CN110006969A - 一种基于电化学检测技术的多参数水环境集成微传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于电化学检测技术的多参数水环境集成微传感器及其制备方法，涉及电化学传感器技术领域。本发明是为了解决现有用于水质检测的电化学传感器装置，体积大、清洗维护程序复杂，并且所需试剂较多，会对测试结果产生影响的问题。本发明所述的一种基于电化学检测技术的多参数水环境集成微传感器，包括从下至上依次层叠设置的基底、一号绝缘层、加热器层、二号绝缘层、微电极层和测试腔。在电化学微传感器上设置了PH传感器及温度传感器，利用PH传感器测得的PH值与温度传感器测得的温度值，可以对另外两个传感器测得的水质参数进行修正，实现水质参数的精确测量。

Description

一种基于电化学检测技术的多参数水环境集成微传感器及其 制备方法
技术领域
本发明属于电化学传感器技术领域，尤其涉及水环境电化学传感器。
背景技术
水环境监测是水质评价与水污染防治的主要依据，随着水体污染问题的日渐严重，水质监测成为社会经济可持续发展必须解决的重大问题。而江河水体的水质与国民生产和人们的生活息息相关，因此，快捷准确的水环境传感器就显得尤为重要。
目前，测定水质参数的方法主要包括化学分析法、分离分析法、光谱分析法、电化学分析法及各种检测手段联用技术等。电化学分析法是利用待测物质的电学和电化学性质测定其性质的定量定性分析方法。该方法与其它学科有着密切的联系，在水质检测方面，电化学分析法是一种公认的灵敏、快速、准确的微量和痕量分析方法，而且其仪器简单，成本低，适于小型化。
现有用于水质检测的电化学传感器装置在传统的测量中，主要是将测量溶液置于实验室中，用大电极测量装置来实现水质测量。这些装置不仅体积较大而且清洗维护程序复杂，所需试剂较多，需要耗费大量的人力物力。同时，由于电化学溶液***复杂，许多参数如溶液的PH值、温度等都会对其它参数的测试结果产生影响。
发明内容
本发明是为了解决现有用于水质检测的电化学传感器装置，体积大、清洗维护程序复杂，并且所需试剂较多，会对测试结果产生影响的问题，现提供一种基于电化学检测技术的多参数水环境集成微传感器及其制备方法。
一种基于电化学检测技术的多参数水环境集成微传感器，包括从下至上依次层叠设置的基底、一号绝缘层、加热器层、二号绝缘层、微电极层和测试腔；
加热器层包括加热器和两个加热器焊盘，所述加热器呈方波结构，加热器的两端分别与两个加热器焊盘焊接；
微电极层包括温度传感电极和三个微电极，微电极包括工作电极、对电极和参比电极，工作电极呈圆形结构，对电极和参比电极均呈半圆形结构并分布在工作电极的两侧，对电极和参比电极镜像对称且开口相对；
一号绝缘层呈矩形，两个加热器焊盘沿一号绝缘层的一条边排布，一号绝缘层上还设有11个电极焊盘，其中2个电极焊盘位于两个加热器焊盘之间，温度传感电极的两端分别与该2个电极焊盘焊接，剩余的9个电极焊盘每三个呈一条直线排布并构成一个电极组，三个电极组分别沿一号绝缘层的剩余三条边排布，三个微电极分别与三个电极组一一对应，工作电极、对电极和参比电极分别与其对应的电极组中的三个电极焊盘电气连接；
测试腔为腔体结构，其上表面开有进液口和出液口，测试腔腔体内部设有四个微反应池，四个微反应池分别位于温度传感电极和三个微电极的正上方，进液口能够通过微沟道向四个微反应池注入测试液，测试液能够通过出液口排出。
上述基底为硅片，硅片尺寸为20mm*20mm*1mm。
上述一号绝缘层和二号绝缘层均为二氧化硅绝缘层。
上述加热器和加热器焊盘均为Pt膜。
上述三个微电极分别为PH传感电极、铵离子浓度传感电极、重金属离子浓度传感电极。
上述铵离子浓度传感电极的工作电极表面覆有聚苯胺敏感膜，重金属离子浓度传感电极的工作电极表面覆有纳米金颗粒薄膜。
上述工作电极为Au膜或Pt膜，对电极为Pt膜，参比电极为Ag或AgCl膜。
上述测试腔为PMMA材料。
上述一种基于电化学检测技术的多参数水环境集成微传感器的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一：在基底上生长一号绝缘层，
步骤二：利用正胶光刻法定义加热器、加热器焊盘和电极焊盘的形状，溅射金属后进行正胶剥离，形成加热器、加热器焊盘和电极焊盘，
步骤三：在加热器上制备二号绝缘层，
步骤四：利用正胶光刻法定义温度传感电极和微电极的形状，溅射金属后进行正胶剥离，形成温度传感电极和微电极，
步骤五：制备测试腔，然后采用熏蒸键合法将测试腔密封盖合在温度传感电极和微电极上，完成多参数水环境集成微传感器的制备。
上述制备测试腔的具体方法为：
利用微精密雕刻机在PMMA基材上加工进液口、出液口、微反应池和微沟道。
由于水环境中多数参数会受到PH值和温度的影响，本发明在电化学微传感器上设置了PH传感器及温度传感器，利用PH传感器测得的PH值与温度传感器测得的温度值，可以对另外两个传感器测得的水质参数进行修正，实现水质参数的精确测量；中间设有Pt膜加热器，配合温度传感器使用，便于实时控制，为各个传感器单元提供适宜的工作温度，提高传感器的检测精度；采用MEMS技术，将多个微电极测量单元集成在同一个传感器上(如PH值、温度等)，可实现水质参数的精确测量，并且整个传感器体积小，所需样品少。
附图说明
图1为本发明所述的多参数水环境集成微传感器的离散示意图；
图2为加热器层的俯视图；
图3为二号绝缘层的俯视图；
图4为微电极层的俯视图；
图5为微电极的结构示意图；
图6为本发明所述的多参数水环境集成微传感器的俯视图；
图7为本发明所述的多参数水环境集成微传感器的透视图；
图8为测试腔的立体透视图；
图9为本发明所述的多参数水环境集成微传感器的制备流程示意图。
具体实施方式
随着MEMS技术的发展，传感器的微型化、集成化已经成为当今水质参数检测技术发展的必然趋势。现有技术中的微电极传感器和微流控传感器体积减小，所需样品少，不需除氧及搅拌，无需添加支持电解质，将这两种传感器集成在一起，是电化学传感器发展的必然趋势。因此，本发明通过以下实施方式来实现两种传感器的集成。
具体实施方式一：参照图1至8具体说明本实施方式，本实施方式所述的一种基于电化学检测技术的多参数水环境集成微传感器，包括从下至上依次层叠设置的硅片基底1、一号二氧化硅绝缘层2、加热器层、二号二氧化硅绝缘层6、微电极层和测试腔9。
硅片基底1尺寸为20mm*20mm*1mm。
加热器层包括加热器4和两个加热器焊盘5，所述加热器4呈方波结构，加热器4的两端分别与两个加热器焊盘5焊接；加热器4和加热器焊盘5均采用电阻温度系数TCR线性度非常好的Pt金属材料。
微电极层包括温度传感电极7和三个微电极8，温度传感电极7呈“几”字形结构、且该“几”字形结构的顶部向下凹陷；温度传感电极7采用电阻温度系数(TCR)线性度非常好的Pt金属材料实现水温的检测。微电极8由三电极测量***构成，所述微电极8包括工作电极8-1、对电极8-2和参比电极8-3，工作电极8-1呈圆形结构，对电极8-2和参比电极8-3均呈半圆形结构并分布在工作电极8-1的两侧，对电极8-2和参比电极8-3镜像对称且开口相对；工作电极8-1为Au膜或Pt膜，对电极8-2为Pt膜，参比电极8-3为Ag或AgCl膜。
上述三个微电极8分别为PH传感电极、铵离子浓度传感电极、重金属离子浓度传感电极，且分别用于水溶液的PH值检测、水溶液的铵离子浓度检测、水溶液的重金属离子检测。实际应用时，铵离子浓度传感电极和重金属离子浓度传感电极的工作电极表面均覆盖有敏感膜，具体的，铵离子浓度传感电极的工作电极表面覆有聚苯胺敏感膜，重金属离子浓度传感电极的工作电极表面覆有纳米金颗粒薄膜。
一号二氧化硅绝缘层2呈矩形，两个加热器焊盘5沿一号二氧化硅绝缘层2的一条边排布，一号二氧化硅绝缘层2上还设有11个电极焊盘3，其中2个电极焊盘3位于两个加热器焊盘5之间，与两个加热器焊盘5呈一条直线排布，温度传感电极7的两端分别与上述2个电极焊盘3焊接；剩余的9个电极焊盘3每三个呈一条直线排布并构成一个电极组，三个电极组分别沿一号二氧化硅绝缘层2的剩余三条边排布；三个微电极8分别与三个电极组一一对应，工作电极8-1、对电极8-2和参比电极8-3分别与其对应的电极组中的三个电极焊盘3电气连接。
测试腔9为PMMA材料的腔体结构，其上表面开有进液口9-1和出液口9-2，测试腔9腔体内部设有四个微反应池9-3，四个微反应池9-3分别位于温度传感电极7和三个微电极8的正上方，如图7和8所示。
将四个微反应池9-3分别编号为1、2、3、4，进液口9-1与编号为1、2、3的三个微反应池9-3通过微沟道9-4连通，出液口9-2与编号为1、3、4的三个微反应池9-3通过微沟道9-4连通，编号为2、4的两个微反应池9-3通过微沟道9-4相互连通，使得进液口9-1能够向四个微反应池9-3注入测试液，测试液能够通过出液口9-2排出。
在实际应用时，加热器焊盘5和电极焊盘3与外电路相连，实现各种水质参数信号的检测。加热器4配合温度传感电极7使用，一方面实现对水温的测量，另一方面对测量环境的温度进行精确控制。利用PH传感电极测得的PH值与温度传感电极7测得的温度值，可以对铵离子浓度传感电极和重金属离子浓度传感电极的测量值进行修正，实现水质参数的精确测量。
采用上述多参数水环境集成微传感器对溶液的PH值和温度值进行检测，具体步骤如下：
PH值检测采用三电极结构，由Pt工作电极、Pt对电极、Ag/AgCl参比电极构成；检测方法采用计时电势法，配合电化学工作站，将各个电极与电化学工作站对应连通，在Pt工作电极和对电极之间施加恒定电流，电流流经Pt电极时，Pt电极表面发生氧化还原反应，电极电势发生改变，通过测量Pt电极与参比电极的电势差来测量溶液的PH值，电势的测量符合能斯特方程：E为测量电势，E0为标准电极电势，R为气体常数(8.314JK-1mol-1)，T为绝对温度(K)，F是法拉第常数(96487.3415Cmol-1)。
由能斯特方程可知，PH值精确测量与温度T相关，温度传感器采用电阻温度系数(TCR)线性度非常好的Pt金属材料制备，用以实现水环境温度测量，根据测得温度值控制微加热器，实现温度精确控制。
采用上述多参数水环境集成微传感器对溶液的铵离子浓度进行检测，具体步骤如下：
首先对电极进行常规清洗，加热风干，其次将Pt片工作电极、Pt片对电极和Ag/AgCl参比电极与电化学工作站对应连通，将其次利用循环伏安法在Pt片工作电极表面沉积铵离子选择性薄膜(聚苯胺)，电解液为配置好的铵离子选择性溶液，电压范围设置为0至0.45V，扫描速率为50mV/s，扫描圈数为20圈，将电极放置在干燥器中风干，制备铵离子选择性薄膜。
铵离子选择性电极制备好后，可用于水溶液中铵离子浓度的检测，检测方法为离子敏电位测量法，它由工作电极和参比电极组成。其中，工作电极为修饰了铵离子敏感膜的离子选择性电极，参比电极为Ag/AgCl电极，参比电极的电极电位保持稳定，铵离子选择性电极的开路电压可以反映溶液中铵离子浓度的大小，此开路电压符合能斯特方程，因此测量结果与溶液的PH值及溶液的温度值有关。用实施例2测得的PH值及温度值可实现对铵离子浓度值的修正。
上述实验能够证明本实施方式所述的多参数水环境电化学微传感器，能够实现多种水质参数的同时测量，并且测得的PH值及温度值可以对其他水质参数进行修正，若在工作电极表面修饰不同的敏感薄膜，可进一步扩展传感器的功能。
具体实施方式二：参照图9具体说明本实施方式，本实施方式是具体实施方式一所述的一种基于电化学检测技术的多参数水环境集成微传感器的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一：清洗硅片基底1并对硅片进行热氧化，在硅片基底1上生长厚度为10μm的一号二氧化硅绝缘层2。
步骤二：利用正胶光刻法定义加热器4、加热器焊盘5和电极焊盘3的形状，然后溅射厚度为10μm的Pt金属，最后进行正胶剥离(Lift-off)，形成加热器4、加热器焊盘5和电极焊盘3，获得加热器层。
步骤三：在加热器4上表面制备厚度为10μm的二号二氧化硅绝缘层6，所述二号二氧化硅绝缘层6能够覆盖加热器4所在区域，然后将加热器焊盘5和电极焊盘3的区域空出。
步骤四：利用正胶光刻法定义温度传感电极7和微电极8的形状，然后溅射厚度为10μm的Au或Pt金属，制作工作电极8-1；溅射厚度为10μm的Pt金属，制作对电极8-2；溅射厚度为10μm的Ag金属，制作参比电极8-3；溅射厚度为10μm的Pt金属，制作温度传感电极7，然后分别进行正胶剥离；
将Ag金属作为阳极，Pt金属作为阴极，在饱和氯化钾溶液中进行电解，使其表面淀积一层氯化银，制作成银氯化银参比电极，获得温度传感电极7和微电极8，形成微电极层。
上述步骤中，由于二氧化硅绝缘层6将加热器焊盘5和电极焊盘3的区域空出，使得加热器焊盘5和电极焊盘3能够与微电极层电极实现电气连接。
步骤五：利用微精密雕刻机在尺寸为17mm*17mm*2mm的PMMA基材上加工进液口9-1、出液口9-2、微反应池9-3和微沟道9-4，获得测试腔9；所述进液口9-1和出液口9-2直径均为2mm，并上下贯通PMMA基材，微反应池9-3为直径2mm、高1mm的圆柱形结构，微沟道9-4的横截面为0.5mm*0.5mm的正方形；
然后采用熏蒸键合法将测试腔9密封盖合在温度传感电极7和微电极8上，完成多参数水环境集成微传感器的制备。
进一步的，对于铵离子浓度传感电极在制备时，首先对电极进行常规清洗，加热风干，其次利用循环伏安法在Pt金属片的工作表面沉积铵离子选择性薄膜(聚苯胺)，电解液为配置好的铵离子选择性溶液，Pt金属片作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，电压范围设置为0至0.45V，扫描速率为50mV/s，扫描圈数为20圈，将电极放置在干燥器中风干。
对于重金属离子浓度传感电极在制备时，重金属离子浓度检测多采用循环伏安法来实现，在工作电极表面修饰纳米颗粒薄膜，可有效增大电极表面积，电解富集效率增高，使得伏安法检测的灵敏度也得到提高。以修饰纳米金颗粒薄膜为例进行说明：首先对电极进行常规清洗，在2mmo1/L的HAuCl4(底液0.5mol/L的H2SO4)中使用恒电位法于-0.3V电压下进行纳米金颗粒的电沉积，沉积150s后，即可在工作电极表面沉积一层纳米金颗粒薄膜。

Claims (10)

1.一种基于电化学检测技术的多参数水环境集成微传感器，其特征在于，包括从下至上依次层叠设置的基底(1)、一号绝缘层(2)、加热器层、二号绝缘层(6)、微电极层和测试腔(9)；
加热器层包括加热器(4)和两个加热器焊盘(5)，所述加热器(4)呈方波结构，加热器(4)的两端分别与两个加热器焊盘(5)焊接；
微电极层包括温度传感电极(7)和三个微电极(8)，微电极(8)包括工作电极(8-1)、对电极(8-2)和参比电极(8-3)，工作电极(8-1)呈圆形结构，对电极(8-2)和参比电极(8-3)均呈半圆形结构并分布在工作电极(8-1)的两侧，对电极(8-2)和参比电极(8-3)镜像对称且开口相对；
一号绝缘层(2)呈矩形，两个加热器焊盘(5)沿一号绝缘层(2)的一条边排布，一号绝缘层(2)上还设有11个电极焊盘(3)，其中2个电极焊盘(3)位于两个加热器焊盘(5)之间，温度传感电极(7)的两端分别与该2个电极焊盘(3)焊接，剩余的9个电极焊盘(3)每三个呈一条直线排布并构成一个电极组，三个电极组分别沿一号绝缘层(2)的剩余三条边排布，三个微电极(8)分别与三个电极组一一对应，工作电极(8-1)、对电极(8-2)和参比电极(8-3)分别与其对应的电极组中的三个电极焊盘(3)电气连接；
测试腔(9)为腔体结构，其上表面开有进液口(9-1)和出液口(9-2)，测试腔(9)腔体内部设有四个微反应池(9-3)，四个微反应池(9-3)分别位于温度传感电极(7)和三个微电极(8)的正上方，进液口(9-1)能够通过微沟道向四个微反应池(9-3)注入测试液，测试液能够通过出液口(9-2)排出。
2.根据权利要求1所述的一种基于电化学检测技术的多参数水环境集成微传感器，其特征在于，基底(1)为硅片，硅片尺寸为20mm*20mm*1mm。
3.根据权利要求1所述的一种基于电化学检测技术的多参数水环境集成微传感器，其特征在于，一号绝缘层(2)和二号绝缘层(6)均为二氧化硅绝缘层。
4.根据权利要求1所述的一种基于电化学检测技术的多参数水环境集成微传感器，其特征在于，加热器(4)和加热器焊盘(5)均为Pt膜。
5.根据权利要求1所述的一种基于电化学检测技术的多参数水环境集成微传感器，其特征在于，三个微电极(8)分别为PH传感电极、铵离子浓度传感电极、重金属离子浓度传感电极。
6.根据权利要求1所述的一种基于电化学检测技术的多参数水环境集成微传感器，其特征在于，铵离子浓度传感电极的工作电极表面覆有聚苯胺敏感膜，重金属离子浓度传感电极的工作电极表面覆有纳米金颗粒薄膜。
7.根据权利要求1所述的一种基于电化学检测技术的多参数水环境集成微传感器，其特征在于，工作电极(8-1)为Au膜或Pt膜，对电极(8-2)为Pt膜，参比电极(8-3)为Ag或AgCl膜。
8.根据权利要求1所述的一种基于电化学检测技术的多参数水环境集成微传感器，其特征在于，测试腔(9)为PMMA材料。
9.权利要求1所述的一种基于电化学检测技术的多参数水环境集成微传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在基底(1)上生长一号绝缘层(2)，
步骤二：利用正胶光刻法定义加热器(4)、加热器焊盘(5)和电极焊盘(3)的形状，溅射金属后进行正胶剥离，形成加热器(4)、加热器焊盘(5)和电极焊盘(3)，
步骤三：在加热器(4)上制备二号绝缘层(6)，
步骤四：利用正胶光刻法定义温度传感电极(7)和微电极(8)的形状，溅射金属后进行正胶剥离，形成温度传感电极(7)和微电极(8)，
步骤五：制备测试腔(9)，然后采用熏蒸键合法将测试腔(9)密封盖合在温度传感电极(7)和微电极(8)上，完成多参数水环境集成微传感器的制备。
10.权利要求9所述的制备方法，其特征在于，制备测试腔(9)的具体方法为：
利用微精密雕刻机在PMMA基材上加工进液口(9-1)、出液口(9-2)、微反应池(9-3)和微沟道(9-4)。
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