CN110033875B - 一种晶体硅光伏电池正面电极银浆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅系光伏电池制备技术领域，且公开了一种晶体硅光伏电池正面电极银浆的制备方法，将平均粒径≤150um的银粉与均一分散的玻璃粉粘结相加入到无机载体溶剂高模数硅酸钾溶液中，在无机分散剂硅酸钠和无机防沉剂气相二氧化硅的共同作用下，银粉在浆料中呈均匀分散状态，制备出晶体硅光伏电池正面电极银浆。本发明解决了目前硅系电池正面电极银浆，在将银粉制备成银浆的过程中，所采用的有机分散剂，在烧结过程逸出气体，造成印刷条纹裂缝，无法保证电池正面银电极稳定导电的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及硅系光伏电池制备技术领域，具体为一种晶体硅光伏电池正面电极银浆的制备方法。
背景技术
进一步提高电池的光电转换效率和降低制作成本是太阳能电池制造业追求的永恒目标，对于硅系太阳能电池，若想再进一步提高效率是较为困难的。因此，今后研发的重点一方面是继续开发新型的电池材料，另一方面应集中在如何降低成本上来。高效光伏太阳能电池要求正面银电极“细栅密植”，要获得栅线细、形貌光滑平整的正面电极，对导电银浆的要求是易过网、流平性好、高宽比大，即对浆料的流变学性能有特殊要求。
用于丝网印刷的太阳能电池用正面电极银浆，其成分主要包括：银粉导电相、有机载体溶剂、少量玻璃粉粘结相。对于太阳能电池正面银浆用的银粉来说，一般要达到微米大小或亚微米大小的粒径。在将银粉制备成银浆的过程中，表面活性剂是一个非常重要的参数，通过添加合适的分散剂，可以有效改善银粉的分散性、粒度分布和振实密度。目前关于表面活性剂选择主要是有机分散剂，其中最具有代表性的是聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分散剂，尽管上述采用PVP分散剂制备的银浆性能优良，但是上述PVP分散剂属于长链结构，其在浆料的应用中存在烧结过程的膨胀问题，不仅如此，太阳能电池正面银浆要经过700℃以上的高温烧结，由于长链结构的PVP分散剂中含有很多碳原子，在烧结过程中，碳原子燃烧变成二氧化碳逸出，造成印刷条纹裂缝，从而影响太阳能电池正面银电极的电性能。
本发明提供一种晶体硅光伏电池正面电极银浆的制备方法，旨在解决目前硅系电池正面电极银浆，在将银粉制备成银浆的过程中，所采用的有机分散剂，在烧结过程逸出气体，造成印刷条纹裂缝，无法保证电池正面银电极稳定导电的技术问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种晶体硅光伏电池正面电极银浆的制备方法，解决了目前硅系电池正面电极银浆，在将银粉制备成银浆的过程中，所采用的有机分散剂，在烧结过程逸出气体，造成印刷条纹裂缝，无法保证电池正面银电极稳定导电的技术问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种晶体硅光伏电池正面电极银浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备90～120份平均粒径≤150um的银粉；
(2)称取10～15份由PbO、SiO2、TiO2、B2O3、10％wtMgO组成的玻璃粉，超声分散在无水乙醇溶剂中，配制得到玻璃分散液；
(3)将15～25份高模数硅酸钾溶液加入高速混合器中，在转速为300～500rpm的搅拌状态下，先加入1～3份分散剂和2～3份防沉剂，再缓慢加入步骤(1)中制备的银粉，转为600～800rpm搅拌2～3h；
在转速为300～500rpm的搅拌状态下，以1mL/s的速率将步骤(2)中制备的玻璃分散液加入到高速混合器中，之后，转为600～800rpm搅拌1～3h；
(4)将步骤(3)中制备的复合浆料置于球磨罐中进行球磨，过100目筛，制备得到银浆。
优选的，所述步骤(2)中，玻璃粉由平均粒径≤2.6um的30％wtPbO、20％wtSiO2、25％wtTiO2、15％wtB2O3、10％wtMgO组成。
优选的，所述步骤(3)中，分散剂为硅酸钠、防沉剂为气相二氧化硅。
优选的，所述步骤(4)中，复合浆料在N2保护下进行球磨。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
将平均粒径≤150um的银粉与均一分散的玻璃粉粘结相加入到无机载体溶剂高模数硅酸钾溶液中，在无机分散剂硅酸钠和无机防沉剂气相二氧化硅的共同作用下，银粉在浆料中呈均匀分散状态，制备出晶体硅光伏电池正面电极银浆；
上述晶体硅光伏电池正面电极银浆，在将银粉制备成银浆的过程中，由于采用的载体溶剂、分散剂和防沉剂均为无机耐高温组分，而没有采用有机分散剂，所以银浆印刷后烧结的过程中，不会逸出气体，造成印刷条纹裂缝，从而能够有效保证电池正面银电极稳定导电的技术效果；
本发明制备出的银浆的触变指数为2.72～2.80，表明银浆在不受力时粘度较大，受剪切力时粘度迅速降低，表现假塑性，印刷后银浆从网孔间释放而重新快速恢复至初始结构，不会出现铺展和坍塌，因此本发明制备出的银浆具有易于印刷过网、连续性好的技术优点。
具体实施方式
以下实施例中用到的高模数硅酸钾溶液均采用以下方法制备。
制备高模数硅酸钾溶液的原材料包括：硅酸钾溶液，青岛泡花碱厂；硅溶胶，江阴国联化工有限公司；甲基三甲氧基硅烷，化学纯，上海化学试剂采购供应站；其中，硅酸钾溶液的基本性质见表1，硅溶胶的基本性质见表2；
表1硅酸钾溶液的基本性质
| 规格 | 氧化钾％ | 二氧化硅％ | 模数(M) | 黏度(20℃)Pa·s |
| QPY405-1 | ≥11.5 | ≥25 | 3.15～3.3 | ≤0.6 |
表2硅溶胶的基本性质
高模数硅酸钾溶液的制备方法包括以下步骤：将100g硅酸钾溶液倒入装有高速搅拌器和加热装置的反应器中，在搅拌下慢慢加入15g硅溶胶，滴加完硅溶胶后，将体系升温到50℃，再向反应器中滴加6g甲基三甲氧基硅烷，在此过程中补加蒸馏水使体系的PH值为10，滴加完硅烷后，在3500r/min下搅拌2.0h，即得到高模数硅酸钾溶液。
实施例一：
(1)取150g硝酸银溶解于蒸馏水中，加入100mL质量分数为10％的氨水，定容至2L，在温度40℃下保持恒温，配制得到溶液A；取1g氢氧化钠溶解于2L蒸馏水中，配制得到溶液B；
(2)将溶液B加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中，在温度40℃下保持恒温，在转速为120rpm的搅拌下，先加入200g质量分数为10％的盐酸羟胺溶液，再加入0.5g琥珀酸，转为300rpm搅拌1h，同时在温度40℃下保持恒温；
(3)步骤(2)中的反应器在温度40℃下保持恒温，且在转速为120rpm的搅拌下，将溶液A以5mL/s的速率加入到反应器中，溶液A滴加完毕后，转为300rpm搅拌反应1h，之后，同时在温度40℃下保持恒温；
反应结束后，采用蒸馏水洗涤至电导率为10us/cm为止，将所得超细银粉放置在真空干燥箱中，在温度60℃下保温1h，研磨过100目筛，制备得到平均粒径≤150um的银粉；
(4)称取10g平均粒径≤2.6um的玻璃粉，超声分散在加入了1g硅酸钠分散剂和2g气相二氧化硅防沉剂的100mL无水乙醇溶剂中，配制得到玻璃分散液；其中，玻璃粉由30％wtPbO、20％wtSiO2、25％wtTiO2、15％wtB2O3、10％wtMgO组成；
(5)将15g高模数硅酸钾溶液加入高速混合器中，在转速为300rpm的搅拌状态下，先加入1g硅酸钠分散剂和2g气相二氧化硅防沉剂，再缓慢加入步骤(3)中制备的90g银粉，转为600rpm搅拌2h；
在转速为300rpm的搅拌状态下，以1mL/s的速率将步骤(4)中制备的玻璃分散液加入到高速混合器中，之后，转为600rpm搅拌1h；
(6)将步骤(5)中制备的复合浆料置于球磨罐中，在N2保护下，球磨4h，过100目筛，制备得到银浆；
(7)测试上述银浆在剪切速率为10s-1下的粘度为56.3Pa·s，在剪切速率为100s-1下的粘度为20.1Pa·s，触变指数为2.80。
实施例二：
(1)取180g硝酸银溶解于蒸馏水中，加入100mL质量分数为10％的氨水，定容至2L，在温度50℃下保持恒温，配制得到溶液A；取1.5g氢氧化钠溶解于2L蒸馏水中，配制得到溶液B；
(2)将溶液B加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中，在温度50℃下保持恒温，在转速为200rpm的搅拌下，先加入220g质量分数为10％的盐酸羟胺溶液，再加入0.8g琥珀酸，转为400rpm搅拌2h，同时在温度50℃下保持恒温；
(3)步骤(2)中的反应器在温度50℃下保持恒温，且在转速为200rpm的搅拌下，将溶液A以5mL/s的速率加入到反应器中，溶液A滴加完毕后，转为400rpm搅拌反应2h，之后，同时在温度50℃下保持恒温；
反应结束后，采用蒸馏水洗涤至电导率为30us/cm为止，将所得超细银粉放置在真空干燥箱中，在温度50℃下保温2h，研磨过100目筛，制备得到平均粒径≤150um的银粉；
(4)称取12g平均粒径≤2.6um的玻璃粉，超声分散在加入了2g硅酸钠分散剂和2.5g气相二氧化硅防沉剂的100mL无水乙醇溶剂中，配制得到玻璃分散液；其中，玻璃粉由30％wtPbO、20％wtSiO2、25％wtTiO2、15％wtB2O3、10％wtMgO组成；
(5)将20g高模数硅酸钾溶液加入高速混合器中，在转速为400rpm的搅拌状态下，先加入2g硅酸钠分散剂和2.5g气相二氧化硅防沉剂，再缓慢加入步骤(3)中制备的108g银粉，转为700rpm搅拌2.5h；
在转速为400rpm的搅拌状态下，以1mL/s的速率将步骤(4)中制备的玻璃分散液加入到高速混合器中，之后，转为700rpm搅拌2h；
(6)将步骤(5)中制备的复合浆料置于球磨罐中，在N2保护下，球磨5h，过100目筛，制备得到银浆；
(7)测试上述银浆在剪切速率为10s-1下的粘度为55.7Pa·s，在剪切速率为100s-1下的粘度为20.5Pa·s，触变指数为2.72。
实施例三：
(1)取200g硝酸银溶解于蒸馏水中，加入100mL质量分数为10％的氨水，定容至2L，在温度60℃下保持恒温，配制得到溶液A；取1.5g氢氧化钠溶解于2L蒸馏水中，配制得到溶液B；
(2)将溶液B加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中，在温度60℃下保持恒温，在转速为300rpm的搅拌下，先加入260g质量分数为10％的盐酸羟胺溶液，再加入1g琥珀酸，转为500rpm搅拌3h，同时在温度60℃下保持恒温；
(3)步骤(2)中的反应器在温度60℃下保持恒温，且在转速为300rpm的搅拌下，将溶液A以5mL/s的速率加入到反应器中，溶液A滴加完毕后，转为500rpm搅拌反应3h，之后，同时在温度60℃下保持恒温；
反应结束后，采用蒸馏水洗涤至电导率为50us/cm为止，将所得超细银粉放置在真空干燥箱中，在温度60℃下保温3h，研磨过100目筛，制备得到平均粒径≤150um的银粉；
(4)称取15g平均粒径≤2.6um的玻璃粉，超声分散在加入了3g硅酸钠分散剂和3g气相二氧化硅防沉剂的100mL无水乙醇溶剂中，配制得到玻璃分散液；其中，玻璃粉由30％wtPbO、20％wtSiO2、25％wtTiO2、15％wtB2O3、10％wtMgO组成；
(5)将25g高模数硅酸钾溶液加入高速混合器中，在转速为500rpm的搅拌状态下，先加入3g硅酸钠分散剂和3g气相二氧化硅防沉剂，再缓慢加入步骤(3)中制备的120g银粉，转为800rpm搅拌3h；
在转速为500rpm的搅拌状态下，以1mL/s的速率将步骤(4)中制备的玻璃分散液加入到高速混合器中，之后，转为800rpm搅拌3h；
(6)将步骤(5)中制备的复合浆料置于球磨罐中，在N2保护下，球磨6h，过100目筛，制备得到银浆；
(7)测试上述银浆在剪切速率为10s-1下的粘度为55.1Pa·s，在剪切速率为100s-1下的粘度为19.9Pa·s，触变指数为2.77。
其中，目前广泛使用的对浆料流变性表征的参数主要有两个：一个是特定剪切速率下的粘度，常用的剪切速率为10s-1下的粘度，另一个是触变指数，也称触变系数，反映浆料在剪切力作用下的触变性，实际应用中惯用剪切率在10s-1下的粘度与100s-1下的粘度的比值作触变系数值。
Claims (4)
1.一种晶体硅光伏电池正面电极银浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备90～120份平均粒径≤150um的银粉；(2)称取10～15份由PbO、SiO2、TiO2、B2O3、10％wtMgO组成的玻璃粉，超声分散在无水乙醇溶剂中，配制得到玻璃分散液；(3)将15～25份高模数硅酸钾溶液加入高速混合器中，在转速为300～500rpm的搅拌状态下，先加入1～3份分散剂和2～3份防沉剂，再缓慢加入步骤(1)中制备的银粉，转为600～800rpm搅拌2～3h；在转速为300～500rpm的搅拌状态下，以1mL/s的速率将步骤(2)中制备的玻璃分散液加入到高速混合器中，之后，转为600～800rpm搅拌1～3h；(4)将步骤(3)中制备的复合浆料置于球磨罐中进行球磨，过100目筛，制备得到银浆；
其中，所述高模数硅酸钾溶液的制备方法包括以下步骤：将100g硅酸钾溶液倒入装有高速搅拌器和加热装置的反应器中，在搅拌下慢慢加入15g硅溶胶，滴加完硅溶胶后，将体系升温到50℃，再向反应器中滴加6g甲基三甲氧基硅烷，在此过程中补加蒸馏水使体系的PH值为10，滴加完硅烷后，在3500r/min下搅拌2.0h，即得到高模数硅酸钾溶液；
其中，所述的步骤(1)包括如下步骤：1)取150g硝酸银溶解于蒸馏水中，加入100mL质量分数为10％的氨水，定容至2L，在温度40℃下保持恒温，配制得到溶液A；取1g氢氧化钠溶解于2L蒸馏水中，配制得到溶液B；
2)将溶液B加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中，在温度40℃下保持恒温，在转速为120rpm的搅拌下，先加入200g质量分数为10％的盐酸羟胺溶液，再加入0.5g琥珀酸，转为300rpm搅拌1h，同时在温度40℃下保持恒温；
3)步骤2)中的反应器在温度40℃下保持恒温，且在转速为120rpm的搅拌下，将溶液A以5mL/s的速率加入到反应器中，溶液A滴加完毕后，转为300rpm搅拌反应1h，之后，同时在温度40℃下保持恒温；
反应结束后，采用蒸馏水洗涤至电导率为10us/cm为止，将所得超细银粉放置在真空干燥箱中，在温度60℃下保温1h，研磨过100目筛，制备得到平均粒径≤150um的银粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，玻璃粉由平均粒径≤2.6um的30％wtPbO、20％wtSiO2、25％wtTiO2、15％wtB2O3、10％wtMgO组成。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，分散剂为硅酸钠、防沉剂为气相二氧化硅。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，复合浆料在N2保护下进行球磨。
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