CN110037174A - 一种饲料级腐植酸钠及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种饲料级腐植酸钠及其制备方法，先以酸析腐植酸原料中的各种重金属离子，生成可溶物质；利用腐植酸原料不溶于水的特性，水洗出腐植酸中大部分重金属络合物；再用氢氧化钠活化提取出腐植酸原料中的腐植酸有效成分，形成腐植酸钠溶液；然后再以絮凝剂将溶液中残余少量重金属沉淀，最终干燥出含量高，重金属低的饲料级腐植酸钠成品。产品中腐植酸含量大于75％，含水率10％，PH10，水溶性99.9％。本发明的优点是，水溶性高，重金属含量低，工艺操作简便、成本低，适合工业大规模生产，具有广阔的市场应用前景。

Description

一种饲料级腐植酸钠及其制备方法
技术领域
本发明属于畜牧业饲料生产领域，具体涉及一种饲料级腐植酸钠及其制备方法。
背景技术
腐植酸钠是大分子有机物质，分子中含有苯环，稠环和其它环(如吡咯.吲哚等)，各芳环之间有桥键相连，芳环上有各种功能基团，主要是羟基、酚羟基、甲氧基、醌基等。综合各项报道，腐植酸应用在畜禽饲料中具有提供畜禽营养、促进畜禽生长，提高畜禽抗病和免疫力的作用，可对畜禽肠道炎性物和有毒物质进行吸附，对肠粘膜起保护作用；可抑制和杀灭肠道致病菌，提高饲料的利用率，并有止血止痛作用；可吸附粪便中的氨气、硫化氢，减轻粪便的臭味，使粪便颜色发黑。目前养殖场(户)普遍认为颜色发黑的粪便表明饲料利用率高，为此饲料生产商在日粮中使用含量较高的重金属，如砷，铬，汞，铅，氯等，工艺操作复杂，成本较高，不适合工业大规模生产，同时也带来了重金属对环境的污染，不能真正运用到广泛民生中，难以满足市场需求。
现有中国专利文件201410288241.0公布了一种用腐植酸钠制取腐植酸-微生物蛋白饲料，其主要技术方案为：一种用腐植酸钠制取腐植酸-微生物蛋白饲料含50～80％黄腐酸，15～40％大豆饼粕，2～15％谷壳，以及无机元素、或无机元素和维生素。采用固体发酵法，将黄腐酸、大豆饼粕和谷壳粉混合，按料液比1:0.5-1.3，加人10～30％的菌液和40～100％的无机元素溶液，搅拌均匀后制成各种形状，再装人固体发酵罐发酵2～5天，干燥，自然冷却，粉碎。其主要是采用生物发酵的方法进行腐植酸-微生物蛋白饲料的制作，解决的问题和主要技术方案与本发明均不同。
发明内容
本发明的目的是解决上述问题，提供一种饲料级腐植酸钠及其制备方法，产品水溶性高，工艺操作简便、成本低，适合工业大规模生产，具有广阔的市场应用前景。具体地，本发明制备方法所得饲料级腐植酸钠成品中，腐植酸含量大于75％，含水率10％，PH10，水溶性99.9％。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种饲料级腐植酸钠的制备方法，具体包括以下步骤：
S1:选用游离酸≥50％的风化煤原料，经过选矿机筛除杂质后粉碎至60～100目；
S2:在搅拌反应槽中投入浓度为8％的稀盐酸和腐植酸粉剂，按照质量比例0.5：1持续搅拌反应30～60分钟后，按质量1：1比例加入清水，再持续搅拌15分钟；
S3:排出上清液后，按照风化煤、水、氢氧化钠的质量比为1：3～5：0.10～0.14加入水和氢氧化钠；
S4:常温反应90～120分钟后，加入0.1～0.4％聚丙乙酰胺絮凝剂后，进入过滤池进行过滤；
S5:取上清液进入干燥器进行干燥，即得饲料级腐植酸钠。
作为优选，所述S3中，风化煤、水、氢氧化钠的质量比为1：4：0.12。
作为优选，所述S4中，加入0.2％聚丙乙酰胺絮凝剂进行过滤。
作为优选，所述S5中，干燥温度为120～140℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用酸析水洗法，先以酸析腐植酸原料中的各种重金属离子，生成可溶物质；利用腐植酸原料不溶于水的特性，水洗出腐植酸中大部分重金属络合物；再用氢氧化钠活化提取出腐植酸原料中的腐植酸有效成分，形成腐植酸钠溶液；然后再以絮凝剂将溶液中残余少量重金属沉淀，最终干燥得到腐植酸含量高、重金属低的饲料级腐植酸钠成品。
(2)本发明饲料级腐植酸钠成品水溶性高达99.9％，基本全溶于水，很大程度上降低了运输、使用等成本。腐植酸含量大于75％，PH10，含水率10％，分子内水分基本完全释放，使得在运输过程中不吸潮，不分解，不结块。
(3)本发明与现有腐植酸钾产品相比，分子量小、有效成分高、产量高，但成本只有腐植酸类含钾产品的30％左右，是含腐植酸类饲料的最佳添加方式；且产品中砷、铬、汞、铅、氯等重金属含量在0.00001以下，远低于饲料添加标准，有利于环境的保护和绿色环保事业的发展。
(4)本发明制备方法操作简便、原材料采购方便，成本低，常规生产设备就可实现大规模生产，水电煤耗损低，更具有生产可行性，具有广阔的市场应用前景。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例只作为对本发明的说明，不作为对本发明的限定。
在含腐植酸类型的可溶性肥料中，腐植酸作为一种必须的原料添加，如何合理配伍是一个非常关键的问题。
为此，本发明提供了一种饲料级腐植酸钠的制备方法，具体按照以下步骤实施：
S1:选用游离酸≥50％的风化煤原料，经过选矿机筛除杂质后粉碎至60～100目；
S2:在搅拌反应槽中投入浓度为8％的稀盐酸和腐植酸粉剂，按照质量比例0.5：1持续搅拌反应30～60分钟后，按质量1：1比例加入清水，再持续搅拌15分钟；
S3:排出上清液后，按照风化煤、水、氢氧化钠的质量比为1：3～5：0.10～0.14加入水和氢氧化钠；
S4:常温反应90～120分钟后，加入0.1～0.4％聚丙乙酰胺絮凝剂后，进入过滤池进行过滤；
S5:取上清液进入干燥器进行干燥，即得饲料级腐植酸钠。
进一步的，所述步骤S5所得饲料级腐植酸钠成品中，腐植酸含量大于75％，含水率10％，PH10，水溶性99.9％。
以下就本发明的技术方案进行具体的举例说明。
实施例一
S1:选用游离酸50％的风化煤原料，经过选矿机筛除杂质后粉碎至60目；
S2:在搅拌反应槽中投入浓度为8％的稀盐酸和腐植酸粉剂，按照质量比例0.5：1持续搅拌反应30分钟后，按质量1：1比例加入清水，再持续搅拌15分钟；
S3:排出上清液后，按照风化煤、水、氢氧化钠的质量比为1：3：0.10加入水和氢氧化钠；
S4:常温反应90分钟后，加入0.1％聚丙乙酰胺絮凝剂后，进入过滤池进行过滤；
S5:取上清液进入干燥器进行120℃干燥，即得饲料级腐植酸钠。
上述方法所得饲料级腐植酸钠成品中，腐植酸含量75.1％，含水率10％，PH10，水溶性99.9％。
实施例二
S1:选用游离酸60％的风化煤原料，经过选矿机筛除杂质后粉碎至80目；
S2:在搅拌反应槽中投入浓度为8％的稀盐酸和腐植酸粉剂，按照质量比例0.5：1持续搅拌反应45分钟后，按质量1：1比例加入清水，再持续搅拌15分钟；
S3:排出上清液后，按照风化煤、水、氢氧化钠的质量比为1：4：0.12加入水和氢氧化钠；
S4:常温反应100分钟后，加入0.2％聚丙乙酰胺絮凝剂后，进入过滤池进行过滤；
S5:取上清液进入干燥器进行130℃干燥，即得饲料级腐植酸钠。
上述方法所得饲料级腐植酸钠成品中，腐植酸含量75.3％，含水率10％，PH10，水溶性99.9％。
实施例三
S1:选用游离酸70％的风化煤原料，经过选矿机筛除杂质后粉碎至100目；
S2:在搅拌反应槽中投入浓度为8％的稀盐酸和腐植酸粉剂，按照质量比例0.5：1持续搅拌反应60分钟后，按质量1：1比例加入清水，再持续搅拌15分钟；
S3:排出上清液后，按照风化煤、水、氢氧化钠的质量比为1：5：0.14加入水和氢氧化钠；
S4:常温反应120分钟后，加入0.4％聚丙乙酰胺絮凝剂后，进入过滤池进行过滤；
S5:取上清液进入干燥器进行140℃干燥，即得饲料级腐植酸钠。
上述方法所得饲料级腐植酸钠成品中，腐植酸含量75％，含水率10％，PH10，水溶性99.9％。
本发明采用酸析水洗法制得腐植酸含量高、重金属低的饲料级腐植酸钠成品，腐植酸含量大于75％，PH10，含水率10％，其产品经反应后形成化学结构稳定螯合物质，高温充分活化后有效成本萃取完全，因此活性明显高于传统产品，并且水溶性高达99.9％，基本全溶于水，很大程度上降低了运输、使用等成本。本产品采用纯矿源原料，产品中砷、铬、汞、铅、氯等重金属含量在0.00001以下，远低于饲料添加标准，绿色有机无公害，有利于环境的保护和环保事业的发展。
目前市场上的腐植酸饲料极少，而仅有的几种也都是通过生物发酵的方式进行制作的，其制作过程较为复杂，周期较长，难以满足大规模生产的需求。本发明制备方法操作简便、原材料采购方便，成本低，常规生产设备就可实现大规模生产，水电煤耗损低，更具有生产可行性，具有广阔的市场应用前景。
使用本产品替代传统的畜禽饲料，可以将其幼崽的成活率提升至20％以上，日增重率提高25％以上，饲料的利用率提高26％左右。同时由于本产品含有动物所需要的各种氨基酸，能够明显地增强畜禽的免疫功能，极大地降低其生病率，提高生长能力及抗病性。
本发明中未做详细描述的内容均为现有技术。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种饲料级腐植酸钠的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1:选用游离酸≥50％的风化煤原料，经过选矿机筛除杂质后粉碎至60～100目；
S2:在搅拌反应槽中投入浓度为8％的稀盐酸和腐植酸粉剂，按照质量比例0.5：1持续搅拌反应30～60分钟后，按质量1：1比例加入清水，再持续搅拌15分钟；
S3:排出上清液后，按照风化煤、水、氢氧化钠的质量比为1：3～5：0.10～0.14加入水和氢氧化钠；
S4:常温反应90～120分钟后，加入0.1～0.4％聚丙乙酰胺絮凝剂后，进入过滤池进行过滤；
S5:取上清液进入干燥器进行干燥，即得饲料级腐植酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种饲料级腐植酸钠的制备方法，其特征在于，所述S3中，风化煤、水、氢氧化钠的质量比为1：4：0.12。
3.根据权利要求1所述的一种饲料级腐植酸钠的制备方法，其特征在于，所述S4中，加入0.2％聚丙乙酰胺絮凝剂进行过滤。
4.根据权利要求1所述的一种饲料级腐植酸钠的制备方法，其特征在于，所述S5中，干燥温度为120～140℃。
5.一种饲料级腐植酸钠，其特征在于，由权利要求1～4任一所述方法制备得到。
6.根据权利要求5所述的一种饲料级腐植酸钠，其特征在于，所得饲料级腐植酸钠成品中，腐植酸含量大于75％，含水率10％，PH10，水溶性99.9％。
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