CN110057896A - 一种危险废物中氟化物含量的分析方法 - Google Patents

一种危险废物中氟化物含量的分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种危险废物中氟化物含量的分析方法。采用氧弹燃烧技术使经预处理的样品在密闭空间内完全燃烧，氧弹内的氟元素一部分被氧弹内的吸收液吸收，另一部分通过气体的形式被气体吸收站中的吸收液吸收，合并吸收液获得氟化物提取液，提取液经再处理后得待测样品溶液。配制氟离子系列标准溶液，并以电位值E对氟离子浓度的负对数（E（mV）—log cF ‑（mg/L））绘制标准曲线。利用离子色谱仪‑氟离子选择电极测定待测样品溶液的电位值，根据测得的电位值，由标准曲线计算氟化物的含量。本方法测试结果的准确性较高。同时可大大节省测试时间。

Description

一种危险废物中氟化物含量的分析方法
技术领域
本发明属于化学分析测试领域，具体涉及一种氧弹燃烧-气体吸收-离子选择电极法测定危险废物中氟化物含量的方法。。
背景技术
高温焚烧是危险废物常用的处理方式，焚烧尾气中氟化氢的产生量取决于所焚烧危险废物中的氟含量和燃烧条件。一方面，GB 18484-2001《危险废物焚烧污染控制标准》对氟化氢的排放有限量规定，另一方面，氟化物会腐蚀焚烧设备，影响焚烧设备的使用寿命，因此在危险废物处理处置行业中，必须对废物中氟化物的含量进行分析，经过配伍后控制焚烧物料中氟化氢含量，使排放尾气达到法规规定和保护焚烧设备的目的。GB/T15555.11-1995《固体废物 氟化物的测定 离子选择性电极法》仅规定了固体废物浸出液的氟化物含量分析方法，不适用于危险废物中氟化物的总量测定。目前尚未有对危险废物中氟化物总量的分析标准，一些现有文献采用氧弹燃烧-离子色谱法，前处理过程中使用了超声波或者水浴中震荡约1小时，操作繁琐且耗时较长，而且未对氧弹燃烧后气体中的氟化物进行回收测试，从而导致测试结果偏差。
发明内容
针对上述不足，本发明提供了一种氧弹燃烧-气体吸收-离子选择电极法测定危险废物中氟化物含量的方法。本方法对氧弹燃烧技术进行样品中氟化物的提取的过程进行改进，使用气体吸收站对氧弹中的气体进行吸收，自动电位滴定仪和氟离子选择电极进行样品测试，保证样品测试的时效性和准确度。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
1）样品预处理：如果是固态样品，粉碎至粒径为200μm，如果是半固态样品和液态样品，通过搅拌使样品混合均匀；
2）样品氟化物的提取：称量0.1~0.3 g（精确至0.0001 g）经预处理后的危废样品，置于氧弹坩埚中，加入0~0.5 g助燃剂；将坩埚固定在氧弹内，装点火丝；在氧弹端子上倒入10mL吸收液，操作量热仪使自动充氧和点火燃烧；燃烧后，吸收站内注入20 mL吸收液，氧弹连接气体吸收站，控制放气速率，使氧弹内气体在20~30分钟内释放至气体吸收站中；气体全部排出后，收集氧弹吸收液和气体吸收站的吸收液，置于50 mL聚乙烯容量瓶中，用去离子水分别清洗氧弹内部和气体吸收站，转移至容量瓶中，用去离子水定容，得氟化物提取液；
3）标准曲线：用去离子水将1000 mg/L的标准溶液稀释成10 mg/L的储备溶液；取一定体积的储备溶液，用稀释剂配制成浓度分别为0、0.2、0.6、1.0、2.0、4.0 mg/L的系列标准溶液；将系列标准溶液分别注入6个100 mL聚乙烯杯中，放入转子，以浓度由低至高为顺序，分别依次***氟离子选择电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，读取电位值E；在每次测量之前，都要用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干；在每次测量之前，都要用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干；绘制E（mV）—log cF -（mg/L）标准曲线；
4）测定：取适量步骤2）的氟化物提取液，置于50mL聚乙烯容量瓶中，用乙酸钠溶液或盐酸溶液调节至pH值为5.0~8.0，加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液，用去离子水稀释至标线，摇匀；将其注入100 mL聚乙烯杯中，放入转子，***氟离子选择电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，读取电位值Ex；在每次测量之前，都要用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干；根据测得的毫伏数，由标准曲线计算氟化物的含量。
其中，步骤2）所述的助燃剂为苯甲酸或者石蜡油，加入量为0~0.5g。固体样品优选苯甲酸，半固态和液态样品优选石蜡油。
其中，步骤2）所述的点火丝为棉线点火丝。
其中，步骤2）所述的吸收液为0.3mol/L NaOH溶液。
其中，步骤3）所述的稀释剂为总离子强度调节缓冲溶液：去离子水按照体积比1:4混合而成的混合物。
其中，步骤4）所述的总离子强度调节缓冲溶液为0.2mol/L柠檬酸钠和1mol/L硝酸钠的pH值为5.0~6.0的混合溶液。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）采用氧弹燃烧-气体吸收的方法对危险废物样品进行前处理，确保氟化物被氧弹内的吸收液以及气体吸收站内的吸收液完全吸收提取出来，避免待测目标物的损失。同时，样品前处理方法比现有技术简便，大大地节省测试时间。
（2）采用氟离子选择电极测定氟化物，并通过在样品溶液中加入总离子强度调节缓冲溶液，能有效防止氟离子与阳离子络合，保证测试结果的准确性。
具体实施方式
为了便于本技术人员的理解，下面结合实施例对本发明做出进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1：样品为《国家危险废物名录》废物类别为HW08的废机油中的氟化物含量的测定
1）样品预处理：搅拌使样品混合均匀。
2）样品氟化物的提取：称量0.3011 g样品，置于氧弹坩埚中。将坩埚固定在氧弹内，装点火丝。在氧弹端子上倒入10 mL吸收液，操作量热仪使自动充氧和点火燃烧。燃烧后，吸收站内注入20 mL吸收液，氧弹连接气体吸收站，控制放气速率，使氧弹内气体在20~30分钟内释放至气体吸收站中。气体全部排出后，收集氧弹吸收液和气体吸收站的吸收液，置于50mL聚乙烯容量瓶中，用去离子水分别清洗氧弹内部和气体吸收站，转移至容量瓶中，用去离子水定容，得氟化物提取液。
3）标准曲线：用去离子水将1000 mg/L的标准溶液稀释成10 mg/L的储备溶液。取一定体积的储备溶液，用稀释剂配制成浓度分别为0、0.2、0.6、1.0、2.0、4.0 mg/L的系列标准溶液。将系列标准溶液分别注入6个100 mL聚乙烯杯中，放入转子，以浓度由低至高为顺序，分别依次***氟离子选择电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，读取电位值E。在每次测量之前，都要用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干。在每次测量之前，都要用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干。绘制E（mV）—log cF -（mg/L）标准曲线。
4）测定：取适量步骤2）的氟化物提取液，置于50mL聚乙烯容量瓶中，用乙酸钠溶液或盐酸溶液调节至pH值为5.0~8.0，加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液，用去离子水稀释至标线，摇匀。将其注入100 mL聚乙烯杯中，放入转子，***氟离子选择电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，读取电位值Ex。在每次测量之前，都要用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干。根据测得的毫伏数，由标准曲线计算氟化物的含量。经此实施例得到的废机油的氟化物（以F-计）含量为0.007%。
实施例2：样品为《国家危险废物名录》废物类别为HW11的蒸馏残渣中的氟化物含量的测定
1）样品预处理：将样品粉碎至粒径为200μm。
2）样品氟化物的提取：称量0.2008 g样品，置于氧弹坩埚中。将坩埚固定在氧弹内，装点火丝。在氧弹端子上倒入10 mL吸收液，操作量热仪使自动充氧和点火燃烧。燃烧后，吸收站内注入20 mL吸收液，氧弹连接气体吸收站，控制放气速率，使氧弹内气体在20~30分钟内释放至气体吸收站中。气体全部排出后，收集氧弹吸收液和气体吸收站的吸收液，置于50 mL聚乙烯容量瓶中，用去离子水分别清洗氧弹内部和气体吸收站，转移至容量瓶中，用去离子水定容，得氟化物提取液。
3）标准曲线：用去离子水将1000 mg/L的标准溶液稀释成10 mg/L的储备溶液。取一定体积的储备溶液，用稀释剂配制成浓度分别为0、0.2、0.6、1.0、2.0、4.0 mg/L的系列标准溶液。将系列标准溶液分别注入6个100 mL聚乙烯杯中，放入转子，以浓度由低至高为顺序，分别依次***氟离子选择电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，读取电位值E。在每次测量之前，都要用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干。在每次测量之前，都要用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干。绘制E（mV）—log cF -（mg/L）标准曲线。
4）测定：取适量步骤2）的氟化物提取液，置于50mL聚乙烯容量瓶中，用乙酸钠溶液或盐酸溶液调节至pH值为5.0~8.0，加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液，用去离子水稀释至标线，摇匀。将其注入100 mL聚乙烯杯中，放入转子，***氟离子选择电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，读取电位值Ex。在每次测量之前，都要用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干。根据测得的毫伏数，由标准曲线计算氟化物的含量。经此实施例得到的蒸馏残渣的氟化物（以F-计）含量为0.3%。
实施例3：样品为《国家危险废物名录》废物类别为HW12的漆渣中的氟化物含量的测定
1）样品预处理：将粉碎至粒径为200μm。
2）样品氟化物的提取：称量0.1998 g样品，置于氧弹坩埚中，加入0.2 g苯甲酸。将坩埚固定在氧弹内，装点火丝。在氧弹端子上倒入10 mL吸收液，操作量热仪使自动充氧和点火燃烧。燃烧后，吸收站内注入20 mL吸收液，氧弹连接气体吸收站，控制放气速率，使氧弹内气体在20~30分钟内释放至气体吸收站中。气体全部排出后，收集氧弹吸收液和气体吸收站的吸收液，置于50 mL聚乙烯容量瓶中，用去离子水分别清洗氧弹内部和气体吸收站，转移至容量瓶中，用去离子水定容，得氟化物提取液。
3）标准曲线：用去离子水将1000 mg/L的标准溶液稀释成10 mg/L的储备溶液。取一定体积的储备溶液，用稀释剂配制成浓度分别为0、0.2、0.6、1.0、2.0、4.0 mg/L的系列标准溶液。将系列标准溶液分别注入6个100 mL聚乙烯杯中，放入转子，以浓度由低至高为顺序，分别依次***氟离子选择电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，读取电位值E。在每次测量之前，都要用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干。在每次测量之前，都要用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干。绘制E（mV）—log cF -（mg/L）标准曲线。
4）测定：取适量步骤2）的氟化物提取液，置于50mL聚乙烯容量瓶中，用乙酸钠溶液或盐酸溶液调节至pH值为5.0~8.0，加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液，用去离子水稀释至标线，摇匀。将其注入100 mL聚乙烯杯中，放入转子，***氟离子选择电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，读取电位值Ex。在每次测量之前，都要用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干。根据测得的毫伏数，由标准曲线计算氟化物的含量。经此实施例得到的蒸馏残渣的氟化物（以F-计）含量为0.02%。
实施例4：样品为《国家危险废物名录》废物类别为HW16的定影液中的氟化物含量的测定
1）样品预处理：通过搅拌使样品混合均匀。
2）样品氟化物的提取：称量0.2200 g样品，置于氧弹坩埚中，加入0.5 g石蜡油。将坩埚固定在氧弹内，装点火丝。在氧弹端子上倒入10 mL吸收液，操作量热仪使自动充氧和点火燃烧。燃烧后，吸收站内注入20 mL吸收液，氧弹连接气体吸收站，控制放气速率，使氧弹内气体在20~30分钟内释放至气体吸收站中。气体全部排出后，收集氧弹吸收液和气体吸收站的吸收液，置于50 mL聚乙烯容量瓶中，用去离子水分别清洗氧弹内部和气体吸收站，转移至容量瓶中，用去离子水定容，得氟化物提取液。
3）标准曲线：用去离子水将1000 mg/L的标准溶液稀释成10 mg/L的储备溶液。取一定体积的储备溶液，用稀释剂配制成浓度分别为0、0.2、0.6、1.0、2.0、4.0 mg/L的系列标准溶液。将系列标准溶液分别注入6个100 mL聚乙烯杯中，放入转子，以浓度由低至高为顺序，分别依次***氟离子选择电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，读取电位值E。在每次测量之前，都要用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干。在每次测量之前，都要用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干。绘制E（mV）—log cF -（mg/L）标准曲线。
4）测定：取适量步骤2）的氟化物提取液，置于50mL聚乙烯容量瓶中，用乙酸钠溶液或盐酸溶液调节至pH值为5.0~8.0，加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液，用去离子水稀释至标线，摇匀。将其注入100 mL聚乙烯杯中，放入转子，***氟离子选择电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，读取电位值Ex。在每次测量之前，都要用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干。根据测得的毫伏数，由标准曲线计算氟化物的含量。经此实施例得到的蒸馏残渣的氟化物（以F-计），结果未检出。
实施例5：样品为《国家危险废物名录》废物类别为HW17的生化污泥中的氟化物含量的测定
1）样品预处理：将粉碎至粒径为200μm。
2）样品氟化物的提取：称量0.1026 g经预处理后的危废样品，置于氧弹坩埚中，加入0.25 g苯甲酸。将坩埚固定在氧弹内，装点火丝。在氧弹端子上倒入10 mL吸收液，操作量热仪使自动充氧和点火燃烧。燃烧后，吸收站内注入20 mL吸收液，氧弹连接气体吸收站，控制放气速率，使氧弹内气体在20~30分钟内释放至气体吸收站中。气体全部排出后，收集氧弹吸收液和气体吸收站的吸收液，置于50 mL聚乙烯容量瓶中，用去离子水分别清洗氧弹内部和气体吸收站，转移至容量瓶中，用去离子水定容，得氟化物提取液。
3）标准曲线：用去离子水将1000 mg/L的标准溶液稀释成10 mg/L的储备溶液。取一定体积的储备溶液，用稀释剂配制成浓度分别为0、0.2、0.6、1.0、2.0、4.0 mg/L的系列标准溶液。将系列标准溶液分别注入6个100 mL聚乙烯杯中，放入转子，以浓度由低至高为顺序，分别依次***氟离子选择电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，读取电位值E。在每次测量之前，都要用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干。在每次测量之前，都要用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干。绘制E（mV）—log cF -（mg/L）标准曲线。
4）测定：取适量步骤2）的氟化物提取液，置于50mL聚乙烯容量瓶中，用乙酸钠溶液或盐酸溶液调节至pH值为5.0~8.0，加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液，用去离子水稀释至标线，摇匀。将其注入100 mL聚乙烯杯中，放入转子，***氟离子选择电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，读取电位值Ex。在每次测量之前，都要用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干。根据测得的毫伏数，由标准曲线计算氟化物的含量。经此实施例得到的蒸馏残渣的氟化物（以F-计）含量为0.2%。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种危险废物中氟化物含量的分析方法，其特征在于包括以下步骤：
1）样品预处理：如果是固态样品，粉碎至粒径为200μm，如果是半固态样品和液态样品，通过搅拌使样品混合均匀；
2）样品氟化物的提取：称量0.1~0.3 g（精确至0.0001 g）经预处理后的危废样品，置于氧弹坩埚中，加入0~0.5 g助燃剂；将坩埚固定在氧弹内，装点火丝；在氧弹端子上倒入10mL吸收液，操作量热仪使自动充氧和点火燃烧；燃烧后，吸收站内注入20 mL吸收液，氧弹连接气体吸收站，控制放气速率，使氧弹内气体在20~30分钟内释放至气体吸收站中；气体全部排出后，收集氧弹吸收液和气体吸收站的吸收液，置于50 mL聚乙烯容量瓶中，用去离子水分别清洗氧弹内部和气体吸收站，转移至容量瓶中，用去离子水定容，得氟化物提取液；
3）标准曲线：用去离子水将1000 mg/L的标准溶液稀释成10 mg/L的储备溶液；取一定体积的储备溶液，用稀释剂配制成浓度分别为0、0.2、0.6、1.0、2.0、4.0 mg/L的系列标准溶液；将系列标准溶液分别注入6个100 mL聚乙烯杯中，放入转子，以浓度由低至高为顺序，分别依次***氟离子选择电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，读取电位值E；在每次测量之前，都要用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干；在每次测量之前，都要用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干；绘制E（mV）—log cF -（mg/L）标准曲线；
4）测定：取适量步骤2）的氟化物提取液，置于50mL聚乙烯容量瓶中，用乙酸钠溶液或盐酸溶液调节至pH值为5.0~8.0，加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液，用去离子水稀释至标线，摇匀；将其注入100 mL聚乙烯杯中，放入转子，***氟离子选择电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，读取电位值Ex；在每次测量之前，都要用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干；根据测得的毫伏数，由标准曲线计算氟化物的含量。
2.根据权利要求1所述的一种危险废物中氟化物含量的分析方法，其特征在于，步骤2）所述的助燃剂为苯甲酸或者石蜡油，加入量为0~0.5g。
3.根据权利要求1所述的一种危险废物中氟化物含量的分析方法，其特征在于，步骤2）所述的点火丝为棉线点火丝。
4.根据权利要求1所述的一种危险废物中氟化物含量的分析方法，其特征在于，步骤2）所述的吸收液为0.3mol/L NaOH溶液。
5.根据权利要求1所述的一种危险废物中氟化物含量的分析方法，其特征在于，步骤3）所述的稀释剂为总离子强度调节缓冲溶液：去离子水按照体积比1:4混合而成的混合物。
6.根据权利要求5所述的一种危险废物中氟化物含量的分析方法，其特征在于，步骤4）所述的总离子强度调节缓冲溶液为0.2mol/L柠檬酸钠和1mol/L硝酸钠的pH值为5.0~6.0的混合溶液。
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