CN110041750B - 一种全水性墨水及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于印刷技术领域，具体涉及一种全水性墨水及其制备方法。本发明采用甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯和海藻酸为原料制备出四元共聚的水溶性研磨树脂液，形成性能稳定的基料；与连接料、水溶性助剂和水制备出的全水性墨水流动性良好，色浓度高，印刷适性好；印刷品光泽高、流平性良好、附着牢度及耐抗性可与溶剂墨媲美，干燥后无有害物质残留。印刷品具有抗粘连性、抗迁移性、耐摩擦性以及耐水性。可以用于BOPP、PET、PE/PEVA等塑料基材表面印刷的购物袋、医药包装、中转袋、食品袋的表印。

Description

一种全水性墨水及其制备方法
技术领域
本发明属于印刷技术领域，具体涉及一种全水性墨水及其制备方法，本发明制备的全水性墨水可用于塑料表印。
背景技术
塑料表印油墨始于60年代，开始使用染料和苯做墨，只适合简单包装的要求。因染料不耐迁移、耐光牢度不足，后期改用颜料做染色剂，提高了油墨的相关性能。直到90年代初期，国民环保意识的提高，加之国家政策法规的逐步完善，溶剂油墨经历了弃苯根酮的痛苦历程，直到今天，溶剂墨已用低毒的脂类、醇类溶剂替代甲苯、二甲苯、丁酮等，使得油墨在环保性方面取得很大进步，但废气物排放还是受到当下环保法规的限制，很大程度上限制了塑料墨水的发展，同时，社会也呼吁更环保的水性产品以适应印刷的需要。
水性墨水是以水作溶剂的环保墨水,由于不含挥发性有机溶剂，降低了VOC的排放对大气的污染，改善了印刷操作环境，有利于职工的身体健康。水性墨水消除了溶剂型墨水中有毒有害物质对人体的危害和对被包装商品的污染,它不仅降低由于静电和易燃溶剂引起的火灾危险和隐患,还减少了印刷品表面毒性的残留，方便清洗印刷设备。水性墨水的系列优点,使其在重视环保的当前越来越受到重视。油墨的水性化是社会进步的必然要求，它对环境的改善有非常积极的作用。
目前水性墨水通常稳定性差，墨水稳定性主要指在较宽的温度变化范围内墨水的颜料分散性能和流变性能在较长时间内保持稳定无变化。这一问题成为国产水性笔墨水研发的瓶颈,表现为墨水前驱体颜料色浆的制备技术薄弱、体系耐高温性能差、色浆体系和流变性能调节体系的兼容性较差等。另外水性墨水打印在喷墨纸或涂布基体上时，图像质量和耐性是可以接受的，然而当在金属、玻璃和塑料等非吸收基体上打印时，却无法产生清晰、持久的图像。再有颜料型水溶性墨水对基墨的分散性要求较高，一般要求基墨的粒径小于1微米；但颜料粒径较小时(小于1微米)容易出现聚集现象，从而导致墨水稳定性变差；所以在保证颜料低粒径的同时维持其分散性同样是需要迫切解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种全水性墨水及其制备方法，本发明采用四元共聚树脂液作为水溶性研磨树脂液制备出基料，使制备出的基料在保持较小粒径的前提下大大提高了基料的稳定性，从而制备出性能优异的全水性墨水，可用于塑料基材的表面印刷。本发明制备的全水性墨水分散性能好，安全环保，VOC含量低；流动性良好，色浓度高，印刷适性好；印刷品光泽高、流平性良好、附着牢度及耐抗性可与溶剂墨媲美，干燥后无有害物质残留。印刷品具有抗粘连性、抗迁移性、耐摩擦性以及耐水性。可以用于BOPP、PET、PE/PEVA等塑料基材表面印刷的购物袋、医药包装、中转袋、食品袋的表印。
根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种全水性塑料表印墨水，由下述重量百分比的原料组成：基料10-30％、连接料50-65％、水溶性助剂5％，余量为水；
所述基料由以下重量百分比的原料组成：水溶性研磨树脂液15-20％；颜料40-65％；分散剂4-6％；消泡剂0.3-0.4％；调稀树脂乳液：4-5％；余量为水；
所述连接料由以下重量百分比的原料组成：成膜乳液60-70％，不成膜乳液25-30％，助溶剂3-5％，复溶树脂3-5％，余量为水。
所述水溶性研磨树脂液的制备方法包括如下步骤：
反应器中加入溶剂丙酮，氮气氛围下加入40重量份甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、60重量份甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、80重量份海藻酸(A)和200重量份苯乙烯(S)、5重量份过氧化二苯甲酰(BPO)搅拌回流进行自由基聚合反应18-24h，然后减压脱除丙酮，缓慢加入去离子水将不挥发成分调节至30-40wt％，最后采用0.2mol/L的氢氧化钠水溶液调节体系树脂液的酸值为160-180得四元共聚的水溶性研磨树脂液；所述酸值是指水溶性研磨树脂液中不挥发成分1g所需要的氢氧化钾的mg数；
本发明采用甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、苯乙烯(S)和海藻酸(A)为原料制备出HEMA-GMA-S-A四元共聚的水溶性研磨树脂液；水溶性研磨树脂液制备过程中海藻酸的加入能够有效的提高基料中颜料颗粒的稳定性，起到抗絮凝的作用；可制备出小粒径、高分散的基料；
优选的，所述的水溶性助剂为水溶性的分散剂、消泡剂、色调调整剂、流动性调整剂或干燥调整剂。
优选的，所述颜料为立索尔大红(P.R49:1)、联苯胺黄G、酞菁蓝BGS(P.B15:3)、酞菁蓝B(P.B15:3)或滚筒炭黑；
优选的，所述调稀树脂乳液为佛山市三水灏诚合成树脂有限公司生产的HC-8102B型水墨树脂；具有优良成膜特性和柔韧性，耐磨性好；能显著的提高墨水的干燥速度和附着牢度；
所述成膜乳液为丙烯酸类成膜乳液，如纯丙烯酸乳液、苯乙烯-丙烯酸乳液或有机硅-丙烯酸乳液；例如格林春天(厦门)环保科技材料有限公司生产的水性丙烯酸乳液，固含量47％，酸值55，玻璃化温度30℃，pH值约8.5，粘度800mPa.s
所述不成膜乳液为丙烯酸类不成膜乳液，如巴斯夫公司生产的
Figure BDA0002008278410000041
89或
Figure BDA0002008278410000042
90等型号的丙烯酸类不成膜乳液。
所述复溶树脂为低分子量溶剂型可复溶树脂，所述低分子量溶剂型可复溶树脂选自乙基纤维素、羟基改性二元氯醋树脂、氯化聚烯烃或苯乙烯丙烯酸；所述的低分子量溶剂选自醇、酯或醚；
优选的，所述助溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮、乙二醇或甘油等水溶性有机溶剂；在水性墨水中助溶剂用来溶解树脂、改善墨水干燥性能、调整墨水黏度。
优选的，所述基料的制备方法包括如下步骤：
将水、水溶性研磨树脂液、颜料、分散剂、消泡剂按配方比例称量依次加入，用高速搅拌机搅拌30分钟左右后,然后加入调稀树脂乳液用高速研磨机分散1-2个小时得基料。
优选的，所述高速研磨机分散是指在30℃以下以研磨速度为2000-2200转/分钟的转速研磨；高速研磨机所用的研磨介质为粒径为0.4-0.6mm的氧化锆珠，球料比为4:1；也可以用钢球、二氧化硅球、氧化硅球、复合锆铝球、硅酸锆珠等研磨介质进行研磨，本发明优选为氧化锆珠；研磨温度进一步优选为5-10℃；
墨水基料的生产与研磨是墨水成败的关键，对研磨介质、研磨温度等的控制非常严格，采用冷研磨工艺，否则基料的稳定性能非常差。控制研磨温度、研磨机的分散能力及散热能力、研磨介质的质量与种类，添加量、基料的粘度、基料的细度及光泽。
在研磨过程中，固体颗粒颜料被研磨成很小的颗粒，通过树脂包覆使颜料与水溶性树脂液相互作用形成分子团结构，这些分子团结构的颗粒在基料中是以悬浮液形式存在，悬浮颗粒由于布朗运动和相互作用力(如氢键、范德华力、静电吸引力)导致悬浮颗粒产生絮凝；为了防止颜料的分子团的聚集；本发明在基料中添加分散剂，使分子团结构能够润湿，均匀分散在基料中。
水性墨水中水的表面张力较大，容易起泡；在基料中添加适量的消泡剂，改善墨水起泡的现象，而且能够是颜料分散更加均匀，避免起泡引起的积聚；
根据本发明的另一个方面，本发明提供了一种全水性墨水的制备方法：
反应器中依次加入水和水溶性助剂搅拌10-20min,然后加入连接料搅拌20-30min，最后加入基料在600-1000rpm的转速下搅拌1～2个小时得全水性墨水。
本发明具有如下优点：
1)本发明首次采用甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、苯乙烯(S)和海藻酸(A)为原料制备出HEMA-GMA-S-A四元共聚的水溶性研磨树脂液；对颜料的润湿性好，在水中的分散性、耐磨性、流动性综合性能优异，可防止水性墨水基料中颜料的絮凝沉降，提高了墨水的稳定性；
2)本发明对基料的研磨工艺进行了优化，在基料制备过程中严格控制研磨温度，使制备出的基料粒径更小，并且在室温放置12个月后仍保持最初粒径，表明其稳定性高；
3)本发明制备出的水性墨水具有优异的着色力和附着牢度，可用于PET、PE/PEVA等塑料基材表面印刷的表印；不含或少含有机溶剂，不然不爆，适合环保要求；干性可控可调，适合印刷要求；光泽及色饱和度近似于溶剂墨，符合色彩还原要求；印刷品无有毒有害物质，符合食品、药品包装要求；水溶性及复溶性好，洗版容易，不伤版，符合印刷设备要求。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。
为了获得性能稳定的水性墨水，本发明首先对基料的分散性能做了研究，发现采用本发明制备的水溶性研磨树脂液替代市售水性丙烯酸树脂作为研磨树脂能够取得粒径更小、分散性能更好的水性墨水用基料。
制造例1
制备水溶性研磨树脂液：
10.0L反应器中加入5.0L溶剂丙酮，氮气氛围下加入40g甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、60g甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、80g海藻酸(A)和200g苯乙烯(S)、5g过氧化二苯甲酰(BPO)作为引发剂，升温至回流搅拌进行自由基聚合反应18-24h；
然后减压脱除丙酮，丙酮蒸干后缓慢加入去离子水将不挥发成分调节至35wt％，最后采用0.2mol/L的氢氧化钠水溶液调节体系树脂液的酸值为168，得四元共聚的水溶性研磨树脂液。
实施例1
采用制造例1中制备的水溶性研磨树脂液作为研磨树脂制备基料，方法如下：
将240g水、160g水溶性研磨树脂液、500g颜料(滚筒炭黑，粒径为1.1-1.2微米)、50g分散剂(TEGO Dispers 760W)、3.5g消泡剂(TEGO Foamex 810)依次加入到高速搅拌机搅拌30分钟左右后，然后加入45g调稀树脂乳液(佛山市三水灏诚合成树脂有限公司生产的HC-8102B型水墨树脂)用高速研磨机分散1-2个小时得基料；所述高速研磨机分散是指在室温下(20-30℃)以研磨速度为2000-2200转/分钟的转速研磨；高速研磨机所用的研磨介质为粒径为0.4-0.6mm的氧化锆珠，球料比为4:1。
对比例1
与实施例1相比，采用市售的水性丙烯酸树脂(天津阿托兹精细化工有限公司生产的AZR树脂)等量替代本发明制备的水溶性研磨树脂液，制备基料。
对比例2
水溶性研磨树脂液制备过程中不添加80g海藻酸，采用制备出的三元共聚的水溶性研磨树脂液作为基料的研磨树脂，其余试验条件与实施例1相比一致。
对实施例1及其对比例1和2制备出的基料制备完成后在室温放置3天(20-30℃下密封避光保存)，采用S-3500激光粒度仪测量基料的分散性，测量单位为μm，本发明以基料95％的最大粒径(即所有粒径中95％以上的小于某一数值)进行分析衡量基料的分散性，不同实施例制备的基料95％的最大粒径如表1所示：
表1不同实施例制备出的基料的粒径
实施例 实施例1 对比例1 对比例2
粒径/μm 0.9 1.3 1.5
注：粒径是指95％以上的最大粒径。
试验结果表明，本发明制备水溶性研磨树脂液作为研磨树脂制备出的基料其粒径小于市售水性丙烯酸树脂制备出的基料；表明本发明制备的水溶性研磨树脂液可将颜料(滚筒炭黑)充分分散均匀，是颜料的良好载体；另外在高速研磨机分散过程中，颜料本身的粒径得到了部分研磨(研磨前平均粒径为1.1-1.2μm)。
对比例1和对比例2中制备的基料粒径分别为1.3μm和1.5μm，实施例1中的结果表明，颜料在研磨过程中虽然能够降低颜料粒径，但在对比例1和2的体系中制备出的基料粒径反而增加，表明对比例1和2中存在较为严重的絮凝沉降现象，导致颜料粒子的积聚，从而表现出来研磨后基料的粒径反而得到了部分增长。
在研磨过程中，固体颗粒颜料被研磨成很小的颗粒，通过树脂包覆使颜料与水溶性树脂液相互作用形成分子团结构，这些分子团结构的颗粒在基料中是以悬浮液形式存在，悬浮颗粒由于布朗运动和相互作用力(如氢键、范德华力、静电吸引力)导致悬浮颗粒产生絮凝；本发明制备的水溶性研磨树脂液起到了抗絮凝的作用，对颜料的润湿性好。
实施例2
本发明在基料的制备过程中惊奇的发现冬季制备出的基料其稳定性能好，粒径基本分布在0.3-0.6μm之间；而夏季制备出的基料其稳定性能差，粒径基本分布在1.2-1.5μm之间；所以本发明对基料的研磨温度进行了***优化，方法如下：
将240g水、160g水溶性研磨树脂液、500g颜料(滚筒炭黑，粒径为1.1-1.2微米)、50g分散剂(TEGO Dispers 760W)、3.5g消泡剂(TEGO Foamex 810)依次加入到高速搅拌机搅拌30分钟左右后，然后加入45g调稀树脂乳液(佛山市三水灏诚合成树脂有限公司生产的HC-8102B型水墨树脂)用高速研磨机分散1-2个小时得基料；所述高速研磨机分散是指在0-40℃以研磨速度为2000-2200转/分钟的转速研磨；高速研磨机所用的研磨介质为粒径为0.4-0.6mm的氧化锆珠，球料比为4:1；不同温度下制备出的基料的95％的最大粒径如表2所示：
表2研磨温度对基料粒径的影响
Figure BDA0002008278410000081
试验结果表明，低温下较高温下研磨出的基料粒径小，所以其分散稳定性高；但是温度在0℃左右可能由于温度过低，导致基料粘度大，不利于基料的研磨；综合结果来看在5-10℃下制备出的基料，其粒径远小于高温下制备出的基料粒径。所以生产中必须严格控制基料的研磨温度。对10℃下制备出的基料在30℃下密封保存12个月后，其粒径为0.38μm，表明其稳定性强；没有在放置过程中产生絮凝。
制造例2
制备连接料：
按如下配比进行配料：60重量份成膜乳液(格林春天(厦门)环保科技材料有限公司生产的水性丙烯酸乳液)，25重量份不成膜乳液(巴斯夫公司生产的
Figure BDA0002008278410000091
89)，3重量份助溶剂乙醇，4重量份复溶树脂(乙基纤维素)，8重量份水搅拌均匀混合得连接料。
实施例3
以实施例2中10℃下制备的基料、制造例2中的连接料为原料制备全水性墨水，方法如下：
反应器中依次加入25重量份水和5重量份水溶性助剂(3重量份乙醇、2重量份TEGODispers 760W)搅拌10-20min，然后加入连接料50重量份搅拌20-30min，最后加入20重量份基料在600-1000rpm的转速下搅拌1～2个小时得全水性墨水。
实施例4
以实施例2中10℃下制备的基料、制造例2中的连接料为原料制备全水性墨水，方法如下：
反应器中依次加入30重量份水和5重量份水溶性助剂(3重量份乙醇、2重量份TEGODispers 760W)搅拌10-20min，然后加入连接料55重量份搅拌20-30min，最后加入10重量份基料在600-1000rpm的转速下搅拌1～2个小时得全水性墨水。
对实施例3和实施例4制备出的全水性墨水进行性能检测，并在PET塑料薄膜基材的表面印刷测试其印刷质量，结果如表3所示：
表3本发明制备的全水性墨水性能
检测项目 实施例3 实施例4 检测方法
水溶性 任意比互溶 任意比互溶 搅拌混合
粒径/μm 0.42 0.39 激光粒度仪
粘度/s 12 13 3#/蔡恩杯
初干mm(30s/25℃) 35 32 刮板仪
着色力/％ 99 102 GB/T13217.6-2008
附着牢度/％ 98 97 GB/T13217.7-2009
VOC 符合 符合 GB/T26395-2011
尽管已经详细描述了本发明的实施方式，但是应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以对本发明的实施方式做出各种改变、替换和变更。

Claims (5)

1.一种全水性塑料表印墨水，由下述重量百分比的原料组成：基料10-30%、连接料50-65%、水溶性助剂5%，余量为水；
所述基料由以下重量百分比的原料组成：水溶性研磨树脂液 15-20%；颜料40-65%；分散剂4-6%；消泡剂0.3-0.4%；调稀树脂乳液：4-5%；余量为水；所述颜料为滚筒炭黑；
所述连接料由以下重量百分比的原料组成：成膜乳液60-70%，不成膜乳液25-30%，助溶剂3-5%，复溶树脂3-5%，余量为水；
所述水溶性研磨树脂液的制备方法包括如下步骤：
反应器中加入溶剂丙酮，氮气氛围下加入40重量份甲基丙烯酸羟乙酯、60重量份甲基丙烯酸缩水甘油酯、80重量份海藻酸和200重量份苯乙烯、5重量份过氧化二苯甲酰搅拌回流进行自由基聚合反应18-24h，然后减压脱除丙酮，缓慢加入去离子水将不挥发成分调节至30-40wt%，最后采用0.2mol/L的氢氧化钠水溶液调节体系树脂液的酸值为160-180得四元共聚的水溶性研磨树脂液；
所述基料的制备方法包括如下步骤：将水、水溶性研磨树脂液、颜料、分散剂、消泡剂按配方比例称量依次加入，用高速搅拌机搅拌 30 分钟，然后加入调稀树脂乳液用高速研磨机分散 1-2 个小时得基料；所述高速研磨机分散是指在5-10℃下以研磨速度为2000-2200转/分钟的转速研磨；高速研磨机所用的研磨介质为粒径为0.4-0.6mm的氧化锆球珠，球料比为4:1；所述成膜乳液为丙烯酸类成膜乳液；所述不成膜乳液为巴斯夫公司生产的型号为JONCRYL®89 或JONCRYL® 90的丙烯酸类不成膜乳液。
2.根据权利要求1所述的全水性塑料表印墨水，其特征在于：所述的水溶性助剂为水溶性的分散剂、消泡剂、色调调整剂、流动性调整剂或干燥调整剂。
3.根据权利要求1所述的全水性塑料表印墨水，其特征在于：所述调稀树脂乳液为佛山市三水灏诚合成树脂有限公司生产的HC-8102B型水墨树脂。
4.根据权利要求1所述的全水性塑料表印墨水，其特征在于：所述复溶树脂为低分子量溶剂型可复溶树脂，所述低分子量溶剂型可复溶树脂选自乙基纤维素、羟基改性二元氯醋树脂、氯化聚烯烃或苯乙烯丙烯酸；所述的低分子量溶剂选自醇、酯或醚。
5.根据权利要求1所述的全水性塑料表印墨水，其特征在于：所述助溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮、乙二醇或甘油。
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