CN110016607A - 一种氮化钒铁合金的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氮化钒铁合金的制备工艺，包括如下步骤：还原氮化阶段，将原料按比例混合均匀后放入高温反应器中，先通入氩气，在氩气保护气氛下进行升温，升温至还原氮化反应的反应温度时，通入氨气进行还原氮化反应，反应结束后停止通入氨气，通入氩气，还原氮化反应的产物在氩气气氛下进行烧结，最后在氩气的气氛下冷却至室温，得到块状氮化钒铁合金。该工艺还原和氮化反应同步进行，简化了制备工艺；制备的氮化钒铁合金不会引入杂质元素碳，提高了产品纯度，也不会排放温室气体，引起环境问题。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，主要涉及一种氮化钒铁合金的制备工艺。
背景技术
氮化钒铁是炼钢过程中的一种合金添加剂，它能够细化晶粒，改善钢的性能，使其具有更高的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等功能。氮化钒铁改善钢的性能优于氮化钒。其原因是氮化钒铁的比重在5.0g/cm³以上，而氮化钒的比重大约为3.5 g/cm³。在钢液中，氮化钒铁能够更快的进入到钢水中，提高了钢水对钒氮的吸收率。
目前制备氮化钒铁的方法主要有三种：（1）固态渗氮法。固态渗氮法主要是以钒铁为原料在高温条件下向反应炉或隧道窑内通入氮气进行渗氮，从而得到氮化钒铁。（2）液态渗氮法。液态渗氮法主要是在钒铁冶炼中，对冶炼炉底吹氮气进行液相渗氮，从而得到钒氮合金。（3） 自蔓延高温合成法。自蔓延高温合成法是根据钒铁氮化为放热反应，用反应热来提供反应所需要的能量，这样生产的氮化钒铁具有能耗低、反应速度快的优点。
然而，目前生产氮化钒铁的方法都有一定的缺陷。（1）固态渗氮法生产过程比较复杂，温度要求不高，但需要在真空或半真空下进行，设备要求高，生产成本比较高。同时，该方法生产出来的氮化钒铁氮含量比较低，同时密度一般在4.0~4.5 g/cm3，不易加入钢液中，也不利于钢液对合金元素的吸收。（2）液态渗氮法含氮熔体的高黏度的问题没得到很好的解决，影响得到的氮化钒铁的质量。（3）自蔓延高温合成法生产氮化钒铁需要在高温容器下进行，虽然能耗低，但是生产效率比较低。CN201410061918 专利中公开了FeV65N13氮化钒铁的合成方法，该方法就是利用自蔓延高温合成法合成氮化钒铁。CN201410309698专利中公开了一种氮化钒铁的制备方法，该方法是用钒氧化物、碳质粉末、铁粉、含水粘结剂和氮化促进剂相混合并压实，形成料块，在高温下在氮气的气氛下进行反应，最后烧结获得氮化钒铁。这个方法的还原剂为碳质粉末，会产生温室气体，同时生产的氮化钒铁中含有一定量的碳元素，并且原料中利用的是铁粉，而铁粉是由铁氧化物还原得到，因此这个方法较为复杂。CN201711171130专利中公开了一种氮化钒铁的制备方法，该方法与CN201410309698专利中的方法类似，但该方法利用铁精粉中二氧化硅和铁单质与碳粉的协同作用，控制烧制条件，显著提高了氮化钒铁中的氮含量。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种生产成本低，氮化钒铁合金质量高的氮化钒铁合金的制备工艺。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种氮化钒铁合金的制备工艺，包括如下步骤：
S1：还原氮化阶段，将铁氧化物粉末和钒氧化物粉末干燥后按比例混合均匀、或将铁氧化物粉末和钒酸盐粉末按比例混合均匀，得到的混合物中钒元素和铁元素的质量比为1.0~3.5；
将混合物放入高温反应器中，先通入氩气，在氩气保护气氛下进行升温，升温至还原氮化反应的反应温度时，通入氨气进行还原氮化反应，还原氮化反应的反应温度为800℃~1300℃，反应时间为1~12h；氨气在本阶段既是还原气体，又是渗氮剂。该阶段未使用完的氨气，干燥后循环返回还原氮化阶段继续参与氮化反应，将氨气循环利用，可以节约生产成本。高温反应器可以采用管式加热炉。
S2：烧结阶段，还原氮化反应结束后停止通入氨气，通入氩气，还原氮化反应的产物在氩气气氛下进行烧结，烧结温度为1300℃~1600℃，烧结时间为1h~8h；
S3：冷却阶段，在S2烧结阶段结束后，在氩气的气氛下冷却至室温，得到块状氮化钒铁合金。烧结阶段和冷却阶段，需要在氩气保护气氛下进行，每个阶段完成后，将氩气进行干燥，仍然可以返回到烧结阶段，冷却阶段以及还原氮化阶段的升温阶段继续使用，氩气循环利用，节约生产成本。
本发明方法以铁氧化物粉末和钒氧化物粉末为原料，以氨气作为还原剂和氮源，在高温下通入氨气还原氮化得到氮化钒铁合金粉末，最后在高温下烧结得到氮化钒铁合金。该工艺流程简单，反应需要的原料种类少，生产过程中产生的气体可循环利用，降低了生产成本，不会对环境带来影响，制备得到的氮化钒铁合金质量高；另外反应后，无杂质产生，氮化钒铁的钒和氮的质量分数之比V/N大约为4/1。
作为改进，所述铁氧化物为Fe2O3、Fe3O4、FeO中的一种或几种，所述钒氧化物为V2O5、V2O3、VO2、VO中的一种或几种，这是由于在还原氮化过程的实质是铁氧化物和钒氧化物中的氧原子被夺去，与氢原子结合形成水分子。因而选择铁氧化物为Fe2O3、Fe3O4、FeO中的一种或几种，以及钒氧化物为V2O5、V2O3、VO2、VO中的一种或几种对反应没有太大影响，所以，这样就扩大了原料的选择范围，有利于生产厂家根据市场价格选择合适的铁氧化物和钒氧化物，降低成本。所述钒酸盐为NH4VO3，这是因为NH4VO3是通常用来生产V2O5的一种原料，它的价格比钒氧化物低廉，但是需要高温条件下才能分解出V2O5。因此，上述的原料选择性多，有利于工厂的生产。
作为改进，所述铁氧化物、钒氧化物或钒酸盐都为粉末状，其粒度为1μm～5mm。这是为了在气固反应中增大反应物比表面积，加快反应速率。
作为改进，所述S1还原氮化阶段，将两种粉末均匀混合得到混合物，采用钒酸盐或钒氧化物为V2O5时，混合物需先在氨气气氛下进行预还原，预还原温度为400~650℃、预还原时间为0.5~5h，预还原结束后，再升温至还原氮化反应的反应温度进行还原氮化反应。即在还原氮化阶段，当铁氧化物粉末和V2O5粉末混合时，或者铁氧化物粉末和钒酸盐粉末混合时，先在氩气气氛下升温，升温至预还原温度400℃~650℃时，通入氨气，混合物在氨气气氛下预还原0.5h~5h，然后在继续升温至还原氮化反应的反应温度，进行还原氮化反应。其中，预还原是因为V2O5是在700℃时，会显著挥发。为了防止V2O5 的挥发，采取预还原，使V2O5在氨气的气氛下转变为V2O3 。钒酸盐在400℃~650℃时分解生产V2O5，也是为了防止V2O5 的挥发。
作为改进，所述S1中还原氮化反应中氨气流速为100 mL/min～1000mL/min。这是根据反应物的质量多少来调节氨气流速。氨气流速过小，气固反应慢时间长，影响反应效率；氨气流速过大，气固反应快时间短，但是会有热量损失，以及氨气利用不充分。
一种氮化钒铁合金，所述氮化钒铁合金采用上述制备工艺制得， 该氮化钒铁合金的纯度大于99%，合金中氮含量为10%~15%，表观密度为4.8g/cm3~6.2g/cm3。
相对于现有技术，本发明至少具有如下优点：
1、该工艺采用氨气作为还原剂和氮源，以粉末状的铁氧化物、钒氧化物或钒酸盐为原料，还原和氮化反应同步进行，简化了制备工艺。
2、与传统碳热还原氮化相比，该工艺的原料为粉末状，比表面积大，气固反应迅速，反应后的气体经处理可循环利用，同时不需要使用碳质还原剂，减少了原料种类，节约了成本。
3、该工艺制备的氮化钒铁合金不会引入杂质元素碳，提高了产品纯度，也不会排放温室气体，引起环境问题。
4、该工艺以氨气作为氮源具有渗氮能力强的优点，提高了含氮量和产品质量。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细说明。
实施例1：以生产牌号为FeV45N10的氮化钒铁合金为例。
将粒度为1μm～100μm的氧化铁粉末和三氧化二钒粉末放入干燥箱内，在75℃~80℃干燥10min~15min，具体可以是75℃干燥15min，76℃干燥12min ，77℃干燥14min 或80℃干燥10min。然后把氧化铁和三氧化二钒混合均匀，使钒元素和铁元素的质量之比为1。将混合物放入管式加热炉中，升温并通入流速为150mL/min氩气进行保护，待温度在1200℃，向管式加热炉通入流速为150mL/min的氨气，同时保温4h，随后通入流速为150mL/min氩气，在氩气的气氛下烧结2h，最后在氩气气氛下冷去至室温，取出获得的氮化钒铁合金。
根据实施例1，用本发明的工艺获得的氮化钒铁合金中钒元素按质量百分比计占氮化钒铁合金质量的46.5wt％，氮元素按质量百分比计占氮化钒铁合金质量的11.2wt％，钒氮比V/N大约为4.2，表观密度为4.84g/cm3，符合牌号为FeV45N10的氮化钒铁。
实施例2：以生产牌号为FeV55N11的氮化钒铁合金为例。
将粒度为100μm～200μm的氧化铁粉末和二氧化钒粉末放入干燥箱内，在75~80℃干燥10min~15min，具体可以是75℃干燥15min，76℃干燥12min ，77℃干燥14min 或80℃干燥10min。然后把氧化铁和二氧化钒混合均匀，使钒元素和铁元素的质量之比为1.5。将混合物放入可控气氛炉中，升温并通入流速为150mL/min氩气进行保护，待温度在1100℃，向可控气氛炉通入流速为150mL/min的氨气，同时保温6h，随后通入流速为150mL/min氩气，在氩气的气氛下烧结4h，最后在氩气气氛下冷去至室温，取出获得的氮化钒铁合金。
根据上述实施例2，用本发明的工艺获得的氮化钒铁合金中钒元素按质量百分比计占氮化钒铁合金质量的 56.7wt％， 氮元素按质量百分比计占氮化钒铁合金质量的13.8wt％， 钒氮比V/N大约为4.1，表观密度为5.47g/cm3，符合牌号为FeV55N11的氮化钒铁。
实施例3：以生产牌号为FeV65N13的氮化钒铁合金为例。
将粒度为1μm～100μm的氧化铁粉末和五氧化二钒粉末放入干燥箱内，用75~80℃干燥10min~15min，具体可以是75℃干燥15min，76℃干燥12min ，77℃干燥14min 或80℃干燥10min。然后把氧化铁和五氧化二钒混合均匀，使钒元素和铁元素的质量之比为2.5，将混合物放入可控气氛炉中，升温并通入流速为100mL/min氩气进行保护，在650℃通入氨气进行预还原3h，然后在氩气的气氛下升温至1000℃，向管式炉通入流速为100mL/min的氨气，同时保温8h，后通入流速为100mL/min氩气，在氩气的气氛下烧结6h，最后在氩气气氛下冷去至室温，取出获得的氮化钒铁合金。
根据上述实例3，用本发明的工艺获得的氮化钒铁合金中钒元素按质量百分比计占氮化钒铁合金质量的66.8wt％，氮元素按质量百分比计占氮化钒铁合金质量的15.3wt％，钒氮比V/N大约为4.4，表观密度为5.63g/cm3，符合牌号为FeV65N13的氮化钒铁。
实施例4-10与实施例1-3的制备方法相同，不同之处仅在于原料的选择和步骤中的参数选择，具体如表1。
表1
实施例4-10得到的氮化钒铁合金钒元素的质量百分比、氮元素的质量百分比，钒氮比和表观密度具 体见表2；
表2
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施 例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进 行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利 要求范围当中。
Claims (6)
1.一种氮化钒铁合金的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
S1：还原氮化阶段，将铁氧化物粉末和钒氧化物粉末干燥后按比例混合均匀、或将铁氧化物粉末和钒酸盐粉末按比例混合均匀，得到的混合物中钒元素和铁元素的质量比为1.0~3.5；
将混合物放入高温反应器中，先通入氩气，在氩气保护气氛下进行升温，升温至还原氮化反应的反应温度时，通入氨气进行还原氮化反应，还原氮化反应的反应温度为800℃~1300℃，反应时间为1h~12h；
S2：烧结阶段，还原氮化反应结束后停止通入氨气，通入氩气，还原氮化反应的产物在氩气气氛下进行烧结，烧结温度为1300℃~1600℃，烧结时间为1h~8h；
S3：冷却阶段，在S2烧结阶段结束后，在氩气的气氛下冷却至室温，得到块状氮化钒铁合金。
2.如权利要求1所述的氮化钒铁合金的制备工艺，其特征在于：所述铁氧化物为Fe2O3、Fe3O4、FeO中的一种或几种，所述钒氧化物为V2O5、V2O3、VO2、VO中的一种或几种，所述钒酸盐为NH4VO3。
3.如权利要求1所述的氮化钒铁合金的制备工艺，其特征在于：所述铁氧化物、钒氧化物或钒酸盐都为粉末状，其粒度为1μm～5mm。
4.如权利要求2所述的氮化钒铁合金的制备工艺，其特征在于：所述S1还原氮化阶段，将两种粉末均匀混合得到混合物，采用钒酸盐或钒氧化物为V2O5时，混合物需先在氨气气氛下进行预还原，预还原温度为400℃~650℃、预还原时间为0.5h~5h，预还原结束后，再升温至还原氮化反应的反应温度进行还原氮化反应。
5.如权利要求1所述的氮化钒铁合金的制备工艺，其特征在于：：所述S1中还原氮化反应中氨气流速为100 mL/min～1000mL/min。
6.一种氮化钒铁合金，其特征在于：所述氮化钒铁合金采用权利要求1-5任一项所述制备工艺制得，该氮化钒铁合金的纯度大于99%，合金中氮含量为10%~15%，表观密度为4.8g/cm3~6.2g/cm3。
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