CN110075907A - 一种用于柴油车尾气净化的氨氧化催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于净化柴油车尾气NH3泄露的具有工艺简单、成本较低的ASC催化剂及其制备方法。本发明通过调节底层和上层浆料的状态制备ASC催化剂,将底层涂覆完成后在不焙烧的情况下继续涂覆上层,通过将贵金属层和分子筛层分别经过调浆改进,免去在贵金属涂覆到载体后的焙烧过程,直接涂覆上层分子筛,两种浆料在涂覆过程中容易涂覆,高空速吹扫无脱落现象。经活性测试,该催化剂在确保NH3转化率不变的同时,提高了产物N2选择性,对于柴油车后处理***净化NH3泄露具有重要的现实意义。
Description
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域,具体涉及氨氧化催化剂制备技术领域,特别涉及一种用于柴油车尾气净化的氨氧化催化剂(ASC)及其制备。
背景技术
以尿素作为还原剂选择性催化还原NOx(NH3-SCR)是目前处理柴油车尾气NOx应用最广泛的技术。为了满足日益严格的排放法规,通常添加过量尿素以提高低温NOx的转化效率,但是过高的氨氮比会导致NH3泄露。另外,即使氨氮比为理论值,低温段由于NOx没有完全转化而存储在分子筛上的NH3也会随温度升高而脱附,导致NH3泄露。而NH3是一种有刺激性气味的有毒气体,影响着空气质量和人类健康。国VI(等同欧VI)新增NH3泄露限值10ppm,因此将氨氧化催化剂(ASC)置于SCR催化剂下游把泄露的NH3转化为N2已成为柴油车后处理***的标准配置。
一个有效的ASC催化剂应该具有高效的NH3氧化能力和产物N2选择性。专利申请US20160367975A1公开了一种双功能氨氧化催化剂,主要说明的是如何降低N2O的生成量,提高产物N2选择性,试验从涂层结构(如双层、三层)及分布问题(贵金属层与SCR层的涂层分布比例),贵金属层载体材料影响等来进行验证。但是在这个双层催化剂制备时底层和上层涂层在涂覆后均需要分别进行焙烧,制备过程较为复杂且耗能高。因此,开发一种工艺简单、成本较低,同时性能较好的ASC催化剂是目前需要积极努力攻克的一个难点。
发明内容
本发明根据现有技术的不足公开了一种用于净化柴油车尾气NH3泄露的具有工艺简单、成本较低的ASC催化剂及其制备方法。本发明要解决的问题是通过调节底层和上层浆料的状态制备ASC催化剂,使得底层涂覆完成后在不焙烧的情况下继续涂覆上层,既能确保两种涂层容易涂覆,也能保证涂层在高空速下不脱落,同时催化剂还具有较好的性能。
本发明通过以下技术方案实现:
用于柴油车尾气净化的氨氧化催化剂制备方法,其特征在于:所述催化剂由依次涂覆于载体表面的底层和上层两涂层制成;所述底层是贵金属层,由载体材料及其负载的活性组分制成,活性组分是Pt或/和Pd;所述上层是负载有活性组分的分子筛层,活性组分是Fe、Mn、Ni、Co、Cu中的一种或几种;
制备步骤包括:
①贵金属负载:根据载体材料的水孔体积,将称取的贵金属溶液加入适量的去离子水等体积浸渍于上述载体材料,得到的粉末于50~90℃进行干燥;
②制备贵金属层粉料:将①制备的贵金属粉末在空气气氛下、450-650℃恒温2-5h进行焙烧处理;
③分子筛活性组分负载:将分子筛活性组分的可溶性盐溶于去离子水中,并加热至50~90℃,于50~90℃的恒温反应釜中加入分子筛粉末,离子交换3-10h,然后过滤、洗涤,干燥;
④焙烧制备分子筛层粉料:将上述③得到的分子筛粉末在空气气氛条件下、450-650℃恒温2-5h进行焙烧处理;
⑤贵金属层粉料调浆:将上述②得到的粉料加入水和粘结剂,球磨制浆,调节浆料固含量35wt%-50wt%,浆料pH值小于7;
⑥分子筛层粉料调浆:将上述④得到的粉料加入水和粘结剂,球磨制浆,调节浆料固含量35wt%-50wt%,浆料pH值小于7;
⑦粉料涂覆:将上述⑤制得的贵金属浆料涂覆在陶瓷载体上,然后再涂覆上述⑥制备的分子筛浆料,干燥;
⑧焙烧处理:将上述⑦得到的整体式催化剂在空气气氛下进行焙烧,焙烧条件为450-650℃恒温2-5h。
本发明所述贵金属载体材料是氧化铈-氧化钛、氧化铝、氧化铈-氧化锆、氧化硅-氧化铝中的一种或几种的混合物。
本发明所述负载在贵金属载体材料上的贵金属Pt:Pd的比例可以是1:0,1:1,1:2,2:1或0:1,负载量以贵金属离子计是0.05wt%-0.5wt%。
本发明所述分子筛是包括具有CHA结构的SAPO-34、SSZ-13中的一种或两种的混合物。
本发明所述负载在分子筛上的活性组分是Cu;负载量以金属离子计是1.0wt%-4.0wt%。
本发明所述步骤贵金属层粉料调浆⑤所选用的粘结剂是铝溶胶、锆溶胶中的一种或两种的混合物。
进一步所述步骤贵金属层粉料调浆⑤浆料pH调节为4-7。
本发明所述步骤分子筛层粉料调浆⑥所选用的粘结剂是硅溶胶、铝溶胶中的一种或两种的混合物。
进一步所述步骤分子筛层粉料调浆⑥浆料pH调节为4-7。
与现有技术相比,本发明的特点如下:
本发明制备的ASC催化剂经过贵金属层和分子筛层分别调浆处理后,可以实现在贵金属层涂覆于载体后不经过焙烧处理过程,直接涂覆上层分子筛。实验表明:现有的催化剂制备方式不仅可以简化工艺,节约成本,还能降低副产物NOx和N2O的生成,提高氧化产物N2选择性。
本发明制备的催化剂生成了较低的NOx和N2O,原因可能是由于贵金属层不焙烧直接涂分子筛,部分分子筛浆料渗透至贵金属层并与其物理混合,这样在催化剂Pt上吸附的NO可以迁移至邻近的SCR并与吸附态的NH3发生NH3-SCR反应,因而降低了NO浓度,进而NH3、NO和O2反应生成N2O的可能性降低,N2选择性提高。
本发明通过将贵金属层和分子筛层分别经过调浆改进,可以免去在贵金属涂覆到载体后的焙烧这一过程,直接涂覆上层分子筛。且两种浆料在涂覆过程中容易涂覆,高空速吹扫无脱落现象。经活性测试,该催化剂在确保NH3转化率不变的同时,提高了产物N2选择性,对于柴油车后处理***净化NH3泄露具有重要的现实意义。
附图说明
图1是实施例1、比较例1和比较例2样品NH3转化性能曲线,图中,纵坐标为NH3的转化率,单位%;横坐标为温度,单位度,S1表示实施例1样品,B1、B2表示比较例1、比较例2样品;
图2是实施例1、比较例1和比较例2样品NH3转化性能曲线,图中,纵坐标为NOx的生成量,单位%;横坐标为温度,单位度,S1表示实施例1样品,B1、B2表示比较例1、比较例2样品;
图3是实施例1、比较例1和比较例2样品NH3转化性能曲线,图中,纵坐标为N2O的生成量,单位ppm;横坐标为温度,单位度,S1表示实施例1样品,B1、B2表示比较例1、比较例2样品;
图4是实施例1、比较例1和比较例2样品NH3转化性能曲线,图中,纵坐标为N2的选择性,单位%;横坐标为温度,单位度,S1表示实施例1样品,B1、B2表示比较例1、比较例2样品;
图5是实施例2和比较例3样品NH3转化性能曲线,图中,纵坐标为NH3的转化率,单位%;横坐标为温度,单位度,S2表示实施例2样品,B3表示比较例3样品;
图6是实施例2和比较例3样品NH3转化性能曲线,图中,纵坐标为NOx的生成量,单位%;横坐标为温度,单位度,S2表示实施例2样品,B3表示比较例3样品;
图7是实施例2和比较例3样品NH3转化性能曲线,图中,纵坐标为N2O的生成量,单位ppm;横坐标为温度,单位度,S2表示实施例2样品,B3表示比较例3样品;
图8实施例2和比较例3样品NH3转化性能曲线,图中,纵坐标为N2的选择性,单位%;横坐标为温度,单位度,S2表示实施例2样品,B3表示比较例3样品。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步说明,具体实施方式是对本发明原理的进一步说明,不以任何方式限制本发明,与本发明相同或类似技术均没有超出本发明保护的范围。
结合附图。
本发明用于柴油车尾气净化的ASC催化剂的制备方法如下:
①贵金属负载:根据载体材料的水孔体积,将称取的贵金属溶液加入适量的去离子水等体积浸渍于上述载体材料,得到的粉末于50~90℃进行干燥。
②焙烧制备贵金属层粉料:将①制备的贵金属粉末在空气气氛下进行450-650℃恒温2-5h焙烧处理。
③分子筛活性组分负载:将可溶性铜盐或铁盐溶于去离子水中,并加热至50~90℃,于50~90℃的恒温反应釜中加入分子筛粉末,离子交换3-10h,然后过滤、洗涤,干燥。
④焙烧制备分子筛层粉料:将上述③得到的分子筛粉末在空气气氛条件下进行450-650℃恒温2-5h焙烧处理。
⑤贵金属层粉料调浆:将上述②得到的粉料加入水和粘结剂,球磨制浆,调节浆料固含量约35%-50%,检测pH值使其不超过7。
⑥分子筛层粉料调浆:将上述④得到的粉料加入水和粘结剂,球磨制浆,调节浆料固含量约35%-50%,检测pH值使其不超过7。
⑦粉料涂覆:将上述⑤制得的贵金属浆料涂覆在陶瓷载体上,然后直接涂覆上述⑥制备的分子筛浆料,干燥处理。
⑧焙烧处理:将上述⑦得到的整体式催化剂在空气气氛下进行焙烧,焙烧条件为450-650℃恒温2-5h。
下面以具体制备和性能检测进行进一步的说明。
实施例1
通过浸渍法将硝酸铂溶液浸渍到氧化铈-氧化锆混合氧化物载体上,600℃恒温1h焙烧。在得到的焙烧粉料中加入7wt%锆溶胶(以ZrO2计算),添加去离子水产生约45wt%的固含量,然后用球磨机研磨,调节pH约7,得到贵金属层浆料,记作PGM-jl-1,备用。
通过离子交换法将硝酸铁前驱体溶液负载到分子筛上,制得的浆液进行过滤、洗涤,550℃恒温3h焙烧。然后将焙烧粉料中加入4wt%铝溶胶(以Al2O3计算),添加去离子水,调节固含量约40wt%,然后用球磨机研磨,监测pH约5,得到分子筛层浆料,记作Zeolite-jl-1,备用。
将上述贵金属浆料PGM-jl-1涂覆到尺寸为”1in*3in”,孔密度为400目的陶瓷载体上,上载量为100g/L。然后接着将上述制得的分子筛浆料Zeolite-jl-1涂覆到上述制备的含贵金属层的载体上,上载量为50g/L。干燥后于马弗炉内450℃恒温焙烧2h,得到ASC催化剂并记作S1。
比较例1
将实施例1中制得的浆料PGM-jl-1和Zeolite-jl-1按照现有的固含量以2:1混合,然后用球磨机研磨,检测混合后浆料的固含量约43wt%,涂覆到尺寸为”1in*3in”,孔密度为400目的陶瓷载体上,至上载量为150g/L。干燥后于马弗炉内450℃恒温焙烧2h,所得样品记作B1。
比较例2
将实施例1中制得的浆料PGM-jl涂覆到尺寸为”1in*3in”,400目的陶瓷载体上,上载量为100g/L,干燥后于马弗炉内450℃恒温焙烧4h。然后将浆料Zeolite-jl涂覆到焙烧后得到的底层为贵金属的载体上,上载量为50g/L,干燥后于马弗炉内450℃恒温焙烧2h。所得样品记作B2。
将本实施例1、比较例1和比较例2制得的ASC催化剂在固定床反应器上进行NH3转化效率测试。测试时模拟气体组成为:[NH3]=200ppm,[NO]=50ppm,[O2]=10%,[H2O]=7%,N2作为平衡气,空速为100000h-1,反应温度为200~500℃;气体组分均使用红外检测。
实施例1和比较例1制备的ASC催化剂的NH3转化效率对比如图1至图4所示。实施例1和比较例1对比,测试温度区间内二者表现出相似的NH3氧化活性,而实施例1表现出更高的N2选择性。
实施例1和比较例2制备的ASC催化剂的NH3转化效率对比如图1至图4所示。与每次涂覆完成后都要焙烧制备的样品相比,在贵金属层涂覆完成后未经过焙烧处理就涂分子筛制备的样品其NH3氧化活性并未受影响,且氧化副产物NOx和N2O都有不同程度的降低,N2选择性有所提高。这说明在制备催化剂过程中可以省去中间焙烧这一过程,而且对样品性能有一定提升。
实施例2
采用浸渍法将硝酸铂和硝酸钯溶液(质量比Pt:Pd=1:2)负载到氧化铈-氧化钛混合氧化物上,80℃干燥后,于马弗炉内550℃恒温焙烧3h。在制得的焙烧粉料中加入6%锆溶胶进行调浆,添加去离子水调节固含量约40%,然后用球磨机研磨,调节pH约6.5,得到贵金属层浆料,记作PGM-jl-2,备用。
通过离子交换法将硝酸铜溶液负载到分子筛上,得到的浆液进行过滤、洗涤、干燥后于马弗炉600℃恒温2h焙烧。然后将焙烧粉料中加入4%硅溶胶,添加去离子水,然后用球磨机研磨,调节固含量约45%,监测pH约7,得到分子筛层浆料,记作Zeolite-jl-2,备用。
将上述贵金属浆料PGM-jl-2和分子筛浆料Zeolite-jl-2涂覆到载体上,涂覆方式与实施例1相同,其中贵金属层上载量为100g/L,分子筛层上载量为50g/L,干燥后于马弗炉内450℃恒温焙烧2h得到的催化剂记作S2。
比较例3
将上述贵金属浆料PGM-jl-3和分子筛浆料Zeolite-jl-3涂覆到载体上,涂覆方式与比较例2相同,其中贵金属层上载量为100g/L,分子筛层上载量为50g/L,干燥后于马弗炉内450℃恒温焙烧2h得到的催化剂记作B3。
实施例2与比较例3的制备的催化剂性能如图5至图8所示。与实施例1与比较例2的规律一致,与传统的制备催化剂过程相比,简化工艺制备的催化剂其NH3转化效率与之类似,且副产物NOx和N2O浓度都有所降低,N2选择性在250℃以后提高。
本发明通过将贵金属层和分子筛层分别进行调浆,在把贵金属涂覆完成后不经过焙烧过程,直接涂覆分子筛层后制备的催化剂不仅可以简化工艺,节约成本,而且在确保NH3转化效率不变的同时,降低了副产物的生成,提高了氧化产物N2选择性,对于今后工业应用具有重大意义。
Claims (10)
1.一种用于柴油车尾气净化的氨氧化催化剂制备方法,其特征在于:所述催化剂由依次涂覆于载体表面的底层和上层两涂层制成;所述底层是贵金属层,由载体材料及其负载的活性组分制成,活性组分是Pt或/和Pd;所述上层是负载有活性组分的分子筛层,活性组分是Fe、Mn、Ni、Co、Cu中的一种或几种;
制备步骤包括:
①贵金属负载:根据载体材料的水孔体积,将称取的贵金属溶液加入适量的去离子水等体积浸渍于上述载体材料,得到的粉末于50~90℃进行干燥;
②制备贵金属层粉料:将①制备的贵金属粉末在空气气氛下、450~650℃恒温2~5h进行焙烧处理;
③分子筛活性组分负载:将分子筛活性组分的可溶性盐溶于去离子水中,并加热至50~90℃,于50~90℃的恒温反应釜中加入分子筛粉末,离子交换3~10h,然后过滤、洗涤,干燥;
④焙烧制备分子筛层粉料:将上述③得到的分子筛粉末在空气气氛条件下、450~650℃恒温2~5h进行焙烧处理;
⑤贵金属层粉料调浆:将上述②得到的粉料加入水和粘结剂,球磨制浆,调节浆料固含量35wt%-50wt%,浆料pH值小于7;
⑥分子筛层粉料调浆:将上述④得到的粉料加入水和粘结剂,球磨制浆,调节浆料固含量35wt%~50wt%,浆料pH值小于7;
⑦粉料涂覆:将上述⑤制得的贵金属浆料涂覆在陶瓷载体上,然后再涂覆上述⑥制备的分子筛浆料,干燥;
⑧焙烧处理:将上述⑦得到的整体式催化剂在空气气氛下进行焙烧,焙烧条件为450~650℃恒温2~5h。
2.根据权利要求1所述的用于柴油车尾气净化的氨氧化催化剂制备方法,其特征在于:所述贵金属载体材料是氧化铈-氧化钛、氧化铝、氧化铈-氧化锆、氧化硅-氧化铝中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的用于柴油车尾气净化的氨氧化催化剂制备方法,其特征在于:所述负载在贵金属载体材料上的贵金属Pt:Pd的重量比例是1:0,1:1,1:2,2:1或0:1;负载量以贵金属离子计是0.05wt%-0.5wt%。
4.根据权利要求1所述的用于柴油车尾气净化的氨氧化催化剂制备方法,其特征在于:所述分子筛是包括具有CHA结构的SAPO-34、SSZ-13中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的用于柴油车尾气净化的氨氧化催化剂制备方法,其特征在于:所述负载在分子筛上的活性组分是Cu;负载量以金属离子计是1.0wt%-4.0wt%。
6.根据权利要求1所述的用于柴油车尾气净化的氨氧化催化剂制备方法,其特征在于:所述步骤贵金属层粉料调浆⑤所选用的粘结剂是铝溶胶、锆溶胶中的一种或两种的混合物。
7.根据权利要求1所述的用于柴油车尾气净化的氨氧化催化剂制备方法,其特征在于:所述步骤贵金属层粉料调浆⑤浆料pH调节为4-7。
8.根据权利要求1所述的用于柴油车尾气净化的氨氧化催化剂制备方法,其特征在于:所述步骤分子筛层粉料调浆⑥所选用的粘结剂是硅溶胶、铝溶胶中的一种或两种的混合物。
9.根据权利要求1所述的用于柴油车尾气净化的氨氧化催化剂制备方法,其特征在于:所述步骤分子筛层粉料调浆⑥浆料pH调节为4-7。
10.一种用于柴油车尾气净化的氨氧化催化剂,其特征在于:所述催化剂是权利要求1至9任一项所述方法制备的催化剂。
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