化结束，得到糖液；

在高温剪切力下，淀粉团粒充分打开，喷射液化后第二次加入复合酶，淀粉浆泵入液化柱停留约2～3h。这个过程是利用耐高温α-淀粉酶对淀粉的直链α-1，4糖苷键进行切割，耐高温α-淀粉酶对淀粉的水解是随机的，这个过程能够迅速降低淀粉乳的粘度，产生大分子的糊精和少量葡萄糖。液化结束后，DE值进行测量，在保证碘试合格的情况下，要控制糖液DE值在14％～16％，一是保证体系粘度降低，长链淀粉水解为短链糊精；二是控制DE值，避免短链淀粉水解过度，以使糖化阶段的酶能发挥更好的作用。在液化结束后需要进行简单的过滤除渣，液化结束后，进入糖化阶段，温度控制在60～65℃，pH值为4.0～4.5，糖化时间30～40h。

(5)过滤脱色：糖化结束的糖液，继续经过过滤除去大米残渣和糖化水解析出的蛋白，比较简便和经济的设备是板框过滤，过滤液随后经过活性炭柱进行脱色，脱色将除去肉眼可见的杂质，以及吸附一些蛋白和有色物质。最终滤渣干物质含量达到55％～68％。

(6)离交：利用强酸阳离子树脂配合弱碱阴离子树脂对糖液中的无机盐离子进行交换，离交也会吸附糖液中的蛋白质、有机物等。离交结束后会利用真空蒸发对糖液水分进行脱除，糖液得到一定程度浓缩。

(7)异构：将异构酶固定化后装填入柱子中，在异构酶的作用下，葡萄糖将转化成为果糖。在果糖制备工艺中，固定化异构酶的开发利用是果糖制备的重要进步，异构酶主要来自微生物，有链霉菌、芽孢杆菌、游动放线菌和节杆菌等。

(8)成品：经过色谱分离、离交、精制、混配、浓缩制备成成品果葡糖浆。

作为本发明的进一步改进，液化酶为耐高温α-淀粉酶，所述糖化酶为葡糖淀粉酶和普鲁兰酶。耐高温α-淀粉酶，能对淀粉的直链α-1，4糖苷键进行切割，耐高温α-淀粉酶对淀粉的水解是随机的，这个过程能够迅速降低淀粉乳的粘度，产生大分子的糊精和少量葡萄糖。糖化阶段采用这两种酶有很好的协同作用，联合对淀粉直链和支链进行切割，糖化结束后糖化液DE值可以达95％～98％。

作为本发明的进一步改进，原料还包括β-葡聚糖酶0.04～0.08份，所述β-葡聚糖酶在步骤(3)中与液化酶和糖化酶一起加入。β-葡聚糖酶同耐高温α-淀粉酶快速水解一部分淀粉分子，降低液化液黏度，使得耐高温α-淀粉酶分子与淀粉分子可以更好的接触，加快液化反应速率，有利于液化反应的有效进行。

作为本发明的进一步改进，原料还包括多聚半乳糖醛酸酶0.01～0.05份，所述多聚半乳糖醛酸酶在步骤(3)中与液化酶和糖化酶一起加入。多聚半乳糖醛酸酶与支链淀粉分子发生作用，使淀粉分子周围的电子云谜底减小，继而化学位移增大，同时增强淀粉之间的氢键作用力，减少淀粉的回生现象，提高葡萄糖的转化率。

作为本发明的进一步改进，原料还包括环己基氨基磺酸钙0.03～0.16份，所述环己基氨基磺酸钙在步骤(3)中与液化酶和糖化酶一起加入。环己基氨基磺酸钙的磺酸基与大米蛋白表面的电荷相互作用，使蛋白质快速凝聚，并且可与大米蛋白的肽键氮和氧产生配位键，形成具有五元环结构的多元络合物，进一步产生混配络合反应，两者共同作用，使蛋白质凝聚产物更加稳定，提高后序最终糖液的过滤性，提高果葡糖浆的产率。

作为本发明的进一步改进，原料还包括D-甘露糖醇0.05～0.08份，所述D-甘露糖醇在步骤(3)中与液化酶和糖化酶一起加入。D-甘露糖醇富含能提供氢键的羟基，可破坏蛋白分子内部的氢键，影响大米蛋白的二级结构，使其内部的活性基团更易于暴露出来，削弱环己基氨基磺酸钙和蛋白质的空间位阻效应，提高环己基氨基磺酸钙作用于蛋白质的效果，起到协同增效的作用。

作为本发明的进一步改进，步骤(3)中，液化糖化结束后，糖化液DE值为98.6％～99.5％。

作为本发明的进一步改进，步骤(4)中最终滤渣干物质含量达为55％～68％。

作为本发明的进一步改进，步骤(3)糖化时间为30～40h，糖化温度为60～65℃。在60～65℃温度下糖化，金额以有效避免杂菌生长，而且在此温度下，糖化酶的活性较好，有利于糖化酶进一步作用于淀粉或者短链糊精。

作为本发明的进一步改进，步骤(7)中添加2～5份的稳定剂，所述稳定剂由卡拉胶0.5～1份、丁基羟基茴香醚1～5份组成。添加卡拉胶和丁基羟基茴香醚能有效提高成品果葡糖浆的稳定性，提高果葡糖浆的产品质量。

本发明的有益效果是：

1.本发明采用多种液化酶和糖化酶进行液化和糖化，多种酶之间的相互作用，协同提高葡萄糖的转化率，β-葡聚糖酶同耐高温α-淀粉酶快速水解一部分淀粉分子，降低液化液黏度，使得耐高温α-淀粉酶分子与淀粉分子可以更好的接触，加快液化反应速率，有利于液化反应的有效进行，多聚半乳糖醛酸酶与支链淀粉分子发生作用，使淀粉分子周围的电子云谜底减小，继而化学位移增大，同时增强淀粉之间的氢键作用力，减少淀粉的回生现象，提高葡萄糖的转化率。

2.本发明采用环己基氨基磺酸钙的磺酸基与大米蛋白表面的电荷相互作用，使蛋白质快速凝聚，并且可与大米蛋白的肽键氮和氧产生配位键，形成具有五元环结构的多元络合物，进一步产生混配络合反应，两者共同作用，使蛋白质凝聚产物更加稳定，提高后序最终糖液的过滤性，提高果葡糖浆的产率。

3.经过高温的液化过程后，大米蛋白变形和结构压缩，大分子的糊精与大米蛋白彼此紧密缠绕，形成蛋白质二级结构复杂，环己基氨基磺酸钙和蛋白质之间的空间位阻复杂，β-葡聚糖酶能水解包裹在大米蛋白外的糊精，释放大米蛋白的作用位点以便进一步结合、凝聚，提高大米蛋白的凝聚去除率，进一步提高果葡糖浆的产率。

4.D-甘露糖醇富含能提供氢键的羟基，可破坏蛋白分子内部的氢键，影响大米蛋白的二级结构，使其内部的活性基团更易于暴露出来，削弱环己基氨基磺酸钙和蛋白质的空间位阻效应，提高环己基氨基磺酸钙作用于蛋白质的效果，起到协同增效的作用。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一、实施例

实施例1

一种高品质果葡糖浆的制备工艺，包括以下步骤：

(1)大米浸泡：将原料大米进行反复冲洗后，置于浸泡罐中在40～50℃下浸泡3～6h；

(2)研磨：浸泡好的大米利用研磨设备进行磨浆，磨至20～100目，经过筛网过滤，加水调浆，温度提高至50～60℃，使淀粉糊化，获得18～22°波美度的大米淀粉乳；

(3)液化糖化：在调浆后的淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶、淀粉酶、普鲁兰酶、β-葡聚糖酶、多聚半乳糖醛酸酶、环己基氨基磺酸钙、D-甘露糖醇，用温度为110～118℃的高温蒸汽喷射，喷射液化后第二次加入液化酶和糖化酶，淀粉浆泵入液化柱停留约2～3h；调节pH值为4.0-4.5，在60～65℃条件下，糖化时间为30～40h后，糖化结束，得到糖液；

(4)过滤脱色：糖化结束的糖液，继续经过过滤除去大米残渣和液化糖化凝聚的大米蛋白，最终滤渣干物质含量达为55％～68％；

(5)离交：利用强酸阳离子树脂配合弱碱阴离子树脂对糖液中的无机盐离子进行交换，离交结束后利用真空蒸发对糖液水分进行脱除，得到浓缩糖液；

(6)异构：将异构酶固定化后装填入柱子中，在异构酶的作用下，葡萄糖将转化成为果糖；

(7)成品：经过色谱分离、离交、精制、混配中加2～5份的稳定剂，所述稳定剂由卡拉胶0.5～1份、丁基羟基茴香醚1～5份组成，然后浓缩制备成成品果葡糖浆。

所述原料包括：大米80份、耐高温α-淀粉酶0.05份、淀粉酶和普鲁兰酶0.08份，β-葡聚糖酶0.04份，多聚半乳糖醛酸酶0.01份，环己基氨基磺酸钙0.03份，D-甘露糖醇0.05份。

实施例2

一种高品质果葡糖浆的制备工艺，包括以下步骤：

(1)大米浸泡：将原料大米进行反复冲洗后，置于浸泡罐中在40～50℃下浸泡3～6h；

(2)研磨：浸泡好的大米利用研磨设备进行磨浆，磨至20～100目，经过筛网过滤，加水调浆，温度提高至50～60℃，使淀粉糊化，获得18～22°波美度的大米淀粉乳；

(3)液化糖化：在调浆后的淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶、淀粉酶、普鲁兰酶、β-葡聚糖酶、多聚半乳糖醛酸酶、环己基氨基磺酸钙、D-甘露糖醇，用温度为110～118℃的高温蒸汽喷射，喷射液化后第二次加入液化酶和糖化酶，淀粉浆泵入液化柱停留约2～3h；调节pH值为4.0-4.5，在60～65℃条件下，糖化时间为30～40h后，糖化结束，得到糖液；

(4)过滤脱色：糖化结束的糖液，继续经过过滤除去大米残渣和液化糖化凝聚的大米蛋白，最终滤渣干物质含量达为55％～68％；

(5)离交：利用强酸阳离子树脂配合弱碱阴离子树脂对糖液中的无机盐离子进行交换，离交结束后利用真空蒸发对糖液水分进行脱除，得到浓缩糖液；

(6)异构：将异构酶固定化后装填入柱子中，在异构酶的作用下，葡萄糖将转化成为果糖；

(7)成品：经过色谱分离、离交、精制、混配中加2～5份的稳定剂，所述稳定剂由卡拉胶0.5～1份、丁基羟基茴香醚1～5份组成，然后浓缩制备成成品果葡糖浆。

所述原料包括：大米100份、耐高温α-淀粉酶0.6份、淀粉酶和普鲁兰酶0.5份，β-葡聚糖酶0.08份，多聚半乳糖醛酸酶0.05份，环己基氨基磺酸钙0.16份，D-甘露糖醇0.08份。

实施例3

一种高品质果葡糖浆的制备工艺，包括以下步骤：

(1)大米浸泡：将原料大米进行反复冲洗后，置于浸泡罐中在40～50℃下浸泡3～6h；

(2)研磨：浸泡好的大米利用研磨设备进行磨浆，磨至20～100目，经过筛网过滤，加水调浆，温度提高至50～60℃，使淀粉糊化，获得18～22°波美度的大米淀粉乳；

(3)液化糖化：在调浆后的淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶、淀粉酶、普鲁兰酶、β-葡聚糖酶、多聚半乳糖醛酸酶、环己基氨基磺酸钙、D-甘露糖醇，用温度为110～118℃的高温蒸汽喷射，喷射液化后第二次加入液化酶和糖化酶，淀粉浆泵入液化柱停留约2～3h；调节pH值为4.0-4.5，在60～65℃条件下，糖化时间为30～40h后，糖化结束，得到糖液；

(4)过滤脱色：糖化结束的糖液，继续经过过滤除去大米残渣和液化糖化凝聚的大米蛋白，最终滤渣干物质含量达为55％～68％；

(5)离交：利用强酸阳离子树脂配合弱碱阴离子树脂对糖液中的无机盐离子进行交换，离交结束后利用真空蒸发对糖液水分进行脱除，得到浓缩糖液；

(6)异构：将异构酶固定化后装填入柱子中，在异构酶的作用下，葡萄糖将转化成为果糖；

(7)成品：经过色谱分离、离交、精制、混配中加2～5份的稳定剂，所述稳定剂由卡拉胶0.5～1份、丁基羟基茴香醚1～5份组成，然后浓缩制备成成品果葡糖浆。

所述原料包括：大米90份、耐高温α-淀粉酶0.3份、淀粉酶和普鲁兰酶0.2份，β-葡聚糖酶0.06份，多聚半乳糖醛酸酶0.02份，环己基氨基磺酸钙0.1份，D-甘露糖醇0.07份。

实施例4

一种高品质果葡糖浆的制备工艺，包括以下步骤：

(1)大米浸泡：将原料大米进行反复冲洗后，置于浸泡罐中在40～50℃下浸泡3～6h；

(2)研磨：浸泡好的大米利用研磨设备进行磨浆，磨至20～100目，经过筛网过滤，加水调浆，温度提高至50～60℃，使淀粉糊化，获得18～22°波美度的大米淀粉乳；

(3)液化糖化：在调浆后的淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶、淀粉酶、普鲁兰酶、多聚半乳糖醛酸酶、环己基氨基磺酸钙、D-甘露糖醇，用温度为110～118℃的高温蒸汽喷射，喷射液化后第二次加入液化酶和糖化酶，淀粉浆泵入液化柱停留约2～3h；调节pH值为4.0-4.5，在60～65℃条件下，糖化时间为30～40h后，糖化结束，得到糖液；

(4)过滤脱色：糖化结束的糖液，继续经过过滤除去大米残渣和液化糖化凝聚的大米蛋白，最终滤渣干物质含量达为55％～68％；

(5)离交：利用强酸阳离子树脂配合弱碱阴离子树脂对糖液中的无机盐离子进行交换，离交结束后利用真空蒸发对糖液水分进行脱除，得到浓缩糖液；

(6)异构：将异构酶固定化后装填入柱子中，在异构酶的作用下，葡萄糖将转化成为果糖；

(7)成品：经过色谱分离、离交、精制、混配中加2～5份的稳定剂，所述稳定剂由卡拉胶0.5～1份、丁基羟基茴香醚1～5份组成，然后浓缩制备成成品果葡糖浆。

所述原料包括：大米90份、耐高温α-淀粉酶0.3份、淀粉酶和普鲁兰酶0.2份，多聚半乳糖醛酸酶0.02份，环己基氨基磺酸钙0.1份，D-甘露糖醇0.07份。

实施例5

一种高品质果葡糖浆的制备工艺，包括以下步骤：

(1)大米浸泡：将原料大米进行反复冲洗后，置于浸泡罐中在40～50℃下浸泡3～6h；

(2)研磨：浸泡好的大米利用研磨设备进行磨浆，磨至20～100目，经过筛网过滤，加水调浆，温度提高至50～60℃，使淀粉糊化，获得18～22°波美度的大米淀粉乳；

(3)液化糖化：在调浆后的淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶、淀粉酶、普鲁兰酶、β-葡聚糖酶、环己基氨基磺酸钙、D-甘露糖醇，用温度为110～118℃的高温蒸汽喷射，喷射液化后第二次加入液化酶和糖化酶，淀粉浆泵入液化柱停留约2～3h；调节pH值为4.0-4.5，在60～65℃条件下，糖化时间为30～40h后，糖化结束，得到糖液；

(4)过滤脱色：糖化结束的糖液，继续经过过滤除去大米残渣和液化糖化凝聚的大米蛋白，最终滤渣干物质含量达为55％～68％；

(5)离交：利用强酸阳离子树脂配合弱碱阴离子树脂对糖液中的无机盐离子进行交换，离交结束后利用真空蒸发对糖液水分进行脱除，得到浓缩糖液；

(6)异构：将异构酶固定化后装填入柱子中，在异构酶的作用下，葡萄糖将转化成为果糖；

(7)成品：经过色谱分离、离交、精制、混配中加2～5份的稳定剂，所述稳定剂由卡拉胶0.5～1份、丁基羟基茴香醚1～5份组成，然后浓缩制备成成品果葡糖浆。

所述原料包括：大米90份、耐高温α-淀粉酶0.3份、淀粉酶和普鲁兰酶0.2份，β-葡聚糖酶0.06份，环己基氨基磺酸钙0.1份，D-甘露糖醇0.07份。

实施例6

一种高品质果葡糖浆的制备工艺，包括以下步骤：

(1)大米浸泡：将原料大米进行反复冲洗后，置于浸泡罐中在40～50℃下浸泡3～6h；

(2)研磨：浸泡好的大米利用研磨设备进行磨浆，磨至20～100目，经过筛网过滤，加水调浆，温度提高至50～60℃，使淀粉糊化，获得18～22°波美度的大米淀粉乳；

(3)液化糖化：在调浆后的淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶、淀粉酶、普鲁兰酶、β-葡聚糖酶、多聚半乳糖醛酸酶、D-甘露糖醇，用温度为110～118℃的高温蒸汽喷射，喷射液化后第二次加入液化酶和糖化酶，淀粉浆泵入液化柱停留约2～3h；调节pH值为4.0-4.5，在60～65℃条件下，糖化时间为30～40h后，糖化结束，得到糖液；

(4)过滤脱色：糖化结束的糖液，继续经过过滤除去大米残渣和液化糖化凝聚的大米蛋白，最终滤渣干物质含量达为55％～68％；

(5)离交：利用强酸阳离子树脂配合弱碱阴离子树脂对糖液中的无机盐离子进行交换，离交结束后利用真空蒸发对糖液水分进行脱除，得到浓缩糖液；

(6)异构：将异构酶固定化后装填入柱子中，在异构酶的作用下，葡萄糖将转化成为果糖；

(7)成品：经过色谱分离、离交、精制、混配中加2～5份的稳定剂，所述稳定剂由卡拉胶0.5～1份、丁基羟基茴香醚1～5份组成，然后浓缩制备成成品果葡糖浆。

所述原料包括：大米90份、耐高温α-淀粉酶0.3份、淀粉酶和普鲁兰酶0.2份，β-葡聚糖酶0.06份，多聚半乳糖醛酸酶0.02份，D-甘露糖醇0.07份。

实施例7

一种高品质果葡糖浆的制备工艺，包括以下步骤：

(1)大米浸泡：将原料大米进行反复冲洗后，置于浸泡罐中在40～50℃下浸泡3～6h；

(2)研磨：浸泡好的大米利用研磨设备进行磨浆，磨至20～100目，经过筛网过滤，加水调浆，温度提高至50～60℃，使淀粉糊化，获得18～22°波美度的大米淀粉乳；

(3)液化糖化：在调浆后的淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶、淀粉酶、普鲁兰酶、β-葡聚糖酶、多聚半乳糖醛酸酶、环己基氨基磺酸钙，用温度为110～118℃的高温蒸汽喷射，喷射液化后第二次加入液化酶和糖化酶，淀粉浆泵入液化柱停留约2～3h；调节pH值为4.0-4.5，在60～65℃条件下，糖化时间为30～40h后，糖化结束，得到糖液；

(4)过滤脱色：糖化结束的糖液，继续经过过滤除去大米残渣和液化糖化凝聚的大米蛋白，最终滤渣干物质含量达为55％～68％；

(5)离交：利用强酸阳离子树脂配合弱碱阴离子树脂对糖液中的无机盐离子进行交换，离交结束后利用真空蒸发对糖液水分进行脱除，得到浓缩糖液；

(6)异构：将异构酶固定化后装填入柱子中，在异构酶的作用下，葡萄糖将转化成为果糖；

(7)成品：经过色谱分离、离交、精制、混配中加2～5份的稳定剂，所述稳定剂由卡拉胶0.5～1份、丁基羟基茴香醚1～5份组成，然后浓缩制备成成品果葡糖浆。

所述原料包括：大米90份、耐高温α-淀粉酶0.3份、淀粉酶和普鲁兰酶0.2份，β-葡聚糖酶0.06份，多聚半乳糖醛酸酶0.02份，环己基氨基磺酸钙0.1份。

实施例8

一种高品质果葡糖浆的制备工艺，包括以下步骤：

(1)大米浸泡：将原料大米进行反复冲洗后，置于浸泡罐中在40～50℃下浸泡3～6h；

(2)研磨：浸泡好的大米利用研磨设备进行磨浆，磨至20～100目，经过筛网过滤，加水调浆，温度提高至50～60℃，使淀粉糊化，获得18～22°波美度的大米淀粉乳；

(3)液化糖化：在调浆后的淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶、淀粉酶、普鲁兰酶，用温度为110～118℃的高温蒸汽喷射，喷射液化后第二次加入液化酶和糖化酶，淀粉浆泵入液化柱停留约2～3h；调节pH值为4.0-4.5，在60～65℃条件下，糖化时间为30～40h后，糖化结束，得到糖液；

(4)过滤脱色：糖化结束的糖液，继续经过过滤除去大米残渣和液化糖化凝聚的大米蛋白，最终滤渣干物质含量达为55％～68％；

(5)离交：利用强酸阳离子树脂配合弱碱阴离子树脂对糖液中的无机盐离子进行交换，离交结束后利用真空蒸发对糖液水分进行脱除，得到浓缩糖液；

(6)异构：将异构酶固定化后装填入柱子中，在异构酶的作用下，葡萄糖将转化成为果糖；

(7)成品：经过色谱分离、离交、精制、混配中加2～5份的稳定剂，所述稳定剂由卡拉胶0.5～1份、丁基羟基茴香醚1～5份组成，然后浓缩制备成成品果葡糖浆。

所述原料包括：大米90份、耐高温α-淀粉酶0.3份、淀粉酶和普鲁兰酶0.2份。

将实施例1-7、对比例按照制备工艺制备成试样，根据标准方法测量液化糖化的后的DE值和葡萄糖相对含量，结果如表1所示。

其中DE值的测定方法：测定溶液中的还原糖。实验开始前，把标准葡萄糖溶液滴入费林溶液中，进行三次定容，实验数据取平均值。上述溶液配比好后，首先用仪器准确吸取费林甲溶液和费林乙溶液10ml于250ml锥形瓶中，其次放入20-30ml蒸馏水和5粒玻璃珠，进行预滴定实验。确定实验样标—比预滴定实验少5ml的实验溶液放入锥形瓶，充分摇匀进行加热后滴定实验，直至滴定到终点，记录实验后减少的溶液体积V。对每一种试样都要进行三次平行滴定，保证误差小于0.05ml，实验结果取三次算术平均值。测定溶解在溶液中的固形物。取液化后的大米淀粉溶液进行均质操作，加入酸类溶液调节产物的pH值，对大米淀粉溶液中的液化酶进行灭活，之后进行冷却处理，采用数显阿贝折光仪，先后三次测量溶解为在大米淀粉液中的固形物含量，对三次测量结果取算数平均值，得出的结果就是溶解在大米淀粉液中的固形物含量。

DE值的计算公式：DE＝G×100×n÷(ρ×V×DMC)

DE—样品葡萄糖质量所占的百分比％；

ρ—所取样品的浓度，g/ml；

V—滴定时样液消耗体积，ml；

G—5ml葡萄糖相比的质量，费林甲和费林乙溶液与g；

n—数多所取样品稀释后的倍；

DMC—溶于所取样品溶液中的固形物所占百分比，％。

其中葡萄糖相对含量的测定方法：

采用岛津LC-20AT高效液相色谱仪对葡萄糖相对含量进行测定，检测器为RID-10A示差折光检测器，色谱柱为碳水化合物分析柱5μm，150mm×3.9mm(i.d)；流动相乙睛+水(70+30)等浓度洗脱；流速：1.0mL/min；柱温25℃；检测池温度35℃；进样量10μL。

葡萄糖标准曲线的制备配置1、2、4、6、8、10μg/ml的葡萄糖标准溶液，在所选取的液相色谱条件下进行液相分析，以所得色谱图的目标峰面积为横坐标，葡萄糖浓度为纵坐标，做得葡萄糖标准曲线。

表1试样DE值与葡萄糖相对含量的测定

本发明实施例1～8的果葡糖浆无色无味、流动性良好的液体，表现出醇厚的甜味性。

由表1可知，以大米淀粉为原料，不经任何处理(实施例8)，葡萄糖相对含量较低，而添加了多种酶的试样(实施例1～7)中，通过在液化糖工序中多种酶之间的相互作用，协同提高葡萄糖的转化率；多聚半乳糖醛酸酶能提高淀粉的氢键作用力，降低淀粉回生现象的影响，环己基氨基磺酸钙能提高大米蛋白的凝聚性能，使得蛋白与淀粉得到有效分离，提高果葡糖浆的产率，并且D-甘露糖醇能进一步破坏蛋白质的二级结构，使得大米蛋白的活性中心能暴露出来，使得环己基氨基磺酸钙更容易与蛋白质的结合发生凝聚，进一步提高果葡糖浆的产率，安全稳定性高，符合高品质果葡糖浆的级别要求。

Claims (10)

1.一种高品质果葡糖浆的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)大米浸泡：将原料大米进行反复冲洗后，置于浸泡罐中在40～50℃下浸泡3～6h；

(2)研磨：浸泡好的大米利用研磨设备进行磨浆，磨至20～100目，经过筛网过滤，加水调浆，温度提高至50～60℃，使淀粉糊化，获得18～22°波美度的大米淀粉乳；

(3)液化糖化：在调浆后的淀粉浆中加入液化酶和糖化酶，用温度为110～118℃的高温蒸汽喷射，喷射液化后第二次加入液化酶和糖化酶，淀粉浆泵入液化柱停留约2～3h；调节pH值为4.0-4.5，糖化时间一段时间后，糖化结束，得到糖液；

(4)过滤脱色：糖化结束的糖液，继续经过过滤除去大米残渣和液化糖化凝聚的大米蛋白；

(5)离交：利用强酸阳离子树脂配合弱碱阴离子树脂对糖液中的无机盐离子进行交换，离交结束后利用真空蒸发对糖液水分进行脱除，得到浓缩糖液；

(6)异构：将异构酶固定化后装填入柱子中，在异构酶的作用下，葡萄糖将转化成为果糖；

(7)成品：经过色谱分离、离交、精制、混配、浓缩制备成成品果葡糖浆。

所述原料包括：大米80～100份、液化酶0.05～0.6份、糖化酶0.08～0.5份。

2.如权利要求1所述的高品质果葡糖浆的制备工艺，其特征在于，所述液化酶为耐高温α-淀粉酶，所述糖化酶为葡糖淀粉酶和普鲁兰酶。

3.如权利要求1所述的高品质果葡糖浆的制备工艺，其特征在于，所述原料还包括β-葡聚糖酶0.04～0.08份，所述β-葡聚糖酶在步骤(3)中与液化酶和糖化酶一起加入。

4.如权利要求1所述的高品质果葡糖浆的制备工艺，其特征在于，所述原料还包括多聚半乳糖醛酸酶0.01～0.05份，所述多聚半乳糖醛酸酶在步骤(3)中与液化酶和糖化酶一起加入。

5.如权利要求1所述的高品质果葡糖浆的制备工艺，其特征在于，所述原料还包括环己基氨基磺酸钙0.03～0.16份，所述环己基氨基磺酸钙在步骤(3)中与液化酶和糖化酶一起加入。

6.如权利要求1所述的高品质果葡糖浆的制备工艺，其特征在于，所述原料还包括D-甘露糖醇0.05～0.08份，所述D-甘露糖醇在步骤(3)中与液化酶和糖化酶一起加入。

7.如权利要求1所述的高品质果葡糖浆的制备工艺，其特征在于，所述步骤(3)中，液化糖化结束后，糖化液DE值为98.6％～99.5％。

8.如权利要求1所述的高品质果葡糖浆的制备工艺，其特征在于，所述步骤(4)中最终滤渣干物质含量达为55％～68％。

9.如权利要求1所述的高品质果葡糖浆的制备工艺，其特征在于，所述步骤(3)糖化时间为30～40h，糖化温度为60～65℃。

10.如权利要求1～9任一所述的高品质果葡糖浆的制备工艺，其特征在于，所述步骤(7)中添加2～5份的稳定剂，所述稳定剂由卡拉胶0.5～1份、丁基羟基茴香醚1～5份组成。