CN110064454A - 同步辐射状态下镁合金凝固过程实验用坩埚及封装方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同步辐射状态下镁合金凝固过程实验用坩埚及封装方法，包括陶瓷片Ⅰ（1）、石墨坩埚（2）、陶瓷片Ⅱ（3）、坩埚保护胶框（4）和无机填充层（5），所述石墨坩埚（2）设有样品腔（6），样品放置在样品腔（6）内并在样品与样品腔的间隙中放置硫磺粉，石墨坩埚（2）设置在陶瓷片Ⅰ（1）上端面，且在石墨坩埚（2）的外侧包裹有坩埚保护胶框（4），在陶瓷片Ⅰ（1）与石墨坩埚（2）的间隙处设有无机填充层（5），陶瓷片Ⅱ（3）覆盖在陶瓷片Ⅰ（1）上并将石墨坩埚（2）压实。石墨坩埚内放置硫磺粉有效去除残留氧气，产生的蒸汽压抑制镁合金挥发，解决镁合金高温氧化，样品封装困难的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种坩埚，特别涉及同步辐射状态下镁合金凝固过程实验用坩埚及其封装方法。
背景技术
利用同步辐射成像技术原位观测镁合金凝固微观组织演化过程，会涉及镁合金的熔化与凝固。而镁合金极易氧化，这就给样品的封装带来了挑战。传统封装用坩埚不易制备，封装步骤和方法较为繁琐，且密封性较差，在加热过程常导致样品发生氧化，严重影响了成像结果；同时，还造成成像后的样品损伤，很难再进行其他实验表征，为后期深入探讨和分析样品的微观特征造成了一定的困难。
发明内容
为克服现有坩埚用于镁合金易氧化的不足与封装的繁琐，本发明提供一种同步辐射状态下镁合金凝固过程实验用坩埚及其封装方法。在原有基础上对实验用坩埚进行改进和优化，使得坩埚制备过程简易快捷，样品封装密封性好且经济适用，在保证样品成像后完整性的同时，更加有利于镁合金微观组织演化过程的观测和深入分析。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种同步辐射状态下镁合金凝固过程实验用坩埚，包括陶瓷片Ⅰ、石墨坩埚、陶瓷片Ⅱ、坩埚保护胶框和无机填充层，所述陶瓷片Ⅰ和陶瓷片Ⅱ均为氧化铝陶瓷片。所述坩埚保护胶框为由无机耐高温胶形成的无机耐高温胶框，用来保护石墨坩埚；所述无机填充层为无机耐高温胶形成的无机填充层。
所述石墨坩埚设有样品腔，样品放置在样品腔内并在样品与样品腔的间隙中放置硫磺粉，本发明中，镁合金样片形状为等径T型，尺寸与石墨坩埚的样品腔一样，厚度为0.5mm。
石墨坩埚设置在陶瓷片Ⅰ上端面，且在石墨坩埚的外侧包裹有坩埚保护胶框，在陶瓷片Ⅰ与石墨坩埚的间隙处设有无机填充层，陶瓷片Ⅱ覆盖在陶瓷片Ⅰ上并将石墨坩埚压实。石墨坩埚内放置的硫磺粉有效去除残留氧气，产生的蒸汽压抑制镁合金挥发，解决镁合金高温氧化的技术问题。
一种同步辐射状态下镁合金凝固过程实验用坩埚的封装方法，步骤如下：
步骤一，将石墨坩埚用超能胶粘于陶瓷片Ⅰ的中间，并在室温下放置2分钟。
步骤二，在石墨坩埚外侧涂抹一层无机耐高温胶形成一个坩埚保护胶框来保护石墨坩埚，室温下放置5分钟，坩埚保护胶框的厚度小于石墨坩埚的厚度。
步骤三，将两面抛光的镁合金样片放入石墨坩埚的样品腔内。
步骤四，在镁合金样片与样品腔的缝隙内放入硫磺粉。
步骤五，将陶瓷片Ⅰ的空白处均匀涂抹无机耐高温胶，并将陶瓷片Ⅱ对称盖在陶瓷片Ⅰ，压实石墨坩埚，并在室温下放置4~8个小时完成封装，而且在压实过程中，无机耐高温胶产生的气孔在室温下进行固化处理。
本发明有益效果是：本发明中的石墨坩埚是中空型，并置于两片尺寸相同的氧化铝陶瓷片之间，石墨坩埚的中空型腔体放置硫磺粉，石墨坩埚与两片氧化铝陶瓷片之间的间隙用无机耐高温胶填充。石墨坩埚先用超能胶粘于一片氧化铝陶瓷片中间，与石墨框坩埚腔体状大小相同的镁合金样品置于石墨坩埚内，在石墨坩埚四周涂抹一层无机耐高温胶形成一个无机耐高温胶框来保护石墨坩埚，厚度略小于石墨坩埚厚度，固化后将氧化铝陶瓷片其余地方均匀涂抹上无机耐高温胶，将另一片氧化铝陶瓷片盖上，压实。石墨坩埚内放置硫磺粉有效去除残留氧气，产生的蒸汽压抑制镁合金挥发，解决镁合金高温氧化，样品封装困难的技术问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的未封装的结构示意图。
图2为本发明封装后的侧视图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：一种同步辐射状态下镁合金凝固过程实验用坩埚，如图1-2所示，包括陶瓷片Ⅰ1、石墨坩埚2、陶瓷片Ⅱ3、坩埚保护胶框4和无机填充层5，所述陶瓷片Ⅰ1和陶瓷片Ⅱ3均为氧化铝陶瓷片。所述坩埚保护胶框4为由无机耐高温胶形成的无机耐高温胶框，用来保护石墨坩埚；所述无机填充层5为无机耐高温胶形成的无机填充层。
所述石墨坩埚2设有样品腔6，样品放置在样品腔6内并在样品与样品腔的间隙中放置硫磺粉，本发明中，镁合金样片形状为等径T型，尺寸与石墨坩埚的样品腔一样，厚度为0.5mm。
石墨坩埚2设置在陶瓷片Ⅰ1上端面，且在石墨坩埚2的外侧包裹有坩埚保护胶框4，在陶瓷片Ⅰ1与石墨坩埚2的间隙处设有无机填充层5，陶瓷片Ⅱ3覆盖在陶瓷片Ⅰ1上并将石墨坩埚2压实。石墨坩埚内放置的硫磺粉有效去除残留氧气，产生的蒸汽压抑制镁合金挥发，解决镁合金高温氧化的技术问题。
实施例2：一种同步辐射状态下镁合金凝固过程实验用坩埚的封装方法，步骤如下：
步骤一，将石墨坩埚2用超能胶粘于陶瓷片Ⅰ1的中间，并在室温下放置2分钟。本发明使用的超能胶与熔融金属不发生反应。
步骤二，在石墨坩埚2外侧涂抹一层无机耐高温胶形成一个坩埚保护胶框4来保护石墨坩埚2，室温下放置5分钟，坩埚保护胶框4的厚度小于石墨坩埚的厚度。无机耐高温胶能承受800℃以上高温，不与镁合金发生反应，固化后起密封作用。
步骤三，将两面抛光的镁合金样片放入石墨坩埚2的样品腔6内。
步骤四，在镁合金样片与样品腔6的缝隙内放入硫磺粉。
步骤五，将陶瓷片Ⅰ1的空白处均匀涂抹无机耐高温胶，并将陶瓷片Ⅱ3对称盖在陶瓷片Ⅰ1，压实石墨坩埚2，并在室温下放置4~8个小时完成封装，本实施例中放置6小时，而且在压实过程中，无机耐高温胶产生的气孔在室温下进行固化处理。
本发明使用的石墨坩埚和无机耐高温胶框起固定与密封作用，样品腔结构能避免石墨对X射线的影响，提高实验获得的照片衬度。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种同步辐射状态下镁合金凝固过程实验用坩埚，其特征在于：包括陶瓷片Ⅰ（1）、石墨坩埚（2）、陶瓷片Ⅱ（3）、坩埚保护胶框（4）和无机填充层（5），所述石墨坩埚（2）设有样品腔（6），样品放置在样品腔（6）内并在样品与样品腔的间隙中放置硫磺粉，石墨坩埚（2）设置在陶瓷片Ⅰ（1）上端面，且在石墨坩埚（2）的外侧包裹有坩埚保护胶框（4），在陶瓷片Ⅰ（1）与石墨坩埚（2）的间隙处设有无机填充层（5），陶瓷片Ⅱ（3）覆盖在陶瓷片Ⅰ（1）上并将石墨坩埚（2）压实。
2.根据权利要求1所述的同步辐射状态下镁合金凝固过程实验用坩埚，其特征在于：所述陶瓷片Ⅰ（1）和陶瓷片Ⅱ（3）均为氧化铝陶瓷片。
3.根据权利要求1或2所述的同步辐射状态下镁合金凝固过程实验用坩埚，其特征在于：所述坩埚保护胶框（4）为由无机耐高温胶形成的无机耐高温胶框；所述无机填充层（5）为无机耐高温胶形成的无机填充层。
4.根据权利要求1或2或3所述的同步辐射状态下镁合金凝固过程实验用坩埚的封装方法，步骤如下：
步骤一，将石墨坩埚（2）用超能胶粘于陶瓷片Ⅰ（1）的中间，并在室温下放置2分钟；
步骤二，在石墨坩埚（2）外侧涂抹一层无机耐高温胶形成一个坩埚保护胶框（4）来保护石墨坩埚（2），室温下放置5分钟，坩埚保护胶框（4）的厚度小于石墨坩埚的厚度；
步骤三，将两面抛光的镁合金样片放入石墨坩埚（2）的样品腔（6）内；
步骤四，在镁合金样片与样品腔（6）的缝隙内放入硫磺粉；
步骤五，将陶瓷片Ⅰ（1）的空白处均匀涂抹无机耐高温胶，并将陶瓷片Ⅱ（3）对称盖在陶瓷片Ⅰ（1），压实石墨坩埚（2），并在室温下放置4~8小时后完成封装。
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