CN110041242A - 一种色氨酸发酵液的提取工艺技术及设备 - Google Patents

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郝常明
胡洪军
郭玉静
刘红伟
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    • C07D209/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings, condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07D209/02Heterocyclic compounds containing five-membered rings, condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom condensed with one carbocyclic ring
    • C07D209/04Indoles; Hydrogenated indoles
    • C07D209/10Indoles; Hydrogenated indoles with substituted hydrocarbon radicals attached to carbon atoms of the hetero ring
    • C07D209/18Radicals substituted by carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals
    • C07D209/20Radicals substituted by carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals substituted additionally by nitrogen atoms, e.g. tryptophane

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Abstract

一种色氨酸发酵液的提取工艺技术及设备,该发明的生产工艺流程如下:发酵液通过微滤膜得到滤清液,再经超滤膜得到透析液,将该透析液经活性炭脱色,并滤出废炭得到脱色液;将脱色液加入结晶装置;当达到一定浓度时析出晶体,膜组的出料口,连接到缓冲罐,缓冲罐连接到脱水离心机,离心机甩出的液体收集到纳滤进料罐,经进料泵抽回到纳滤膜中继续过滤;随着纳滤膜不断透析出不含色氨酸的水,当达到一定浓度时析出晶体,经过离心机拦截下来晶体;对离心机滤出晶体进行烘干,再称重包装。提取收率高达90%以上,不用耗费大量昂贵的蒸汽,不用担心逃液损失,也大幅降低了色氨酸受加热造成的无法挽回的损失。

Description

一种色氨酸发酵液的提取工艺技术及设备
技术领域
本发明涉及一种色氨酸发酵液的提取工艺技术及设备。
背景技术
在现有的常规生产技术下,由于色氨酸的溶解度很低,25℃的水中溶解度为1.14%,所以提取过程中浓缩结晶时,需要加热蒸发大量的水,才能析出足够多的晶体,而该加热过程会大量消耗蒸汽;而且在蒸发时,色氨酸浓缩液很容易出现大量泡沫而逃液造成更多损失。同时,色氨酸的化学结构带有吲哚基,存在不稳定性,它与水共热时会发生分解变成吲哚;发酵液中含有其他氨基酸、糖类、醛类等发酵副产物,色氨酸与之共存时更是极易分解;色氨酸的这些特性,导致发酵液提取过程中发生不可逆的分解,损失严重。这些现象,也是造成色氨酸生产成本居高不下的主要原因。
发明内容
本发明针对上述的技术问题采用的技术方案为:一种色氨酸发酵液的提取工艺技术,包括以下步骤:
(1)发酵液通过微滤膜得到滤清液,再经超滤膜得到透析液,将该透析液脱色,并滤出废炭得到脱色液;
(2)将上述脱色液加入结晶装置;
(3)该结晶装置的主体部件是纳滤膜,可以透过水和小分子量物质,拦截住色氨酸,从而不断提高色氨酸溶液的浓度,当达到一定浓度时析出晶体;膜组循环的出料口,连接到缓冲罐,该缓冲罐带有冷却结晶的作用,该罐设有锥形罐底和底端出料口,连接到脱水离心机,离心机甩出的液体收集到纳滤进料罐,经进料泵抽回到纳滤膜中继续过滤;
(4)随着纳滤膜不断透析出不含色氨酸的水,回流循环侧的溶液中产品浓度逐渐升高,当达到一定浓度时析出晶体,经过离心机拦截下来晶体,透过的溶液与浓度较低且温度较高的脱色滤清液混合,再进纳滤膜透出去一部分水,如此循环;当一台离心机的晶体装满后,将缓冲罐的出料口切换到另一台离心机,继续循环滤晶;向装满晶体的离心机中淋洗纯水,置换出晶体中残留的液体,然后高速甩干,卸料。
(5)对离心机滤出晶体进行烘干,直至达到产品要求的水分,再称重包装。
作为优选,所述步骤(3)纳滤膜选择100D的孔径。
一种色氨酸发酵液的提取工艺技术的设备,包括进料罐,所述进料罐连接进料泵,所述进料泵连接高压泵,所述高压泵连接纳滤膜组,所述纳滤膜组连接缓冲罐,所述缓冲罐连接离心机A和离心机B,所述离心机A和离心机B连接进料罐。
作为优选,所述缓冲罐设置锥形罐底和底端出料口,其进料口朝向罐内壁切线角度。
与现有技术相比,本发明的优点和积极效果在于,提出了一种色氨酸发酵液的提取工艺技术及设备,该套工艺的提取收率高达90%以上,不用耗费大量昂贵的蒸汽,不用担心逃液损失,也大幅降低了色氨酸受加热造成的无法挽回的损失。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明设备示意图;
图2为缓冲罐俯视图;
图3为缓冲罐侧视图;
以上各图中,1、进料罐,2、进料泵,3、高压泵,4、纳滤膜组,5、缓冲罐,6、离心机B,7、离心机A,8、回流管,9、进料管,10、回水管,11、进水管,12、底出料管。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点,下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是,本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施,因此,本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
如图所示,一种色氨酸发酵液的提取工艺技术的设备,包括进料罐1,所述进料罐1连接进料泵2,所述进料泵2连接高压泵3,所述高压泵3连接纳滤膜组4,所述纳滤膜组4连接缓冲罐5,所述缓冲罐5连接离心机A7和离心机B6,所述离心机A7和离心机B6连接进料罐1。
缓冲罐设置锥形罐底和底端出料口,其进料口朝向罐内壁切线角度。
一种色氨酸发酵液的提取工艺技术,包括以下步骤:
(1)发酵液通过微滤膜得到滤清液,再经超滤膜得到透析液,将该透析液经活性炭脱色并滤出废炭得到脱色液;
(2)将上述脱色液加入结晶装置;
(3)该结晶装置的主体部件是纳滤膜,该膜选择100D(色氨酸分子量204.23)的孔径,可以透过水和小分子量物质,拦截住色氨酸,从而不断提高色氨酸溶液的浓度,当达到一定浓度时析出晶体;膜组循环的出料口,连接到缓冲罐,该缓冲罐带有冷却结晶的作用,该罐设有锥形罐底和底端出料口,连接到脱水离心机,离心机甩出的液体收集到纳滤进料罐,经进料泵抽回到纳滤膜中继续过滤;
(4)随着纳滤膜不断透析出不含色氨酸的水,回流循环侧的溶液中产品浓度逐渐升高,当达到一定浓度时析出晶体,经过离心机拦截下来晶体,透过的溶液与浓度较低且温度较高的脱色滤清液混合,再进纳滤膜透出去一部分水,如此循环;当一台离心机的晶体装满后,将缓冲罐的出料口切换到另一台离心机,继续循环滤晶;向装满晶体的离心机中淋洗纯水,置换出晶体中残留的液体,然后高速甩干,卸料。
(5)对离心机滤出晶体进行烘干,直至达到产品要求的水分,再称重包装。
实施例
由500L发酵罐发酵得300L发酵液,含量36g/L;通过微滤膜得到485L滤清液,含量21.6g/L,透光2.5%;经超滤膜得到495L含量20.7g/L的透析液,透光25%;用活性炭脱色并用板框滤出废炭,得到40℃、透光95.5%、含量20g/L的脱色滤清液505L。
将该脱色液加入结晶装置,选择结晶装置的最小循环体积≤25L,出水速度≥1L/min;首先开启进料泵灌满整个设备***,再开增压泵,逐渐升高膜组压力到1.6MPa,直到进料达到80%最大装量,停止进料;该装置的缓冲罐,套层内通入降温循环水控制料液温度30℃,其进料口朝向罐内壁切线角度,料液进入罐内随内壁旋转,搅拌料液的同时,还能将冷却出的结晶进行分离。
该结晶工艺析出的色氨酸晶体受旋转离心力和重力作用,向罐底出料口汇集,进入离心机滤晶;其它部分(该部分的量受离心机甩出液量速度影响)含极很少晶体的液体直接回流到进料罐,这个出料口开在缓冲罐的轴心位置。
当循环***内物料量接近最小循环体积时,开始向进料罐注料,达到80%最大装量后停止进料;随着脱色液进入进料罐,温度上升且浓度下降,料液进入膜组时的晶体会更少甚至能都溶解,经过膜组继续透出水分,再回到缓冲罐冷却结晶,经离心机滤出晶体。
如此循环不断滤出晶体,直到脱色滤清液进完料,将***内料液减少到最小循环量后停机。除了纳滤透析出去的水(用于发酵液配料)和离心机拦下的晶体,膜内剩余25L的浓缩液,含量25g/L;
这25L浓缩液,再进行蒸发浓缩结晶至5L,滤得粗品结晶用纯水溶解后,用作下一批微滤的洗料水;剩余5L含量28g/L的粗母液作为生产废液处理。烘干后,一共得到9.92kg的合格产品;该工艺中发酵液的提取总收率91.8%。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明作其它形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域,但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (4)

1.一种色氨酸发酵液的提取工艺技术,其特征在于,包括以下步骤:
(1)发酵液通过微滤膜得到滤清液,再经超滤膜得到透析液,将该透析液脱色,并滤出废炭得到脱色液;
(2)将上述脱色液加入结晶装置;
(3)该结晶装置的主体部件是纳滤膜,可以透过水和小分子量物质,拦截住色氨酸,从而不断提高色氨酸溶液的浓度,当达到一定浓度时析出晶体;膜组循环的出料口,连接到缓冲罐,该缓冲罐带有冷却结晶的作用,该罐设有锥形罐底和底端出料口,连接到脱水离心机,离心机甩出的液体收集到纳滤进料罐,经进料泵抽回到纳滤膜中继续过滤;
(4)随着纳滤膜不断透析出不含色氨酸的水,回流循环侧的溶液中产品浓度逐渐升高,当达到一定浓度时析出晶体,经过离心机拦截下来晶体,透过的溶液与浓度较低且温度较高的脱色滤清液混合,再进纳滤膜透出去一部分水,如此循环;当一台离心机的晶体装满后,将缓冲罐的出料口切换到另一台离心机,继续循环滤晶;向装满晶体的离心机中淋洗纯水,置换出晶体中残留的液体,然后高速甩干,卸料。
(5)对离心机滤出晶体进行烘干,直至达到产品要求的水分,再称重包装。
2.根据权利要求1所述的一种色氨酸发酵液的提取工艺技术,其特征在于,所述步骤(3)纳滤膜选择100D的孔径。
3.一种色氨酸发酵液的提取工艺技术的设备,其特征在于,包括进料罐,所述进料罐连接进料泵,所述进料泵连接高压泵,所述高压泵连接纳滤膜组,所述纳滤膜组连接缓冲罐,所述缓冲罐连接离心机A和离心机B,所述离心机A和离心机B连接进料罐。
4.根据权利要求3所述的一种色氨酸发酵液的提取工艺技术的设备,其特征在于,所述缓冲罐设置锥形罐底和底端出料口,其进料口朝向罐内壁切线角度。
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