CN109999831A - 单原子贵金属催化剂及其制备和在室温氧化co中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种单原子贵金属催化剂及其制备和在室温氧化CO中的应用,制备方法如下:将含铜和钴水滑石浸渍于贵金属盐溶液中,过滤,干燥,焙烧,还原,得到单原子贵金属催化剂。该方法简单环保,以含铜和钴水滑石为载体,并将载体引入贵金属前驱体中进行焙烧处理,一方面增大载体的比表面积,提高贵金属在载体中的分散度,另一方面使Cu和Co的氧化物之间产生协同效应,更有利于CO的转化,最后通过化学还原,即可制备出单原子贵金属催化剂。该催化剂能有效提高CO氧化活性,降低转化温度。
Description
技术领域
本发明属于催化剂合成领域,具体涉及一种单原子贵金属催化剂及其制备方法和在室温氧化CO中的应用。
背景技术
CO是一种常见的有毒空气污染物。汽车尾气的排放,家用煤气灶以及固体废弃物的不完全燃烧等都可能产生CO。由于CO气体是无色、无味的,而且CO与人体血红蛋白的结合能力是O2的250倍,很容易使人在不经意之间吸入而中毒甚至死亡。为了有效避免CO对人体的伤害,研究CO彻底氧化消除十分必要。目前,用于CO氧化的催化剂主要有非贵金属催化剂及负载型贵金属催化剂两种。与非贵金属催化剂相比,负载型贵金属催化剂的活性高、稳定性好及寿命长等,在实际中具有更广泛的应用。因此,有必要提供一种活性高、转化温度低的用于CO氧化的贵金属催化剂。
发明内容
基于上述问题,本发明的目的之一是提供一种单原子贵金属催化剂的制备方法,该方法以含铜和钴水滑石为载体,并将载体引入贵金属前驱体中进行焙烧处理,一方面增大载体的比表面积,提高贵金属在载体中的分散度,另一方面使Cu和Co的氧化物之间产生协同效应,更有利于CO的转化,最后通过化学还原,即可制备出单原子贵金属催化剂。
为了实现上述目的,本发明的技术方案如下:
一种单原子贵金属催化剂的制备方法,包括如下步骤:将含铜和钴水滑石浸渍于贵金属盐溶液中,过滤,干燥,焙烧,还原,得到单原子贵金属催化剂。
优选的,所述含铜和钴水滑石中Cu和Co的摩尔质量比为1:2-2:1。
优选的,所述含铜和钴水滑石为CuCo-LDH、CuCoAl-LDH、CuCoFe-LDH、CuCoZn-LDH、CuCoNi-LDH中的任意一种或多种。
优选的,所述含铜和钴水滑石的制备方法,包括如下步骤:将含铜和钴金属盐溶液滴加到碱溶液中;滴加完毕,调节混合溶液的PH=10-12,动态老化10-30min,120-200℃下晶化12-24h,洗涤至中性,干燥,得到含铜和钴水滑石。
优选的,所述含铜和钴金属盐为含铜和钴金属的氯化物和/或硝酸盐。
优选的,所述含铜和钴水滑石在贵金属盐溶液中浸渍6-12h。
优选的,所述浸渍是在搅拌下进行,搅拌的速率为300-1000r/min。
优选的,所述贵金属盐溶液的浓度为0.03-0.5mmol/L。
优选的,所述贵金属盐为贵金属的氯化物和/或硝酸盐,所述贵金属为Au、Pd、Pt、Ru、Rh、Ir中的任意一种或多种。
优选的,所述焙烧温度为200-300℃。
优选的,所述还原的气体氛围为10%H2/He;还原温度为200-250℃;还原时间为0.5-2h。
优选的,所述过滤处理的温度为20-100℃。
优选的,所述干燥处理的温度为20-100℃。
本发明的目的之二是提供一种单原子贵金属催化剂,其特征在于,该催化剂通过上述方法制备得到,所述贵金属以单原子形式均匀分散在含铜和钴水滑石表面,贵金属的含量为0.01-0.1wt%,以催化剂全量计。
本发明的目的之三是提供一种单原子贵金属催化剂的应用,其特征在于,该催化剂是通过上述方法制备得到的,可用于室温氧化一氧化碳催化氧化反应中。
本发明的有益效果:
本发明的单原子贵金属催化剂的制备方法,该方法简单环保,以含铜和钴水滑石为载体,并将载体引入贵金属前驱体中进行焙烧处理,一方面增大载体的比表面积,提高贵金属在载体中的分散度,另一方面使Cu和Co的氧化物之间产生协同效应,更有利于CO的转化,最后通过化学还原,即可制备出单原子单原子贵金属催化剂。该催化剂的平均粒径为<1nm,贵金属以单原子形式均匀分散在含铜和钴水滑石表面,有效提高CO氧化活性,降低转化温度,其在室温下的CO转化率高达90%以上,CO的100%转化温度为15-36℃。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明进一步详细说明。
一种单原子贵金属催化剂的制备方法,包括如下步骤:将含铜和钴水滑石浸渍于贵金属盐溶液中,过滤,干燥,焙烧,还原,得到单原子贵金属催化剂。
优选的,所述含铜和钴水滑石中Cu和Co的摩尔质量比为1:2-2:1。
优选的,所述含铜和钴水滑石为CuCo-LDH、CuCoAl-LDH、CuCoFe-LDH、CuCoZn-LDH、CuCoNi-LDH中的任意一种或多种。
优选的,所述CuCoAl-LDH中,Cu、Co和Al的摩尔比为1:2:1-2:1:1。
所述含铜和钴水滑石可以采用本领域技术人员已知的制备方法,例如,共沉淀法、离子交换法、水热法等。
优选的,所述含铜和钴水滑石的制备方法,包括如下步骤:30-40℃下将含铜或钴 金属盐水溶液滴加到1-2mol/L的Na2CO3水溶液中;滴加完毕,用1-2mol/L的NaOH水溶液调节混合溶液的PH=10-12,并保持相同的温度和搅拌速率动态老化10-30min,120-200℃下晶化12-24h,洗涤至中性,80-100℃烘箱中干燥12-24h,得到含铜或钴水滑石。
优选的,所述含铜和钴金属盐为含铜和钴金属的氯化物和/或硝酸盐。
本领域的技术人员知晓,选用不同的含铜和钴金属盐可以制备得到不同的含铜和钴水滑石,例如,合成CuCo-LDH时选择Cu(NO3)2﹒3H2O和Co(NO3)2﹒6H2O作为含铜和钴金属盐。合成CuCoAl-LDH时选择Cu(NO3)2﹒3H2O、Co(NO3)2﹒6H2O和Al(NO3)3·9H2O作为含铜和钴金属盐。合成CuCoFe-LDH时选择Cu(NO3)2﹒3H2O、Co(NO3)2﹒6H2O和Fe(NO3)3·9H2O作为含铜和钴金属盐。合成CuCoZn-LDH时选择Cu(NO3)2﹒3H2O、Co(NO3)2﹒6H2O和Zn(NO3)2·6H2O作为含铜和钴金属盐。合成CuCoNi-LDH时选择Cu(NO3)2﹒3H2O、Co(NO3)2﹒6H2O和Ni(NO3)2·6H2O作为含铜和钴金属盐。本领域的技术人员知晓,若要制备含有多元的含铜和钴水滑石时,选择对应的含铜和钴金属的氯化物和/或硝酸盐即可。
所述的浸渍可以采用本领域技术人员常规的辅助措施,例如,可在超声或搅拌中进行,或者是超声或搅拌两种方式的结合,还可以是上述方式的循环使用。
优选的,所述含铜和钴水滑石在贵金属盐溶液中浸渍6-12h,例如为6、7、8、9、10、11、12h。
优选的,所述浸渍是在搅拌下进行,搅拌的速率为300-1000r/min,例如为300、400、500、600、700、800、900、1000r/min。
优选的,所述贵金属盐溶液的浓度为0.03-0.5mmol/L,例如为0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mmol/L。
所述贵金属盐溶液的溶剂没有特别的限定,均为本领域技术人员知晓的常规溶剂,例如为水或乙醇中的任意一种或多种。
优选的,所述贵金属盐为贵金属的氯化物和/或硝酸盐,所述贵金属为Au、Pd、Pt、Ru、Rh、Ir中的任意一种或多种。
本领域的技术人员知晓,选用不同的贵金属前驱体可以制备得到不同的贵金属催化剂;所述贵金属催化剂中的贵金属可以作为单一贵金属,也可作为两种以上的贵金属。作为优选,合成贵金属Au催化剂时选择HAuCl4﹒3H2O作为贵金属前驱体。合成贵金属Pt催化剂时选择H2PtCl6﹒6H2O、Pt(NO3)2、PdCl2或Na2PdCl4作为贵金属前驱体。合成贵金属Pd催化剂时选择PdCl2、Pd(NO3)2或Na2PdCl4作为贵金属前驱体。合成贵金属Ru催化剂时选择RuCl3﹒3H2O或Ru(NO3)3作为贵金属前驱体。合成贵金属Rh催化剂时选择RhCl3﹒3H2O或H2RhCl6﹒6H2O作为贵金属前驱体。合成贵金属Ir催化剂时选择IrCl3﹒3H2O或H2IrCl6﹒6H2O作为贵金属前驱体。本领域的技术人员知晓,若要制备含有两种以上贵金属的催化剂时,选择对应的贵金属前驱体即可。
所述的贵金属盐和含铜和钴水滑石的质量没有限定,其满足制备得到的单原子分散的贵金属中贵金属的含量为0.01-0.1wt%,例如为0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.1wt%。
优选的,所述焙烧温度为200-300℃。
优选的,所述还原的气体氛围为10%H2/He;还原温度为200-250℃,例如为200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃;还原时间为0.5-2h,例如为0.5h、1.0h、1.5h、2.0h。
所述过滤、干燥处理过程没有特别的限定,均为本领域技术人员知晓的常规手段和方法。
优选的,所述过滤处理的温度为20-100℃,例如为20℃、30℃、50℃、80℃、100℃。
优选的,所述干燥处理的温度为20-100℃,例如为20℃、30℃、50℃、80℃、100℃。
上述方法制得的单原子贵金属催化剂,贵金属以单原子形式均匀分散在含铜和钴水滑石表面,贵金属的含量为0.01-0.1wt%,以催化剂全量计。
上述方法制得的单原子贵金属催化剂可用于室温一氧化碳催化氧化反应中,具体反应条件如下:采用气-固相固定床反应器装置评价催化剂(50mg)的活性,催化剂床层温度由热电偶控制,管式炉加热。反应原料气由体积分数1%的CO,体积分数1%的O2及平衡气He组成,气体流量为25ml/min(空速30000mL/g﹒h),反应产物用气相色谱(HP 6890)在线分析。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述,并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
将1g CuCoAl-LDH(n(Cu):n(Co):n(Al)为1:1:1)加入20mL 0.03mmol/L的HAuCl4﹒3H2O溶液中,600rmp浸渍8h后过滤,干燥,放入马弗炉200℃焙烧2h,然后在10%H2/He和200℃下还原1h,即可获得Au含量为0.01%的单原子Au催化剂。该催化剂在室温下CO转化率为 90%,CO的100%转化温度为36℃。
实施例2
将1g CuAl-LDH(n(Cu):n(Al)为2:1)加入20mL 0.03mmol/L的HAuCl4﹒3H2O溶液中,600rmp浸渍8h后过滤,干燥,放入马弗炉200℃焙烧2h,然后在10%H2/He和200℃下还原1h,即可获得Au含量为0.01%的单原子Au/CuAl-LDH催化剂。该催化剂在室温下CO转化率为 60.4%,CO的100%转化温度为78℃。
实施例3
将1g CoAl-LDH(n(Cu):n(Al)为2:1)加入20mL 0.03mmol/L的HAuCl4﹒3H2O溶液中,600rmp浸渍8h后过滤,干燥,放入马弗炉200℃焙烧2h,然后在10%H2/He和200℃下还原1h,即可获得Au含量为0.01%的单原子Au/CoAl-LDH催化剂。该催化剂在室温下CO转化率为 76.5%,CO的100%转化温度为58℃。
实施例4
将1g CuCoAl-LDH(n(Cu):n(Co):n(Al)为1:1:1)加入20mL 0.3mmol/L的HAuCl4﹒3H2O溶液中,600rmp浸渍8h后过滤,干燥,放入马弗炉200℃焙烧2h,然后在10%H2/He和200℃下还原1h,结束即可获得Au含量为0.1%的单原子Au/CuCoAl-LDH催化剂。该催化剂在室温条件下可将CO完全转化。
实施例5
将1g CuCoAl-LDH(n(Cu):n(Co):n(Al)为1:1:1)加入20mL 0.5mmol/L的Na2PdCl4溶液中,600rmp浸渍8h后过滤,干燥,放入马弗炉200℃焙烧2h,然后在10%H2/He和200℃下还原1h,结束即可获得Pd含量为0.1%的单原子Pd/CuCoAl-LDH催化剂。该催化剂的CO的100%转化温度为15℃。
上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然,本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例,熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化,但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种单原子贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将含铜和钴水滑石浸渍于贵金属盐溶液中,过滤,干燥,焙烧,还原,得到单原子贵金属催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含铜和钴水滑石中Cu和Co的摩尔质量比为1:2-2:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含铜和钴水滑石为CuCo-LDH、CuCoAl-LDH、CuCoFe-LDH、CuCoZn-LDH、CuCoNi-LDH中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含铜和钴水滑石在贵金属盐溶液中浸渍6-12h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述贵金属盐溶液的浓度为0.03-0.5mmol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述贵金属盐为贵金属的氯化物和/或硝酸盐,所述贵金属为Au、Pd、Pt、Ru、Rh、Ir中的任意一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述焙烧温度为200-300℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述还原的气体氛围为10%H2/He;还原温度为200-250℃;还原时间为0.5-2h。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的制备方法制得的单原子贵金属催化剂,其特征在于,所述贵金属以单原子形式均匀分散在含铜和钴水滑石表面,贵金属的含量为0.01-0.1wt%,以催化剂全量计。
10.根据权利要求9所述的单原子贵金属催化剂,其特征在于,所述催化剂可用于室温氧化一氧化碳反应中。
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