CN110061299A - 一种锂离子电池电极原位预嵌锂的方法 - Google Patents

一种锂离子电池电极原位预嵌锂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池电极原位预嵌锂的方法，包含：S1、在金属电极的顶端连接金属锂形成参比电极，将参比电极通过盖板表面的开孔***浸没于电池电解液中，不与电芯接触；S2、以电池负极为阴极，参比电极为阳极，采用小电流充电，进行负极预嵌锂；S3、实时监测负极电位变化；当低于第一终止电位时，停止负极预嵌锂；S4、以电池正极为阴极，参比电极为阳极，采用小电流充电，进行正极预嵌锂；S5、实时监测正极电位变化；当低于第二终止电位时，停止正极预嵌锂。本发明在电池完成陈化后进行原位预嵌锂，并单独控制正、负极预嵌锂，同时实时监测正、负极电位，对嵌锂量进行合理的控制，以及在正、负极出现异常时快速判断失效电极。

Description

一种锂离子电池电极原位预嵌锂的方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池电极原位预嵌锂的方法，属于锂离子电池技术领域。
背景技术
随着现代工业社会的发展，对化石燃料的消耗急剧增大，而其中交通运输对燃油的消耗尤为突出。锂离子电池作为一种新型的电能储存载体，以其电压高、比能量高、安全性好和无污染等优点备受人们关注。
大容量方形锂离子电池的首次库仑效率是评价单体电池性能的一项重要指标，而其界面性能与循环寿命密切相关。在锂离子电池进行预充时，其中的活性锂离子来源于正极的脱出，锂离子在嵌入石墨时，会先在石墨表面形成SEI(固体电解质界面，SolidElectrolyte Interface)膜，参与成膜的锂离子无法在后续放电时回到正极。此外，正、负极材料在嵌脱锂的过程中结构会发生变化，减少了材料中的可嵌脱锂的位置，部分锂离子无法自由的嵌入和脱出而形成“死锂”，导致不可逆的容量损失，进一步造成库仑效率偏低。
传统的电池预嵌锂工艺是在电池装配前，对正、负极单独进行预嵌锂。对于负极预嵌锂工艺，将负极与锂片连接进行充电，提前化成，或在负极中加入钝化锂粉，亦或是在负极石墨与铜箔之前引入锂源。而正极预嵌锂工艺一般是在正极中加入富锂材料，例如Li5FeO4，其在预充时可以释放锂离子，但发生的反应不可逆，且生成的LiFeO2将遗留在锂离子电池中，势必会降低锂离子电池的能量密度。需要注意的是，这些方法均是对正、负极片进行预嵌锂，之后再进行装配，对环境要求极高，工艺也极为复杂。
有鉴于此，本发明提出一种锂离子电池电极原位预嵌锂的方法，在电池依正常流程装配、注液、陈化后对其进行预嵌锂，同时实时监测正负极电位，防止过少或过多的嵌锂，对嵌锂量进行合理的控制，以及在正、负极出现异常时快速判断失效电极，从而有效解决现有技术中存在的缺点和限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池电极原位预嵌锂的方法，在电池完成陈化后进行原位预嵌锂，并单独控制正、负极预嵌锂，同时实时监测正、负极电位，对嵌锂量进行合理的控制，以及在正、负极出现异常时快速判断失效电极。
为实现上述目的，本发明提供一种锂离子电池电极原位预嵌锂的方法，包含以下步骤：
S1、在低湿度条件下，在金属电极的顶端连接金属锂形成参比电极，将该参比电极穿过锂离子电池的盖板表面的开孔，使金属锂***并浸没于锂离子电池内部的电解液中，且不与电芯接触；
S2、以锂离子电池的负极为阴极，参比电极为阳极，采用小电流充电一定时间，对锂离子电池的负极进行预嵌锂；
S3、在对锂离子电池的负极预嵌锂的过程中，采用电压测量装置实时监测锂离子电池的负极电位变化；当锂离子电池的负极电位低于第一终止电位时，停止负极预嵌锂，实现对负极预嵌锂的单独控制；
S4、以锂离子电池的正极为阴极，参比电极为阳极，采用小电流充电一定时间，对锂离子电池的正极进行预嵌锂；
S5、在对锂离子电池的正极预嵌锂的过程中，采用电压测量装置实时监测锂离子电池的正极电位变化；当锂离子电池的正极电位低于第二终止电位时，停止正极预嵌锂，实现对正极预嵌锂的单独控制。
所述的S1中，金属电极采用铂电极，或铜电极，或银电极，或镍电极。
所述的S1中，金属电极的形状为圆柱形，其直径小于盖板表面的开孔直径。
所述的S1中，金属锂通过物理压附，或电镀，或包裹胶带的方式固定连接在金属电极的顶端外表面。
所述的S2和S4中，采用恒流充放电仪进行小电流充电，且使用的电流为10mA～100mA。
所述的S3中，第一终止电位为0.1V～0.25V。
所述的S5中，第二终止电位为2.0V～3.0V。
所述的S3和S5中，在对锂离子电池的正极或负极进行预嵌锂的过程中，参比电极可随时抽出，在及时补充金属锂之后，再***锂离子电池的内部。
本发明在锂离子电池装配、注液、陈化步骤之后进行原位预嵌锂，无需在正、负极预嵌锂后再进行装配。
综上所述，本发明所提供的锂离子电池电极原位预嵌锂的方法，可对电池的正极或负极单独控制进行预嵌锂，减少锂离子电池在预充时活性锂的消耗，改善电极界面特性，提高首次库仑效率；可在电池预嵌锂时监测正、负极电位，在达到预设的终止电位时停止预嵌锂，防止过少或过多的嵌锂，对嵌锂量进行合理的控制；并在出现电位异常时快速判断失效电极；可在锂离子电池装配、注液、陈化步骤之后进行原位预嵌锂；简单可靠，耗时短，成本低，有效改善电极界面。
附图说明
图1为本发明中的参比电极的结构示意图；
图2为本发明中的锂离子电池的盖板的结构示意图；
图3为本发明中的锂离子电池的负极预嵌锂过程中的电位随时间变化的示意图；
图4为本发明中的锂离子电池电极原位预嵌锂的方法的流程图。
具体实施方式
以下结合图1～图4，通过优选实施例对本发明的技术内容、构造特征、所达成目的及功效予以详细说明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件进行。
如图4所示，为本发明提供的一种锂离子电池电极原位预嵌锂的方法，包含以下步骤：
S1、在低湿度条件下，如图1和图2所示，在金属电极2的顶端连接金属锂1以形成参比电极，将该参比电极穿过锂离子电池的盖板3表面的开孔31，***锂离子电池内部，使金属锂1浸没于锂离子电池内部的电解液中，且不与电芯接触；
在本发明的优选实施例中，上述步骤需要在<2％RH(相对湿度，RelativeHumidity)的低湿度条件下进行操作；
S2、以锂离子电池的负极为阴极，参比电极为阳极，采用小电流充电一定时间，对锂离子电池的负极进行预嵌锂；
S3、在对锂离子电池的负极预嵌锂的过程中，采用电压测量装置(如万用表)实时监测锂离子电池的负极电位变化；当锂离子电池的负极电位低于第一终止电位时，停止负极预嵌锂，可实现对负极预嵌锂的单独控制；
在本发明的优选实施例中，将电压测量装置的正极端子连接参比电极，将电压测量装置的负极端子连接锂离子电池的负极，实现实时监测；
S4、以锂离子电池的正极为阴极，参比电极为阳极，采用小电流充电一定时间，对锂离子电池的正极进行预嵌锂；
S5、在对锂离子电池的正极预嵌锂的过程中，采用电压测量装置(如万用表)实时监测锂离子电池的正极电位变化；当锂离子电池的正极电位低于第二终止电位时，停止正极预嵌锂，可实现对正极预嵌锂的单独控制
在本发明的优选实施例中，将电压测量装置的负极端子连接参比电极，将电压测量装置的正极端子连接锂离子电池的正极，实现实时监测。
所述的S1中，金属电极2采用不与锂发生反应的金属制成，作为参比电极的极柱，可将金属锂1电子导通至外部电路。在本发明的一个优选实施例中，所述的金属电极2采用铂电极，因为金属铂具有性能稳定、导电性好的特点。在本发明的其他优选实施例中，所述的金属电极2也可以采用铜电极，或银电极，或镍电极等。
所述的S1中，金属锂1采用锂片，或锂带，或锂块等，用于提供预嵌锂的锂源。在本发明的优选实施例中，所述的金属锂1采用锂片，其厚度为0.1mm～1mm。
所述的S1中，金属电极2的形状为圆柱形，其直径小于盖板3表面的开孔31的直径，确保顶端连接有金属锂1的金属电极2能够顺利***盖板3表面的开孔31进入到锂离子电池的内部。在本发明的优选实施例中，所述的金属电极2的直径为1mm～10mm；所述的盖板3表面的开孔31的直径为2mm～12mm。进一步，所述的开孔31位于锂离子电池的负极极柱和正极极柱之间。
所述的S1中，金属锂1通过物理压附，或电镀，或包裹胶带等方式固定连接在金属电极2的顶端外表面。在本发明的优选实施例中，通过物理压附的方式将锂片压紧固定在金属电极2的顶端外表面，确保两者之间良好的接触。
所述的S2和S4中，采用恒流充放电仪(例如新威电池测试***)进行小电流充电，且使用的电流为10mA～100mA。其中，10mA～100mA的小电流能够减小锂离子电池的正、负极极化，保证金属锂1缓慢溶解，使锂离子更均匀地嵌入到电池的正极或负极中，有效提高电池的首次库仑效率。
所述的S2中，锂离子电池的负极采用天然石墨、人造石墨、硬碳、中间相碳微球中的一种或几种材料制成。在本发明的优选实施例中，锂离子电池的负极采用人造石墨制成。
所述的S4中，锂离子电池的正极采用磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰三元材料中的一种或几种材料制成。在本发明的优选实施例中，锂离子电池的正极采用磷酸铁锂制成。
所述的S3中，第一终止电位(即对负极进行预嵌锂的终止电位)为0.1V～0.25V。此第一终止电位低于SEI膜生成的电位且低于人造石墨(负极材料)的嵌锂电位，可以保证金属锂1溶解后的其中部分已经与电解液反应生成SEI膜，而其余部分嵌入到人造石墨层间。
所述的S5中，第二终止电位(即对正极进行预嵌锂的终止电位)为2.0V～3.0V。磷酸铁锂(正极材料)的嵌脱锂反应平台为3.2V，在对其进行嵌锂时，其电位会降低，因此设置的第二终止电位能够使得锂在正极间富集，从而形成富锂的正极。
所述的S3和S5中，在对锂离子电池的正极或负极进行预嵌锂的过程中，参比电极可随时抽出，在及时补充金属锂之后，再***锂离子电池的内部。
本发明所述的锂离子电池电极原位预嵌锂的方法，能够在锂离子电池陈化步骤之后进行，因此整个预嵌锂的过程是原位的，无需如现有技术中所述，在对正、负极预嵌锂后再进行装配。
以下通过两个具体实施例，详细说明本发明提供的锂离子电池电极原位预嵌锂的方法。
实施例1
以方形铝壳电池为例，正极采用磷酸铁锂制成，负极采用石墨制成。以铂金属制成金属电极2，其直径为8mm，在其顶端外表面包裹1mm厚的锂片，形成参比电极；将参比电极***电池内部，保证锂片浸没在电解液里。完成后，以电池的负极为阴极，参比电极为阳极，连接到新威电池测试***，小电流充电一定时间，对负极进行预嵌锂。在此过程中实时监测负极电位，当负极电位达到0.15V时，停止负极预嵌锂，抽出参比电极。并观察整个过程中负极电位是否存在异常，防止局部短路的出现。如图3所示，为负极预嵌锂过程中电位随时间的变化曲线。随后对电池进行1C循环充放电测试，电压区间为2.5V～3.65V。
实施例2
以方形铝壳电池为例，正极采用磷酸铁锂制成，负极采用石墨制成。以铂金属制成金属电极2，其直径为8mm，在其顶端外表面包裹1mm厚的锂片，形成参比电极。将参比电极***电池内部，保证锂片浸没在电解液里。完成后，以电池的正极为阴极，参比电极为阳极，连接到新威电池测试***，小电流充电一定时间，对正极进行预嵌锂。在此过程中实时监测正极电位，当正极电位达到2.5V时，停止正极预嵌锂，抽出参比电极。并观察整个过程中正极电位是否存在异常，防止局部短路的出现。随后对电池进行1C循环充放电测试，电压区间为2.5V～3.65V。
下表显示了实施例1和实施例2的1C首次充电容量和1C首次放电容量，以及首次库仑效率。
从上述表格中可以看出，采用本发明对锂离子电池的正极或负极单独预嵌锂，能够有效提高首次库仑效率。
综上所述，本发明所提供的锂离子电池电极原位预嵌锂的方法，与现有技术相比，具有以下有益效果：
1、可以对电池的正极或负极单独控制进行预嵌锂，减少锂离子电池在预充时活性锂的消耗，改善电极界面特性，提高首次库仑效率；
2、可在电池预嵌锂时监测正、负极电位，在达到预设的终止电位时停止预嵌锂，防止过少或过多的嵌锂，对嵌锂量进行合理的控制；
3、可在电池预嵌锂时监测正、负极界面状况，出现电位异常时快速判断失效电极；
4、可在锂离子电池装配、注液、陈化步骤之后进行原位预嵌锂，无需在对正、负极预嵌锂后再进行装配；
5、简单可靠，耗时短，成本低，有效改善电极界面。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (9)

1.一种锂离子电池电极原位预嵌锂的方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1、在低湿度条件下，在金属电极的顶端连接金属锂形成参比电极，将该参比电极穿过锂离子电池的盖板表面的开孔，使金属锂***并浸没于锂离子电池内部的电解液中，且不与电芯接触；
S2、以锂离子电池的负极为阴极，参比电极为阳极，采用小电流充电一定时间，对锂离子电池的负极进行预嵌锂；
S3、在对锂离子电池的负极预嵌锂的过程中，采用电压测量装置实时监测锂离子电池的负极电位变化；当锂离子电池的负极电位低于第一终止电位时，停止负极预嵌锂，实现对负极预嵌锂的单独控制；
S4、以锂离子电池的正极为阴极，参比电极为阳极，采用小电流充电一定时间，对锂离子电池的正极进行预嵌锂；
S5、在对锂离子电池的正极预嵌锂的过程中，采用电压测量装置实时监测锂离子电池的正极电位变化；当锂离子电池的正极电位低于第二终止电位时，停止正极预嵌锂，实现对正极预嵌锂的单独控制。
2.如权利要求1所述的锂离子电池电极原位预嵌锂的方法，其特征在于，所述的S1中，金属电极采用铂电极，或铜电极，或银电极，或镍电极。
3.如权利要求1所述的锂离子电池电极原位预嵌锂的方法，其特征在于，所述的S1中，金属电极的形状为圆柱形，其直径小于盖板表面的开孔直径。
4.如权利要求1所述的锂离子电池电极原位预嵌锂的方法，其特征在于，所述的S1中，金属锂通过物理压附，或电镀，或包裹胶带的方式固定连接在金属电极的顶端外表面。
5.如权利要求1所述的锂离子电池电极原位预嵌锂的方法，其特征在于，所述的S2和S4中，采用恒流充放电仪进行小电流充电，且使用的电流为10mA～100mA。
6.如权利要求1所述的锂离子电池电极原位预嵌锂的方法，其特征在于，所述的S3中，第一终止电位为0.1V～0.25V。
7.如权利要求1所述的锂离子电池电极原位预嵌锂的方法，其特征在于，所述的S5中，第二终止电位为2.0V～3.0V。
8.如权利要求1所述的锂离子电池电极原位预嵌锂的方法，其特征在于，所述的S3和S5中，在对锂离子电池的正极或负极进行预嵌锂的过程中，参比电极可随时抽出，在及时补充金属锂之后，再***锂离子电池的内部。
9.如权利要求1所述的锂离子电池电极原位预嵌锂的方法，其特征在于，在锂离子电池装配、注液、陈化步骤之后进行原位预嵌锂。
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