CN110057788B - 纳米材料吸光度测试装置、稳定期测试方法、***及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纳米材料吸光度测试装置、稳定期测试方法、***及装置。吸光度测试装置包括旋转样品舱、狭缝光栅、雪崩光电二极管传感器和光束发生器。旋转样品舱能够在水平面内旋转；光束发生器设置在水平面上方，旋转样品舱位于光束发生器的正下方时，光束能够覆盖旋转样品舱中的待测纳米分散液；狭缝光栅正对光束发生器设置在水平面下方，雪崩光电二极管传感器设置在狭缝光栅的正下方。本发明的吸光度测试装置，可快速测量纳米分散液在不同时刻的吸光度变化情况。本发明提供的纳米分散液稳定期测试方法、***及装置，能够根据样品舱中纳米分散液透光率的变化来快速确定出分散液的稳定性以及稳定期，检测效率高，误差小，适合工艺生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米分散液领域，特别是涉及一种纳米材料吸光度测试装置、稳定期测试方法、***及装置。
背景技术
纳米材料在溶剂中的稳定性一直是材料检测的难点，在学术科研领域，通常用Zeta电位来间接表征悬浮液的稳定性，一般是利用电泳光散射原理，令带电颗粒在外加电场作用下进行运动，电荷运动使散射光产生频率漂移(多普勒频移)，采用频谱漂移分析技术能够计算出颗粒的电泳迁移率和Zeta电位。但是，这种方法只能表示出目前体系的相对稳定性，无法推断出分散液的失效期。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米分散液吸光度测试装置、稳定期测试方法、***及装置，能够根据样品舱中纳米分散液透光率的变化来快速确定出分散液的稳定性以及稳定期，检测效率高，误差小，适合工艺生产。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种纳米分散液吸光度测试装置，所述吸光度测试装置包括：旋转样品舱、狭缝光栅、雪崩光电二极管传感器和光束发生器；其中，
所述旋转样品舱用于盛放待测纳米分散液，所述旋转样品舱能够在水平面内旋转；所述光束发生器设置在所述水平面的上方，所述旋转样品舱位于所述光束发生器的正下方时，所述光束发生器发出的光束能够覆盖所述旋转样品舱中的待测纳米分散液；所述狭缝光栅正对所述光束发生器设置在所述水平面的下方，所述雪崩光电二极管传感器设置在所述狭缝光栅的正下方。
可选的，所述吸光度测试装置还包括Zeta电位测量仪，所述Zeta电位测量仪用于测量所述待测纳米分散液的Zeta电位。
可选的，所述吸光度测试装置还包括离心设备，所述旋转样品舱包括样品舱固定支架、旋转支点和样品舱，所述样品舱固设于所述样品舱固定支架上，所述样品舱固定支架与所述旋转支点固定连接，所述离心设备与所述旋转支点连接，所述离心设备通过所述旋转支点带动所述样品舱固定支架旋转，以使所述样品舱中盛放的所述待测纳米分散液进行离心运动。
可选的，所述样品舱为石英管，直径范围为1-10mm。
可选的，所述光束发生器发出的光源波长为400-2000nm。
一种纳米分散液稳定期测试方法，所述稳定期测试方法用于所述的吸光度测试装置，所述稳定期测试方法包括：
获取待测纳米分散液的Zeta电位值；
判断所述Zeta电位值是否大于±40毫伏，获得判断结果；
当所述判断结果表示是时，获取不同时刻雪崩光电二极管传感器测量的透射光强度和入射光强度；
根据所述透射光强度和所述入射光强度确定不同时刻待测纳米分散液的吸光度；
根据不同时刻的吸光度确定所述待测纳米分散液的稳定期。
可选的，所述根据不同时刻的吸光度确定所述待测纳米分散液的稳定期，具体包括：
绘制不同时刻的吸光度变化曲线；
选取起始时刻的所述吸光度变化曲线的拐点为起始点；
选取终止时刻的吸光度变化曲线的拐点为终止点；
根据所述起始点和所述终止点确定待测纳米分散液粒子的移动距离；
根据所述移动距离、所述起始时刻和所述终止时刻确定粒子相对液体的移动速率；
根据粒子相对液体的移动速率与重力加速度的比值确定粒子在一倍重力加速度下的移动速率；
根据粒子在一倍重力加速度下的移动速率和样品舱中液面最高处与样品舱底部的距离确定稳定期。
一种纳米分散液稳定期测试***，所述稳定期测试***用于所述的吸光度测试装置，所述稳定期测试***包括：
电位值获取模块，用于获取待测纳米分散液的Zeta电位值；
判断模块，用于判断所述Zeta电位值是否大于±40毫伏，获得判断结果；
光强获取模块，用于当所述判断结果表示是时，获取不同时刻雪崩光电二极管传感器测量的透射光强度和入射光强度；
吸光度确定模块，用于根据所述透射光强度和所述入射光强度确定不同时刻待测纳米分散液的吸光度；
稳定期确定模块，用于根据不同时刻的吸光度确定所述待测纳米分散液的稳定期。
一种纳米分散液稳定期测试装置，所述稳定期测试装置包括：所述的吸光度测试装置和处理器，所述处理器与Zeta电位测量仪和所述雪崩光电二极管传感器连接，所述处理器用于执行所述的纳米分散液稳定期测试方法的步骤。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
本发明提供的纳米分散液吸光度测试装置包括：旋转样品舱、狭缝光栅、雪崩光电二极管传感器和光束发生器。旋转样品舱用于盛放待测纳米分散液，旋转样品舱能够在水平面内旋转；光束发生器设置在水平面的上方，旋转样品舱位于所述光束发生器的正下方时，光束发生器发出的光束能够覆盖旋转样品舱中的待测纳米分散液；狭缝光栅正对光束发生器设置在水平面的下方，雪崩光电二极管传感器设置在所述狭缝光栅的正下方。采用本发明提供的吸光度测试装置，能够快速测量纳米分散液在不同时刻的吸光度变化情况。
在此基础上，本发明提供的纳米分散液稳定期测试方法、***及装置，能够根据样品舱中纳米分散液透光率的变化来快速确定出分散液的稳定性以及稳定期，检测效率高，误差小，适合工艺生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1提供的一种纳米分散液吸光度测试装置的结构示意图；
图2为本发明实施例2提供的一种纳米分散液稳定期测试方法的流程图；
图3为本发明实施例2提供的吸光度变化曲线图；
图4为本发明实施例3提供的一种纳米分散液稳定期测试***的结构框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种纳米分散液吸光度测试装置、稳定期测试方法、***及装置，能够根据样品舱中纳米分散液透光率的变化来快速确定出分散液的稳定性以及稳定期，检测效率高，误差小，适合工艺生产。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
图1为本发明实施例1提供的一种纳米分散液吸光度测试装置的结构示意图。如图1所示，所述吸光度测试装置包括：旋转样品舱1、狭缝光栅2、雪崩光电二极管传感器3和光束发生器4。
所述旋转样品舱1用于盛放待测纳米分散液，所述旋转样品舱能够在水平面内旋转。所述光束发生器4设置在所述水平面的上方，所述旋转样品舱1位于所述光束发生器4的正下方时，所述光束发生器4发出的光束能够覆盖所述旋转样品舱中的待测纳米分散液。所述狭缝光栅2正对所述光束发生器4设置在所述水平面的下方，所述雪崩光电二极管传感器3设置在所述狭缝光栅2的正下方。
作为一种优选方式，所述吸光度测试装置还包括Zeta电位测量仪，所述Zeta电位测量仪用于测量所述待测纳米分散液的Zeta电位。
本实施例中，所述吸光度测试装置还包括离心设备，所述旋转样品舱包括样品舱固定支架11、旋转支点12和样品舱13，所述样品舱13固设于所述样品舱固定支架11上，所述样品舱固定支架11与所述旋转支点12固定连接，所述离心设备5与所述旋转支点12连接，所述离心设备5通过所述旋转支点12带动所述样品舱固定支架11旋转，以使所述样品舱13中盛放的所述待测纳米分散液进行离心运动。
本实施例中，所述样品舱为高透光率石英管，直径范围为1-10mm。所述光束发生器4发出的光束波长为400-2000nm。离心设备的离心速率为1000-9000rpm。雪崩光电二极管(APD)传感器与入射光源平行，通过多组数据同时分析比对，能够提高检测准确率。
实施例2：
图2为本发明实施例2提供的一种纳米分散液稳定期测试方法的流程图。如图2所示，所述稳定期测试方法用于实施例1所述的吸光度测试装置，所述稳定期测试方法包括：
步骤201：获取待测纳米分散液的Zeta电位值。
步骤202：判断所述Zeta电位值是否大于±40毫伏，获得判断结果。
步骤203：当所述判断结果表示是时，获取不同时刻雪崩光电二极管传感器测量的透射光强度和入射光强度。
步骤204：根据所述透射光强度和所述入射光强度确定不同时刻待测纳米分散液的吸光度。吸光度的计算公式为：
步骤205：根据不同时刻的吸光度确定所述待测纳米分散液的稳定期。
具体地，所述步骤205：根据不同时刻的吸光度确定所述待测纳米分散液的稳定期，具体包括：
绘制不同时刻的吸光度变化曲线，如图3所示。
选取起始时刻的所述吸光度变化曲线的拐点为起始点。本实施例中，起始点为时刻1曲线上的A点。
选取终止时刻的吸光度变化曲线的拐点为终止点。本实施例中，终止点为时刻4曲线上的B点。
根据所述起始点和所述终止点确定待测纳米分散液粒子的移动距离，即A点与B点之间的距离。
根据所述移动距离、所述起始时刻和所述终止时刻确定粒子相对液体的移动速率，其中，移动时间为时刻1到时刻4的时间。
根据粒子相对液体的移动速率与重力加速度的比值确定粒子在一倍重力加速度下的移动速率。
根据所述粒子在一倍重力加速度下的移动速率和样品舱中液面最高处与样品舱底部的距离确定稳定期。
斯托克斯定律的表达式为：F＝6πηvR，F为粒子受到的阻力，η为粘滞系数，v是粒子相对液体的移动速率，R是粒子半径。相对离心力的公式为：RCF＝1.118×10-5×n2×r×g，n为离心转速，r为旋转半径，g为重力加速度，RCF为相对离心力，在数值上与粒子受到的阻力F相等。令6πηvR＝1.118×10-5×n2×r×g，可得二元函数v＝f(n,g)，对二元函数求解可计算出粒子在一倍重力加速度下的移动速率。
本实施例首先根据Zeta电位值简单判断纳米分散液的稳定性。在某一确定的PH值下，若Zeta电位值小于±40毫伏，则可确定纳米分散液为不稳定材料，若Zeta电位值大于±40毫伏，则基于加速离心试验，通过透光率的变化计算其稳定期，检测效率是传统设备的数十倍，非常适合各类工业生产线产品的快速检测，快速调整工艺，达到降本增效的目的。
实施例3：
图4为本发明实施例3提供的一种纳米分散液稳定期测试***的结构框图。如图4所示，所述稳定期测试***用于实施例1所述的吸光度测试装置，所述稳定期测试***包括：
电位值获取模块301，用于获取待测纳米分散液的Zeta电位值。
判断模块302，用于判断所述Zeta电位值是否大于±40毫伏，获得判断结果。
光强获取模块303，用于当所述判断结果表示是时，获取不同时刻雪崩光电二极管传感器测量的透射光强度和入射光强度。
吸光度确定模块304，用于根据所述透射光强度和所述入射光强度确定不同时刻待测纳米分散液的吸光度。
稳定期确定模块305，用于根据不同时刻的吸光度确定所述待测纳米分散液的稳定期。
实施例4：
一种纳米分散液稳定期测试装置，所述稳定期测试装置包括：实施例1所述的吸光度测试装置和处理器，所述处理器与Zeta电位测量仪和所述雪崩光电二极管传感器连接，所述处理器用于执行实施例2所述的纳米分散液稳定期测试方法的步骤。
采用本发明提供的纳米分散液稳定期测试装置对碳纳米管NMP溶液进行稳定期测试的试验情况如下：
碳纳米管NMP溶液浓度为5％，Zeta电位测量结果显示：PH值＝9时，Zeta电位为-43毫伏。将溶液装入直径为5mm的石英管，入射光源选680nm，加速离心速率为1500rpm，粒子在一倍重力加速度下的移动速率为3.5*10-9m/s，吸光度变化率为0.9，测试时间为0.5h，计算样品稳定期约为330天。经实际静置实验比对，样品在十个月后发生了分层，与本申请的计算结果接近。
采用本发明提供的纳米分散液稳定期测试装置对导电银浆进行稳定期测试的试验情况如下：
导电银浆浓度为90％，Zeta电位测量结果显示：PH值＝7时，Zeta电位为-63毫伏。将溶液装入直径为10mm的石英管，入射光源选1200nm，加速离心速率为4500rpm，粒子在一倍重力加速度下的移动速率为3.2*10-11m/s，吸光度变化率为0.02，测试时间为2.5h，计算样品稳定期超过10年。经实际静置实验比对，样品在正常存贮环境下稳定期超过了12年。
本发明主要提出了一种新型的分散液稳定性测试***，特别是针对较为稳定的纳米材料，借助Zeta电位和离心加速装置，根据样品舱中分散液透光率的变化来迅速推断出分散液的稳定性以及稳定期，其测试效率超过目前所有的检测技术，适合工艺生产。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (8)
1.一种纳米分散液吸光度测试装置，其特征在于，所述吸光度测试装置包括：旋转样品舱、狭缝光栅、雪崩光电二极管传感器和光束发生器；其中，
所述旋转样品舱用于盛放待测纳米分散液，所述旋转样品舱能够在水平面内旋转；所述光束发生器设置在所述水平面的上方，所述旋转样品舱位于所述光束发生器的正下方时，所述光束发生器发出的光束能够覆盖所述旋转样品舱中的待测纳米分散液；所述狭缝光栅正对所述光束发生器设置在所述水平面的下方，所述雪崩光电二极管传感器设置在所述狭缝光栅的正下方，所述雪崩光电二极管传感器与入射光源平行；
所述吸光度测试装置还包括Zeta电位测量仪，所述Zeta电位测量仪用于测量所述待测纳米分散液的Zeta电位；
判断所述Zeta电位值是否大于±40毫伏，获得判断结果；
当所述判断结果表示是时，获取不同时刻雪崩光电二极管传感器测量的透射光强度和入射光强度；
根据所述透射光强度和所述入射光强度确定不同时刻待测纳米分散液的吸光度；
根据不同时刻的吸光度确定所述待测纳米分散液的稳定期。
2.根据权利要求1所述的吸光度测试装置，其特征在于，所述吸光度测试装置还包括离心设备，所述旋转样品舱包括样品舱固定支架、旋转支点和样品舱，所述样品舱固设于所述样品舱固定支架上，所述样品舱固定支架与所述旋转支点固定连接，所述离心设备与所述旋转支点连接，所述离心设备通过所述旋转支点带动所述样品舱固定支架旋转，以使所述样品舱中盛放的所述待测纳米分散液进行离心运动。
3.根据权利要求2所述的吸光度测试装置，其特征在于，所述样品舱为石英管，直径范围为1-10mm。
4.根据权利要求2所述的吸光度测试装置，其特征在于，所述光束发生器发出的光源波长为400-2000nm。
5.一种纳米分散液稳定期测试方法，其特征在于，所述稳定期测试方法用于权利要求1-4任一项所述的吸光度测试装置，所述稳定期测试方法包括：
获取待测纳米分散液的Zeta电位值；
判断所述Zeta电位值是否大于±40毫伏，获得判断结果；
当所述判断结果表示是时，获取不同时刻雪崩光电二极管传感器测量的透射光强度和入射光强度；
根据所述透射光强度和所述入射光强度确定不同时刻待测纳米分散液的吸光度；
根据不同时刻的吸光度确定所述待测纳米分散液的稳定期。
6.根据权利要求5所述的分散液稳定期测试方法，其特征在于，所述根据不同时刻的吸光度确定所述待测纳米分散液的稳定期，具体包括：
绘制不同时刻的吸光度变化曲线；
选取起始时刻的所述吸光度变化曲线的拐点为起始点；
选取终止时刻的吸光度变化曲线的拐点为终止点；
根据所述起始点和所述终止点确定待测纳米分散液粒子的移动距离；
根据所述移动距离、所述起始时刻和所述终止时刻确定粒子相对液体的移动速率；
根据粒子相对液体的移动速率与重力加速度的比值确定粒子在一倍重力加速度下的移动速率；
根据粒子在一倍重力加速度下的移动速率和样品舱中液面最高处与样品舱底部的距离确定稳定期。
7.一种纳米分散液稳定期测试***，其特征在于，所述稳定期测试***用于权利要求1-4任一项所述的吸光度测试装置，所述稳定期测试***包括：
电位值获取模块，用于获取待测纳米分散液的Zeta电位值；
判断模块，用于判断所述Zeta电位值是否大于±40毫伏，获得判断结果；
光强获取模块，用于当所述判断结果表示是时，获取不同时刻雪崩光电二极管传感器测量的透射光强度和入射光强度；
吸光度确定模块，用于根据所述透射光强度和所述入射光强度确定不同时刻待测纳米分散液的吸光度；
稳定期确定模块，用于根据不同时刻的吸光度确定所述待测纳米分散液的稳定期。
8.一种纳米分散液稳定期测试装置，其特征在于，所述稳定期测试装置包括：权利要求1-4任一项所述的吸光度测试装置和处理器，所述处理器与Zeta电位测量仪和所述雪崩光电二极管传感器连接，所述处理器用于执行权利要求5-6任一项所述的纳米分散液稳定期测试方法的步骤。
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