CN110028262A - 一种复合型氧化镁膨胀剂的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于混凝土特种功能材料制备技术领域的一种复合型氧化镁膨胀剂的制备方法和应用。具体为将特定比例的白云石、蛇纹石混合物在1050‑1150℃下煅烧60分钟，得到复合型氧化镁膨胀剂；所得复合型氧化镁膨胀剂具有较高的体积膨胀率，其反应活性随煅烧温度的升高而降低，主要用于补偿大体积混凝土的长期收缩。本发明提出的制备方法不仅能大幅度降低氧化镁膨胀剂的生产成本，而且能处理工业尾矿，实现资源化利用。
Description
技术领域
本发明属于混凝土特种功能材料制备技术领域，特别涉及一种复合型氧化镁膨胀剂的制备方法和应用。
背景技术
混凝土在成型和硬化的过程中，由于胶凝材料的水化和干燥失水、温度变化等原因会发生体积收缩。当构件被约束时，混凝土内部就会产生内应力，当内部拉应力大于混凝土抗拉强度时就会产生裂缝。大体积混凝土的收缩开裂会降低混凝土结构的物理力学性能，是混凝土工程领域重点关注的问题。向混凝土中掺加氧化镁膨胀剂，氧化镁在混凝土水化硬化过程中水化生成氢氧化镁晶体，氢氧化镁晶体重结晶生长，使得混凝土发生体积膨胀，产生预压应力，补偿混凝土的收缩，进而起到防止开裂的作用。
氧化镁膨胀剂的膨胀效果稳定，膨胀速率可以通过生产工艺参数调节进行控制，而且膨胀产物热稳定性良好，对混凝土的强度发展影响很小，因此被普遍认为是一种高性能的混凝土膨胀剂，通常用于补偿大体积混凝土的后期收缩。在实际生产中，氧化镁膨胀剂通常是通过在900-1300℃下煅烧菱镁矿(主要组分是碳酸镁)制得的，这种矿物储量稀少，主要集中在我国辽宁省大石桥市，而且是生产金属镁和耐火材料的重要原材料，价格高昂。通过煅烧菱镁矿生产的氧化镁膨胀剂价格高昂，市场价超过3000元/吨。而在矿物开采过程中，常常排出大量的白云石(化学式：CaMg(CO3)2)和蛇纹石(化学式：Mg6[Si4O10](OH)8)尾矿，这些尾矿由于得不到有效的利用而被迫堆存，占用土地，污染自然环境。
基于氧化镁膨胀剂补偿收缩混凝土的技术则存在生产成本高、补偿收缩效果不理想等问题，如南京工业大学申请的专利“低热微膨胀复合水泥及其制备方法(CN201410738455.3)”，采用氧化镁膨胀剂、工业废渣和硅酸盐水泥制备微膨胀水泥。嘉华特种水泥股份有限公司申请的专利“一种微膨胀油井水泥(CN201510654953.4)”，也是采用氧化镁膨胀剂、活性材料和胶凝材料制备的微膨胀水泥。但这些专利都是基于煅烧菱镁矿制得的较为昂贵的氧化镁膨胀剂。贵州赛迪高峡科技开发有限责任公司申请的专利“氧化镁复合膨胀剂(CN02133845.0)”，是以白云石为原料，制得的钙镁复合型膨胀剂，造价低廉，但这种膨胀剂中含有大量的氧化钙，在混凝土硬化初期迅速反应，产生过大的体积膨胀，可能破坏强度尚低的初始胶凝材料浆体结构。镇江严彦气体有限公司申请的专利“一种氧化镁膨胀剂制备方法(CN201710405275.7)”，选用低品位菱镁矿作为原料，煅烧温度不超过950℃，分两阶段煅烧，将原料中的白云石和滑石分别分解和脱水；这样制得的氧化镁膨胀剂活性较高，主要用于补偿混凝土早期的收缩，对后期收缩的补偿作用较小；且原料中的钙、硅组分几乎不发生反应，没有生成新的活性矿物；这样制得的氧化镁膨胀剂中仍含有较多的游离态氧化钙和惰性的氧化硅，有效组分含量低。而以白云石替代部分菱镁矿制备氧化镁膨胀剂的现有技术，则也存在产品中含有大量氧化钙，氧化钙的早期水化过于迅速，难以在硬化混凝土内部产生有效膨胀，并可能破坏强度尚低的初始胶凝材料浆体结构的问题。
徐玲玲等人采用白云石和蛇纹石制备氧化镁膨胀剂的技术，煅烧温度高于1200℃，煅烧时间为2h，烧制的膨胀剂中氧化镁含量高于50％，但活性极低(采用现行标准方法测定，活性指数高于500s)，在40℃下膨胀作用发挥的时间在80d以后，对于普通混凝土结构补偿收缩的能力很低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合型氧化镁膨胀剂的制备方法和应用，具体技术方案如下：
一种复合型氧化镁膨胀剂的制备方法，将白云石、蛇纹石的混合物在1050-1150℃下煅烧60分钟，得到复合型氧化镁膨胀剂。
以重量分数计，所述白云石中MgO含量≥15％；蛇纹石中MgO含量≥30％，蛇纹石中Al2O3、Fe2O3含量之和≤15％。
所述白云石、蛇纹石的粉末细度达到80μm筛筛余的质量分数＜3％。
所述混合物中Ca、Si摩尔比为(1.9-2.0)：1。
所述煅烧完成后在空气中急冷，研磨后得到复合型氧化镁膨胀剂。
所述研磨后复合型氧化镁膨胀剂的粉末细度达到80μm筛筛余的质量分数＜10％。
所述复合型氧化镁膨胀剂包含25-30wt.％氧化镁、35-45wt.％硅酸二钙；其中，氧化镁是起膨胀作用的核心组分，硅酸二钙则是水泥熟料的组分之一。
所述制备方法制得复合型氧化镁膨胀剂的应用为，将所述复合型氧化镁膨胀剂15-20份、辅助性胶凝材料20-60份、硅酸盐水泥20-60份掺和作为胶凝材料，并配置混凝土。
所述辅助性胶凝材料为粉煤灰、磨细矿渣粉、硅粉、石灰石粉中的一种或多种。
本发明的有益效果为：
(1)本发明将白云石与蛇纹石工业废矿磨成粉，按照一定比例混合并在一定温度范围内煅烧一定时间，蛇纹石中的氧化硅与白云石中的氧化钙结合，生成氧化镁和硅酸二钙的混合物，将白云石与蛇纹石中的含镁化合物置换成为有效的氧化镁膨胀组分；由于将反应迅速的游离态氧化钙转化为水化速率较慢的硅酸二钙，不仅不破坏初始形成的胶凝材料浆体结构，而且硅酸二钙作为一种水泥熟料矿物组分，可以增加混凝土的长期强度。
(2)本发明制备方法不仅能大幅度降低氧化镁膨胀剂的生产成本，而且能处理工业尾矿，实现资源化利用。
(3)本发明所得氧化镁膨胀剂膨胀效率较好，按照占胶凝材料总量20％的掺量引入水泥基胶凝材料中，并在40℃下养护，其胶砂长期稳定膨胀率可达0.04％，优于一般硫铝酸盐型膨胀剂。
(4)本发明所得氧化镁膨胀剂的反应活性随煅烧温度的升高而降低，煅烧温度高于1100℃的氧化镁膨胀剂可在硬化30-100d内发挥超过50％的膨胀能力，适用于补偿大体积混凝土后期收缩，长期稳定膨胀率可达0.06％；在100d后，膨胀率增长趋于平缓并逐渐停止，既不发生应变回缩，也不存在无限膨胀，安全性高。
具体实施方式
本发明提供了一种复合型氧化镁膨胀剂的制备方法和应用，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
按照下述步骤制备复合型氧化镁膨胀剂：
(1)以白云石和蛇纹石为原料，其中白云石中的MgO含量不低于15％；蛇纹石中的MgO不低于30％，Al2O3+Fe2O3含量不高于15％；研磨白云石、蛇纹石，使得研磨后原料粉末的80μm筛筛余的质量分数低于3％；充分混合白云石、蛇纹石粉末，使得混合粉末中Ca、Si摩尔比为(1.9-2.0)：1。
(2)将步骤(1)所得混合粉末放入窑中进行烧制，煅烧温度为1050℃，煅烧时间为1小时；煅烧完成后在空气中急冷，并避免接触水蒸气；最后研磨，并使得粉末的80μm筛筛余的质量分数低于10％，即得到高活性的复合型氧化镁膨胀剂，将其置于干燥环境中储存。
在预拌混凝土工厂进行混凝土拌合，将所得复合型氧化镁膨胀剂15-20份、粉煤灰10-30份、磨细矿粉10-30份、硅酸盐水泥20-60份掺和作为胶凝材料，水胶比0.3-0.55，并按混凝土配合比设计规范JGJ55掺加粗、细骨料，配制混凝土。在40℃，RH大于90％的条件下养护，高活性的复合型氧化镁膨胀剂膨胀作用发挥时间为28天；膨胀率可以达到胶砂长期稳定限制膨胀率0.02％-0.04％的标准。
实施例2
与实施例1的区别在于，煅烧温度为1100℃，得到中活性的复合型氧化镁膨胀剂。
在预拌混凝土工厂进行混凝土拌合时，将所得复合型氧化镁膨胀剂15-20份、粉煤灰10-30份、磨细矿粉5-20份、硅粉5-10份、硅酸盐水泥20-60份掺和作为胶凝材料，水胶比0.3-0.55，并按混凝土配合比设计规范JGJ55掺加粗、细骨料，配制混凝土。在40℃，RH大于90％的条件下养护，中等活性的复合型氧化镁膨胀剂膨胀作用发挥时间为42天；膨胀率可以达到胶砂长期稳定限制膨胀率0.02％-0.05％的标准。
实施例3
与实施例1的区别在于，煅烧温度为1150℃，得到低活性的复合型氧化镁膨胀剂。
在预拌混凝土工厂进行混凝土拌合时，将所得复合型氧化镁膨胀剂15-20份、粉煤灰10-20份、磨细矿粉5-30份、石灰石粉5-10份、硅酸盐水泥20-60份掺和作为胶凝材料，水胶比0.3-0.55，并按混凝土配合比设计规范JGJ55掺加粗、细骨料，配制混凝土。在40℃，RH大于90％的条件下养护，低活性的复合型氧化镁膨胀剂膨胀作用发挥时间为120天。膨胀率可以达到胶砂长期稳定限制膨胀率0.03％-0.07％的标准。
按照自由线性膨胀率的标准测试方法(膨胀剂与水泥质量之和：标准砂质量＝1:2)、抗压强度的标准测试方法(膨胀剂与水泥质量之和：标准砂质量＝1:3)分别测试实施例1-3所得膨胀剂的自由线性膨胀率、抗压强度，各性能测试所用胶砂配比如表1、表2所示：
表1.自由线性膨胀率测定用的胶砂的配合比
表2.抗压强度测定用的胶砂的配合比
表1、表2中C0为不加膨胀剂情况下的对比例，膨胀剂为实施例1-3所得复合氧化镁膨胀剂，水泥为外加剂检测用基准水泥，水为洁净淡水，标准砂为GB/T16761规定的标准砂。试件成型后在室内养护1d拆模，在20℃水中养护至规定龄期，进行抗压强度和自由线性膨胀率测定，测定结果如表3、表4所示：
表3.胶砂自由线性膨胀率(×10-6)
表4.胶砂抗压强度(MPa)
Claims (9)
1.一种复合型氧化镁膨胀剂的制备方法，其特征在于，将白云石、蛇纹石的混合物在1050-1150℃下煅烧60分钟，得到复合型氧化镁膨胀剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量分数计，所述白云石中MgO含量≥15％；蛇纹石中MgO含量≥30％，蛇纹石中Al2O3、Fe2O3含量之和≤15％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述白云石、蛇纹石的粉末细度达到80μm筛筛余的质量分数＜3％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合物中Ca、Si摩尔比为(1.9-2.0)：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧完成后在空气中急冷，研磨后得到复合型氧化镁膨胀剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述研磨后复合型氧化镁膨胀剂的粉末细度达到80μm筛筛余的质量分数＜10％。
7.权利要求1-6任一项制得的复合型氧化镁膨胀剂，其特征在于，所述复合型氧化镁膨胀剂包含25-30wt.％氧化镁、35-45wt.％硅酸二钙。
8.权利要求7所述复合型氧化镁膨胀剂的应用，其特征在于，将所述复合型氧化镁膨胀剂15-20份、辅助性胶凝材料20-60份、硅酸盐水泥20-60份掺和作为胶凝材料，并配置混凝土。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述辅助性胶凝材料为粉煤灰、磨细矿渣粉、硅粉、石灰石粉中的一种或多种。
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