CN110037174A - 一种饲料级腐植酸钠及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种饲料级腐植酸钠及其制备方法,先以酸析腐植酸原料中的各种重金属离子,生成可溶物质;利用腐植酸原料不溶于水的特性,水洗出腐植酸中大部分重金属络合物;再用氢氧化钠活化提取出腐植酸原料中的腐植酸有效成分,形成腐植酸钠溶液;然后再以絮凝剂将溶液中残余少量重金属沉淀,最终干燥出含量高,重金属低的饲料级腐植酸钠成品。产品中腐植酸含量大于75%,含水率10%,PH10,水溶性99.9%。本发明的优点是,水溶性高,重金属含量低,工艺操作简便、成本低,适合工业大规模生产,具有广阔的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明属于畜牧业饲料生产领域,具体涉及一种饲料级腐植酸钠及其制备方法。
背景技术
腐植酸钠是大分子有机物质,分子中含有苯环,稠环和其它环(如吡咯.吲哚等),各芳环之间有桥键相连,芳环上有各种功能基团,主要是羟基、酚羟基、甲氧基、醌基等。综合各项报道,腐植酸应用在畜禽饲料中具有提供畜禽营养、促进畜禽生长,提高畜禽抗病和免疫力的作用,可对畜禽肠道炎性物和有毒物质进行吸附,对肠粘膜起保护作用;可抑制和杀灭肠道致病菌,提高饲料的利用率,并有止血止痛作用;可吸附粪便中的氨气、硫化氢,减轻粪便的臭味,使粪便颜色发黑。目前养殖场(户)普遍认为颜色发黑的粪便表明饲料利用率高,为此饲料生产商在日粮中使用含量较高的重金属,如砷,铬,汞,铅,氯等,工艺操作复杂,成本较高,不适合工业大规模生产,同时也带来了重金属对环境的污染,不能真正运用到广泛民生中,难以满足市场需求。
现有中国专利文件201410288241.0公布了一种用腐植酸钠制取腐植酸-微生物蛋白饲料,其主要技术方案为:一种用腐植酸钠制取腐植酸-微生物蛋白饲料含50~80%黄腐酸,15~40%大豆饼粕,2~15%谷壳,以及无机元素、或无机元素和维生素。采用固体发酵法,将黄腐酸、大豆饼粕和谷壳粉混合,按料液比1:0.5-1.3,加人10~30%的菌液和40~100%的无机元素溶液,搅拌均匀后制成各种形状,再装人固体发酵罐发酵2~5天,干燥,自然冷却,粉碎。其主要是采用生物发酵的方法进行腐植酸-微生物蛋白饲料的制作,解决的问题和主要技术方案与本发明均不同。
发明内容
本发明的目的是解决上述问题,提供一种饲料级腐植酸钠及其制备方法,产品水溶性高,工艺操作简便、成本低,适合工业大规模生产,具有广阔的市场应用前景。具体地,本发明制备方法所得饲料级腐植酸钠成品中,腐植酸含量大于75%,含水率10%,PH10,水溶性99.9%。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种饲料级腐植酸钠的制备方法,具体包括以下步骤:
S1:选用游离酸≥50%的风化煤原料,经过选矿机筛除杂质后粉碎至60~100目;
S2:在搅拌反应槽中投入浓度为8%的稀盐酸和腐植酸粉剂,按照质量比例0.5:1持续搅拌反应30~60分钟后,按质量1:1比例加入清水,再持续搅拌15分钟;
S3:排出上清液后,按照风化煤、水、氢氧化钠的质量比为1:3~5:0.10~0.14加入水和氢氧化钠;
S4:常温反应90~120分钟后,加入0.1~0.4%聚丙乙酰胺絮凝剂后,进入过滤池进行过滤;
S5:取上清液进入干燥器进行干燥,即得饲料级腐植酸钠。
作为优选,所述S3中,风化煤、水、氢氧化钠的质量比为1:4:0.12。
作为优选,所述S4中,加入0.2%聚丙乙酰胺絮凝剂进行过滤。
作为优选,所述S5中,干燥温度为120~140℃。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
(1)本发明采用酸析水洗法,先以酸析腐植酸原料中的各种重金属离子,生成可溶物质;利用腐植酸原料不溶于水的特性,水洗出腐植酸中大部分重金属络合物;再用氢氧化钠活化提取出腐植酸原料中的腐植酸有效成分,形成腐植酸钠溶液;然后再以絮凝剂将溶液中残余少量重金属沉淀,最终干燥得到腐植酸含量高、重金属低的饲料级腐植酸钠成品。
(2)本发明饲料级腐植酸钠成品水溶性高达99.9%,基本全溶于水,很大程度上降低了运输、使用等成本。腐植酸含量大于75%,PH10,含水率10%,分子内水分基本完全释放,使得在运输过程中不吸潮,不分解,不结块。
(3)本发明与现有腐植酸钾产品相比,分子量小、有效成分高、产量高,但成本只有腐植酸类含钾产品的30%左右,是含腐植酸类饲料的最佳添加方式;且产品中砷、铬、汞、铅、氯等重金属含量在0.00001以下,远低于饲料添加标准,有利于环境的保护和绿色环保事业的发展。
(4)本发明制备方法操作简便、原材料采购方便,成本低,常规生产设备就可实现大规模生产,水电煤耗损低,更具有生产可行性,具有广阔的市场应用前景。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施,下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但所举实施例只作为对本发明的说明,不作为对本发明的限定。
在含腐植酸类型的可溶性肥料中,腐植酸作为一种必须的原料添加,如何合理配伍是一个非常关键的问题。
为此,本发明提供了一种饲料级腐植酸钠的制备方法,具体按照以下步骤实施:
S1:选用游离酸≥50%的风化煤原料,经过选矿机筛除杂质后粉碎至60~100目;
S2:在搅拌反应槽中投入浓度为8%的稀盐酸和腐植酸粉剂,按照质量比例0.5:1持续搅拌反应30~60分钟后,按质量1:1比例加入清水,再持续搅拌15分钟;
S3:排出上清液后,按照风化煤、水、氢氧化钠的质量比为1:3~5:0.10~0.14加入水和氢氧化钠;
S4:常温反应90~120分钟后,加入0.1~0.4%聚丙乙酰胺絮凝剂后,进入过滤池进行过滤;
S5:取上清液进入干燥器进行干燥,即得饲料级腐植酸钠。
进一步的,所述步骤S5所得饲料级腐植酸钠成品中,腐植酸含量大于75%,含水率10%,PH10,水溶性99.9%。
以下就本发明的技术方案进行具体的举例说明。
实施例一
S1:选用游离酸50%的风化煤原料,经过选矿机筛除杂质后粉碎至60目;
S2:在搅拌反应槽中投入浓度为8%的稀盐酸和腐植酸粉剂,按照质量比例0.5:1持续搅拌反应30分钟后,按质量1:1比例加入清水,再持续搅拌15分钟;
S3:排出上清液后,按照风化煤、水、氢氧化钠的质量比为1:3:0.10加入水和氢氧化钠;
S4:常温反应90分钟后,加入0.1%聚丙乙酰胺絮凝剂后,进入过滤池进行过滤;
S5:取上清液进入干燥器进行120℃干燥,即得饲料级腐植酸钠。
上述方法所得饲料级腐植酸钠成品中,腐植酸含量75.1%,含水率10%,PH10,水溶性99.9%。
实施例二
S1:选用游离酸60%的风化煤原料,经过选矿机筛除杂质后粉碎至80目;
S2:在搅拌反应槽中投入浓度为8%的稀盐酸和腐植酸粉剂,按照质量比例0.5:1持续搅拌反应45分钟后,按质量1:1比例加入清水,再持续搅拌15分钟;
S3:排出上清液后,按照风化煤、水、氢氧化钠的质量比为1:4:0.12加入水和氢氧化钠;
S4:常温反应100分钟后,加入0.2%聚丙乙酰胺絮凝剂后,进入过滤池进行过滤;
S5:取上清液进入干燥器进行130℃干燥,即得饲料级腐植酸钠。
上述方法所得饲料级腐植酸钠成品中,腐植酸含量75.3%,含水率10%,PH10,水溶性99.9%。
实施例三
S1:选用游离酸70%的风化煤原料,经过选矿机筛除杂质后粉碎至100目;
S2:在搅拌反应槽中投入浓度为8%的稀盐酸和腐植酸粉剂,按照质量比例0.5:1持续搅拌反应60分钟后,按质量1:1比例加入清水,再持续搅拌15分钟;
S3:排出上清液后,按照风化煤、水、氢氧化钠的质量比为1:5:0.14加入水和氢氧化钠;
S4:常温反应120分钟后,加入0.4%聚丙乙酰胺絮凝剂后,进入过滤池进行过滤;
S5:取上清液进入干燥器进行140℃干燥,即得饲料级腐植酸钠。
上述方法所得饲料级腐植酸钠成品中,腐植酸含量75%,含水率10%,PH10,水溶性99.9%。
本发明采用酸析水洗法制得腐植酸含量高、重金属低的饲料级腐植酸钠成品,腐植酸含量大于75%,PH10,含水率10%,其产品经反应后形成化学结构稳定螯合物质,高温充分活化后有效成本萃取完全,因此活性明显高于传统产品,并且水溶性高达99.9%,基本全溶于水,很大程度上降低了运输、使用等成本。本产品采用纯矿源原料,产品中砷、铬、汞、铅、氯等重金属含量在0.00001以下,远低于饲料添加标准,绿色有机无公害,有利于环境的保护和环保事业的发展。
目前市场上的腐植酸饲料极少,而仅有的几种也都是通过生物发酵的方式进行制作的,其制作过程较为复杂,周期较长,难以满足大规模生产的需求。本发明制备方法操作简便、原材料采购方便,成本低,常规生产设备就可实现大规模生产,水电煤耗损低,更具有生产可行性,具有广阔的市场应用前景。
使用本产品替代传统的畜禽饲料,可以将其幼崽的成活率提升至20%以上,日增重率提高25%以上,饲料的利用率提高26%左右。同时由于本产品含有动物所需要的各种氨基酸,能够明显地增强畜禽的免疫功能,极大地降低其生病率,提高生长能力及抗病性。
本发明中未做详细描述的内容均为现有技术。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种饲料级腐植酸钠的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
S1:选用游离酸≥50%的风化煤原料,经过选矿机筛除杂质后粉碎至60~100目;
S2:在搅拌反应槽中投入浓度为8%的稀盐酸和腐植酸粉剂,按照质量比例0.5:1持续搅拌反应30~60分钟后,按质量1:1比例加入清水,再持续搅拌15分钟;
S3:排出上清液后,按照风化煤、水、氢氧化钠的质量比为1:3~5:0.10~0.14加入水和氢氧化钠;
S4:常温反应90~120分钟后,加入0.1~0.4%聚丙乙酰胺絮凝剂后,进入过滤池进行过滤;
S5:取上清液进入干燥器进行干燥,即得饲料级腐植酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种饲料级腐植酸钠的制备方法,其特征在于,所述S3中,风化煤、水、氢氧化钠的质量比为1:4:0.12。
3.根据权利要求1所述的一种饲料级腐植酸钠的制备方法,其特征在于,所述S4中,加入0.2%聚丙乙酰胺絮凝剂进行过滤。
4.根据权利要求1所述的一种饲料级腐植酸钠的制备方法,其特征在于,所述S5中,干燥温度为120~140℃。
5.一种饲料级腐植酸钠,其特征在于,由权利要求1~4任一所述方法制备得到。
6.根据权利要求5所述的一种饲料级腐植酸钠,其特征在于,所得饲料级腐植酸钠成品中,腐植酸含量大于75%,含水率10%,PH10,水溶性99.9%。
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