CN110068576B - 一种光学显微镜下热电两场原位气氛测试*** - Google Patents

Abstract

本发明提供一种光学显微镜下热电两场原位气氛测试***，采用的技术方案是一种光学显微镜下热电两场原位气氛测试***，包括光学显微镜、电学工作站、与电学工作站连接的样品台及为样品台腔室提供气氛环镜的气路***，关键在于，所述样品台中包括集成电路测试台和设置在其下方、安装有原位芯片的芯片安装台组件，集成电路测试台中包括底座、安装在底座上的探针密封组件和电路板及限位在探针密封组件中、具有弹性探头的探针，电路板下压时，探头与原位芯片的电极之间形成自密封结构。有益效果是本***在光学显微镜下完成原位气体加热、真空加热及电学实验等多类型实验，为原位透射实验提供依据，操作简便；实验风险低、成本低。

Description

一种光学显微镜下热电两场原位气氛测试***

技术领域

本发明涉及原位电热性能表征设备技术领域，具体涉及一种光学显微镜下热电两场原位气氛测试***。

背景技术

采用原位投射电镜技术原位、实时、动态的研究材料的热电及相变性质，可以反映材料和器件的诸多物理性能，有利于促进材料的设计和性能优化，大大提高新材料的研发效率，进一步提高功能材料利用率，促进现有能源产业结构升级转型。原位透射电镜技术是将样品分散在原位芯片上，应用透射电镜在材料分子尺度或原子尺度下，观察研究材料性质-结构关系及其动态变化和研究低维结构的物理和电化学性质的先进手段。采用的原位芯片也集成越来越多的物理、化学功能，为表征材料在热学、电学环境下动态结构及性质提供原位加热及电学环境。

近年来，原位仿真环境透射电镜分析表征技术发展迅速，但普及应用率还远远不足，其主要问题在于，设计制作原位仿真环境和多场耦合功能样品杆***的技术难度大，具有变温功能的透射电子显微镜样品杆结构复杂，功能单一，技术要求高，尤其是在我国，透射电子显微镜***及原位仿真环境样品杆***都是由国外公司进口，价格昂贵，造成使用需求极大而设备严重不足，另一方面，原位投射电镜对使用者技术要求高，需经过专业培训才能进行操作，一方面严重影响了试验效率和科研进展，另一方面，试验成本很高，给科研及企业增加了很大的负担。

原位透射电镜样品杆作为重要组件，其价格几乎占到透射电子显微镜价格的一半，使用者技术要求高、操作复杂、高成本及高风险，严重阻碍原位透射电镜表征技术的推广使用。所使用的原位芯片尺寸小，附着在原位芯片上的加热组件、电学测试电路工艺尺寸通常都为微米或纳米级别，工艺要求高，成本也高；外流的电极接口通常为0.5mm，电极间隔最小距离为0.2mm，为保证实验准确性，在设计原位仿真环境和多场耦合功能样品杆***及原位样品台测试装置时需保证与原位芯片电极良好接触，现有设备中，外流的电极接口通常是采用特制的折弯钨针与芯片电极进行接触，不具有密封作用，在气氛环境下容易电离气体，且折弯钨针为定制件，定制成本高，不具有通用性。原位透射电镜样品杆中采用上下芯片密封的方式将电极隔离出来，然后再进行电极接触连接，此结构需要耗费两个原位芯片，同样增加了原位仿真环境透射电镜分析的成本。

实验周期长，成本大，高风险等因素造成应用原位透射电镜技术效率低。长周期，高风险主要体现在，通过多次原位透射实验来确定原位参数，如气流，气压及温度参数。而不合理的实验参数则容易造成纳米反应腔室中原位芯片的薄膜破裂，从而使气体及样品颗粒泄漏到透射电镜的真空腔室，从而损伤电镜，进一步增加了成本和风险。因此，简化结构、降低成本，是原位仿真环境材料分析领域急需解决的技术问题。

发明内容

为解决现有原位电热性能表征分析设备昂贵、要求高、人员技术要求高的技术问题，本发明提供一种光学显微镜下热电两场原位气氛测试***，采用基于光学显微镜的工作站、样品台及配套气路***，巧妙设计直插式探针借助弹性探头与原位芯片电极自适应紧密接触的技术方案，实现了原位芯片性能测试中探头与电极的自动密封，大大降低了试验成本，且易操作。

本发明采用的技术方案是：

一种光学显微镜下热电两场原位气氛测试***，包括光学显微镜、电学工作站、与电学工作站连接的样品台及为样品台腔室提供气氛环镜的气路***，关键在于，所述样品台中包括集成电路测试台和设置在其下方、安装有原位芯片的芯片安装台组件，集成电路测试台中包括底座、安装在底座上的探针密封组件和电路板及限位在探针密封组件中、具有弹性探头的探针，电路板下压时，探头与原位芯片的电极之间形成自密封结构。

进一步的，所述探针结构中包括针筒及弹性连接在针筒上的探头，探头伸出探针密封组件下端面与原位芯片的电极接触。

优选的，所述探针密封组件结构中由上到下依次包括上密封板、探针导向板和下密封板，所述探针导向板与下密封板之间限位有压簧，电路板下压时，借助压簧形成下密封板与原位芯片之间、探针与电极之间的自密封结构。

进一步的，所述探针限位于上密封板、探针导向板和下密封板形成的连通孔中，压簧限位于探针导向板开设的通孔中，探针上端与电路板固定连接，电路板下压时借助压簧形成下密封板与原位芯片之间、探针与电极之间的自密封结构。

进一步的，所述连通孔包括中部的主体部和两端的缩颈部。

进一步的，所述电路板、上密封板探针导向板定位连接，所述下密封板吊装于探针导向板下方并在压簧压缩及伸开时具有上下移动自由度。

进一步的，所述气路***中包括开设于芯片安装台组件上的芯片容纳腔内的进气口和出气口，所述进气口、出气口分别与气源、真空泵连通，从而形成进气通道、出气通道。

进一步的，所述气路***中还包括分别设置在进气通道、出气通道上的压力计、流量计及阀门；所述气源为一氧化碳、乙炔、甲烷、氧气，二氧化碳、氢气，氮气或空气。

进一步的，所述原位芯片上设有样品承载膜、电极及配套的加热组件和电学测试电路样品承载膜；所述样品承载膜为碳膜或SiN膜；所述加热组件为金属丝或SiC薄膜；所述电学测试电路为四电极IV测试电路；所述电极的宽度不小于0.4mm。

进一步的，所述集成电路测试台的电路板上设有与电学工作站匹配的电气接口及与原位芯片样品承载膜样品承载膜对应的观察窗，所述观察窗为石英玻璃或亚克力材质。

上述技术方案中，光学显微镜下热电两场原位气氛测试***，包括光学显微镜、电学工作站、样品台和配套的气路***，样品台适用于安装在光学显微镜下进行原位气氛测试，样品台用于承载样品，进一步气路***为样品台的腔室提供气氛环镜，电学工作站可以为测试提供稳定的电源、电流/电压，本发明的关键在于，样品台结构中包括集成电路测试台和安装有原位芯片的芯片安装台组件，集成电路测试台安装在芯片安装台组件的上方，集成电路测试台中包括底座、探针密封组件及限位其中的探针、电路板，探针密封组件和电路板安装在底座上，探针的探头具有弹性伸缩自由度，探针限位于探针密封组件中且下端探头伸出探针密封组件的下端面从而与原位芯片的电极接触，电路板向下压时，探针的探头先与原位芯片的电极接触，继续下压，探头收缩，探针密封组件、底座的下平面会与原位芯片电极的表面牢牢贴合上，探针的探头也与芯片的电极紧密贴合，该结构使得设备装配过程中形成探针与原位芯片电极的自密封，保证了探针与芯片电极的密封连接，而不与原位芯片腔室内的气体接触，避免了在气氛环境下容易电离气体，从而保证了试验的准确性，且与现有技术中采用两个原位芯片密封芯片气氛腔的技术相比，节约一个芯片，大大降低实验成本，且装配过程自密封，操作简单。密封性能受弹簧的规格及压紧长度影响，探针与电极的接触力由探针探头的收缩长度影响，均可根据实验具体要求进行选择调整。

本发明的有益效果 ：（1）本发明提供的光学显微镜下热电两场原位气氛测试***，在光学显微镜下完成原位气体加热、真空加热及电学实验等多类型实验，为原位透射实验提供依据，操作简便，操作人员无需经过严格培训即可上手；实验风险低，不会损伤光学显微镜及其他附属配件，大大提高了试验效率和普及率；（2）采用直插式探针与原位芯片电极形成自适应密封，相比现有技术的两芯片密封的形式，大大降低了实验成本；（3）对原位芯片工艺性能要求降低，大大降低了芯片制作成本，且易于加工。

附图说明

图1为本发明光学显微镜下热电两场原位气氛测试***中样品台的整体结构示意图；

图2为样品台中芯片安装台组件的结构示意图；

图3为样品台中集成电路测试台的分解结构示意图；

图4为探针密封座下压过程中剖面结构示意图；

图5为探针密封座压下后的剖面结构示意图；

图6为集成电路测试台装配成品结构示意图；

图7为原位芯片结构示意图；

其中，1-芯片安装台组件，1-1、芯片容纳腔，1-2、气源接口，1-3、出气管路接口，1-4、进气口，1-5、出气口，2、原位芯片，2-1、电极，3、集成电路测试台，4、电路板，4-1、观察窗，4-2、电气接口，5、探针密封组件， 6、底座，7、密封胶圈，8、下密封板，9、探针，9-1、针筒，9-2、探头，9-3、探针簧，10、压簧，11、探针导向板，11-1、通孔，12、上密封板，13、探针密封座安装定位销。

具体实施方式

以下以具体实施例详细说明本发明所提供的一种光学显微镜下热电两场原位气氛测试***的结构及工作原理，但不以任何形式限制本发明的保护范围，所属领域技术人员根据技术方案所进行的改善修改或者类似替换，均应包含在本发明的保护范围之内。

实施例1

一种光学显微镜下热电两场原位气氛测试***，包括光学显微镜、电学工作站、与电学工作站连接的样品台及为样品台腔室提供气氛环镜的气路***。样品台用于承载样品并安装在光学显微镜下进行原位气氛测试；气路***为样品台的腔室提供气氛环镜；电学工作站可以为测试提供电源、电压及进行充放电操作等，电学工作站前端通过网线与计算机相连，后端通过对应电气接口与样品台连接。作为关键技术，所述样品台中包括集成电路测试台3和设置在其下方、安装有原位芯片2的芯片安装台组件1，结构参见图1所示，芯片安装台组件1用于安装原位芯片2并连接气路***为原位实验提供气体环境，结构参见图2所示；集成电路测试台3上设有探针9，用于与原位芯片2的电极接触连接，探针数量与原位芯片2电极数量、位置相匹配，原位芯片2可定制或市售购买获得，优选硅基芯片。集成电路测试台3结构参见图3所示，包括底座6、探针密封组件5、电路板4和限位在探针密封组件5中的探针9，探针密封组件5和电路板4安装在底座6上，探针9限位于探针密封组件5中且下端探头9-2伸出探针密封组件5的下端面从而与原位芯片2的电极2-1接触，探针9的探头9-2具有弹性伸缩自由度，电路板4向下压时，探针9的探头9-2先与原位芯片2的电极2-1接触，继续下压，探9-2头收缩，探针密封组件5、底座6的下平面会与原位芯片2电极2-1的上表面牢牢贴合上，探针9的探头9-2也与原位芯片2电极2-1紧密贴合，该结构使得设备装配过程中形成探针9与原位芯片2电极2-1的自动密封。

优选的，所述探针9结构参见图5所示，包括针筒9-1及弹性连接在针筒9-1内的探头9-2，本实施例中，探头9-2上端借助安装有探针簧9-3，探针簧9-3上下两端分别与针筒9-1、探头9-2固定连接，如焊接，。针筒9-1用于定位安装探针9，探头9-2限位在针筒9-1的孔中，探头9-2下端伸出探针密封组件5下端面，当探头9-2受向上压力时，探针簧9-3收缩并具有张力，从而实现探头9-2与原位芯片2的电极2-1的压紧接触。

探针密封组件5用于限位探针9，本实施例中，所述探针密封组件5结构参见图3至图5所示，由上到下依次包括上密封板12、探针导向板11和下密封板8，，探针导向板11与下密封板8之间限位有压簧10，电路板4下压时及压下状态后，由于压簧10的存在，下密封板8与原位芯片2之间同样形成自动密封结构，具有自适应性严密密封的效果。

本实施例为便于安装弹簧、压簧等，上密封板12、探针导向板11和下密封板8开设连通孔，如图4所示，探针9穿过连通孔且上、下两端均伸出连通孔，从而上端与电路板4连接，下端与原位芯片2接触。

为避免探针9滑落，更准确限位探针9，连通孔优选为异形孔、或台阶孔等，包括中部的主体部和两端的缩颈部，探头9-2穿过连通孔下端的缩颈部从而与原位芯片2的电极2-1接触。还可在探针9针筒9-1的肩部（上端较细的连接部与中部的连接处）与连通孔上端口之间（优选上端的缩颈部与主体部连接处）加设弹簧，可进一步弹性下压探针9，保证更长时间自适应紧密接触。为保证密封结构，探针9的探头9-2直径要小于连通孔下端缩颈部的直径，连通孔下端缩颈部的直径要小于原位芯片2电极2-1的宽度，这样可保证探头9-2在与电极2-1接触时，使下密封板8下平面与原位芯片2电极面（即上表面）牢牢贴合，不留缝隙，达到密封良好的效果。实际使用中，最优选方案，原位芯片2的电极2-1宽度通常选择为0.5mm，探头9-1触头直径为0.17mm，材料为BeCu，表面渡Au，测试最大电流不小于1.7A，本身电阻小于50mΩ，其中接触用探头9-2可压缩距离不小于1mm。

为准确限位压簧10，探针导向板11开设通孔11-1，压簧10限位于通孔11-1中，如上述结构，为便于装配，借助螺栓、销钉等零件，将所述电路板4、上密封板12和探针导向板11定位连接，下密封板8吊装于探针导向板11下方，压簧10限位安装在探针导向板11的通孔11-1中，当压簧10压缩或伸开时，下密封板8发生上下移动。配套设置常规安装用螺丝、定位销等配件，从而保证安装定位精确。电路板4下压时，如图4所示状态，探针9的探头9-2先与原位芯片2的电极2-1接触，继续下压，探头9-2收缩，进而下密封板8的下平面与原位芯片2上表面接触，继续向下压入，下密封板8的上平面与探针导向板11的下平面接触，此时压簧10处于压紧后的工作状态，下密封板8在压簧10压紧力的作用下，下平面会与原位芯片2的表面牢牢贴合上，探针9的探头9-2也与原位芯片2的电极2-1紧密贴合，如图5所示。该结构使得设备装配过程中借助压簧10的张力，形成下密封板8与原位芯片2之间、探针9与电极2-1之间的自密封结构，保证了探针9与芯片电极2-1的密封连接，而不与芯片容纳腔1-1内的气体接触，避免了在气氛环境下容易电离气体，避免了尖端放电，从而保证了试验的准确性。密封性能受压簧10的规格及压紧长度影响，探针9与电极2-1的接触力受探针簧9-3的影响，均可根据实验具体要求进行选择、调整。

芯片安装台组件1上开设芯片容纳腔1-1，芯片容纳腔1-1内设有进气口1-4和出气口1-5，芯片安装台组件1上还设有气源接口1-2、出气管路接口1-3。气源接口1-2借助管道、法兰连接等与气源连通，进气口1-4与气源接口1-2相通，形成进气通道；出气口1-5与出气管路接口1-3相通，出气管路接口1-3借助管道、法兰连接等与真空泵连通，形成出气通道，即抽真空通道。常规的，在芯片容纳腔1-1内进气口1-4处或近进气口1-4的一侧设有与计算机连接的压力传感器，用于检测芯片容纳腔1-1内的压力。进气通道、出气通道形成的气路***，为原位实验提供气体环境，为保证环境的密闭性，通常芯片安装台组件1上还设有密封圈。在进气通道、出气通道上均常规安装有压力计、流量计及阀门。所述气源为一氧化碳、乙炔、甲烷、氧气，二氧化碳、氢气，氮气或空气。

所述的原位芯片2可采用市场现有的八电极热电芯片设计，结构参见图6所示，其上设有样品承载膜、电极2-1及配套的加热组件和电学测试电路；样品承载膜用于承载样品，厚度一般在100-200nm之间，优选120nm厚，材质优选碳膜或SiN膜，可以使电子极易穿透成像，无需工艺要求高的投射电镜用样品承载膜，大大降低了芯片成本。电极2-1设有8个，其中4个为金属加热丝电极，另4个为电学测试电极，依据该芯片设计的集成电路测试台3配套设有8个探针9分别与电极2-1接触，电极2-1的宽度不小于0.4mm。所述加热组件为金属丝或SiC薄膜；所述电学测试电路为四电极IV测试电路，可以满足所有电学测试，精度更高。原位芯片2亦可根据实验需要定制国产芯片，本测试***对原位芯片2工艺要求降低，相比目前所用的电镜原位芯片成本大大降低。样品定位在样品承载膜上，样品承载膜与电路板4的观察窗4-1位置对应，便于观察样品。

所述集成电路测试台3的电路板4上设有与电学工作站相连的电气接口4-2及与原位芯片2样品承载膜对应的观察窗4-1。图1及图3均有显示，电学工作站通过电气接口4-2为电极2-1提供电源、电压等，通过调节电学工作站可实现原位芯片2的温度控制和电学参数的测量等，本实施例中电学工作站采用美国Keithley表，电气接口4-2相应的与Keithley表匹配，电气接口4-2直接与Keithley表相连即可；所述观察窗4-1为石英玻璃或亚克力材质。

本测试***在具体使用时，粉末样品可直接溶液分散制样，棒状条状样品可聚焦离子束加工制样，并定位在原位芯片2的样品承载膜上，然后将原位芯片2安装于芯片安装台组件1。然后装配集成电路测试台3，装配方法可为，先组装探针密封组件5，将压簧10装入探针导向板11的通孔11-1内，用螺钉及探针密封座安装定位销13连接探针导向板11和探针上密封板12。然后装入探针9、下密封板8，再将组装好的探针密封组件5放入底座6的安装槽内，用配套螺钉固定，之后放入密封胶圈7，再装入电路板4，用相应的定位销及螺钉安装固定，完成集成电路测试台3的装配。再将集成电路测试台3与安装有原位芯片2的芯片安装台组件1装配好，置于光学显微镜下。

将安装台组件1上的气源接口1-2、出气管路接口1-3分别与气源、真空泵连接，配合压力计、流量计、阀门形成气路***。将电路板4上的电气接口4-2与电学工作站连接，电学工作站与计算机连接。进行测试时，通常先由真空泵抽真空，排出芯片容纳腔1-1（即为实验腔室）的气体，芯片容纳腔1-1的压力、真空度借助相应的压力传感器检测，压力传感器与计算机连接并将芯片容纳腔1-1内的压力信息传输至计算机，压力传感器通常装在芯片容纳腔1-1内进气口1-4处或近进气口1-4的位置；然后再由气源充入实验气体，通过调节进气管路上的流量计，配合压力计、形成气路***的控制。测试材料热性能或电性能时，对应承载样品用的原位芯片2，厂家提供原位芯片2温度与电流的对照表，通过调节电学工作站的输入电流实现原位芯片2温度的控制，从而可以进行原位电场测试、热场测试。

本***构建了一种基于光学显微镜下原位气氛加热及电学测试材料性能***，整个测试装置结构简洁，使用方便，一方面对原位芯片2工艺性能要求降低，大大降低了原位芯片2制作成本；另一方面，减少了原位芯片2使用数量，且密封性良好，探针9与原位芯片2的电极2-1之间密封连接，进一步加之下密封板8与电极2-1上表面的密封，保证了探针9不与芯片容纳腔1-1内的气体接触，避免了在气氛环境下容易电离气体，保证了试验的准确性；更具有普遍意义的是，本光学显微镜下热电两场原位气氛测试***，操作简便，操作人员无需经过严格培训即可上手；实验风险低，不会损伤光学显微镜及其他附属配件。应用本***，实现了在原位环境下测定半导体薄膜器件、纳米棒、纳米管等材料的电学特性，完成原位气体加热、真空加热及电学实验等多类型实验的定性和定量分析，为进一步的原位透射电学测试或原位扫描电学测试，提供实验方案设计依据。在光学显微镜下表征原位气体加热或原位真空加热条件下材料的形貌特征，根据其形貌特征变化，测定其加热参数，气体参数，为后续制定合理的原位透射电镜实验方案提供原位实验的气体及加热参数依据。在光学显微镜下，测试样品不受电子束的影响也可以做为原位透射电镜实验对照实验中的一种设计方案（原位透射电镜实验本身会受到电子束的影响）。因此，本***对预判实验结果、设置合理的原位参数、制定成熟实验方案、缩短原位透射实验周期，降低实验经济成本，规避实验风险具有重大意义。

Claims (5)

1.一种光学显微镜下热电两场原位气氛测试***，包括光学显微镜、电学工作站、与电学工作站连接的样品台及为样品台腔室提供气氛环镜的气路***，其特征在于，所述样品台中包括集成电路测试台（3）和设置在其下方、安装有原位芯片（2）的芯片安装台组件（1），集成电路测试台（3）中包括底座（6）、安装在底座（6）上的探针密封组件（5）和电路板（4）及限位在探针密封组件（5）中、具有弹性探头（9-2）的探针（9）；

所述探针（9）结构中包括针筒（9-1）及弹性连接在针筒（9-1）上的探头（9-2），探头（9-2）伸出探针密封组件（5）下端面与原位芯片（2）的电极（2-1）接触；

所述探针密封组件（5）结构中由上到下依次包括上密封板（12）、探针导向板（11）和下密封板（8），所述探针导向板（11）与下密封板（8）之间限位有压簧（10）；

所述探针（9）限位于上密封板（12）、探针导向板（11）和下密封板（8）形成的连通孔中，压簧（10）限位于探针导向板（11）开设的通孔（11-1）中，探针（9）上端与电路板（4）固定连接，电路板（4）下压时借助压簧（10）形成下密封板（8）与原位芯片（2）之间、探针（9）与电极（2-1）之间的自密封结构；

所述连通孔包括中部的主体部和两端的缩颈部；

所述电路板（4）、上密封板（12）和探针导向板（11）定位连接，所述下密封板（8）吊装于探针导向板（11）下方并在压簧（10）压缩及伸开时具有上下移动自由度。

2.根据权利要求1所述的原位气氛测试***，其特征在于，所述气路***中包括开设于芯片安装台组件（1）上的芯片容纳腔（1-1）内的进气口（1-4）和出气口（1-5），所述进气口（1-4）、出气口（1-5）分别与气源、真空泵连通，从而形成进气通道、出气通道。

3.根据权利要求2所述的原位气氛测试***，其特征在于，所述气路***中还包括分别设置在进气通道、出气通道上的压力计、流量计及阀门；所述气源为一氧化碳、乙炔、甲烷、氧气，二氧化碳、氢气，氮气或空气。

4.根据权利要求1所述的原位气氛测试***，其特征在于，所述原位芯片（2）上设有样品承载膜、电极（2-1）及配套的加热组件和电学测试电路样品承载膜；所述样品承载膜为碳膜或SiN膜；所述加热组件为金属丝或SiC薄膜；所述电学测试电路为四电极IV测试电路；所述电极的宽度不小于0.4mm。

5.根据权利要求1所述的原位气氛测试***，其特征在于，所述集成电路测试台（3）的电路板（4）上设有与电学工作站匹配的电气接口（4-2）及与原位芯片（2）样品承载膜样品承载膜对应的观察窗（4-1），所述观察窗（4-1）为石英玻璃或亚克力材质。

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