CN110003523A - 一种聚酯润滑剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种聚酯润滑剂及其制备方法。其中所述制备方法包括如下步骤：在保护气体的保护下，将硬脂酸、季戊四醇、活化剂、抗氧剂加入到一反应容器中加热熔化；控制体系温度在180‑190℃，保持5‑6小时后添加促进剂；体系温度控制在190‑200℃，保持温度1‑2小时后降低体系温度到150‑160℃出料，即得本发明涉及的所述聚酯润滑剂。本发明利用了高效的活化剂和促进剂，提高了体系中酸和醇反应的效率和程度，从而提高了产物聚酯润滑剂的热稳定性。与传统工艺制备的聚酯蜡相比，本发明制备的产品具有白度高、色值低、副产物少、纯度高，以及在使用过程中耐黄变性能和耐析出性能优异等特点。

Description

一种聚酯润滑剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分子材料用高级脂肪酸多元醇酯类润滑剂，尤其是，其中的一种聚酯润滑剂及其制备方法，其优选适用于PVC透明片材中使用，但不限于。
背景技术
已知，以季戊四醇硬脂酸酯（Pentaerythrityl tetrastearate，简称PETS）为代表的聚酯蜡润滑剂是高分子材料最重要的加工助剂之一。其中PETS在高温下具有良好的热稳定性和低挥发性，良好的脱模和流动性能，对部分结晶的塑料有极好的成核作用，可用于透明产品。由于PETS突出的热稳定性，使它可用于此类体系的加工过程，不用担心发生降解，而且它可以显著改善透明度及表面光洁度，其在各类工程塑料领域中有着广泛的应用。
而随着高分子材料应用领域的不断扩大，对聚酯蜡的性能也提出了越来越高的要求。尤其是聚酯蜡的易析出和易黄变性能已经严重影响了它在PVC透明片材以及其他透明材料等对材料透明度要求比较高的应用领域。
具体来讲，其中聚酯蜡黄变和易析出性能主要指两方面：第一个方面是指聚酯蜡在制备过程中，由于生产工艺不合适和原材料等因素，而造成本来白色的聚酯蜡容易变成黄色。第二个方面是指聚酯蜡由于未反应完全，反应程度较低，导致在使用过程中容易析出和发黄，进而影响最终产品的外观。聚酯蜡耐黄变和析出性的提高是目前生产和使用者研究最急切解决的问题之一。易析出和变黄性严重影响了聚酯蜡在透明复合材料方面的应用。
目前，关于提高聚酯蜡耐黄变和析出性能的研究和探索主要是从制备工艺上进行，文献（傅挺进.季戊四醇硬脂酸酯的合成.泸天化科技.2004年，第1期：61-62）和专利（申请号 201610264101.9 ：一种季戊四醇四异硬脂酸酯的制备方法）给出了一些治标不治本的方法。
因此，确有必要来开发一种新型的聚酯润滑剂及其制备方法，来克服现有技术中的缺陷。
发明内容
本发明的一个方面在于提供一种聚酯润滑剂，其利用高效的活化剂和促进剂，提高了原料中酸和醇之间的反应效率和程度，有效的提高了产物所述聚酯润滑剂的热稳定性，从而在根本上解决了现有聚酯蜡易析出和黄变的性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种聚酯润滑剂，包括以下重量份的制备原料：
C18硬脂酸 90~120份；
季戊四醇 13-15份；
活化剂 0.5-2份；
促进剂 1-5份；以及
抗氧剂 0.1-0.5份。
进一步的，在不同实施方式中，其中所述C18硬脂酸为饱和C18硬脂酸。例如，业界习知的产品型号为AS1801、AS1840、AS1865和AS1895中的一种或者2种或以上数量的组合。
进一步的，在不同实施方式中，其中所述季戊四醇为单季戊四醇。
进一步的，在不同实施方式中，其中所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂168和硼氢化钾中的一种或者几种。
进一步的，在不同实施方式中，其中所述活化剂和促进剂，可以是选用两者业界已知的商品牌号产品。例如，商品牌号为DZHA-05的活化剂产品，商品牌号为HRX的促进剂产品，但不限于。
本发明的又一方面是提供一种用于制备本发明涉及的所述聚酯润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、取90-120重量份数的C18硬脂酸、13-15重量份数的季戊四醇、0.5-2重量份数的活化剂以及0.1-0.5重量份数的抗氧剂放入一反应容器中，这些原料在所述反应容器内构成一反应体系；
步骤S2、将所述反应体系置于保护气体的保护下对所述反应体系进行升温，并同时对其进行搅拌，其中当所述反应体系温度升高到180-190℃时，保持温度4-6h；
步骤S3、取1-5重量份促进剂加入到所述反应体系中，完毕后维持体系温度190-200℃持续1.5-3h；
步骤S4、将反应体系温度降低到150-160℃时出料，即可得到本发明涉及的所述聚酯润滑剂。
进一步的，在不同实施方式中，其中步骤S1中，使用的反应容器为带有搅拌器、温度计的四口烧瓶。
进一步的，在不同实施方式中，其中步骤S1中，对所述反应体系的搅拌是以260-360r/min的转速进行的。具体的，可以是280r/min、300r/min、320r/min等等，可随需要而定，并无限定。
进一步的，在不同实施方式中，其中步骤S1中，所述反应容器会置于程序控温的油浴中，通过加热油浴结合程序控温的方式保证所述反应容器中的反应体系在后续步骤中的温度控制。
进一步的，在不同实施方式中，其中步骤S2中，使用的保护气体为氮气或惰性气体或其他业界常用的保护气体，具体可随需要而定，并无限定。
相对于现有技术，本发明的有益效果是：本发明涉及的一种聚酯润滑剂，其通过分子设计，利用高效的活化剂和促进剂，有效的增加了季戊四醇和硬脂酸间的反应效率和反应程度，从而在分子结构上提高两者产物聚酯蜡的皂化值，进而有效提高产物聚酯蜡的耐黄变性能和析出性能。
进一步的，与传统工艺制备的聚酯蜡相比，本发明涉及的所述聚酯润滑剂制备方法制备的产品具有白度高、色值低、副产物少、纯度高等优点，同时还具有在使用过程中耐析出性能和耐黄变性能优良等特点，是一种适合于工业化生产聚酯润滑剂的制备方法。
具体实施方式
以下将结合实施例，对本发明涉及的一种聚酯润滑剂及其制备方法的技术方案作进一步的详细描述。
其中在本发明中，其使用的所有原材料均是常规使用的，可以从市场购得。在本发明中，如非特指，所有的量、百分比、份均为重量份单位。
为便于理解，以下将以各实施例中涉及的聚酯润滑剂的制备方法来对各实施例进行描述说明。
实施例1
取100克AS1801、13克季戊四醇、0.5克活化剂、0.1克抗氧剂放入带有搅拌器、温度计的四口烧瓶中并在瓶中形成一反应体系，将所述四口烧瓶置于程序控温的油浴中；
将所述反应体系置于氮气保护中开启所述搅拌器开始搅拌，以及开启程序控温装置加热油浴，读取所述温度计读数，当所述反应体系温度升到接近180℃时，控制所述反应体系的温度在180℃左右，保持5小时；
称取1克促进剂加入到所述反应体系中，促进剂加入完毕后，控制所述反应体系的温度在190℃左右，保持2小时；
降低所述反应体系温度到160℃以下出料，即得本发明涉及的聚酯润滑剂实施例1产品。
实施例2
取100克AS1801、15克季戊四醇、2克活化剂、0.5克抗氧剂放入带有搅拌器、温度计的四口烧瓶中并在瓶中形成一反应体系，将所述四口烧瓶置于程序控温的油浴中；
将所述反应体系置于氮气保护中开启所述搅拌器开始搅拌，以及开启程序控温装置加热油浴，读取所述温度计读数，当所述反应体系温度升到180℃后，控制所述反应体系的温度在190℃左右，保持6小时；
称取5克促进剂加入到所述反应体系中，促进剂加入完毕后，控制所述反应体系的温度在200℃左右，保持2小时；
降低所述反应体系温度到160℃以下出料，即得本发明涉及的聚酯润滑剂实施例2产品。
实施例3
取100克AS1840、13克季戊四醇、0.5克活化剂、0.1克抗氧剂放入带有搅拌器、温度计的四口烧瓶中并在瓶中形成一反应体系，将所述四口烧瓶置于程序控温的油浴中；
将所述反应体系置于氮气保护中开启所述搅拌器开始搅拌，以及开启程序控温装置加热油浴，读取所述温度计读数，当所述反应体系温度升到接近180℃时，控制所述反应体系的温度在180℃左右，保持5小时；
称取1克促进剂加入到所述反应体系中，促进剂加入完毕后，控制所述反应体系的温度在190℃左右，保持2小时；
降低所述反应体系温度到160℃以下出料，即得本发明涉及的聚酯润滑剂实施例3产品。
实施例4
取100克AS1840、15克季戊四醇、2克活化剂、0.5克抗氧剂放入带有搅拌器、温度计的四口烧瓶中并在瓶中形成一反应体系，将所述四口烧瓶置于程序控温的油浴中；
将所述反应体系置于氮气保护中开启所述搅拌器开始搅拌，以及开启程序控温装置加热油浴，读取所述温度计读数，当所述反应体系温度升到180℃后，控制所述反应体系的温度在190℃左右，保持6小时；
称取5克促进剂加入到所述反应体系中，促进剂加入完毕后，控制所述反应体系的温度在200℃左右，保持2小时；
降低所述反应体系温度到160℃以下出料，即得本发明涉及的聚酯润滑剂实施例4产品。
实施例5
取100克AS1865、13克季戊四醇、0.5克活化剂、0.1克抗氧剂放入带有搅拌器、温度计的四口烧瓶中并在瓶中形成一反应体系，将所述四口烧瓶置于程序控温的油浴中；
将所述反应体系置于氮气保护中开启所述搅拌器开始搅拌，以及开启程序控温装置加热油浴，读取所述温度计读数，当所述反应体系温度升到接近180℃时，控制所述反应体系的温度在180℃左右，保持5小时；
称取1克促进剂加入到所述反应体系中，促进剂加入完毕后，控制所述反应体系的温度在190℃左右，保持2小时；
降低所述反应体系温度到160℃以下出料，即得本发明涉及的聚酯润滑剂实施例5产品。
实施例6
取100克AS1865、15克季戊四醇、2克活化剂、0.5克抗氧剂放入带有搅拌器、温度计的四口烧瓶中并在瓶中形成一反应体系，将所述四口烧瓶置于程序控温的油浴中；
将所述反应体系置于氮气保护中开启所述搅拌器开始搅拌，以及开启程序控温装置加热油浴，读取所述温度计读数，当所述反应体系温度升到180℃后，控制所述反应体系的温度在190℃左右，保持6小时；
称取5克促进剂加入到所述反应体系中，促进剂加入完毕后，控制所述反应体系的温度在200℃左右，保持2小时；
降低所述反应体系温度到160℃以下出料，即得本发明涉及的聚酯润滑剂实施例6产品。
实施例7
取100克AS1895、13克季戊四醇、0.5克活化剂、0.1克抗氧剂放入带有搅拌器、温度计的四口烧瓶中并在瓶中形成一反应体系，将所述四口烧瓶置于程序控温的油浴中；
将所述反应体系置于氮气保护中开启所述搅拌器开始搅拌，以及开启程序控温装置加热油浴，读取所述温度计读数，当所述反应体系温度升到接近180℃时，控制所述反应体系的温度在180℃左右，保持5小时；
称取1克促进剂加入到所述反应体系中，促进剂加入完毕后，控制所述反应体系的温度在190℃左右，保持2小时；
降低所述反应体系温度到160℃以下出料，即得本发明涉及的聚酯润滑剂实施例7产品。
实施例8
取100克AS1895、15克季戊四醇、2克活化剂、0.5克抗氧剂放入带有搅拌器、温度计的四口烧瓶中并在瓶中形成一反应体系，将所述四口烧瓶置于程序控温的油浴中；
将所述反应体系置于氮气保护中开启所述搅拌器开始搅拌，以及开启程序控温装置加热油浴，读取所述温度计读数，当所述反应体系温度升到180℃后，控制所述反应体系的温度在190℃左右，保持6小时；
称取5克促进剂加入到所述反应体系中，促进剂加入完毕后，控制所述反应体系的温度在200℃左右，保持2小时；
降低所述反应体系温度到160℃以下出料，即得本发明涉及的聚酯润滑剂实施例8产品。
实施例9
取100克AS1865、13克季戊四醇、0.5克活化剂、0.1克抗氧剂放入带有搅拌器、温度计的四口烧瓶中并在瓶中形成一反应体系，将所述四口烧瓶置于程序控温的油浴中；
将所述反应体系置于氮气保护中开启所述搅拌器开始搅拌，以及开启程序控温装置加热油浴，读取所述温度计读数，当所述反应体系温度升到接近180℃时，控制所述反应体系的温度在180℃左右，保持6小时；
称取3.5克促进剂加入到所述反应体系中，促进剂加入完毕后，控制所述反应体系的温度在190℃左右，保持2小时；
降低所述反应体系温度到160℃以下出料，即得本发明涉及的聚酯润滑剂实施例9产品。
实施例10
取100克AS1865、13克季戊四醇、0.5克活化剂、0.1克抗氧剂放入带有搅拌器、温度计的四口烧瓶中并在瓶中形成一反应体系，将所述四口烧瓶置于程序控温的油浴中；
将所述反应体系置于氮气保护中开启所述搅拌器开始搅拌，以及开启程序控温装置加热油浴，读取所述温度计读数，当所述反应体系温度升到180℃后，控制所述反应体系的温度在190℃左右，保持6小时；
称取3.5克促进剂加入到所述反应体系中，促进剂加入完毕后，控制所述反应体系的温度在200℃左右，保持2小时；
降低所述反应体系温度到160℃以下出料，即得本发明涉及的聚酯润滑剂实施例10产品。
进一步的，将以上涉及的各实施例获得的聚酯润滑剂实施例1-10产品，进行耐黄变测试。其主要是测试其黄变指数YI，具体做法是把实施例1-10样品聚酯蜡放入300℃的热老化箱中，分别放置10分钟和25分钟后测试其YI值。然后与市售聚酯蜡(PETS)黄变指数对比，具体测试结果见下表1。
表1：实施例1-10得到的样品聚酯蜡与市售聚酯蜡(PETS)黄变指数YI比较
编号 YI（常温） YI（300℃*10分钟） YI（300℃*25分钟）
市售聚酯蜡(PETS) 4.1 5.5 10.2
实施例1 3.5 4.6 6.2
实施例2 3.1 4.6 5.7
实施例3 3.3 4.3 5.9
实施例4 3.0 4.0 5.7
实施例5 2.3 4.8 5.9
实施例6 2.4 4.1 5.8
实施例7 2.6 4.6 5.7
实施例8 2.8 4.4 6.0
实施例9 2.5 4.0 5.8
实施例10 2.0 3.6 4.8
根据上述黄变指数YI数据，可以明确看出本发明涉及的实施例1-10的样品聚酯蜡，在耐黄变性能上优于市售产品。
对本发明涉及的实施例1-10产品进行耐析出测试，其为将实施例1-10产品分别加入到PVC中，在双棍试验机中，温度190℃，进行塑化开片4分钟、7分钟、10分钟、15分钟、18分钟后分别观察其表面析出情况。根据事后的照片对比，认为同样优于市售产品。
综合上述测试结果，本发明涉及的实施例1-10产品在耐黄变性能和耐析出性能上要好于市售聚酯蜡(PETS)，达到了发明目的。
本发明的技术范围不仅仅局限于上述说明中的内容，本领域技术人员可以在不脱离本发明技术思想的前提下，对上述实施例进行多种变形和修改，而这些变形和修改均应当属于本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种聚酯润滑剂；其特征在于，包括以下重量份的制备原料：
2.根据权利要求1所述的聚酯润滑剂；其特征在于，其中所述C18硬脂酸为饱和C18硬脂酸。
3.根据权利要求1所述的聚酯润滑剂；其特征在于，其中所述C18硬脂酸包括2种或以上数量不同种的C18硬脂酸组合。
4.根据权利要求1所述的聚酯润滑剂；其特征在于，其中所述季戊四醇为单季戊四醇。
5.根据权利要求1所述的聚酯润滑剂；其特征在于，其中所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂168和硼氢化钾中的一种或者几种。
6.一种用于制备根据权利要求1所述聚酯润滑剂的制备方法；其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、取90-120重量份数的C18硬脂酸、13-15重量份数的季戊四醇、0.5-2重量份数的活化剂以及0.1-0.5重量份数的抗氧剂放入一反应容器中，这些原料在所述反应容器内构成一反应体系；
步骤S2、将所述反应体系置于保护气体的保护下开始对所述反应体系进行升温，并同时对其进行搅拌，其中当所述反应体系温度升高到180-190℃时，保持温度4-6h；
步骤S3、取1-5重量份促进剂加入到所述反应体系中，完毕后维持体系温度190-200℃持续1.5-3h；
步骤S4、将所述反应体系温度降低到150-160℃时出料，即可得到根据权利要求1所述的聚酯润滑剂。
7.根据权利要求6所述的聚酯润滑剂制备方法；其特征在于，其中步骤S1中，使用的反应容器为带有搅拌器、温度计的四口烧瓶。
8.根据权利要求6所述的聚酯润滑剂制备方法；其特征在于，其中步骤S1中，对所述反应体系的搅拌是以260-360r/min的转速进行的。
9.根据权利要求6所述的聚酯润滑剂制备方法；其特征在于，其中步骤S1中，所述反应容器会置于程序控温的油浴中，通过加热油浴结合程序控温的方式保证所述反应容器中的反应体系在后续步骤中的温度控制。
10.根据权利要求6所述的聚酯润滑剂制备方法；其特征在于，其中步骤S2中，使用的保护气体为氮气或惰性气体。
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