CN110042335B - 一种用于得到低含锆量钛锆合金完全再结晶组织的处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于得到低含锆量钛锆合金完全再结晶组织的处理工艺。它的步骤如下：1)选择低含锆量钛锆合金作为热处理材料；2)将钛锆合金用高浓度腐蚀液进行酸洗腐蚀去除表面氧化皮后，用清洗液进行清洗及干燥处理；3)将干燥处理后的合金进行热轧；4)将热轧处理后的钛锆合金进行第一次热处理；5)将处理后的合金再进行温轧；6)将温轧处理后的钛锆合金进行第二次热处理；7)将处理后的钛锆合金用清洗液进行清洗及干燥处理。本发明提供的得到钛锆合金完全再结晶组织的处理工艺简单易行，所涉及的设备药品等较为常见易得。使用本方法可在钛锆合金中获得细小的晶粒使材料强韧化，满足临床应用种植牙的需要。
Description
技术领域
本发明涉及得到钛锆合金完全再结晶组织的处理工艺，尤其涉及低含锆量(Zr％≤20％)钛锆合金完全再结晶的处理工艺。
背景技术
钛锆合金作为一种新型的种植体材料，由于其弥补了纯钛种植体机械性能方面的不足以及Ti6Al4V种植体生物相容性方面的不足，在口腔种植领域具有广泛的应用前景。然而，在纯钛之中加入锆之后，溶质原子与晶界和位错交互作用，钉扎晶界与位错，阻碍晶界迁移和位错的滑移与攀移，使再结晶生核、长大变得困难。
常用的获得金属完全再结晶的方法是轧制后退火，但由于钛锆合金较硬，若是室温冷轧，压下量较小，很难在轧制的过程中为后期再结晶储存足够的活化能；若是高温轧制，虽然能保证较大的压下量，但高温会使上一次轧制所储存的活化能散失。因此探索一种能够得到钛锆合金完全再结晶组织的处理工艺，细化晶粒以提高钛锆合金综合力学性能，满足临床要求，成为必要之举。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于得到低含锆量钛锆合金完全再结晶组织的处理工艺。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
低含锆量钛锆合金完全再结晶的处理工艺步骤如下：
1)选择低含锆量钛锆合金作为热处理材料；
2)将钛锆合金用高浓度腐蚀液进行酸洗腐蚀去除表面氧化皮后，用清洗液进行清洗及干燥处理；
3)将干燥处理后的合金进行热轧；
4)将热轧处理后的钛锆合金进行第一次热处理；
5)将处理后的合金再进行温轧；
6)将温轧处理后的钛锆合金进行第二次热处理；
7)将处理后的钛锆合金用清洗液进行清洗及干燥处理。
所述的酸洗得到腐蚀液为HF:HNO3:H2O＝1：3：10；所述的清洗液为丙酮溶液；超声波清洗。所述的热轧工艺为：在α+β/α转变温度以下，每次保温3min，缓慢减小轧制间隙，直至压下率为50％，且采用单方向轧制。所述的第一次热处理工艺为：采用真空炉热处理，在α+β/α转变温度以下50℃保温36h。所述的温轧工艺为：在较低温度或室温下，每次保温3min，缓慢减小轧制间隙，直至压下率为50％，且采用单方向轧制。所述的第二次热处理工艺为：采用真空炉热处理，在α+β/α转变温度以下50℃保温若干小时。所述的低含锆量钛锆合金重量百分比为(Zr％≤20％)。
本发明提供的得到钛锆合金完全再结晶组织的处理工艺简单易行，所涉及的设备药品等较为常见易得。使用本方法可在钛锆合金中获得细小的晶粒使材料强韧化，满足临床应用种植牙的需要。
附图说明
图1是在发明实施例1中含锆量为12％的钛锆合金板条经过两次轧制与退火相结合的工艺后获得完全再结晶的金相照片；
图2是在发明实施例2中含锆量为16％、氧含量为0.2％的钛锆合金板条经过一次轧制与退火36h后获得未完全再结晶的金相照片；
图3是在发明实施例2中含锆量为16％、氧含量为0.2％的钛锆合金板条经过两次轧制与退火相结合的工艺后获得完全再结晶的金相照片；
图4是在发明实施例2中以含锆量为16％、氧含量为0.2％的钛锆合金完全再结晶后的样品为原材料，加工后对其进行拉伸试验，得到的应力应变曲线；
图5是在发明实施例3含锆量为20％的钛锆合金板条经过两次轧制与退火相结合的工艺后获得完全再结晶的金相照片。
具体实施方式
低含锆量钛锆合金完全再结晶的处理工艺步骤如下：
1)选择低含锆量钛锆合金作为热处理材料；
2)将钛锆合金用高浓度腐蚀液进行酸洗腐蚀去除表面氧化皮后，用清洗液进行清洗及干燥处理；
3)将干燥处理后的合金进行热轧；
4)将热轧处理后的钛锆合金进行第一次热处理；
5)将处理后的合金再进行温轧；
6)将温轧处理后的钛锆合金进行第二次热处理；
7)将处理后的钛锆合金用清洗液进行清洗及干燥处理。
根所述的酸洗得到腐蚀液为HF:HNO3:H2O＝1：3：10；所述的清洗液为丙酮溶液；超声波清洗。所述的热轧工艺为：在α+β/α转变温度下，每次保温3min，缓慢减小轧制间隙，直至压下率为50％，且采用单方向轧制。所述的第一次热处理工艺为：采用真空炉热处理，在α+β/α转变温度以下50℃保温36h。所述的温轧工艺为：在较低温度或室温下，每次保温3min，缓慢减小轧制间隙，直至压下率为50％，且采用单方向轧制。所述的第二次热处理工艺为：采用真空炉热处理，在α+β/α转变温度以下50℃保温若干小时。所述的低含锆量钛锆合金重量百分比为(Zr％≤20％)。
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明：
实施例1
选用的低含锆量钛锆合金板条重量百分比为Zr％＝12％，完全再结晶处理工艺用到的仪器有KQ-50B型超声波清洗器、箱式电阻炉、纳博热砖结构马弗炉、光学金相显微镜、轧制机。首先将12mm的钛锆合金用体积比为HF:HNO3:H2O＝1：3：10的腐蚀液进行酸洗腐蚀去除表面氧化皮后，用丙酮溶液行清洗及干燥处理；接着将12mm的钛锆合金在500℃单向轧制至6mm，之后在750℃保温36h；然后将6mm的钛锆合金在室温下单向轧制至3mm，之后在750℃保温1h；最后将处理后的钛锆合金用丙酮溶液进行清洗及干燥处理。试验结果如图1所示，得到边界清晰、晶粒大小均匀的完全再结晶组织。
实施例2
选用的低含锆量钛锆合金板条重量百分比为Zr％＝16％，O％＝0.3％，完全再结晶处理工艺用到的仪器有KQ-50B型超声波清洗器、箱式电阻炉、纳博热砖结构马弗炉、光学金相显微镜、轧制机。首先将12mm的钛锆合金用体积比为HF:HNO3:H2O＝1：3：10的腐蚀液进行酸洗腐蚀去除表面氧化皮后，用丙酮溶液进行清洗及干燥处理；接着将12mm的钛锆合金在650℃单向轧制至6mm，之后在650℃保温36h，试验结果如图2所示，晶粒边界不清晰，且存在部分未再结晶的条状组织；然后将6mm的钛锆合金在500℃单向轧制至3mm，之后在650℃保温36h；最后将处理后的钛锆合金用丙酮溶液进行清洗及干燥处理。试验结果如图3所示，得到边界清晰、晶粒大小均匀的完全再结晶组织。以此为原材料，将其加工后进行拉伸试验，得到的应力应变曲线如图4所示，材料的抗拉强度超过800Mpa，断裂延伸率接近20％，有望替代纯钛以及Ti6Al4V，成为新的种植体材料。
实施例3
选用的低含锆量钛锆合金板条重量百分比为Zr％＝20％，完全再结晶处理工艺用到的仪器有KQ-50B型超声波清洗器、箱式电阻炉、纳博热砖结构马弗炉、光学金相显微镜、轧制机。首先将12mm的钛锆合金用体积比为HF:HNO3:H2O＝1：3：10的腐蚀液进行酸洗腐蚀去除表面氧化皮后，用丙酮溶液进行清洗及干燥处理；接着将12mm的钛锆合金在650℃单向轧制至6mm，之后在700℃保温36h；然后将6mm的钛锆合金在500℃单向轧制至3mm，之后在700℃保温36h；最后将处理后的钛锆合金用丙酮溶液进行清洗及干燥处理。试验结果如图5所示，得到边界清晰、晶粒大小均匀的完全再结晶组织。
以上所述实验方法仅表达了本发明的实施方式，不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种用于得到低含锆量钛锆合金完全再结晶组织的处理工艺，所述的低含锆量钛锆合金中Zr的质量百分比含量≤20%；它的步骤如下：
1）选择低含锆量钛锆合金作为热处理材料；
2）将钛锆合金用高浓度腐蚀液进行酸洗腐蚀去除表面氧化皮后，用清洗液进行清洗及干燥处理；
3）将干燥处理后的合金在α+β/α转变温度以下进行热轧，直至压下率为50%；
4）将热轧处理后的钛锆合金进行第一次热处理；第一次热处理采用真空炉热处理，在α+β/α转变温度以下50℃保温36h；
5）将处理后的合金再在α+β/α转变温度以下进行温轧，直至压下率为50%；
6）将温轧处理后的钛锆合金进行第二次热处理；第二次热处理采用真空炉热处理，在α+β/α转变温度以下50℃保温1h-36h；
7）将处理后的钛锆合金用清洗液进行清洗及干燥处理。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述的高浓度腐蚀液的组成以体积比计为HF:HNO3:H2O=1：3：10。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述的步骤2)和步骤7)中的清洗液均为丙酮溶液；采用超声波清洗。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述的热轧工艺为：在α+β/α转变温度以下，每次轧制前保温3min，缓慢减小轧制机两轧辊之间的距离，直至压下率为50%，且采用单方向轧制。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述的温轧工艺为：在500℃以下，每次轧制前保温3min，缓慢减小轧制机两轧辊之间的距离，直至压下率为50%，且采用单方向轧制。
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