CN110004705A - 一种具有高效光催化功能复合石墨烯的纤维织物制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有高效光催化功能复合石墨烯的纤维织物制备方法，采用浸渍法将多组分的高活性复合石墨烯材料分批负载于表面积大、柔韧性好的纤维织物上，具体步骤是，先分别制备氧化石墨烯分散液、掺杂元素的钛基溶胶和硅基溶胶，同时选择合适的纤维织物并进行预处理；然后将干净的纤维织物浸入GO分散液中进行超声处理；再在超声条件下缓慢加入掺杂元素的钛基溶胶和硅基溶胶；最后取出纤维织物，在50～110℃温度下烘干使复合催化剂在织物上固化，即得到高效光催化功能复合石墨烯整理后的纤维织物。制品对亚甲基蓝水溶液在可见光下的脱色率大于98％，对水中细菌的杀灭率大于99％，对大肠杆菌的杀灭率大于98％，样品中光催化功能复合石墨烯与纤维织物的结合牢固。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有高效光催化功能复合石墨烯的纤维织物及制备，属于新型无机非金属材料技术领域。
技术背景
光催化用于降解环境污染物是一项正在发展和完善中的新技术，但是以TiO2为代表的传统光催化剂虽然化学性质稳定，使用安全，成本较低，但它们需要波长387nm以下的紫外光激发，而且产生的光生电子(e-)和光生空穴(h+)极容易复合，使光催化反应的量子效率很低，也不能利用可见光，再有就是粉末态光催化剂在废水和废气处理中难回收等，因而限制了该技术的应用。针对这些缺陷，国内外已开展了多方面的研发工作，如在TiO2改性方面采取了贵金属沉积、将几种半导体复合、离子掺杂、光敏化和表面还原处理等；在光催化与其它技术耦合方面，则采取了微波场助光催化、热催化与光催化耦合和光催化与电催化耦合等。
石墨烯具有电子迁移率高、杨氏模量高、强度高和容易化学功能化等优良性能，其衍生物有氧化石墨烯和还原氧化石墨烯等。由于它们具有的特殊物理和化学性质，已经成为材料科学领域的一类新型材料，有可能解决传统光催化剂面临的难题。一些研究表明，将石墨烯或衍生物、改性的复合光催化剂通过物理或化学方法负载于一些载体材料上(如纺织品、金属网、多孔陶瓷等)，就可以扩大催化剂利用可见光的范围，提高光催去除污染和杀菌的效率，其产品更便利于各种场合的污水和空气净化。
近年来已有很多有关报道，代表性的论文有“石墨烯/TiO2复合材料光催化降解有机污染物的研究进展”(化工学报，Vol.67No.5)。该文认为石墨烯是一种新型的碳纳米材料，具有超大的比表面积和优良的导电性能，将石墨烯与TiO2复合可显著提高复合材料的光催化性能，在光催化领域具有广泛的应用前景。该文介绍了石墨烯/TiO2复合纳米材料的制备方法以及在光催化降解有机污染物方面的应用，并分析了石墨烯/TiO2复合材料促进光催化机理，最后对石墨烯/TiO2复合光催化剂未来的发展趋势提出了展望。有关的发明专利也较多，如：
CN109092279A公开了一种高效纤维素基类石墨烯/TiO2复合光催化剂及其制备方法，将纤维素炭化后于Ni溶液中浸渍，干燥后于高温下进行石墨化反应，再进一步采用Hummers法将产物氧化，并在超声作用下分散于水溶液中，依次加入H3BO3和(NH4)2TiF6，水解，然后在一定温度下煅烧，制得纤维素基类石墨烯/TiO2复合光催化剂。该发明以纤维素为原料，经过催化石墨化-氧化-沉积-还原制得了纤维素基类石墨烯/TiO2复合光催化剂，但成本高。该光催化剂具有极高的光催化活性，在紫外光的照射下可在8分钟内将10mg/L的甲基橙溶液降解完全，可在30分钟内将浓度为0.2mmol/L的Cr(VI)还原为Cr3+。
CN106040311A公开了一种纺织纤维/石墨烯/FeVO4复合环境催化材料的制备方法，包括：将纺织纤维浸渍到氧化石墨烯的饱和分散液中，然后烘干，清洗，然后置于还原剂溶液中，50～80℃反应0.5～1h，清洗，烘干，得到纺织纤维/石墨烯；将纺织纤维/石墨烯加入到Fe(NO3)3和Na3PO4溶液中，搅拌，然后加入NaVO3和尿素，120～180℃水热反应3～8h，冷却后洗涤，烘干，得到纺织纤维/石墨烯/FeVO4复合环境催化材料。催化剂易脱落，在实用上容易受到限制。
CN109043681A公开了一种石墨烯抗菌纤维塑身内衣，它不存在连体内衣不方便上厕所的缺点,也不会向上卷起,具有穿着舒适、方便,塑形效果好的特点；而且使用一种铕掺杂石墨烯抗菌纤维布料制成,具有很好的抗菌效果,贴身穿着也很卫生和安全。
发明内容
本发明的目的：旨在提供一种可见光响应催化功能的石墨烯/复合TiO2/纤维织品材料及制备，使之具有对可见光响应的范围大、去除废水和空气中有机污染物和杀灭细菌的活性高、使用方便且使用周期长、成本低等特点，从而推进光催化技术在环境污染治理中的实际应用。
本发明的技术方案是：一种具有高效光催化功能复合石墨烯的纤维织物及制备，采用浸渍法将多组分的高活性复合石墨烯材料分批负载于表面积大、柔韧性好的纤维织物上，具体步骤是，先分别制备GO分散液、掺杂元素的钛基溶胶和硅基溶胶，同时选择纤维织物并进行预处理；然后将干净的纤维织物浸入GO分散液中进行超声处理；再在超声条件下缓慢加入掺杂元素的钛基溶胶和硅基溶胶；最后取出纤维织物，在50～110℃温度下烘干使复合催化剂在织物上固化，即得到高效光催化功能复合石墨烯整理后的纤维织物。
采用改进的Hummers法制备GO分散液：在低温和拌搅状态下在浓H2SO4中加入鳞片石墨粉，再分别缓慢加入强氧化剂和去离子水，继续搅拌，中温下加入还原剂，待反应液变为亮黄色后趁热过滤，分别用稀酸和去离子水洗涤至滤液为中性，再将得到的氧化石墨分散于去离子水中并在超声条件下分散，即为GO分散液。
GO分散液制备时所采用的强氧化剂为K2Cr2O7、KClO3、KMnO4和HClO，还原剂为Na2S2O3、(NH4)2Fe(SO4)2、抗坏血酸和H2O2，稀酸为HCl、醋酸，其中原料的质量比为：鳞片石墨粉∶浓硫酸∶氧化剂∶还原剂∶稀酸∶去离子水＝1.5～2.5∶90～100∶2.8～3.6∶2.5～3.2∶0.02～0.2∶350～450。
进一步，制备掺杂元素的钛基溶胶：将钛酸酯缓慢加入无水乙醇和冰乙酸的混合溶液中，得到溶液A；将掺杂元素的硝酸盐溶于无水乙醇和去离子水中，得到溶液B；再将溶液A缓慢滴加至置于冰水浴的溶液B中，不断搅拌得到掺杂的钛基溶胶。制备掺杂元素的钛基溶胶时，溶液A的质量比为：钛酸酯∶无水乙醇∶冰乙酸＝11.5～23.0∶51.9～65.1∶0.7～7.1，采用的钛酸酯为正钛酸丙酯或正钛酸丁酯；溶液B的质量比为：掺杂元素硝酸盐∶无水乙醇∶去离子水＝0.2～0.8∶14.8～26.1∶0.7～3.5，采用的掺杂元素为La、Ce、Pm和Sm等元素的硝酸盐；最后得到掺杂TiO2溶胶。
制备硅基溶胶：将正硅酸酯缓慢加入无水乙醇、去离子水和稀酸混合溶液中，搅拌混合均匀，其质量比为：正硅酸酯∶无水乙醇∶去离子水∶稀酸＝4.5～4.8∶9.2～11.8∶1.5～2.0∶0.02～0.04；采用的硅酸酯为正硅酸乙酯或正硅酸丙酯，采用的稀酸为HCl、醋酸等；得到SiO2溶胶。
采用的纤维织物为纯棉织物或涤棉织物，纤维织物需预先用NaOH和合成洗涤剂溶液沸煮，再用冰醋酸中和后水洗至中性，烘干备用。
采用浸渍法分步实施GO分散液、掺杂元素钛基溶胶和硅溶胶在纤维织物上负载：即在超声波震荡体系中，先将预处理后的片状纤维织物置于GO分散液中，然后缓慢加入掺杂元素的钛基溶胶和硅基溶胶，最后取出织物，在特定温度下烘干并使复合催化剂固化。
采用分步实施氧化石墨烯、掺杂元素钛基溶胶和硅基溶胶在纤维织物上负载，所用主要原料的质量比为：GO分散液∶掺杂元素钛基溶胶∶硅基溶胶∶纤维织物＝403.2～458.6∶93.4～109.1∶14.3～18.9∶30.4～250.1。
本发明的有益效果：本发明在严格挑选原料及浓度配比、超声波强度和超声时间、以及各时段温度和溶液pH等工艺条件下，制得了一种具有高效光催化功能复合石墨烯的纤维织物，取得了非常明显的效果。一是大大提高了有机污染物降解的光催化效率；二是该催化剂拓宽了对可见光的响应范围；三是选用了表面积大、柔韧性好的纤维织物作为高活性复合石墨烯的载体，使之结合牢固，使用周期长。因此，本发明能促进利用太阳治理废气和废水，将会产生良好的经济和社会效益。本发明制品对亚甲基蓝水溶液在可见光下的脱色率大于98％，对水中细菌的杀灭率大于99％，对大肠杆菌的杀灭率大于98％，制备的样品中光催化功能复合石墨烯与纤维织物的结合牢固，重复使用10次其亚甲基蓝水溶液脱色率几乎不变。
具体实施方式
1、制备和预处理所需的材料
(1)采用改进的Hummers法制备GO分散液：在低温和拌搅状态下将鳞片石墨粉加入浓H2SO4中，再分别缓慢加入强氧化剂和去离子水，继续搅拌，中温下加入还原剂，待反应液变为亮黄色后趁热过滤，分别用稀酸和去离子水洗涤至滤液为中性，再将得到的氧化石墨分散于去离子水中并在超声条件下分散，即为GO分散液。其中所用的氧化剂为KClO3或KMnO4，还原剂为抗坏血酸和H2O2，稀酸为稀盐酸或醋酸等。
(2)制备掺杂元素的钛基溶胶：将钛酸酯缓慢加入无水乙醇和冰乙酸的混合溶液中，得到溶液A；将掺杂元素的硝酸盐溶于无水乙醇和去离子水中，得到溶液B；再将溶液A缓慢滴加至置于冰水浴的溶液B中，不断搅拌得到掺杂的TiO2溶胶。其中所用的钛酸酯、掺杂元素硝酸盐的种类特定，所用原料都有一定比例。
(3)制备硅基溶胶：将正硅酸酯缓慢加入无水乙醇、去离子水和稀酸混合溶液中，搅拌混合均匀，得到SiO2溶胶。其中所用硅酸酯为正硅酸乙酯或正硅酸丙酯，所用原料其质量比为：正硅酸酯∶无水乙醇∶去离子水∶稀酸＝4.5～4.8∶9.2～11.8∶1.5～2.0∶0.02～0.04。
(4)选择纤维织物和预处理：采用的纤维织物为纯棉织物或涤棉织物，或自然纤维与人造纤维的各种混纺织物均可，先将织物与碱(如Na2CO3、NaOH等)和合成洗涤剂溶液沸煮，再用冰醋酸中和后水洗至中性(pH值为6.5～7.5)，烘干备用。
2、采用浸渍法分步实施各种成分在纤维织物上负载
(1)将预处理后纤维织物浸入氧化石墨烯溶液中进行超声处理。
(2)在超声条件下，缓慢加入掺杂元素的钛基溶胶。
(3)在超声条件下，缓慢加入硅基溶胶。
(4)最后取出织物，在50～110℃下烘干并使复合催化剂固化，即得到所需产品。
3、产品理化性能表征
(1)用紫外-可见漫反射光谱仪测定样品对光的吸收范围，根据Eg＝1240/λ公式估算半导体的带隙。
(2)亚甲基蓝光降解脱色率：分别在2个培养皿中放入未负载的涤棉织物和负载的织物，各加入50ml浓度为20mg/l的亚甲基蓝溶液，将培养皿置于20W的日光灯下光照(波长为400nm～760nm)，液面距离光源中心25cm，不同时间取样，用紫外-可见分光光度计在波长650nm处测定亚甲基蓝溶液的吸光度变化，以溶液吸光度的变化量与光照时间关系作图，可得到不同时段亚甲基蓝的脱色率，可以表示此织物的光催化活性。
(3)杀菌试验：按照国家标准GB5750-85《生活饮用水标准检验法》中平板法测定样品的细菌杀灭效果，按照该标准中多管发酵法测定大肠杆的菌灭率。
(4)耐洗牢度：根据GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》，对整理后的织物分别进行30次皂洗，通过光照前后甲基蓝溶液吸光度变化评价整理织物的耐洗性。
(5)重复使用寿命：将织物放入亚甲基蓝溶液中进行第一次试验结束后，取出再次放入新的亚甲基蓝溶液进行第二次试验，如此重复多次，考察织物的使用寿命。
实施例1：Ce掺杂TiO2/SiO2/GO/涤棉布的制备及性能
按照上述实施方式制得Ce掺杂TiO2/SiO2/GO/涤棉布40件，制备方法和样品检测结果如下：
(1)制备GO分散液：在冰水浴的三口烧瓶中加入60ml浓硫酸，搅拌下加入2.5g石墨粉，室温下搅拌15h。再缓慢加入4g高锰酸钾，控制反应温度不超过10℃，20min后，当升温到50℃，继续搅拌3h，再缓慢加入110ml的去离子水，继续搅拌20min，当升温到90℃，加入12ml、质量分数为30％的双氧水，待反应液变为亮黄色后过滤，并用5％HCl溶液和去离子水洗涤滤液至中性。将得到的氧化石墨分散于300ml水溶液中，在超声条件下分散1h，得到稳定的GO分散液。
(2)制备Ce掺杂TiO2溶胶：将钛酸正丁酯缓慢加入无水乙醇和冰乙酸的混合溶液中，其钛正丁酯∶无水乙醇∶冰乙酸＝17.5∶62.1∶3.7，得到溶液A；将Ce(NO3)3·6H20溶于无水乙醇和去离子水中，其Ce(NO3)3·6H20∶无水乙醇∶去离子水＝0.5∶20.8∶2.1，得到溶液B；再将溶液A缓慢滴加至置于冰水浴的溶液B中即可。
(3)制备SiO2溶胶：将5ml的正硅酸乙酯缓慢加入15ml无水乙醇、2ml去离子水和0.05ml的HCl混合溶液中，磁力搅拌2h，混合均匀。
(4)涤棉织物预处理：将涤棉布织物剪成100mm×40mm试样块，用浓度5g/l的NaOH和4g/l的合成洗涤剂在80～90℃下沸煮30min，再用冰醋酸中和，水洗至中性，90℃烘干备用。
(5)分步实施GO分散液、Ce掺杂TiO2溶胶和SiO2溶胶在涤棉布上负载：将预处理后的40块100mm×40mm涤棉布浸渍于300ml的GO分散液中，超声1.5h；再在超声条件下缓慢滴入50ml掺杂Ce的TiO2溶胶，控制温度65℃左右超声2h；再在超声条件下缓慢滴入19.7ml的SiO2溶胶，65℃下继续超声2h；最后取出织物，在80℃下烘干5min，120℃下固化1h，即得到产品。
(6)样品检测结果
①紫外-可见漫反射光谱仪测试表明，样品对光的吸收范围对光的强吸收范围超过510nm，边带扩展到650nm，根据Eg＝1240/λ估算，带隙减小到2.0eV左右。
②光降解试验表明，在8h的可见光照射下，对亚甲基蓝的脱色率达到98％。
③24h浸泡灭菌试验表明，当水样中细菌总数为2900个/ml、大肠杆菌为790个菌群/100ml毫升时，其对细菌的灭菌率达到99％以上，对大肠杆菌的灭菌率大于95％。
④耐洗牢度测试表明：浸泡未负载织物的亚甲基蓝溶液吸光度几乎没有变化，而浸泡负载织物的亚甲基蓝溶液吸光度对亚甲基蓝的降解率为95％，经过30次洗涤后，降解率仍然达到94.3％，表明负载牢度强，耐洗性好。
⑤使用寿命试验表明：样品重复使用10次后，经可见光照8h，亚甲基蓝溶液的颜色仍几乎完全褪净，说明所制备的光催化涂层织物可重复使用，且使用寿命较长。
实施例2：Ce掺杂TiO2/GO/涤棉布的制备及性能(也制作40件)
除实施例1中步骤(3)不制备SiO2溶胶和步骤(5)不负载SiO2溶胶外，其余操作步骤均与实施例1相同。样品的测试结果如下：
①紫外-可见漫反射光谱仪测试表明，样品对光的吸收范围对光的强吸收范围超过510nm，边带扩展到650nm。
②光降解试验表明，在8h的可见光照射下，对亚甲基蓝的脱色率为92％。
③24h浸泡灭菌试验表明，当水样中细菌总数为2900个/ml、大肠杆菌为790个菌群/100ml毫升时，其对细菌的灭菌率大于95％，对大肠杆菌的灭菌率大于90％。
④耐洗牢度测试表明：浸泡未负载织物的亚甲基蓝溶液吸光度几乎没有变化，而浸泡负载织物的亚甲基蓝溶液吸光度对亚甲基蓝的降解率为92％。经过30次洗涤后，降解率仍然达到91.5％，表明耐洗性好。
⑤使用寿命试验表明：该负载织物重复使用10次后，经可见光照8h，亚甲基蓝溶液的脱色率仅降低3.5％，说明所制备的光催化涂层织物可重复使用且使用寿命较长。
实施例3：Ce掺杂TiO2/SiO2涤棉布的制备及性能(也制作40件)
除实施例1中步骤(1)不制备制备GO分散液和步骤(5)不负载GO分散液外，其余操作步骤均与实施例1相同。样品的测试结果如下：
①紫外-可见漫反射光谱仪测试表明，样品对光的吸收范围对光的强吸收范围超过500nm，边带扩展到630nm。
②光降解试验表明，在8h的可见光照射下，对亚甲基蓝的脱色率为88％。
③24h浸泡灭菌试验表明，当水样中细菌总数为2900个/ml、大肠杆菌为790个菌群/100ml毫升时，其对细菌的灭菌率大于90％，对大肠杆菌的灭菌率大于85％。
④耐洗牢度测试表明：浸泡未负载织物的亚甲基蓝溶液吸光度几乎没有变化，而浸泡负载织物的亚甲基蓝溶液吸光度对亚甲基蓝的降解率为92％。经过30次洗涤后，降解率仍然达到91.5％，表明耐洗性好。
⑤使用寿命试验表明：该负载织物重复使用10次后，经可见光照8h，亚甲基蓝溶液的脱色率仅降低3.5％，说明所制备的光催化涂层织物可重复使用且使用寿命较长。
实施例4：TiO2/SiO2/GO/涤棉布的制备及性能(也制作40件)
除实施例1中步骤(2)制备Ce掺杂TiO2溶胶中不加Ce(NO3)3·6H20外，其余操作步骤均与实施例1相同。样品的测试结果如下：
①紫外-可见漫反射光谱仪测试表明，样品对光的吸收范围对光的强吸收范围超过510nm，边带扩展到650nm。
②光降解试验表明，在8h的可见光照射下，对亚甲基蓝的脱色率为92％。
③24h浸泡灭菌试验表明，当水样中细菌总数为2900个/ml、大肠杆菌为790个菌群/100ml毫升时，其对细菌的灭菌率大于95％，对大肠杆菌的灭菌率大于90％。
④耐洗牢度测试表明：浸泡未负载织物的亚甲基蓝溶液吸光度几乎没有变化，而浸泡负载织物的亚甲基蓝溶液吸光度对亚甲基蓝的降解率为92％。经过30次洗涤后，降解率仍然达到91.5％，表明耐洗性好。
⑤使用寿命试验表明：该负载织物重复使用10次后，经可见光照8h，亚甲基蓝溶液的脱色率仅降低3.5％，说明所制备的光催化涂层织物可重复使用且使用寿命较长。
上述实施例表明，采用浸渍法将GO分散液、Ce掺杂TiO2溶胶和SiO2溶胶分步负载于涤棉布上(见实施例1)，其产品对具有代表性的亚甲基蓝有机物的光催化脱色效率非常高，对杀灭细菌和大肠杆菌的活性也很高；而产品中如缺少GO(见实施例2)、SiO2(见实施例3)和掺杂元素Ce(见实施例4)，则产品的光催化和杀菌活性就会不同程度地下降，但所有实施例制备的复合物与涤棉布结合牢度以及样品的使用寿命变化不大。
Claims (9)
1.一种具有高效光催化功能复合石墨烯整理后的纤维织物制备方法，其特征是，采用浸渍法将多组分的高活性复合石墨烯材料分批负载于表面积大、柔韧性好的纤维织物上，具体步骤是，先分别制备氧化石墨烯分散液、掺杂元素的钛基溶胶和硅基溶胶，同时选择合适的纤维织物并进行预处理；然后将干净的纤维织物浸入GO分散液中进行超声处理；再在超声条件下缓慢加入掺杂元素的钛基溶胶和硅基溶胶；最后取出纤维织物，在50～110℃温度下烘干使复合催化剂在织物上固化，即得到高效光催化功能复合石墨烯整理后的纤维织物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，采用改进的Hummers法制备GO分散液：在低温和拌搅状态下在浓H2SO4加入鳞片石墨粉，再分别缓慢加入强氧化剂和去离子水，继续搅拌，中温下加入还原剂，待反应液变为亮黄色后趁热过滤，分别用稀酸和去离子水洗涤至滤液为中性，再将得到的氧化石墨分散于去离子水中并在超声条件下分散，即为GO分散液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，GO分散液制备时所采用的强氧化剂为K2Cr2O7、KClO3、KMnO4和HClO，还原剂为Na2S2O3、(NH4)2Fe(SO4)2、抗坏血酸和H2O2，稀酸为HCl、醋酸，其中原料的质量比为：鳞片石墨粉∶浓硫酸∶氧化剂∶还原剂∶稀酸∶去离子水＝1.5～2.5∶90～100∶2.8～3.6∶2.5～3.2∶0.02～0.2∶350～450。
4.根据权利要求1、2所述的制备方法，其特征是，制备掺杂元素的钛基溶胶：将钛酸酯缓慢加入无水乙醇和冰乙酸的混合溶液中，得到溶液A；将掺杂元素的硝酸盐溶于无水乙醇和去离子水中，得到溶液B；再将溶液A缓慢滴加至置于冰水浴的溶液B中，不断搅拌得到掺杂的钛基溶胶。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征是，制备掺杂元素的钛基溶胶时，溶液A的质量比为：钛酸酯∶无水乙醇∶冰乙酸＝11.5～23.0∶51.9～65.1∶0.7～7.1，采用的钛酸酯为正钛酸丙酯或正钛酸丁酯；溶液B的质量比为：掺杂元素硝酸盐∶无水乙醇∶去离子水＝0.2～0.8∶14.8～26.1∶0.7～3.5，采用的掺杂元素为La、Ce、Pm和Sm等元素的硝酸盐；最后得到掺杂TiO2溶胶。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，制备硅基溶胶：将正硅酸酯缓慢加入无水乙醇、去离子水和稀酸混合溶液中，搅拌混合均匀，其质量比为：正硅酸酯∶无水乙醇∶去离子水∶稀酸＝4.5～4.8∶9.2～11.8∶1.5～2.0∶0.02～0.04；采用的硅酸酯为正硅酸乙酯或正硅酸丙酯，采用的稀酸为HCl、醋酸等；得到SiO2溶胶。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，采用的纤维织物为纯棉织物或涤棉织物，纤维织物需预先用NaOH和合成洗涤剂溶液沸煮，再用冰醋酸中和后水洗至中性，烘干备用。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，采用浸渍法分步实施GO分散液、掺杂元素钛基溶胶和硅溶胶在纤维织物上负载：即在超声波震荡体系中，先将预处理后的片状纤维织物置于GO分散液中，然后缓慢加入掺杂元素的钛基溶胶和硅基溶胶，最后取出织物，在特定温度下烘干并使复合催化剂固化。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征是，采用分步实施氧化石墨烯、掺杂元素钛基溶胶和硅基溶胶在纤维织物上负载，所用主要原料的质量比为：GO分散液∶掺杂元素钛基溶胶∶硅基溶胶∶纤维织物＝403.2～458.6∶93.4～109.1∶14.3～18.9∶30.4～250.1。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910170093.5A CN110004705B (zh) | 2019-03-07 | 2019-03-07 | 一种具有高效光催化功能复合石墨烯的纤维织物制备方法 |
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