CN110028771B - 一种新型透明卡用聚碳酸酯保护膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型透明卡用聚碳酸酯保护膜及其制备方法。按重量计，将100份PC树脂、10‑40份CBT树脂充分干燥后混合后挤出机熔融塑化，在侧喂料段加入0.1‑1份丙烯酸类接枝的引发剂，挤出机的塑化温度为220‑300℃，螺杆转速为30‑60r/min，喂料速度为5‑15 r/min；压光机温度为40‑150℃，速度为5‑20r/min；牵引张力为30‑80N/m，卷取得到PC与CBT聚合后共混物薄膜，CBT树脂的加入解决了PC流动性、加工性能不足的缺点；此外，加入带有活性丙烯酸官能团接枝的引发剂，使得CBT开环聚合得到带有官能团的PBT树脂，带有官能团的PBT可以与PC反应，从而改进了树脂的相容性，改变了传统的PC/PBT薄膜需要增容剂或者酯交换剂来提高透明度的方式，薄膜保持了PC/PBT合金树脂的优异耐化学性。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种新型透明卡用聚碳酸酯保护膜及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(PC)是通用工程塑料中惟一具有良好透明性的热塑性工程塑料，PC具有耐热、抗冲击、阻燃、在普通使用温度内都有良好的机械性能。目前，聚碳酸酯主要用在汽车部件、电子电气、薄膜片材、器具、家庭用品以及光学媒介等方面。但是PC分子刚性大、空间位阻大、熔融温度高、加工困难，难以制得大型薄壁产品，制品残余应力大，易于应力开裂，对缺口敏感，耐有机化学品性，耐折弯性较差，长期暴露于紫外线中会发黄等。近年来PC薄膜材料走向智能卡市场，但是目前市场反馈加工流动性不足、耐化学性能较差是影响PC薄膜用于智能卡保护膜的主要障碍。
对于PC加工性能及耐化学性能改性的研究，目前主要改性方法为物理共混和化学接枝，但两种改性方案都存在着不足。首先，化学接枝方式往往都是通过复杂的化学合成，从树脂的合成阶段进行改性，此种方式过程复杂、产率低；物理共混方法是当前PC主要的改性方法，其中与聚对苯二甲酸乙二醇酯（PBT）的共混是PC改性研究热点，PBT与PC合金材料可以提高PC流动性、改善了加工性能和耐化学药品性。但是由于PBT是结晶聚合物，与非结晶聚合物PC共混时易发生相分离，界面粘结不好，冲击韧性也不理想，材料产品表现为不透明的乳白色。传统的解决方法是加入一定量的相容剂，如李国雄等人用丙烯酸酯与羧基双官能化的乙烯类弹性体以提高PC/PBT共混物的相容性，虽然对PC/PBT共混体系起到增容增韧作用，但共混物的模量及耐热性能下降（参考文献：李雄武, 邓如生, 陈如意,等. 新型增容剂增容PC/PBT的研制及应用[J]. 工程塑料应用, 2010, 38(12):49-51.）；科研人员用PC和PBT酯交换催化剂存在下，制得PC/PBT共混物，具有较好透明性，但是酯交换反应会导致分子重排，使得聚合物结构序列发生变化，可能使分子变得不稳定，最后导致力学性能及热性能受影响（参考文献：白绘宇, 张勇, 张隐西,等. 酯交换反应稳定剂对PBT/PC共混物性能和结构的影响[J]. 中国塑料, 2004(3):23-26.）。
环状对苯二甲酸丁二醇酯（CBT）是一种由PBT裂解衍生出的大环齐聚物，被用于改善热塑性聚合物的流动性和加工性（参考文献：Tzounis L, Gärtner T, Liebscher M, etal. Influence of a cyclic butylene terephthalate oligomer on theprocessability and thermoelectric properties of polycarbonate/MWCNTnanocomposites[J]. Polymer, 2014, 55(21):5381-5388.）。此外，加入引发剂后，环状对苯二甲酸丁二醇酯齐聚物具有快速聚合的特性，190℃下可以快速开环聚合成高分子量的工程塑料聚对苯二甲酸丁二醇酯，加工时无小分子放出。CBT可用于PC加工性能的改性，但是如果直接加入PC中，由于其小分子的特性会导致耐热性能下降。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的在于保持聚碳酸酯薄膜突出的耐热性能的基础上，提供一种具有高透光率、优异加工性能以及耐化学性的卡用聚碳酸酯薄膜及其制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案为:
一种新型透明卡用聚碳酸酯保护膜，包括如下重量份的组分：PC树脂100份，CBT树脂10-40份，丙烯酸接枝的引发剂0.1-1份。（所述百分比为重量百分比）
所述的PC树脂为中熔融指数的PC，CBT树脂聚合度为1-6的环状低聚合物。
所述的丙烯酸接枝的引发剂是由丙烯酸类单体与锡类化合物接枝得到，具体步骤为：按重量比，将2-10份丙烯酸类单体溶于异丙醇中，滴加1-5份锡类化合物的异丙醇溶液，调节PH到10，60℃下反应2h，过滤得到丙烯酸接枝的引发剂。
所述的丙烯酸类单体包括甲基丙烯酸、丁基丙烯酸。
所述的锡类化合物包括二羟基丁基氯化锡、丁基三氯化锡。
所述一种新型透明卡用聚碳酸酯保护膜的制备方法，先将PC树脂与CBT树脂充分干燥后混合，加入喂料仓进入挤出机熔融塑化，在侧喂料段加入丙烯酸类接枝的引发剂，混合后挤出物料，经模头出片、压光、冷却、牵引、卷取、分切，得到PC与CBT聚合后共混物薄膜，薄膜厚度为0.05-0.4mm，透光率为80-95%，维卡温度为140-160℃。
挤出机的塑化温度为220-300℃，螺杆转速为30-60r/min，喂料速度为5-15 r/min；压光机温度为40-150℃，速度为5-20r/min；牵引张力为30-80N/m。
本发明通过合理设计引发剂引入活性基团，使之在环状聚对苯二甲酸丁二醇酯与PC树脂混合的同时引发环状聚对苯二甲酸丁二醇酯的开环聚合成PBT，实现改善PC/PBT相容性，在保持突出的耐热性能的基础上，获得具有高透光率、优异工艺性、相容性佳及耐化学性的改性环状聚对苯二甲酸丁二醇酯/PC树脂体系具有重要应用价值。
加入带有活性丙烯酸官能团接枝的引发剂，使得CBT开环聚合得到带有官能团的PBT树脂，带有官能团的PBT可以与PC反应，从而改进了树脂的相容性。
有益效果：与现有技术相比，本发明可以得到一种透明度高的PC卡用保护膜，通过CBT树脂的加入解决了PC流动性、加工性能不足的缺点，改变了传统的PC/PBT混合需要增容剂或者酯交换剂来达到提高透明度的方式，得到的树脂共混物保持了PC/PBT合金树脂的优异耐化学性。制备工艺也具有简单易行的特点。
附图说明
图1 是本发明实施例3与对比例1中所述的薄膜的断面的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明技术方案作进一步的描述。
实施例1
将30g甲基丙烯酸单体溶于100mL的异丙醇中，滴加10g丁基三氯化锡的异丙醇溶液，调节pH到10，60℃下反应2h，过滤得到甲基丙烯酸接枝的引发剂。
将100Kg PC（拜耳2805）树脂与10Kg CBT树脂混合后干燥，加入喂料仓进入挤出机熔融塑化，在侧喂料段加入上述丙烯酸类接枝的引发剂，混合后挤出物料，经模头出片、压光、冷却、牵引、卷取、分切，得到PC与CBT聚合后共混物薄膜，薄膜厚度为0.1mm。
使用双螺杆薄膜挤出机（上海淳迪塑胶机械有限公司）试验，挤出机的塑化温度为270℃，螺杆转速为40r/min，喂料速度为10 r/min；压光机温度为120℃，速度为15r/min；牵引张力为55N/m。
实施例2
将50g丁基丙烯酸单体溶于异丙醇中，滴加10g二羟基丁基氯化锡的异丙醇溶液，调节pH到10，60℃下反应2h，过滤得到丁基丙烯酸接枝的引发剂。
将100Kg PC树脂（拜耳3113）与10Kg CBT树脂混合后干燥，加至喂料仓中，在侧喂料段同时加入上述的丁基丙烯酸接枝的引发剂，启动挤出机，经模头出片、压光、冷却、牵引、卷取、分切，得到PC与CBT聚合后共混物薄膜，薄膜厚度为0.1mm。
使用双螺杆薄膜挤出机（上海淳迪塑胶机械有限公司）试验薄膜，挤出机的塑化温度为300℃，螺杆转速为30r/min，喂料速度为20 r/min；压光机温度为130℃，速度为20r/min；牵引张力为80N/m。
实施例3
将40g甲基丙烯酸单体溶于100mL异丙醇中，滴加20g二羟基丁基氯化锡的异丙醇溶液，调节pH到10，60℃下反应2h，过滤得到甲基丙烯酸接枝的引发剂。
将100Kg PC（拜耳3113）树脂与15Kg CBT树脂混合后干燥，加入喂料仓进入挤出机熔融塑化，在侧喂料段加入上述丙烯酸类接枝的引发剂，混合后挤出物料，经模头出片、压光、冷却、牵引、卷取、分切，得到PC与CBT聚合后共混物薄膜，薄膜厚度为0.05mm。
使用双螺杆薄膜挤出机（上海淳迪塑胶机械有限公司）试验薄膜，挤出机的塑化温度为280℃，螺杆转速为30r/min，喂料速度为20 r/min；压光机温度为130℃，速度为20r/min；牵引张力为30N/m。
对比例1
将100KgPC（拜耳3113）树脂与15KgPBT树脂混合后干燥，加入喂料仓进入挤出机熔融塑化，混合后挤出物料，经模头出片、压光、冷却、牵引、卷取、分切，得到PC与PBT聚合后共混物薄膜，薄膜厚度为0.05mm。
使用双螺杆薄膜挤出机（上海淳迪塑胶机械有限公司）试验薄膜，挤出机的塑化温度为280℃，螺杆转速为40r/min，喂料速度为10 r/min；压光机温度为120℃，速度为20r/min；牵引张力为30N/m。
对比例2
将100KgPC（拜耳3113）树脂、15KgPBT树脂及5g乙烯-丙烯酸甲酯共聚物相容剂（Elvaloy® AC 2116）混合后干燥，加入喂料仓进入挤出机熔融塑化，混合后挤出物料，经模头出片、压光、冷却、牵引、卷取、分切，得到PC与PBT聚合后共混物薄膜，薄膜厚度为0.05mm。
使用双螺杆薄膜挤出机（上海淳迪塑胶机械有限公司）试验薄膜，挤出机的塑化温度为280℃，螺杆转速为40r/min，喂料速度为10 r/min；压光机温度为120℃，速度为20r/min；牵引张力为30N/m。
对比例3
将100KgPC（拜耳3113）树脂与15Kg CBT树脂混合后干燥，加入喂料仓进入挤出机熔融塑化，经模头出片、压光、冷却、牵引、卷取、分切，得到PC与CBT聚合后共混物薄膜，薄膜厚度为0.05mm。
使用双螺杆薄膜挤出机（上海淳迪塑胶机械有限公司）试验薄膜，挤出机的塑化温度为280℃，螺杆转速为40r/min，喂料速度为10 r/min；压光机温度为120℃，速度为20r/min；牵引张力为30N/m。
对比例4
将100Kg PC（拜耳3113）树脂与15Kg CBT树脂混合后干燥，加入喂料仓进入挤出机熔融塑化，在侧喂料段加入二羟基丁基氯化锡引发剂，混合后挤出物料，经模头出片、压光、冷却、牵引、卷取、分切，得到PC与CBT聚合后共混物薄膜，薄膜厚度为0.05mm。
使用双螺杆薄膜挤出机（上海淳迪塑胶机械有限公司）试验薄膜，挤出机的塑化温度为280℃，螺杆转速为30r/min，喂料速度为20 r/min；压光机温度为130℃，速度为20r/min；牵引张力为30N/m。
参照附图1看出实施例3显示为均一的相结构，而对比例1薄膜的断面显示为海岛状的异相结构；参照附表1可以看出实施例3的拉伸性能、热性能以及透光性能优于对比例，说明本实施例中的改性PC树脂具有优异的的相容性，材料薄膜具有较高的透光率。
实施例4
将30g甲基丙烯酸单体溶于异丙醇中，滴加30g二羟基丁基氯化锡的异丙醇溶液，调节PH到10，60℃下反应2h，过滤得到甲基丙烯酸接枝的引发剂。
将100Kg PC树脂（拜耳2805）与30Kg CBT树脂混合后干燥，加至喂料仓中，在侧喂料段同时加入上述的甲基丙烯酸接枝的引发剂，启动挤出机，经模头出片、压光、冷却、牵引、卷取、分切，得到PC与CBT聚合后共混物薄膜，薄膜厚度为0.1mm。
使用双螺杆薄膜挤出机（上海淳迪塑胶机械有限公司）试验薄膜，挤出机的塑化温度为300℃，螺杆转速为30r/min，喂料速度为20 r/min；压光机温度为150℃，速度为20r/min；牵引张力为80N/m。
实施例5
将50g甲基丙烯酸单体溶于异丙醇中，滴加10g二羟基丁基氯化锡的异丙醇溶液，调节PH到10，60℃下反应2h，过滤得到甲基丙烯酸接枝的引发剂。
将100Kg PC树脂（拜耳3113）与30Kg CBT树脂混合后干燥，加至喂料仓中，在侧喂料段同时加入上述的甲基丙烯酸接枝的引发剂，启动挤出机，经模头出片、压光、冷却、牵引、卷取、分切，得到PC与CBT聚合后共混物薄膜，薄膜厚度为0.1mm。
使用双螺杆薄膜挤出机（上海淳迪塑胶机械有限公司）试验薄膜，挤出机的塑化温度为220℃，螺杆转速为60r/min，喂料速度为5r/min；压光机温度为40℃，速度为5r/min；牵引张力为30N/m。
实施例6
将50g甲基丙烯酸单体溶于异丙醇中，滴加50g二羟基丁基氯化锡的异丙醇溶液，调节PH到10，60℃下反应2h，过滤得到甲基丙烯酸接枝的引发剂。
将100Kg PC树脂（拜耳2805）与10Kg CBT树脂混合后干燥，加至喂料仓中，在侧喂料段同时加入上述的甲基丙烯酸接枝的引发剂，启动挤出机，经模头出片、压光、冷却、牵引、卷取、分切，得到PC与CBT聚合后共混物薄膜，薄膜厚度为0.1mm。
使用双螺杆薄膜挤出机（上海淳迪塑胶机械有限公司）试验薄膜，挤出机的塑化温度为280℃，螺杆转速为40r/min，喂料速度为15r/min；压光机温度为140℃，速度为15r/min；牵引张力为60N/m。
产品性能测试
表1给出了上述实施例与对比例所获得的改性PC共混物薄膜的性能测试结果。
表1 改性PC薄膜性能测试数据
| 拉伸强度（MPa） | 拉断伸长率（%） | 维卡软化温度（℃） | 透光率 （%） | 耐化学腐蚀性能 | |
| 实施例1 | 55 | 80 | 140 | 87 | 未腐蚀 |
| 实施例2 | 60 | 90 | 143 | 89 | 未腐蚀 |
| 实施例3 | 65 | 110 | 148 | 92 | 未腐蚀 |
| 实施例4 | 65 | 90 | 145 | 90 | 未腐蚀 |
| 实施例5 | 58 | 70 | 139 | 90 | 未腐蚀 |
| 实施例6 | 59 | 90 | 141 | 90 | 未腐蚀 |
| 对比例1 | 62 | 40 | 146 | 60 | 未腐蚀 |
| 对比例2 | 64 | 45 | 147 | 65 | 未腐蚀 |
| 对比例3 | 56 | 74 | 132 | 75 | 腐蚀 |
| 对比例4 | 60 | 70 | 141 | 70 | 未腐蚀 |
测试条件和方法：
拉伸性能：使用万能试验机，按照GB/T 1040.3-2006 塑料拉伸性能的测定第三部分：薄膜和薄片的试验条件；
维卡维卡软化点温度：使用 热变形维卡温度测定仪，按照GB/T1633 热塑性塑料软化温度(VST)的测定；
透光率：使用透光率仪测试，按照GB/T 2410-2008 透明塑料透光率和雾度的测定标准；
耐化学腐蚀性能：按照标准ASTM D 543-95 评估塑料耐化学试剂性能的标准测试方法。
Claims (8)
1.一种新型透明卡用聚碳酸酯保护膜，其特征在于，包括如下重量份的组分：
PC树脂100份；
CBT树脂10-40份；
丙烯酸接枝的引发剂0.1-1份；
所述的丙烯酸接枝的引发剂是由丙烯酸类单体与锡类化合物接枝得到，所述的丙烯酸接枝的引发剂中丙烯酸类单体2-10份，锡类化合物1-5份，所述份为重量份；将丙烯酸类单体溶于异丙醇中，滴加锡类化合物的异丙醇溶液，调节pH到10，60℃下反应2h，过滤得到丙烯酸接枝的引发剂。
2.根据权利要求1所述的一种新型透明卡用聚碳酸酯保护膜，其特征在于，所述的丙烯酸类单体为甲基丙烯酸或者丁基丙烯酸。
3.根据权利要求1所述的一种新型透明卡用聚碳酸酯保护膜，其特征在于，所述的锡类化合物为二羟基丁基氯化锡或者丁基三氯化锡。
4.根据权利要求1所述的一种新型透明卡用聚碳酸酯保护膜，其特征在于，所述保护膜透光率大于85%。
5.权利要求1-4中任意一项所述新型透明卡用聚碳酸酯保护膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将PC树脂与CBT树脂充分干燥后混合，加入喂料仓进入挤出机熔融塑化；
2）加入丙烯酸类接枝的引发剂，混合后挤出物料，经模头出片、压光、冷却、牵引、卷取、分切，得到PC与CBT聚合后共混物薄膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，挤出机熔融塑化温度为220-300℃，螺杆转速为30-60r/min，喂料速度为5-15 r/min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，压光机温度为40-150℃，速度为5-20r/min；牵引张力为30-80N/m。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸类接枝的引发剂是将2-10份丙烯酸类单体溶于异丙醇中，滴加1-5份锡类化合物的异丙醇溶液，调节pH 到10，60℃下反应2h，过滤得到。
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