CN110079293A - 纳米纤维素基压裂液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米纤维素领域，具体涉及一种纳米纤维素基压裂液及其制备方法，制备方法包括下述步骤：1)将瓜尔胶粉末溶解成1‑10％的分散液；2)将步骤1)得到的瓜尔胶分散液与0.6‑25％的纳米纤维素的凝胶或者分散液；混合均匀后形成混合液,加入混合液1‑5％的交联剂；之后交联反应1‑30min；体系pH为9.5‑10.0，温度为20‑40℃；其中，所述的瓜尔胶与纳米纤维素的干重质量比为：100:10‑25。纤维素纳米纤维的添加可改善瓜尔胶交联后的胶冻强度，改善其表观粘度，增强挟沙能力；同时，纤维状的纳米纤维与瓜尔胶交联后，其能够改善瓜尔胶压裂液的耐盐耐温能力，提升压裂效果。

Description

纳米纤维素基压裂液及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米纤维素领域，具体涉及一种纳米纤维素基压裂液及其制备方法。
背景技术
纤维素纳米纤维是一种由植物纤维分离得到的天然纤维素纤维，其长度尺寸为几百纳米到几十微米，直径为几十纳米的一种丝状纤维素纤维。一般方法制备得到纤维素纳米纤维类似于果冻的凝胶，其浓度为10％以下。纤维素纳米纤维由于其特殊的纤维尺寸，使其具有巨大的比表面积，表面大量的羟基使其拥有较高的表面活性，特殊的流体特性，使其在石油行业有潜在的应用价值。纤维素纳米纤维素其尺寸在微纳米级别，表面富含羟基，易于修饰，因此其在地层高温高盐环境中，纤维状的纳米纤维具有突出的优势。
目前瓜尔胶及改性瓜尔胶被大量应用于石油钻采过程的压裂，例如瓜尔胶、羟丙基瓜尔胶，羧甲基瓜尔胶以及功能化改性的瓜尔胶衍生物。瓜尔胶来源于天然的瓜尔豆中提取，其属于多糖类物质，分子链中含有大量的羟基，具有较高的表观粘弹性。石油压裂过程中，通常会使用硼砂等交联剂将瓜尔胶不同分子链之间的羟基进行交联，从而使其成为胶冻而应用于压裂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米纤维素基压裂液及其制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种纳米纤维素基压裂液的制备方法，包括下述步骤：
1)将瓜尔胶粉末溶解成1-10％的分散液；
2)将步骤1)得到的瓜尔胶分散液与0.6-25％的纳米纤维素的凝胶或者分散液；混合均匀后形成混合液,加入混合液1-5％的交联剂；之后交联反应1-30min；体系pH为9.5-10.0，温度为20-40℃；其中，所述的瓜尔胶与纳米纤维素的绝干质量比为：100:10-25。
所述的瓜尔胶为羟丙基瓜尔胶，未经改性的瓜尔胶，羧甲基瓜尔胶中的一种或几种。
所述的纳米纤维素为纤维素纳米纤丝和纤维素纳米晶体中的一种或几种混合。
所述的纤维素纳米纤丝直径为5-20nm,长度为700nm-20um；所述的纤维素纳米纤丝包括阴离子改性的纤维素纳米纤丝、TEMPO体系氧化纤维素纳米纤丝、羧甲基化改性纤维素纳米纤丝、以及表面未经化学修饰的纤维素纳米纤丝；
所述的纤维素纳米晶体为长度为100-300nm，直径为4-20nm，结晶度大于85％的棒状晶体；所述的纤维素纳米晶体包括酸水解得到的纤维素纳米晶体，TEMPO氧化体系得到的纤维素纳米晶体。
所述的交联剂为硼砂、硼酸，四硼酸钠，硼氢化钠，有机硼交联剂，四氯化钛，四氯化锆中的一种或者几种。
本发明还包括一种纳米纤维素基压裂液，使用所述的制备方法得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
纳米纤维素，其组成为1，4-β-苷键连接而成的葡萄糖单元，纤维表面含有大量的羟基，其较小的尺寸可在无机交联剂的作用下与瓜尔胶分子链进行交联。一方面，纤维素纳米纤维的添加可改善瓜尔胶交联后的胶冻强度，改善其表观粘度，增强挟沙能力；另一方面，纤维状的纳米纤维与瓜尔胶交联后，其能够改善瓜尔胶压裂液的耐盐耐温能力，提升压裂效果。
本发明利用纤维素纳米纤维的纳米尺寸，较大的长径比和丰富的表面羟基，经交联剂与瓜尔胶相交联形成胶冻。此方法制备的压裂液具有较好的表观粘度，冻胶强度大，携砂能力强，耐盐耐温性好，能显著提高压裂效果，较传统的瓜尔胶用量要少。本发明简单、经济、适用性强，效果高效。
附图说明：
图1示出实施例2的纤维素纳米纤维凝胶的表观示意图；
图2-3示出实施例2纳米纤维素基压裂液的表观示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。本申请中如无特殊说明，百分含量均指质量百分含量。
实施例1
取羟丙基瓜尔胶50g，加入到5L的水中，加入过程中保持搅拌，直至瓜尔胶完全溶解，形成1％的分散液；而后加入1％浓度的硫酸水解的纤维素纳米晶体(长度为200nm,直径为7nm)分散液，添加量为相对于瓜尔胶干重的10％：保持搅拌直至两种物质混合均匀，调整体系pH至9.5。称取4％硼氢化钠的水溶液于混合液中，硼氢化钠的加入量为混合液的1％；保持搅拌至形成能够挑挂胶冻，并进行性能评价。将获得胶冻进行耐温能力，耐温抗剪切测定,交联时间和滤失性能的测定。其中耐温能力是检测170S-1的剪切速率下，升高温度至表观粘度降低至50mPa·s时所达到的温度；耐温抗剪切是指在170S-1的剪切速率下，在一定温度下连续剪切60min后的表观粘度；滤失性能是指在高温高压失水仪中测试，其中压力保持在3.5Mpa。检测结果显示按照以上方式获得压裂液其成胶时间为120s,耐温能力能够达到145℃；温度为100℃时，在170S-1的剪切速率下剪切60min时，当剪切时间大于18min后，粘度趋于稳定，18min后粘度均大于250mpa·s；滤失结果显示，在100℃的温度下，30min内的滤失体积为24ml。
实施例2
取羟丙基瓜尔胶60g，加入到1L的水中，加入过程中保持搅拌，直至瓜尔胶完全溶解，形成6％的分散液；而后加入0.6％浓度的TEMPO氧化的纤维素纳米纤维(长度为0.8-2um,直径为15nm)凝胶(图1示出)，添加量为相对于瓜尔胶干重的15％，保持搅拌直至两种物质混合均匀，氢氧化钠溶液调整体系pH至9.0。称取硼砂(4.0％浓度的水溶液)于混合液中，硼砂的加入量为混合液的5％；保持搅拌至形成能够挑挂胶冻得到纳米纤维素基压裂液(图2-3示出)，并进行性能评价。将获得胶冻进行耐温能力，耐温抗剪切测定,交联时间和滤失性能的测定。其中耐温能力是检测170S-1的剪切速率下，升高温度至表观粘度降低至50mPa·s时所达到的温度；耐温抗剪切是指在170S-1的剪切速率下，在一定温度下连续剪切60min后的表观粘度；滤失性能是指在高温高压失水仪中测试，其中压力保持在3.5Mpa。检测结果显示按照以上方式获得压裂液其成胶时间为94s,耐温能力能够达到151℃；温度为120℃时，在170S-1的剪切速率下剪切60min时，当剪切时间大于20min后，粘度趋于稳定，20min后粘度均大于289mpa·s；滤失结果显示，在120℃的温度下，30min内的滤失体积为28ml。
实施例3
取羟丙基瓜尔胶100g，加入到1L的水中，加入过程中保持搅拌，直至瓜尔胶完全溶解，形成10％的分散液；而后加入25％浓度的羧甲基化改性的纤维素纳米纤维(长度为0.8-5um,直径为20nm)分散液,添加量相对于瓜尔胶干重的25％，保持搅拌直至两种物质混合均匀，调整体系pH至10.0。称取有机硼交联剂(5.0％浓度的水溶液)于混合液中，有机硼的加入量为混合液的2.5％；保持搅拌至形成能够挑挂胶冻，并进行性能评价。将获得胶冻进行耐温能力，耐温抗剪切测定,交联时间和滤失性能的测定。其中耐温能力是检测170S-1的剪切速率下，升高温度至表观粘度降低至50mPa·s时所达到的温度；耐温抗剪切是指在170S-1的剪切速率下，在一定温度下连续剪切60min后的表观粘度；滤失性能是指在高温高压失水仪中测试，其中压力保持在3.5Mpa。检测结果显示按照以上方式获得压裂液其成胶时间为81s,耐温能力能够达到138℃；温度为120℃时，在170S-1的剪切速率下剪切60min时，当剪切时间大于25min后，粘度趋于稳定，25min后粘度均大于398mpa·s；滤失结果显示，在120℃的温度下，30min内的滤失体积为31ml。
实施例4
取羟丙基瓜尔胶100g，加入到1L的水中，加入过程中保持搅拌，直至瓜尔胶完全溶解，形成10％的分散液；而后加入25％浓度的羧甲基化改性的纤维素纳米纤维(长度为0.8-5um,直径为20nm)分散液,添加量相对于瓜尔胶干重的5％，10％，15％，20％和25％，保持搅拌直至两种物质混合均匀，调整体系pH至10.0。称取有机硼交联剂(5.0％浓度的水溶液)于混合液中，加入量为混合液的5％；保持搅拌至形成能够挑挂胶冻，并进行性能评价。将获得胶冻进行耐温能力，耐温抗剪切测定,交联时间和滤失性能的测定。其中耐温能力是检测170S-1的剪切速率下，升高温度至表观粘度降低至50mPa·s时所达到的温度；耐温抗剪切是指在170S-1的剪切速率下，在一定温度下连续剪切60min后的表观粘度；滤失性能是指在高温高压失水仪中测试，其中压力保持在3.5Mpa。表1示出羧甲基化改性的纤维素纳米纤维添加量对压裂液性能参数的影响
表1
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种纳米纤维素基压裂液的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)将瓜尔胶粉末溶解成1-10％的分散液；
2)将步骤1)得到的瓜尔胶分散液与0.6-25％的纳米纤维素的凝胶或者分散液；混合均匀后形成混合液,加入混合液1-5％的交联剂；之后交联反应1-30min；体系pH为9.5-10.0，温度为20-40℃；其中，所述的瓜尔胶与纳米纤维素的干重质量比为：100:10-25。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维素基压裂液的制备方法，其特征在于，所述的瓜尔胶为羟丙基瓜尔胶，未经改性的瓜尔胶，羧甲基瓜尔胶中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的纳米纤维素基压裂液的制备方法，其特征在于，所述的纳米纤维素为纤维素纳米纤丝和纤维素纳米晶体中的一种或混合。
4.根据权利要求3所述的纳米纤维素基压裂液的制备方法，其特征在于，所述的纤维素纳米纤丝直径为5-20nm,长度为700nm-20um；所述的纤维素纳米纤丝包括阴离子改性的纤维素纳米纤丝、TEMPO体系氧化纤维素纳米纤丝、羧甲基化改性纤维素纳米纤丝、以及表面未经化学修饰的纤维素纳米纤丝；
所述的纤维素纳米晶体为长度为100-300nm，直径为4-20nm，结晶度大于85％的棒状晶体；所述的纤维素纳米晶体包括酸水解得到的纤维素纳米晶体或者TEMPO氧化体系得到的纤维素纳米晶体。
5.根据权利要求4所述的纳米纤维素基压裂液的制备方法，其特征在于，所述的交联剂为硼砂、硼酸，四硼酸钠，硼氢化钠，有机硼交联剂，四氯化钛，四氯化锆中的一种或者几种。
6.一种纳米纤维素基压裂液，其特征在于，使用权利要求1-5任一项所述的制备方法得到。
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