CN110078042B - 一种富锂磷酸铁锂材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种富锂磷酸铁锂材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种富锂磷酸铁锂材料及其制备方法和应用，属于材料技术领域。在制备该材料的过程中以磷酸铁锂为原料，将其组装于纽扣电池中，然后通过对纽扣电池进行充放电循环后制得富锂磷酸铁锂材料。该富锂磷酸铁锂材料尺寸为微纳米级别，且具有良好的晶格结构，将其涂覆在电极上形成工作电极，用于构建NO电化学生物传感器，该传感器可以用于细胞的直接生长，能够实时原位的检测细胞释放的NO分子，在实际检测中展现出极高的灵敏度和选择性，且其电化学性能稳定、循环使用寿命较长。该材料制备过程简单便捷、原材料成本低廉，便于商业化应用。

Description

一种富锂磷酸铁锂材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种富锂磷酸铁锂材料及其制备方法和应用。
背景技术
NO是一种细胞信使分子，它是L-精氨酸和氧气在一氧化氮合酶(NOS)的作用下生成的，可迅速在细胞内扩散或穿越细胞膜，完成第二信使的任务。正常浓度下它参与调节细胞的新陈代谢、增殖、分化、凋亡等生命活动，但浓度过高时则会导致细胞病变，引起不正常细胞死亡，从而导致机体疾病，其中与中枢神经***、心血管***、泌尿生殖***、胃肠道活动、免疫过程等相关的病变常伴随NO浓度的增高而失常。因此，原位实时检测细胞释放的NO对于深入探索其在生物体系中的多样作用是很重要的。
NO检测的方法众多，包括荧光法、比色法、电化学法、色谱法等，其中电化学方法具有简单、灵敏、成本低、检测快速等优点，因此可采用电化学传感器对NO分子进行实时检测。然而高效的NO电化学检测多依赖于贵金属材料的使用，成本高，不利于大规模生成使用。因此，构建基于非贵金属的NO电化学传感器具有巨大的应用前景。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种富锂磷酸铁锂材料的制备方法；目的之二在于一种富锂磷酸铁锂材料；目的之三在于提供一种电化学传感器；目的之四在于提供该电化学传感器在NO检测中的应用。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种富锂磷酸铁锂材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将磷酸铁锂、导电炭黑和聚偏氟乙烯加入N-甲基吡咯烷酮中，混匀后得混合物，将所述混合物涂覆在铝箔上并烘干，获得负载磷酸铁锂的铝箔，以所述负载磷酸铁锂的铝箔为正极，金属锂片为对电极，聚乙烯微孔膜为隔膜，六氟磷锂电解液为电解液，组装后获得纽扣电池；
(2)对步骤(1)中获得的纽扣电池进行充放电循环，而后拆开所述纽扣电池并取出正极，将所述正极经清洗、烘干后刮取所述正极上的富锂磷酸铁锂材料。
优选的，步骤(1)中，所述磷酸铁锂、导电炭黑和聚偏氟乙烯的质量之比为4-9:0.5-3:0.5-3；所述铝箔的厚度为160-180μm，所述六氟磷锂电解液中六氟磷锂的浓度为1M，所述纽扣电池为CR250型纽扣电池。
优选的，步骤(1)中，所述烘干具体为在110-120℃下干燥10-12h。
优选的，步骤(2)中，所述充放电循环具体为在电压范围为2.0±0.2V到4.2±0.3V，电流为0.1-0.5C，温度为23-27℃的条件下先放电后充电，以循环后放电到最低电压为最终状态。
优选的，步骤(2)中，所述清洗时以有机溶液为清洗液，所述烘干具体为在20-80℃下干燥2-5h。
2、由所述的方法制备的富锂磷酸铁锂材料。
3、一种电化学传感器，包括电化学工作站、工作电极、对电极、参比电极、电解池和电解液，所述工作电极表面涂覆有所述的富锂磷酸铁锂材料。
优选的，所述工作电极按如下方法制备：
将富锂磷酸铁锂材料以2.8-3.8mg/mL的配比浓度分散于水中，获得电极修饰溶液，将所述电极修饰溶液涂覆到电极上，干燥即可。
优选的，所述干燥具体为在20-100℃下干燥20-60min。
4、所述的一种电化学传感器在NO检测中的应用。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种富锂磷酸铁锂材料及其制备方法和应用，该富锂磷酸铁锂材料尺寸为微纳米级别，且具有良好的晶格结构，将其涂覆在电极上形成工作电极，用于构建NO电化学生物传感器，该传感器可以用于细胞的直接生长，能够实时原位的检测细胞释放的NO分子，在实际检测中展现出极高的灵敏度和选择性，且其电化学性能稳定、循环使用寿命较长。该材料制备过程简单便捷、原材料成本低廉，便于商业化应用。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为实施例1中制备的富锂磷酸铁锂材料的扫描电镜图和透视电镜图；(图1中a为扫描电镜图，图1中b为透射电镜图)
图2为实施例1中制备的富锂磷酸铁锂材料的X射线衍射图；
图3为实施例2中制备的富锂磷酸铁锂材料的扫描电镜图和透视电镜图；(图3中a为扫描电镜图，图3中b为透射电镜图)
图4为实施例2中制备的富锂磷酸铁锂材料的X射线衍射图；
图5为实施例3中制备的富锂磷酸铁锂材料的扫描电镜图和透视电镜图；(图5中a为扫描电镜图，图5中b为透射电镜图)
图6为实施例3中制备的富锂磷酸铁锂材料的X射线衍射图；
图7为实施例1中放电到不同电压下的磷酸铁锂材料的锂离子含量测试结果图；
图8为在电压范围为-0.2-1.1V下，实施例1中构建的传感器对NO的循环伏安响应测试结果图；
图9为实施例1中构建的传感器在0.85V下测得的对NO的计时电流响应测试结果图；
图10为由图9获得NO浓度与电流响应之间的关系曲线图；
图11为实施例1中构建的传感器对不同干扰成分选择性测试结果图；
图12为实施例1中构建的传感器稳定性测试结果图；
图13为实施例1中构建的传感器对直接长在电极上的细胞和培养皿中的细胞进行NO检测的电流响应测试结果图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
制备富锂磷酸铁锂材料及涂覆该材料的工作电极，并构建一氧化氮电化学传感器
(1)按磷酸铁锂、导电炭黑和聚偏氟乙烯的质量之比为8:1:1将磷酸铁锂、导电炭黑和聚偏氟乙烯加入N-甲基吡咯烷酮中，混匀后得混合物，将该混合物涂覆在厚度为170μm的铝箔上并在120℃下干燥12h，获得负载磷酸铁锂的铝箔，以该负载磷酸铁锂的铝箔为正极，金属锂片为对电极，聚乙烯微孔膜为隔膜，六氟磷锂的浓度为1M的六氟磷锂电解液为电解液，在充满氩气的手套箱中组装成CR250型纽扣电池；
(2)对步骤(1)中获得的CR250型纽扣电池进行充放电循环，具体为在电压范围为1.8-4.2V，电流为0.3C，温度为25℃的条件下先放电后充电，3次充放电循环后放电到1.8V为最终状态，而后拆开该CR250型纽扣电池并取出正极，将正极经无水乙醇清洗，在60℃下干燥4h后刮取正极上的富锂磷酸铁锂材料；
(3)将步骤(2)中制备的富锂磷酸铁锂材料以3.3mg/mL的配比浓度分散于去离子水中，获得电极修饰溶液，将5μL该电极修饰溶液滴加到面积为0.07cm2的丝网印刷电极上，在50℃下干燥30min，制得涂覆有富锂磷酸铁锂材料的工作电极；
(4)将步骤(3)中制得的表面涂覆有焦磷酸钴纳米材料的工作电极与电化学工作站、对电极(丝网印刷碳电极)、参比电极(丝网印刷碳电极)、电解池和电解液(浓度为0.01mol/L，pH＝7.4的磷酸盐缓冲溶液)一起组装成一氧化氮电化学传感器。
实施例2
制备富锂磷酸铁锂材料及涂覆该材料的工作电极，并构建一氧化氮电化学传感器
(1)按磷酸铁锂、导电炭黑和聚偏氟乙烯的质量之比为4:3:3将磷酸铁锂、导电炭黑和聚偏氟乙烯加入N-甲基吡咯烷酮中，混匀后得混合物，将该混合物涂覆在厚度为180μm的铝箔上并在115℃下干燥10h，获得负载磷酸铁锂的铝箔，以该负载磷酸铁锂的铝箔为正极，金属锂片为对电极，聚乙烯微孔膜为隔膜，六氟磷锂的浓度为1M的六氟磷锂电解液为电解液，在充满氩气的手套箱中组装成CR250型纽扣电池；
(2)对步骤(1)中获得的CR250型纽扣电池进行充放电循环，具体为在电压范围为2.0-3.9V，电流为0.1C，温度为23℃的条件下先放电后充电，3次充放电循环后放电到2.0V为最终状态，而后拆开该CR250型纽扣电池并取出正极，将正极经无水乙醇清洗、在20℃下干燥5h后刮取正极上的富锂磷酸铁锂材料；
(3)将步骤(2)中制备的富锂磷酸铁锂材料以3.8mg/mL的配比浓度分散于去离子水中，获得电极修饰溶液，将5μL该电极修饰溶液滴加到面积为0.07cm2的丝网印刷电极上，在20℃下干燥60min，制得涂覆有富锂磷酸铁锂材料的工作电极；
(4)将步骤(3)中制得的表面涂覆有焦磷酸钴纳米材料的工作电极与电化学工作站、对电极(丝网印刷碳电极)、参比电极(丝网印刷Ag/AgCl电极)、电解池和电解液(浓度为0.1mol/L，pH＝7.2的磷酸盐缓冲溶液)一起组装成一氧化氮电化学传感器。
实施例3
制备富锂磷酸铁锂材料及涂覆该材料的工作电极，并构建一氧化氮电化学传感器
(1)按磷酸铁锂、导电炭黑和聚偏氟乙烯的质量之比为9:0.5:0.5将磷酸铁锂、导电炭黑和聚偏氟乙烯加入N-甲基吡咯烷酮中，混匀后得混合物，将该混合物涂覆在厚度为160μm的铝箔上并在110℃下干燥11h，获得负载磷酸铁锂的铝箔，以该负载磷酸铁锂的铝箔为正极，金属锂片为对电极，聚乙烯微孔膜为隔膜，六氟磷锂的浓度为1M的六氟磷锂电解液为电解液，在充满氩气的手套箱中组装成CR250型纽扣电池；
(2)对步骤(1)中获得的CR250型纽扣电池进行充放电循环，具体为在电压范围为2.2-4.5V，电流为0.5C，温度为27℃的条件下先放电后充电，3次充放电循环后放电到2.2V为最终状态，而后拆开该CR250型纽扣电池并取出正极，将正极经无水乙醇清洗、在80℃下干燥2h后刮取正极上的富锂磷酸铁锂材料；
(3)将步骤(2)中制备的富锂磷酸铁锂材料以2.8mg/mL的配比浓度分散于去离子水中，获得电极修饰溶液，将10μL该电极修饰溶液滴加到面积为0.1cm2的丝网印刷电极上，在100℃下干燥20min，制得涂覆有富锂磷酸铁锂材料的工作电极；
(4)将步骤(3)中制得的表面涂覆有焦磷酸钴纳米材料的工作电极与电化学工作站、对电极(丝网印刷碳电极)、电解池和电解液(浓度为0.05mol/L，pH＝7.0的磷酸盐缓冲溶液)一起组装成一氧化氮电化学传感器。
图1为实施例1中制备的富锂磷酸铁锂材料的扫描电镜图和透视电镜图，其中，图1中a为扫描电镜图，图1中b为透射电镜图，由图1可知，该富锂磷酸铁锂材料尺寸是微纳米级别，且具有良好的晶格结构。
图2为实施例1中制备的富锂磷酸铁锂材料的X射线衍射图，由图2可知，该富锂磷酸铁锂具有较好的磷酸铁锂材料晶格结构。
图3为实施例2中制备的富锂磷酸铁锂材料的扫描电镜图和透视电镜图，其中，图3中a为扫描电镜图，图3中b为透射电镜图，由图3可知，该富锂磷酸铁锂材料尺寸是微纳米级别，且具有良好的晶格结构。
图4为实施例2中制备的富锂磷酸铁锂材料的X射线衍射图，由图4可知，该富锂磷酸铁锂具有较好的磷酸铁锂材料晶格结构。
图5为实施例3中制备的富锂磷酸铁锂材料的扫描电镜图和透视电镜图，其中，图5中a为扫描电镜图，图5中b为透射电镜图，由图5可知，该富锂磷酸铁锂材料尺寸是微纳米级别，且具有良好的晶格结构。
图6为实施例3中制备的富锂磷酸铁锂材料的X射线衍射图，由图6可知，该富锂磷酸铁锂具有较好的磷酸铁锂材料晶格结构。
实施例4
取实施例1中放电到不同电压下的磷酸铁锂材料，采用电感耦合等离子质谱法测得不同磷酸铁锂材料的锂离子含量，并对不同磷酸铁锂材料的锂离子含量进行对比，结果如图7所示，由图7可知，放电到最低电压时的磷酸铁锂材料中的锂离子含量高于理论值(4.4％，w/w)，证明该材料为富锂磷酸铁锂材料。
实施例5
将一定量的NO溶液加入到实施例1中构建的传感器的电解液中，在电压范围为-0.2-1.1V下测试该传感器对NO的循环伏安响应，同时以该传感器对磷酸缓冲溶液的循环伏安响应作为空白对照。结果如图8所示，由图8可知，实施例1中构建的传感器在0.85V时出现了NO的氧化峰，说明该传感器对NO有明显的电化学催化氧化能力。
实施例6
在循环伏安曲线的峰值电压(0.85V)下测试实施例1中构建的传感器对NO的计时电流响应，测试时连续向实施例1中构建的传感器的电解液中加入不同浓度的NO溶液，时间间隔为50s，记录响应时间与电流值的关系曲线，即得该传感器对NO的安倍响应图，结果如图9所示，图中右上角小图为该传感器对NO的影响时间图，由图9可知，加入不同浓度的NO后，该传感器电流响应不断增加并在较快的时间内达到稳态，其响应时间小于2s；由图9获得NO浓度与电流响应之间的关系曲线图，如图10所示，由图10可知，该传感器的电流响应在NO浓度为5×10-10-2.9×10-7mol/L范围内呈现良好的线性关系，其检测限为1.2×10-10mol/L。
实施例7
将不同物质的溶液依次加入到实施例1中构建的传感器的电解液中，测试该传感器对不同干扰成份的计时电流响应，测试电压为0.85V，加入不同干扰物的时间间隔为50s，得到该传感器对不同干扰成分选择性测试的安培响应曲线，结果如图11所示，由图11可知，该传感器对NO具有良好的选择性。
实施例8
将NO溶液加入实施例1中构建的传感器的电解池中，在电压范围为-0.2-1.1V下测试放置了不同天数的该传感器对NO的循环伏安响应，测试时采用同一个电化学传感器，每5天测试一次，每次加入的NO的浓度保持不变，共测试7次，即得存放30天内的稳定性测试结果图，结果如图12所示，由图12可知，该传感器具有良好的测试稳定性。
实施例9
将细胞接种在实施例1中制得的涂覆有富锂磷酸铁锂材料的工作电极表面，并在细胞培样箱培养12h后得细胞原位生长的电极，将该电极组装于实施例1中构建的传感器中，并测试在乙酰胆碱药物刺激下细胞释放NO的计时电流响应，得到该传感器对电极生长细胞释放的NO进行原位检测的电流响应。在对比实验中，将实施例1中构建的传感器的电解池替换为生长有细胞的培养皿，电解液依然是浓度为0.01mol/L，pH＝7.4的磷酸盐缓冲溶液，测试在乙酰胆碱药物刺激下细胞释放NO的计时电流响应，得到培养皿中的细胞释放NO的电流响应。结果如图13所示，由图13可知，直接生长在该传感器中工作电极上的细胞释所放的NO可以被更高效的检出。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种电化学传感器在NO检测中的应用，其特征在于，所述电化学传感器包括电化学工作站、工作电极、对电极、参比电极、电解池和电解液，其中所述工作电极表面涂覆有富锂磷酸铁锂材料；
所述富锂磷酸铁锂材料的制备方法包括如下步骤：(1)将磷酸铁锂、导电炭黑和聚偏氟乙烯加入N-甲基吡咯烷酮中，混匀后得混合物，将所述混合物涂覆在铝箔上并烘干，获得负载磷酸铁锂的铝箔，以所述负载磷酸铁锂的铝箔为正极，金属锂片为对电极，聚乙烯微孔膜为隔膜，六氟磷锂电解液为电解液，组装后获得纽扣电池；
(2)对步骤(1)中获得的纽扣电池进行充放电循环，而后拆开所述纽扣电池并取出正极，将所述正极经清洗、烘干后刮取所述正极上的富锂磷酸铁锂材料。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤(1)中，所述磷酸铁锂、导电炭黑和聚偏氟乙烯的质量之比为4-9:0.5-3:0.5-3；所述铝箔的厚度为160-180μm，所述六氟磷锂电解液中六氟磷锂的浓度为1M，所述纽扣电池为CR250型纽扣电池。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤(1)中，所述烘干具体为在110-120℃下干燥10-12h。
4.如权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤(2)中，所述充放电循环具体为在电压范围为2.0±0.2V到4.2±0.3V，电流为0.1-0.5C，温度为23-27℃的条件下先放电后充电，以循环后放电到最低电压为最终状态。
5.如权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤(2)中，所述清洗时以有机溶液为清洗液，所述烘干具体为在20-80℃下干燥2-5h。
6.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述工作电极按如下方法制备：将富锂磷酸铁锂材料以2.8-3.8mg/mL的配比浓度分散于水中，获得电极修饰溶液，将所述电极修饰溶液涂覆到电极上，干燥即可。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于，所述干燥具体为在20-100℃下干燥20-60min。
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