CN110041922A - 一种碳基纳米荧光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳基纳米荧光材料及其制备方法，按质量份包括：一水柠檬酸80‑120份，半胱胺盐酸盐90‑120份，水400‑600份。根据上述原料比例进行碳基纳米荧光材料的制备，首先将半胱胺盐酸盐和一水柠檬酸加入水中，搅拌混合均匀；再将混合后的溶液转移至聚四氟乙烯内胆中，随后置于高压反应釜中水热处理；在水热处理后对其反应产物进行真空抽滤，并通过乙醇对反应产物进行洗涤多次；然后置于烘箱内干燥制得的成品。本发明具有良好的荧光效果，而且荧光性能稳定，荧光易于显示。
Description
技术领域
本发明涉及荧光材料技术领域，具体为一种碳基纳米荧光材料及其制备方法。
背景技术
纳米发光材料由于其独特的光学特征以及纳米尺寸效应而被广泛应用于荧光标记领域。近年来，其作为荧光传感器用于刑侦现场的快速显现潜指纹得到了快速的发展。澳大利亚悉尼科技大学的Claude Roux在2011年首次报道了将稀土离子掺杂的上转换发光材料用于显现指纹。在暗室条件下，用近红外光照射吸附有上转换材料的指纹区， 可观测到清晰的指纹轮廓。由于上转换发光具有独特的发光机理，可以排除其他背景荧光的干扰，因此有其独特的灵敏性。但稀土离子对生物体有毒，对刑侦人员有潜在的危害，限制了其进一步的应用。半导体量子是另一种报道较多的用于指纹显现的荧光材料，其尺寸一般介于1-10nm，CdTe、CdSe、CdS等半导体量子点已被广泛报道用于指纹的快速显现。但半导体量子点合成路径一般比较复杂，且不易大量合成，且Te、Cd属于重金属离子，是已被证实的环境有害物质，不利于广泛推广其应用。基于以上原因，寻找一种合成方法简单、安全、无毒、荧光强度高的荧光探针就成为研究领域的一个重点。为此，我们提出一碳基纳米荧光材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳基纳米荧光材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种碳基纳米荧光材料，按质量份包括：
一水柠檬酸80-120份，半胱胺盐酸盐90-120份，水400-600份。
上述的碳基纳米荧光材料，按质量份包括：
一水柠檬酸90-110份，半胱胺盐酸盐100-110份，水480-520份。
前述的碳基纳米荧光材料，按质量份包括：
一水柠檬酸100份，半胱胺盐酸盐108份，水500份。
前述的碳基纳米荧光材料的制备方法，按下述步骤进行：
a、将半胱胺盐酸盐和一水柠檬酸加入水中，搅拌混合均匀；
b、将混合后的溶液转移至聚四氟乙烯内胆中，随后置于高压反应釜中，在温度为160-190℃，压力为1～2MPa条件下水热处理2.5-4h；
c、在水热处理后对其反应产物进行真空抽滤，然后置于烘箱内干燥制得成品。
前述的碳基纳米荧光材料的制备方法，按下述步骤进行：
a、将半胱胺盐酸盐和一水柠檬酸加入水中，搅拌混合均匀；
b、将混合后的溶液转移至聚四氟乙烯内胆中，随后置于高压反应釜中，在温度为180℃，压力为1.5MPa条件下水热处理3h；
c、水热处理后对其反应产物进行真空抽滤，然后置于干燥箱内干燥制得成品。
前述的碳基纳米荧光材料的制备方法，所述步骤c中，在真空抽滤之后且置于干燥箱内干燥之前，还通过乙醇对反应产物进行洗涤多次。
前述的碳基纳米荧光材料的制备方法，所述步骤c中，干燥箱的温度为60℃。
前述的碳基纳米荧光材料的制备方法，按下述步骤进行：
s1、将一水柠檬酸加入水中充分溶解，然后再加入半胱胺盐酸盐，充分溶解混合均匀；
s2、将溶解混合均匀后的混合物置于微波炉中通过微波加热反应4-7分钟，然后自然冷却制得成品。
前述的碳基碳基纳米荧光材料的制备方法，所述步骤s1中，加入半胱胺盐酸盐是在3000Hz超声波进行超声溶解。
前述的碳基纳米荧光材料的制备方法，所述微波炉的功率为750w。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明具有良好的荧光性能，而且荧光性能稳定，荧光易于显示。
2、本发明的合成原料比较廉价，且产量高，产物安全无毒，对环境安全。
3、本发明的制备方法简单，易于大量合成，而且生产加工过程比较安全，不会产生有害环境的污染物。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的碳基纳米荧光材料成品图；
图2为本发明实施例4制备的碳基纳米荧光材料成品图；
图3为本发明实施例3制备的碳基纳米荧光材料用于显示指纹纹线的效果图；
图4为本发明实施例6制备的碳基纳米荧光材料用于显示指纹纹线的效果图；
图5为本发明实施例3制备的碳基纳米荧光材料用于荧光应用的效果图；
图6为本发明实施例6制备的碳基纳米荧光材料用于荧光应用的效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-4，本发明提供一种技术方案：实施例1：一种碳基纳米荧光材料，按质量份包括：一水柠檬酸0.8g，半胱胺盐酸盐1.15g，水4.5ml。
根据上述原料比例进行碳基纳米荧光材料的制备，首先将半胱胺盐酸盐和一水柠檬酸加入水中，搅拌混合均匀；再将混合后的溶液转移至聚四氟乙烯内胆中，随后置于高压反应釜中，在温度为170℃，压力为1.3MPa条件下水热处理3h；在水热处理后对其反应产物进行真空抽滤，并通过乙醇对反应产物进行洗涤多次；然后置于60℃烘箱内干燥制得如附图1所示的成品。
实施例2：一种碳基纳米荧光材料，按质量份包括：一水柠檬酸1.05g，半胱胺盐酸盐1g，水5.3ml。
根据上述原料比例进行碳基纳米荧光材料的制备，首先将半胱胺盐酸盐和一水柠檬酸加入水中，搅拌混合均匀；再将混合后的溶液转移至聚四氟乙烯内胆中，随后置于高压反应釜中，在温度为185℃，压力为1.7MPa条件下水热处理2.5h；在水热处理后对其反应产物进行真空抽滤，并通过乙醇对反应产物进行洗涤多次；然后置于60℃烘箱内干燥制得的成品。
实施例3：一种碳基纳米荧光材料，按质量份包括：一水柠檬酸1g，半胱胺盐酸盐1.08g，水5ml。
根据上述原料比例进行碳基纳米荧光材料的制备，首先将半胱胺盐酸盐和一水柠檬酸加入水中，搅拌混合均匀；再将混合后的溶液转移至聚四氟乙烯内胆中，随后置于高压反应釜中，在温度为180℃，压力为1.5MPa条件下水热处理6h；在水热处理后对其反应产物进行真空抽滤，并通过乙醇对反应产物进行洗涤多次；然后置于60℃烘箱内干燥制得的成品。
实施例4：一种碳基纳米荧光材料，按质量份包括：一水柠檬酸0.84g，半胱胺盐酸盐0.95g，水4.5ml。
根据上述原料比例进行碳基纳米荧光材料的制备，首先将一水柠檬酸加入水中充分溶解，然后再加入半胱胺盐酸盐在2700Hz超声波进行超声溶解，充分溶解混合均匀；再将溶解混合均匀后的混合物置于700w的微波炉中通过微波加热反应5分钟，然后自然冷却制得如图2所示的成品。
实施例5：一种碳基纳米荧光材料，按质量份包括：一水柠檬酸1.13g，半胱胺盐酸盐1.1g，水6ml。
根据上述原料比例进行碳基纳米荧光材料的制备，首先将一水柠檬酸加入水中充分溶解，然后再加入半胱胺盐酸盐在3200Hz超声波进行超声溶解，充分溶解混合均匀；再将溶解混合均匀后的混合物置于800w的微波炉中通过微波加热反应4分钟，然后自然冷却制得成品。
实施例6：一种碳基纳米荧光材料，按质量份包括：一水柠檬酸1g，半胱胺盐酸盐1.08g，水5ml。
根据上述原料比例进行碳基纳米荧光材料的制备，首先将一水柠檬酸加入水中充分溶解，然后再加入半胱胺盐酸盐在3000Hz超声波进行超声溶解，充分溶解混合均匀；再将溶解混合均匀后的混合物置于750w的微波炉中通过微波加热反应5分钟，然后自然冷却制得成品。
采用实施例3和实施例6制得的成品用于不同客体表面进行指纹显示应用；其中客体包括有选取鼠标、玻璃门把手和桌面；用干净的手指轻轻按压客体表面，留下指纹。
用指纹刷分别轻轻蘸取少量实施例3和实施例6中成品，沿着指纹纹线轻轻刷显指纹，随后去除多余的碳基纳米荧光材料。将不同的客体分别置于波长为365nm的紫外灯下观察，即可看到如附图3所示清晰的指纹纹线。
申请人还采用实施例3中的成品作为墨水在在滤纸上写字，如图5-a所示，可见光下看不到任何痕迹，但是在365 nm紫外灯下能明显的观察如图5-b所示的“自强不息 独树一帜”的字样。
申请人还采用实施例6中的成品荧光染料，如图6-c所示，未染色的棉花在365 nm紫外光下不会观察到明显的荧光，用荧光染料浸泡并烘干后，如图6-d所示,在紫外光下呈现明显的蓝色荧光，说明荧光材料分子可以吸附到棉花上，这为其用作荧光增白剂提供了可能。
通过上述实施例和试验可以看出，本发明具有良好的荧光效果，而且荧光性能稳定，荧光易于显示。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种碳基纳米荧光材料，其特征在于：按质量份包括：
一水柠檬酸80-120份，半胱胺盐酸盐90-120份，水400-600份。
2.根据权利要求1所述的一种碳基纳米荧光材料，其特征在于：按质量份包括：
一水柠檬酸90-110份，半胱胺盐酸盐100-110份，水480-520份。
3.根据权利要求1所述的一种碳基纳米荧光材料，其特征在于：按质量份包括：
一水柠檬酸100份，半胱胺盐酸盐108份，水500份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种碳基纳米荧光材料的制备方法，其特征在于：按下述步骤进行：
a、将半胱胺盐酸盐和一水柠檬酸加入水中，搅拌混合均匀；
b、将混合后的溶液转移至聚四氟乙烯内胆中，随后置于高压反应釜中，在温度为160-190℃，压力为1～2MPa条件下水热处理2.5-4h；
c、在水热处理后对其反应产物进行真空抽滤，然后置于烘箱内干燥制得成品。
5.根据权利要求4所述的一种碳基纳米荧光材料的制备方法，其特征在于：按下述步骤进行：
a、将半胱胺盐酸盐和一水柠檬酸加入水中，搅拌混合均匀；
b、将混合后的溶液转移至聚四氟乙烯内胆中，随后置于高压反应釜中，在温度为180℃，压力为1.5MPa条件下水热处理3h；
c、水热处理后对其反应产物进行真空抽滤，然后置于干燥箱内干燥制得成品。
6.根据权利要求4或5所述的一种碳基纳米荧光材料的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，在真空抽滤之后且置于干燥箱内干燥之前，还通过乙醇对反应产物进行洗涤多次。
7.根据权利要求4或5所述的一种碳基纳米荧光材料的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，干燥箱的温度为60℃。
8.根据权利要求1-3任一项所述的一种碳基纳米荧光材料的制备方法，其特征在于：按下述步骤进行：
s1、将一水柠檬酸加入水中充分溶解，然后再加入半胱胺盐酸盐，充分溶解混合均匀；
s2、将溶解混合均匀后的混合物置于微波炉中通过微波加热反应4-7分钟，然后自然冷却制得成品。
9.根据权利要求7所述的一种碳基纳米荧光材料的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，加入半胱胺盐酸盐是在3000Hz超声波进行超声溶解。
10.根据权利要求7所述的一种碳基纳米荧光材料的制备方法，其特征在于：所述微波炉的功率为750w。
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