CN110066234A - 一种dcp还原反应工序 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种DCP还原反应工序，步骤一：地下循环水槽中的水，作为还原硫化碱配制、还原液洗涤用水；步骤二：硫化碱配制槽中配制计算所需的硫化碱水溶液和氧化液反应，随后停搅拌沉降分层，将含有硫化碱、硫酸钠的水层经还原釜出料泵输送至还原废水槽；步骤三：在釜内用还原洗涤水槽内的水进行洗涤；步骤四：然后将槽中还原液经还原水洗进料泵，流量经调节送入还原水洗槽，江水由流量调节控制定时进入还原水洗槽逆向洗涤、油水分层，塔顶溢出的油层进入苄醇塔进料槽再次沉降，粗苄醇则由苄醇塔进料泵送精馏工序，该发明采用硫化碱作还原剂，具有还原反应速度快，苄醇收率高，还原反应安全可靠等特点。
Description
技术领域
本发明涉及DCP还原技术领域，具体为一种DCP还原反应工序。
背景技术
DCP即dicumyl peroxide，过氧化二异丙苯，又称硫化剂DCP。 是一种强氧化剂。可作为单体聚合的引发剂，常用作高分子材料的硫化剂、交联剂、固化剂、阻燃添加剂等。
传统DCP还原反应存在效率较低，苄醇收率低，反应不完全等问题，甚至造成二次返工的情况，因此，亟待一种改进的技术来解决现有技术中所存在的这一问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种DCP还原反应工序，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种DCP还原反应工序，包括以下步骤：
步骤一：地下循环水槽中的水，利用水循环泵输送至还原洗涤水槽，以作为还原硫化碱配制、还原液洗涤用水；
步骤二：硫化碱配制槽中配制计算所需的硫化碱水溶液，由硫化钠配制泵输送至还原釜，然后将氧化液槽中氧化液，经氧化液泵通过还原釜进料流量调节阀计量将配方量的氧化液缓慢投入还原釜中，通过调节内盘管循环水冷却水量，控制还原反应温度，反应达终点后，停搅拌沉降分层，将含有硫化碱、硫酸钠的水层经还原釜出料泵输送至还原废水槽；
步骤三：在釜内用还原洗涤水槽内的水进行洗涤，洗涤沉降后的水层经还原釜出料泵输送至还原废水槽，还原液经还原釜出料泵输送至还原液槽；
步骤四：然后将槽中还原液经还原水洗进料泵，流量经调节送入还原水洗槽，江水由流量调节控制定时进入还原水洗槽逆向洗涤、油水分层，塔顶溢出的油层进入苄醇塔进料槽再次沉降，还原液自槽顶溢流至苄醇塔进料槽，沉降下来的水层则定期进入还原集油池，粗苄醇则由苄醇塔进料泵送精馏工序。
优选的，所述步骤二中反应温度为65～70℃。
优选的，所述步骤二中进料流量调节阀设置在还原釜进料口一端。
优选的，所述步骤二中氧化液的浓度为40~55%。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）采用硫化碱作还原剂，具有还原反应速度快，苄醇收率高，还原反应安全可靠等特点。
（2）通过调节内盘管循环水冷却水量，控制还原反应温度为65～70℃时，硫化碱和氧化液可完全反应并且沉降分层，且反应效率最高。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种DCP还原反应工序，包括以下步骤：
步骤一：地下循环水槽中的水，利用水循环泵输送至还原洗涤水槽，以作为还原硫化碱配制、还原液洗涤用水；
步骤二：硫化碱配制槽中配制计算所需的硫化碱水溶液，由硫化钠配制泵输送至还原釜，然后将氧化液槽中浓度为40－55％氧化液，经氧化液泵通过还原釜进料流量调节阀计量将配方量的氧化液缓慢投入还原釜中，通过调节内盘管循环水冷却水量，控制还原反应温度为65～70℃，反应达终点后，停搅拌沉降分层，将含有硫化碱、硫酸钠的水层经还原釜出料泵输送至还原废水槽；
步骤三：在釜内用还原洗涤水槽内的水进行洗涤，洗涤沉降后的水层经还原釜出料泵输送至还原废水槽，还原液经还原釜出料泵输送至还原液槽；
步骤四：然后将槽中还原液经还原水洗进料泵，流量经调节送入还原水洗槽，江水由流量调节控制定时进入还原水洗槽逆向洗涤、油水分层，塔顶溢出的油层进入苄醇塔进料槽再次沉降，还原液自槽顶溢流至苄醇塔进料槽，沉降下来的水层则定期进入还原集油池，粗苄醇则由苄醇塔进料泵送精馏工序。
实施例一：一种DCP还原反应工序，包括以下步骤：
步骤一：地下循环水槽中的水，利用水循环泵输送至还原洗涤水槽，以作为还原硫化碱配制、还原液洗涤用水；
步骤二：硫化碱配制槽中配制计算所需的硫化碱水溶液，由硫化钠配制泵输送至还原釜，然后将氧化液槽中氧化液，经氧化液泵通过还原釜进料流量调节阀计量将配方量的氧化液缓慢投入还原釜中，通过调节内盘管循环水冷却水量，控制还原反应温度为65℃，反应达终点后，停搅拌沉降分层，将含有硫化碱、硫酸钠的水层经还原釜出料泵输送至还原废水槽；
步骤三：在釜内用还原洗涤水槽内的水进行洗涤，洗涤沉降后的水层经还原釜出料泵输送至还原废水槽，还原液经还原釜出料泵输送至还原液槽；
步骤四：然后将槽中还原液经还原水洗进料泵，流量经调节送入还原水洗槽，江水由流量调节控制定时进入还原水洗槽逆向洗涤、油水分层，塔顶溢出的油层进入苄醇塔进料槽再次沉降，还原液自槽顶溢流至苄醇塔进料槽，沉降下来的水层则定期进入还原集油池，粗苄醇则由苄醇塔进料泵送精馏工序。
当控制还原反应温度为70℃时，反应2小时达到最终点，随后观察沉降，沉降中完全反应。
实施例二：一种DCP还原反应工序，包括以下步骤：
步骤一：地下循环水槽中的水，利用水循环泵输送至还原洗涤水槽，以作为还原硫化碱配制、还原液洗涤用水；
步骤二：硫化碱配制槽中配制计算所需的硫化碱水溶液，由硫化钠配制泵输送至还原釜，然后将氧化液槽中氧化液，经氧化液泵通过还原釜进料流量调节阀计量将配方量的氧化液缓慢投入还原釜中，通过调节内盘管循环水冷却水量，控制还原反应温度为70℃，反应达终点后，停搅拌沉降分层，将含有硫化碱、硫酸钠的水层经还原釜出料泵输送至还原废水槽；
步骤三：在釜内用还原洗涤水槽内的水进行洗涤，洗涤沉降后的水层经还原釜出料泵输送至还原废水槽，还原液经还原釜出料泵输送至还原液槽；
步骤四：然后将槽中还原液经还原水洗进料泵，流量经调节送入还原水洗槽，江水由流量调节控制定时进入还原水洗槽逆向洗涤、油水分层，塔顶溢出的油层进入苄醇塔进料槽再次沉降，还原液自槽顶溢流至苄醇塔进料槽，沉降下来的水层则定期进入还原集油池，粗苄醇则由苄醇塔进料泵送精馏工序。
当控制还原反应温度为65℃时，反应2小时达到最终点，随后观察沉降，沉降中完全反应。
实施例三：一种DCP还原反应工序，包括以下步骤：
步骤一：地下循环水槽中的水，利用水循环泵输送至还原洗涤水槽，以作为还原硫化碱配制、还原液洗涤用水；
步骤二：硫化碱配制槽中配制计算所需的硫化碱水溶液，由硫化钠配制泵输送至还原釜，然后将氧化液槽中氧化液，经氧化液泵通过还原釜进料流量调节阀计量将配方量的氧化液缓慢投入还原釜中，通过调节内盘管循环水冷却水量，控制还原反应温度为60℃，反应达终点后，停搅拌沉降分层，将含有硫化碱、硫酸钠的水层经还原釜出料泵输送至还原废水槽；
步骤三：在釜内用还原洗涤水槽内的水进行洗涤，洗涤沉降后的水层经还原釜出料泵输送至还原废水槽，还原液经还原釜出料泵输送至还原液槽；
步骤四：然后将槽中还原液经还原水洗进料泵，流量经调节送入还原水洗槽，江水由流量调节控制定时进入还原水洗槽逆向洗涤、油水分层，塔顶溢出的油层进入苄醇塔进料槽再次沉降，还原液自槽顶溢流至苄醇塔进料槽，沉降下来的水层则定期进入还原集油池，粗苄醇则由苄醇塔进料泵送精馏工序。
当控制还原反应温度为60℃时，反应2小时达到最终点，随后观察沉降，沉降中未完全反应，然后再控制还原反应温度为60℃时，反应1小时达到最终点，随后观察沉降，沉降中仍未完全反应。
实施例四：一种DCP还原反应工序，包括以下步骤：
步骤一：地下循环水槽中的水，利用水循环泵输送至还原洗涤水槽，以作为还原硫化碱配制、还原液洗涤用水；
步骤二：硫化碱配制槽中配制计算所需的硫化碱水溶液，由硫化钠配制泵输送至还原釜，然后将氧化液槽中氧化液，经氧化液泵通过还原釜进料流量调节阀计量将配方量的氧化液缓慢投入还原釜中，通过调节内盘管循环水冷却水量，控制还原反应温度为75℃，反应达终点后，停搅拌沉降分层，将含有硫化碱、硫酸钠的水层经还原釜出料泵输送至还原废水槽；
步骤三：在釜内用还原洗涤水槽内的水进行洗涤，洗涤沉降后的水层经还原釜出料泵输送至还原废水槽，还原液经还原釜出料泵输送至还原液槽；
步骤四：然后将槽中还原液经还原水洗进料泵，流量经调节送入还原水洗槽，江水由流量调节控制定时进入还原水洗槽逆向洗涤、油水分层，塔顶溢出的油层进入苄醇塔进料槽再次沉降，还原液自槽顶溢流至苄醇塔进料槽，沉降下来的水层则定期进入还原集油池，粗苄醇则由苄醇塔进料泵送精馏工序。
当控制还原反应温度为75℃时，反应2小时达到最终点，随后观察沉降，沉降中未完全反应，然后再控制还原反应温度为75℃时，反应1小时达到最终点，随后观察沉降，沉降中完全反应。
综上所述，当还原反应温度为65~70℃，反应效率达到最大化。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种DCP还原反应工序，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：地下循环水槽中的水，利用水循环泵输送至还原洗涤水槽，以作为还原硫化碱配制、还原液洗涤用水；
步骤二：硫化碱配制槽中配制计算所需的硫化碱水溶液，由硫化钠配制泵输送至还原釜，然后将氧化液槽中氧化液，经氧化液泵通过还原釜进料流量调节阀计量将配方量的氧化液缓慢投入还原釜中，通过调节内盘管循环水冷却水量，控制还原反应温度，反应达终点后，停搅拌沉降分层，将含有硫化碱、硫酸钠的水层经还原釜出料泵输送至还原废水槽；
步骤三：在釜内用还原洗涤水槽内的水进行洗涤，洗涤沉降后的水层经还原釜出料泵输送至还原废水槽，还原液经还原釜出料泵输送至还原液槽；
步骤四：然后将槽中还原液经还原水洗进料泵，流量经调节送入还原水洗槽，江水由流量调节控制定时进入还原水洗槽逆向洗涤、油水分层，塔顶溢出的油层进入苄醇塔进料槽再次沉降，还原液自槽顶溢流至苄醇塔进料槽，沉降下来的水层则定期进入还原集油池，粗苄醇则由苄醇塔进料泵送精馏工序。
2.根据权利要求1所述的一种DCP还原反应工序，其特征在于：所述步骤二中反应温度为65～70℃。
3.根据权利要求1所述的一种DCP还原反应工序，其特征在于：所述步骤二中进料流量调节阀设置在还原釜进料口一端。
4.根据权利要求1所述的一种DCP还原反应工序，其特征在于：所述步骤二中氧化液的浓度为40~55%。
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