CN110016316A - 一种单组份聚氨酯灌封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单组份聚氨酯灌封胶及其制备方法，涉及胶黏剂产品制备技术领域，包括如下重量份数的原料：二异氰酸酯30‑50份、聚醚多元醇100‑400份、扩链剂2‑4份、催化剂1‑3份、消泡剂1‑2份、填充剂300‑800份、环保增塑剂100‑200份、吸泡剂10‑20份、有机溶剂10‑30份；本发明所制灌封胶属于单组份聚氨酯灌封胶，使用方便，避免了双组份聚氨酯灌封胶使用时还需将两个组分混合均匀的问题；并且该灌封胶的粘接强度高，同时具有优异的耐高温性能、力学性能、电气性能和粘接性能，满足电子元器件的灌封要求。

Description

一种单组份聚氨酯灌封胶及其制备方法
技术领域：
本发明涉及胶黏剂产品制备技术领域，具体涉及一种单组份聚氨酯灌封胶及其制备方法。
背景技术：
随着电子技术的快速发展，电子元器件、大型集成电路板、功率电路模块等高科技领域进一步实现高功率、高性能和小型化密集化，同时随着电子元件应用领域的不断拓宽，其使用环境也越来越苛刻，电子元器件在生产、运输、储存、使用中会受到诸如机械外力、高温高湿环境、物理化学物质污染和电气漏电等因素的影响。这就要求电子灌封材料不仅需要有良好的耐高温性能、力学性能和电气性能，同时对灌封材料与元器件的粘接性也提出了更高的要求。聚氨酯有较好的机械性能和优异的电绝缘性以及出色的粘接性能，被广泛用做电子电器的灌封材料。
专利CN105255432B公开了一种聚氨酯灌封胶，虽然该灌封胶具有良好的使用性能，但该灌封胶由组分A和组分B组成，属于双组份聚氨酯灌封胶，在使用时需要将组分A和组分B进行混合，增加了工作量；并且该灌封胶虽然添加了消泡剂以减少气泡，但消泡剂的消泡能力有限，还是有不少气泡。而气泡的存在会阻碍填料的分散，同时影响所制灌封胶的使用性能。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种单组份聚氨酯灌封胶及其制备方法，通过催化剂的添加以加快灌封胶的固化速度，并通过吸泡剂的添加达到吸收气泡的效果。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种单组份聚氨酯灌封胶，包括如下重量份数的原料：
二异氰酸酯30-50份、聚醚多元醇100-400份、扩链剂2-4份、催化剂1-3份、消泡剂1-2份、填充剂300-800份、环保增塑剂100-200份、吸泡剂10-20份、有机溶剂10-30份。
所述二异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、1,6-己二异氰酸酯HDI、苯二亚甲基二异氰酸酯XDI、萘-1,5-二异氰酸酯NDI、多亚甲基多苯基异氰酸酯PAPI中的一种或两种。
所述聚醚多元醇选自官能度为2-4、数均分子量为1000-5000的聚醚多元醇中的一种或两种。
所述扩链剂选自新戊二醇、三羟甲基丙烷、二羟甲基丙酸中的一种。
所述催化剂为有机金属化合物类催化剂，优选辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡。
所述消泡剂为聚醚改性硅氧烷共聚合物。
所述填充剂选自滑石粉、高岭土、碳酸钙中的一种或几种。
所述环保增塑剂选自长链氯化石蜡、氯化棕榈油、环氧大豆油中的一种或两种。
所述吸泡剂选自氧化钙、氧化镁中的一种。
所述有机溶剂选自丙酮、碳酸二甲酯中的一种。
上述单组份聚氨酯灌封胶材料的制备方法包括以下步骤：
向反应釜中依次加入聚醚多元醇、填充剂、环保增塑剂、消泡剂，边搅拌边升温至100-110℃脱水，脱水结束后降温至80-90℃，缓慢滴加二异氰酸酯，氮气保护，控制反应速度，保温反应，使体系中的-OH反应完全，再加入扩链剂、有机溶剂，70-80℃保温反应，再依次加入催化剂、吸泡剂，搅拌均匀，降温至50-60℃，出料，密封保存。
本发明的有益效果是：
(1)本发明使用组合型的聚醚多元醇与填充剂混合均匀，再与二异氰酸酯反应合成聚氨酯预聚体，再与扩链剂进行扩链反应，使预聚体的分子链交联支化，确保粘接强度大，再与催化剂、吸泡剂混合均匀，控制反应体系的-NCO/-OH的摩尔比为1.05-1.2。
(2)本发明在反应体系后期加入催化剂，可加快固化速度，并且该催化剂的添加目的是催化反应体系和空气中的水汽反应。
(3)本发明加入了吸泡剂，氧化钙、氧化镁能与聚氨酯灌封胶在固化过程中释放的二氧化碳反应，达到吸收气泡的效果，基本确保不起泡。
(4)本发明所制灌封胶属于单组份聚氨酯灌封胶，使用方便，避免了双组份聚氨酯灌封胶使用时还需将两个组分混合均匀的问题；并且该灌封胶的粘接强度高，同时具有优异的耐高温性能、力学性能、电气性能和粘接性能，满足电子元器件的灌封要求。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
原料准备如下：
原料 用量/g
聚醚二元醇2000 100
聚醚二元醇4000 200
长链氯化石蜡 120
滑石粉 120
高岭土 200
新戊二醇 3
二异氰酸酯MDI 37
二月桂酸二丁基锡 1
消泡剂聚醚改性硅氧烷共聚合物 1
丙酮 20
氧化镁 12
向反应釜中依次加入聚醚二元醇2000、聚醚二元醇4000、滑石粉、高岭土、长链氯化石蜡、聚醚改性硅氧烷共聚合物，边搅拌边升温至110℃，脱水2h，降温至80℃，缓慢滴加二异氰酸酯MDI，氮气保护，控制反应速度，保温反应4h，使体系中的-OH反应完全，再加入新戊二醇、丙酮，80℃保温反应3h，再依次加入二月桂酸二丁基锡、氧化镁，搅拌均匀，降温至50℃，出料，密封保存。
实施例2
原料准备如下：
原料 用量/g
聚醚三元醇3000 150
聚醚二元醇4000 210
长链氯化石蜡 150
滑石粉 60
重质碳酸钙 400
三羟甲基丙烷 3
二异氰酸酯MDI 42
二月桂酸二丁基锡 1
消泡剂聚醚改性硅氧烷共聚合物 1
碳酸二甲酯 20
氧化镁 15
向反应釜中依次加入聚醚三元醇3000、聚醚二元醇4000、滑石粉、重质碳酸钙、长链氯化石蜡、聚醚改性硅氧烷共聚合物，边搅拌边升温至110℃，脱水2h，降温至80℃，缓慢滴加二异氰酸酯MDI，氮气保护，控制反应速度，保温反应4h，使体系中的-OH反应完全，再加入三羟甲基丙烷、碳酸二甲酯，80℃保温反应3h，再依次加入二月桂酸二丁基锡、氧化镁，搅拌均匀，降温至50℃，出料，密封保存。
实施例3
原料准备如下：
向反应釜中依次加入聚醚二元醇2000、聚醚三元醇5000、重质碳酸钙、氯代棕榈油、聚醚改性硅氧烷共聚合物，边搅拌边升温至110℃，脱水2h，降温至80℃，缓慢滴加二异氰酸酯IPDI，氮气保护，控制反应速度，保温反应4h，使体系中的-OH反应完全，再加入二羟甲基丙酸、碳酸二甲酯，80℃保温反应3h，再依次加入二月桂酸二丁基锡、氧化钙，搅拌均匀，降温至50℃，出料，密封保存。
实施例4
原料准备如下：
原料 用量/g
聚醚二元醇2000 150
聚醚三元醇3000 180
长链氯化石蜡 160
滑石粉 50
重质碳酸钙 400
二羟甲基丙酸 3
二异氰酸酯IPDI 45
二月桂酸二丁基锡 1.2
消泡剂聚醚改性硅氧烷共聚合物 1
碳酸二甲酯 30
氧化镁 15
向反应釜中依次加入聚醚二元醇2000、聚醚三元醇3000、滑石粉、重质碳酸钙、长链氯化石蜡、聚醚改性硅氧烷共聚合物，边搅拌边升温至110℃，脱水2h，降温至80℃，缓慢滴加二异氰酸酯IPDI，氮气保护，控制反应速度，保温反应4h，使体系中的-OH反应完全，再加入二羟甲基丙酸、碳酸二甲酯，80℃保温反应3h，再依次加入二月桂酸二丁基锡、氧化镁，搅拌均匀，降温至50℃，出料，密封保存。
对照例1
以实施例3为对照，设置不添加吸泡剂的对照例1，其余操作完全相同。
对照例2
以实施例3为对照，设置不添加催化剂的对照例2，其余操作完全相同。
对照例3
以专利CN105255432B实施例1所制双组份聚氨酯灌封胶作为对照例3。
实施例5
分别利用实施例1-4和对照例1-3制备聚氨酯灌封胶，并将所制等量聚氨酯灌封胶用于同批同规格PCB板的粘接，测定灌封胶的使用性能，结果如表1所示。
拉伸强度测定方法依照GB/T 6329-1996；
拉伸剪切强度测定方法依照GB/T 7124-2008；
热失重率：称量灌封胶初始质量m0，然后放入280℃烘箱中烘烤1000h，取出称量m1，热失重率＝[(m0-m1)/m0]×100％。
表1所制灌封胶的使用性能
组别 拉伸强度 拉伸剪切强度 热失重率 25℃下固化时间
实施例1 2.57MPa 2.26MPa 3.1％ 5h
实施例2 2.72MPa 2.41MPa 2.5％ 3h
实施例3 2.84MPa 2.50MPa 3.6％ 4h
实施例4 2.63MPa 2.29MPa 2.8％ 3h
对照例1 1.85MPa 1.12MPa 4.0％ 8h
对照例2 0.14MPa 0.05MPa 5.7％ 24h未固化
对照例3 0.43MPa 0.12MPa 6.9％ 4h
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种单组份聚氨酯灌封胶，其特征在于：包括如下重量份数的原料：
二异氰酸酯30-50份、聚醚多元醇100-400份、扩链剂2-4份、催化剂1-3份、消泡剂1-2份、填充剂300-800份、环保增塑剂100-200份、吸泡剂10-20份、有机溶剂10-30份。
2.根据权利要求1所述的单组份聚氨酯灌封胶，其特征在于：所述二异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、1,6-己二异氰酸酯HDI、苯二亚甲基二异氰酸酯XDI、萘-1,5-二异氰酸酯NDI、多亚甲基多苯基异氰酸酯PAPI中的一种或两种；所述聚醚多元醇选自官能度为2-4、数均分子量为1000-5000的聚醚多元醇中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的单组份聚氨酯灌封胶，其特征在于：所述扩链剂选自新戊二醇、三羟甲基丙烷、二羟甲基丙酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的单组份聚氨酯灌封胶，其特征在于：所述催化剂为有机金属化合物类催化剂。
5.根据权利要求4所述的单组份聚氨酯灌封胶，其特征在于：所述催化剂优选辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡。
6.根据权利要求1所述的单组份聚氨酯灌封胶，其特征在于：所述消泡剂为聚醚改性硅氧烷共聚合物；所述填充剂选自滑石粉、高岭土、碳酸钙中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的单组份聚氨酯灌封胶，其特征在于：所述环保增塑剂选自长链氯化石蜡、氯化棕榈油、环氧大豆油中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的单组份聚氨酯灌封胶，其特征在于：所述吸泡剂选自氧化钙、氧化镁中的一种。
9.根据权利要求1所述的单组份聚氨酯灌封胶，其特征在于：所述有机溶剂选自丙酮、碳酸二甲酯中的一种。
10.如权利要求1所述的单组份聚氨酯灌封胶材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
向反应釜中依次加入聚醚多元醇、填充剂、环保增塑剂、消泡剂，边搅拌边升温至100-110℃脱水，脱水结束后降温至80-90℃，缓慢滴加二异氰酸酯，氮气保护，控制反应速度，保温反应，使体系中的-OH反应完全，再加入扩链剂、有机溶剂，70-80℃保温反应，再依次加入催化剂、吸泡剂，搅拌均匀，降温至50-60℃，出料，密封保存。
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