CN110040978B - 一种自洁净防雾玻璃的制备工艺 - Google Patents

一种自洁净防雾玻璃的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种自洁净防雾玻璃的制备工艺。该制备工艺采用二次镀膜，将羟基锡酸锌和改性纳米二氧化钛分别镀膜于玻璃基体上，所述的改性纳米二氧化钛为硫酸铝钾改性纳米二氧化钛。由本发明制备工艺制得的自洁净防雾玻璃对甲基橙的降解率达到85.0％以上，对可见光透过率达到85％以上，水滴接触角θ＝0°，具有良好的清洁防雾效果。

Description

一种自洁净防雾玻璃的制备工艺
技术领域
本发明涉及功能玻璃的制备领域，具体涉及一种自洁净防雾玻璃的制备工艺。
背景技术
自清洁玻璃是指普通玻璃在经过特殊的物理或化学方法处理后，其表面产生独特的物理化学特性，从而无需通过传统擦洗方法就可以达到清洁效果的玻璃，已广泛应用在人们生活环境相关的玻璃和玻璃制品上，如建筑玻璃、幕墙玻璃、装饰装潢玻璃、汽车风挡、侧窗玻璃等。自清洁玻璃按照水与玻璃两者间接触角的大小可分为超亲水自清洁玻璃和超疏水自清洁玻璃，目前产业化的产品以超亲水自清洁玻璃为主。超亲水自清洁玻璃表面薄膜组分构成通常以无机功能材料为主。在众多的无机材料中，TiO2及以其为主体掺杂无机金属离子或氧化物、稀土元素而成的复合纳米材料成为了目前关注和研究的热点。
纳米TiO2薄膜表面的自清洁效应是其超亲水性和光催化特性共同作用的结果。TiO2薄膜表面的超亲水性是由紫外光诱导引起的，对可见光区域并不响应，大大限制了它的实际应用。此外，TiO2的光催化特性限制于其晶型，只有锐钛矿晶型才有光催化活性。超亲水性自清洁玻璃的制备工艺会影响TiO2晶型的形成，研究表明，采用化学气相沉积技术生产的自清洁玻璃，TiO2的锐钛矿类活性晶型组分含量降低，导致薄膜仅有有限的光催化功能；采用磁控溅射技术生产的自清洁玻璃，玻璃表面生产的TiO2薄膜为无定型的TiO2薄膜，使得到的自清洁玻璃表面的亲水性及自清洁性能极其有限，到不到所要求的光催化效果。采用溶胶-凝胶技术生产自清洁玻璃有利于形成TiO2锐钛矿晶型，但是晶型的形成易受到固化过程热处理参数变化的影响，过高的处理温度会促进TiO2锐钛矿晶型向金红石晶型的转变，而失去催化活性。
公开号为CN 100551858 A的中国专利申请公开了一种具有可见光响应的永久自清洁玻璃及其制备方法，通过磁控溅射技术先在玻璃表面溅射二氧化硅薄膜，然后在纳米二氧化硅薄膜上溅射一层钨离子、氟离子共掺的改性二氧化钛薄膜，在500～600℃热处理后，冷却制得自清洁玻璃。但是由于钨离子(W6+)会降低TiO2的相变温度，在600℃下容易使TiO2发生锐钛矿→金红石晶型转变，降低TiO2的催化活性。
发明内容
本发明的目的是提供一种自洁净防雾玻璃的制备工艺，采用二次镀膜，将羟基锡酸锌和改性纳米二氧化钛分别镀膜于玻璃基体上，克服了自清洁玻璃常见的光谱响应范围窄、无光照下自清洁时效性差、可见光透过率降低等问题，使制得的自清洁玻璃具有良好的光催化性和光致亲水性，且保持较高的可见光透过率。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种自洁净防雾玻璃的制备工艺，包括以下步骤：采用二次镀膜，将羟基锡酸锌和改性纳米二氧化钛分别镀膜于玻璃基体上，所述的改性纳米二氧化钛为硫酸铝钾改性纳米二氧化钛。
具体的，所述的自洁净防雾玻璃的制备工艺，包括以下步骤：
(1)采用喷涂法将羟基锡酸锌溶液均匀喷涂于玻璃基体表面，干燥，形成羟基锡酸锌膜层；
(2)制备液态改性纳米二氧化钛玻璃膜溶液，采用喷涂法将玻璃膜溶液均匀喷涂于羟基锡酸锌膜层上，或采用甩胶法将滴加在羟基锡酸锌膜层上的玻璃膜溶液铺展成膜，干燥，得到镀膜玻璃；
(3)将镀膜玻璃在550～650℃下热处理1～2h，冷却，得到自洁净防雾玻璃。
所述步骤(1)、(2)的干燥是在60～70℃下干燥25～60min。
所述步骤(1)喷涂法的喷涂速度为2～3m/min，步骤(2)喷涂法的喷涂速度为1～2m/min。
所述的羟基锡酸锌溶液为羟基锡酸锌：冰乙酸：水以质量比(4～6):(5～10):(20～30)为组成。
所述的液态改性纳米二氧化钛玻璃膜溶液的制备步骤为：
S1：将钛酸四丁酯和乙醇按质量比1:(2～4)混合，搅拌溶解，得到溶液Ⅰ；
S2：将乙醇、乙酰丙酮、冰乙酸、水按质量比(10～20):1:(0.5～1):(5～10)混合，得到溶液Ⅱ；
S3：将十二水合硫酸铝钾溶于水制成浓度为0.2～0.3g/mL溶液，得到溶液Ⅲ；
S4：将溶液Ⅰ滴加到溶液Ⅱ中，匀速搅拌25～35min，得到溶液Ⅵ；
S5：将溶液Ⅲ以喷雾的方式加入到溶液Ⅵ中，匀速搅拌60～90min，静止陈化12～24h，得到液态改性纳米二氧化钛玻璃膜溶液。
所述步骤S4中，溶液Ⅰ和溶液Ⅱ的混合质量比为1:(1.3～1.7)。
所述的十二水合硫酸铝钾的使用量是以硫酸铝钾和钛酸四丁酯的摩尔比为(0.03～0.06):1计算的。
所述步骤S4中溶液Ⅰ是按0.5～1mL/min的速度滴加到溶液Ⅱ中。
所述步骤S5中溶液Ⅲ是按0.075～0.1mL/s的速度以喷雾方式加入到溶液Ⅵ中。
上述的液态改性纳米二氧化钛玻璃膜溶液制备工艺中，钛酸四丁酯与乙酰丙酮首先形成乙酰丙酮钛络合物，然后在乙醇水的作用下发生水解反应，生成氢氧化钛纳米颗粒，所述的水解颗粒在冰醋酸弱酸性的环境下，具有较佳的稳定性，不会团聚形成沉淀，形成稳定的胶态。水解生成的(TiOH)3+成桥式结构，硫酸铝钾中的硫酸根离子能取代其结构中的羟基，从而限制(TiOH)3+成核后取向，有利于共顶点结构锐钛矿晶型，硫酸根离子有利于锐钛矿相生长的机理如下式所示：
Figure BDA0002041041080000041
另一方面，硫酸铝钾中的铝离子进一步水解，生成氢氧化铝胶体，氢氧化铝经高温热处理发生脱水，生成γ活性氧化铝，氧化铝的掺入对锐钛矿型TiO2向金红石型TiO2的转变有明显的阻碍作用，提高TiO2的相变温度。
应当指出，液态改性纳米二氧化钛玻璃膜溶液制备工艺中，溶液Ⅰ加入到溶液Ⅱ的方式和加入速度，溶液Ⅲ加入溶液Ⅵ的方式和加入速度，以及匀速搅拌时间均对成膜后膜层中二氧化钛晶型形成、粒径具有重要的影响。采用一定的速度将溶液Ⅰ滴加到溶液Ⅱ中，而非直接混合，有利于提高胶体溶液中氢氧化钛纳米颗粒的稳定性，避免颗粒聚合，影响成膜后的质量。以喷雾的方式按一定速度将溶液Ⅲ加入溶液Ⅵ中，而非直接混合，能使硫酸根离子充分与(TiOH)3+，促进成膜后锐钛矿型TiO2的形成，并促进玻璃膜层形成粒径均匀的TiO2粒子。
本发明还请求保护一种由上述的自洁净防雾玻璃的制备工艺制得的自洁净防雾玻璃。
本发明的有益效果是：本发明采用二次镀膜工艺，首先在玻璃基体上镀上一层羟基锡酸锌薄膜，经低温干燥后在羟基锡酸锌膜层的基础上再次镀膜，形成二氧化钛薄膜层，采用分层次镀膜方式不仅能提高膜层与玻璃表面结合力，增加薄膜的耐磨性，还能在保持羟基锡酸锌良好的光催化活性的同时避免锌离子、锡离子与二氧化钛直接掺和降低二氧化钛的晶型转变温度。采用硫酸铝钾改性纳米二氧化钛，利用硫酸根离子的影响和氧化铝的掺入促使锐钛矿型TiO2的形成，提高TiO2的光催化活性。羟基锡酸锌与二氧化钛的复合使用，可以提高对光的利用率，呈现更高的光催化活性，获得更佳的自清洁效果。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1
一种自洁净防雾玻璃的制备工艺包括以下步骤：
1、羟基锡酸锌溶液制备：取羟基锡酸锌40g、冰乙酸50g、水200g，混合，搅拌溶解，得到羟基锡酸锌溶液。
2、液态改性纳米二氧化钛玻璃膜溶液制备：取钛酸四丁酯10g，加入40g乙醇，混合，搅拌溶解，得到溶液Ⅰ；取乙醇40g、乙酰丙酮4g、冰乙酸4g、水20g混合，得到溶液Ⅱ；取0.84g十二水合硫酸铝钾溶于水制成浓度为0.2g/mL溶液，得到溶液Ⅲ；将溶液Ⅰ按0.5mL/min的速度滴加到溶液Ⅱ中，溶液Ⅰ：溶液Ⅱ的质量比为1:1.36，匀速搅拌25min，得到溶液Ⅵ；将溶液Ⅲ按0.075mL/s的速度以喷雾方式加入到溶液Ⅵ中，匀速搅拌60min，静止陈化12h，得到液态改性纳米二氧化钛玻璃膜溶液。
3、将羟基锡酸锌溶液倒入喷枪中，以2.5m/min的喷涂速度均匀喷涂于玻璃基体表面，在70℃下干燥30min，形成羟基锡酸锌膜层；将液态改性纳米二氧化钛玻璃膜溶液倒入喷枪中，以1.5m/min的喷涂速度均匀喷涂于羟基锡酸锌膜层，在70℃下干燥30min，得到镀膜玻璃，将镀膜玻璃在550℃下热处理2h，冷却，得到自洁净防雾玻璃。
实施例2
一种自洁净防雾玻璃的制备工艺包括以下步骤：
1、羟基锡酸锌溶液制备：取羟基锡酸锌60g、冰乙酸100g、水300g，混合，搅拌溶解，得到羟基锡酸锌溶液。
2、液态改性纳米二氧化钛玻璃膜溶液制备：取钛酸四丁酯20g，加入40g乙醇，混合，搅拌溶解，得到溶液Ⅰ；取乙醇60g、乙酰丙酮3g、冰乙酸1.5g、水30g混合，得到溶液Ⅱ；取0.84g十二水合硫酸铝钾溶于水制成浓度为0.3g/mL溶液，得到溶液Ⅲ；将溶液Ⅰ按1mL/min的速度滴加到溶液Ⅱ中，溶液Ⅰ：溶液Ⅱ的质量比为1:1.57，匀速搅拌35min，得到溶液Ⅵ；将溶液Ⅲ按0.1mL/s的速度以喷雾方式加入到溶液Ⅵ中，匀速搅拌90min，静止陈化24h，得到液态改性纳米二氧化钛玻璃膜溶液。
3、将羟基锡酸锌溶液倒入喷枪中，以2m/min的喷涂速度均匀喷涂于玻璃基体表面，在60℃下干燥45min，形成羟基锡酸锌膜层；将液态改性纳米二氧化钛玻璃膜溶液倒入喷枪中，以1m/min的喷涂速度均匀喷涂于羟基锡酸锌膜层，在60℃下干燥45min，得到镀膜玻璃，将镀膜玻璃在600℃下热处理1.5h，冷却，得到自洁净防雾玻璃。
实施例3
一种自洁净防雾玻璃的制备工艺包括以下步骤：
1、羟基锡酸锌溶液制备：取羟基锡酸锌50g、冰乙酸80g、水250g，混合，搅拌溶解，得到羟基锡酸锌溶液。
2、液态改性纳米二氧化钛玻璃膜溶液制备：取钛酸四丁酯15g，加入45g乙醇，混合，搅拌溶解，得到溶液Ⅰ；取乙醇45g、乙酰丙酮3g、冰乙酸2.4g、水28g混合，得到溶液Ⅱ；取0.84g十二水合硫酸铝钾溶于水制成浓度为0.3g/mL溶液，得到溶液Ⅲ；将溶液Ⅰ按0.75mL/min的速度滴加到溶液Ⅱ中，溶液Ⅰ：溶液Ⅱ的质量比为1:1.31，匀速搅拌30min，得到溶液Ⅵ；将溶液Ⅲ按0.09mL/s的速度以喷雾方式加入到溶液Ⅵ中，匀速搅拌75min，静止陈化12h，得到液态改性纳米二氧化钛玻璃膜溶液。
3、将羟基锡酸锌溶液倒入喷枪中，以3m/min的喷涂速度均匀喷涂于玻璃基体表面，在65℃下干燥30min，形成羟基锡酸锌膜层；将液态改性纳米二氧化钛玻璃膜溶液倒入喷枪中，以2m/min的喷涂速度均匀喷涂于羟基锡酸锌膜层，在65℃下干燥30min，得到镀膜玻璃，将镀膜玻璃在650℃下热处理1h，冷却，得到自洁净防雾玻璃。
对比例1
对比例1的自洁净防雾玻璃的制备工艺，与实施例1比较，区别在于，第二次镀膜是形成普通的TiO2薄膜，非本发明的改性TiO2薄膜，具体包括以下步骤：
1、羟基锡酸锌溶液制备：取羟基锡酸锌40g、冰乙酸50g、水200g，混合，搅拌溶解，得到羟基锡酸锌溶液。
2、TiO2溶胶制备：取钛酸四丁酯10g，溶于100g乙醇水溶液(乙醇：水＝4:1)，加入盐酸1.5g，搅拌混匀，得到TiO2溶胶。
3、将羟基锡酸锌溶液倒入喷枪中，以2.5m/min的喷涂速度均匀喷涂于玻璃基体表面，在70℃下干燥30min，形成羟基锡酸锌膜层；将液态改性纳米二氧化钛玻璃膜溶液倒入喷枪中，以1.5m/min的喷涂速度均匀喷涂于羟基锡酸锌膜层，在70℃下干燥30min，得到镀膜玻璃，将镀膜玻璃在550℃下热处理2h，冷却，得到自洁净防雾玻璃。
对比例2
对比例2的自洁净防雾玻璃的制备工艺，与实施例1比较，区别在于，液态改性纳米二氧化钛玻璃膜溶液制备过程中，溶液Ⅰ加入到溶液Ⅱ的步骤以及溶液Ⅲ加入溶液Ⅵ的步骤均采用直接加入的方式，其余的参数和条件不变。
对比例3
对比例3的自洁净防雾玻璃的制备工艺，与实施例1比较，区别在于，液态改性纳米二氧化钛玻璃膜溶液制备过程中，溶液Ⅰ加入到溶液Ⅱ之后以及溶液Ⅲ加入溶液Ⅵ之后的匀速搅拌时间均延长，其中溶液Ⅰ加入到溶液Ⅱ之后的匀速搅拌时间为60min，溶液Ⅲ加入溶液Ⅵ之后的匀速搅拌时间为120min。
对比例4
对比例4的自洁净防雾玻璃的制备工艺，与实施例1比较，区别在于，不进行羟基锡酸锌镀膜，即自洁净防雾玻璃仅含改性TiO2薄膜层，其余的参数和条件不变。
对比例5
对比例5的自洁净防雾玻璃的制备工艺，与实施例1比较，区别在于，将羟基锡酸锌和普通TiO2溶胶一起制备镀膜液，进行一次镀膜，具体包括以下步骤：
1、羟基锡酸锌溶液制备：取羟基锡酸锌40g、冰乙酸50g、水200g，混合，搅拌溶解，得到羟基锡酸锌溶液。
2、TiO2溶胶制备：取钛酸四丁酯10g，溶于100g乙醇水溶液(乙醇：水＝4:1)，加入盐酸1.5g，搅拌混匀，得到TiO2溶胶。
3、将羟基锡酸锌溶液和TiO2溶胶按1:1.8的质量比混合，得到混合液，将混合液倒入喷枪中，以2m/min的喷涂速度均匀喷涂于玻璃基体表面，在70℃下干燥固化30min，然后在550℃下热处理2h，冷却，得到自洁净防雾玻璃。
试验例一、对可见光透过率的影响
根据GB/T 18915.1-2002的标准检测实施例1-3和对比例1-5制得的自洁净防雾玻璃的可见光透过率，结果见表1。
表1自洁净防雾玻璃的可见光透过率
组别 可见光透过率(％)
实施例1 86.2
实施例2 85.6
实施例3 87.7
对比例1 85.5
对比例2 81.8
对比例3 83.4
对比例4 87.0
对比例5 85.2
结果显示，本发明实施例1-3制得的自洁净防雾玻璃具有较佳的可见光透过率，达到85％以上，并以实施例3最佳。由对比例1可知，以普通TiO2溶胶替换本发明液态改性纳米二氧化钛玻璃膜溶液进行镀膜，略降低镀膜玻璃的的可见光透过率，推测这是由于普通TiO2溶胶的的颗粒分布不均匀，其透明度低于液态改性纳米二氧化钛玻璃膜溶液所致。由对比例2和3可知，液态改性纳米二氧化钛玻璃膜溶液配制过程中溶液的加入方式以及加入速度对镀膜玻璃的可见光透过率影响较大，采用直接加入方式，或提高加入速度均降低可见光透过率，推测这是由于以上方式促使形成形态多样的TiO2晶体颗粒，降低溶液透明度。由对比例4可知，镀膜玻璃不含羟基锡酸锌层，略提高玻璃的可见光透过率，推测这是由于膜层变薄所致。由对比例5可知，将羟基锡酸锌和普通TiO2溶胶一起制备镀膜液，进行一次镀膜，略降低玻璃的可见光透过率。
试验例二、自洁净玻璃对甲基橙的降解效果
分别检测本发明实施例1-3和对比例1-5制得的自洁净玻璃对甲基橙的降解率，具体地，将自洁净玻璃(20mm×65mm)垂直***装有40mL浓度为10mg/L甲基橙水溶液的石英试管中，将石英试管放在距紫外光源6cm处，在紫外辐照强度为1.5W/cm2的条件下处理60min，通过紫外分光光度计测处理后甲基橙溶液的吸光度，由于溶液中溶解的甲基橙浓度正比于吸光度，根据吸光度的变化可以计算出甲基橙的降解率，结果见表2。
表2自洁净玻璃对甲基橙的降解率
组别 甲基橙的降解率(％)
实施例1 85.0
实施例2 87.5
实施例3 86.2
对比例1 79.6
对比例2 82.1
对比例3 83.3
对比例4 74.0
对比例5 78.2
结果显示，本发明实施例1-3制得的自洁净玻璃对甲基橙具有较佳降解效果，对甲基橙的降解率达到85.0％以上，并以实施例2的效果最佳，优于对比例1-5。
试验例三、自洁净玻璃亲水性检测
采用Data-physis OCA2O光学视频接触角测定仪测试玻璃的水滴接触角，结果见表3。
表3自洁净玻璃的水滴接触角检测
Figure BDA0002041041080000101
Figure BDA0002041041080000111
结果显示，本发明实施例1-3和对比例1-4制得的自洁净玻璃的水滴接触角θ＝0°，表明所述的镀膜玻璃可完全浸润水滴，均具有较佳的亲水性。由对比例5可知，直接将羟基锡酸锌和普通TiO2溶胶一起制备镀膜液，进行一次镀膜，会降低镀膜玻璃的表面亲水性，其水滴接触角θ﹤90°，只能部分润湿或润湿。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发的保护范围。

Claims (6)

1.一种自洁净防雾玻璃的制备工艺，其特征在于，采用二次镀膜，将羟基锡酸锌和改性纳米二氧化钛分别镀膜于玻璃基体上，所述的改性纳米二氧化钛为硫酸铝钾改性纳米二氧化钛；具体包括以下步骤：
(1)采用喷涂法将羟基锡酸锌溶液均匀喷涂于玻璃基体表面，干燥，形成羟基锡酸锌膜层；
(2)制备液态改性纳米二氧化钛玻璃膜溶液，采用喷涂法将玻璃膜溶液均匀喷涂于羟基锡酸锌膜层上，或采用甩胶法将滴加在羟基锡酸锌膜层上的玻璃膜溶液铺展成膜，干燥，得到镀膜玻璃；
(3)将镀膜玻璃在550～650℃下热处理1～2h，冷却，得到自洁净防雾玻璃；
所述的液态改性纳米二氧化钛玻璃膜溶液的制备步骤为：
S1：将钛酸四丁酯和乙醇按质量比1:(2～4)混合，搅拌溶解，得到溶液Ⅰ；
S2：将乙醇、乙酰丙酮、冰乙酸、水按质量比(10～20):1:(0.5～1):(5～10)混合，得到溶液Ⅱ；
S3：将十二水合硫酸铝钾溶于水制成浓度为0.2～0.3g/mL溶液，得到溶液Ⅲ；
S4：将溶液Ⅰ按0.5～1mL/min的速度滴加到溶液Ⅱ中，匀速搅拌25～35min，得到溶液Ⅵ；
S5：将溶液Ⅲ按0.075～0.1mL/s的速度以喷雾方式加入到溶液Ⅵ中，匀速搅拌60～90min，静止陈化12～24h，得到液态改性纳米二氧化钛玻璃膜溶液。
2.根据权利要求1所述的自洁净防雾玻璃的制备工艺，其特征在于，所述的羟基锡酸锌溶液为羟基锡酸锌：冰乙酸：水以质量比(4～6):(5～10):(20～30)为组成。
3.根据权利要求1所述的自洁净防雾玻璃的制备工艺，其特征在于，所述的溶液Ⅰ和溶液Ⅱ的混合质量比为1:(1.3～1.7)。
4.根据权利要求1所述的自洁净防雾玻璃的制备工艺，其特征在于，所述的硫酸铝钾和钛酸四丁酯的摩尔比为(0.03～0.06):1。
5.根据权利要求1所述的自洁净防雾玻璃的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)喷涂法的喷涂速度为2～3m/min，步骤(2)喷涂法的喷涂速度为1～2m/min。
6.根据权利要求1-5任一所述的自洁净防雾玻璃的制备工艺制得的自洁净防雾玻璃。
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