CN109986086A - 一种用于增材制造的高球形度多组元合金粉末的制备方法 - Google Patents

一种用于增材制造的高球形度多组元合金粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于增材制造的高球形度多组元合金粉末的制备方法，属于增材制造技术领域。本方法采用“多级布料”的熔炼工艺以及“雾化破碎+强制冷却的两级喷嘴”的雾化工艺制备的合金粉末具有球形度高的性能优点，适用于含有高熔点、易氧化损失元素的多组元合金粉末，满足增材制造技术对于粉末性能的特殊要求。合金粉末经过粒度分级后，可满足激光熔覆技术以及选区激光熔化技术等增材制造技术，促进煤矿、汽车、航空航天等领域增材制造技术的发展。

Description

一种用于增材制造的高球形度多组元合金粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于增材制造的高球形度多组元合金粉末的制备方法，属于增材制造技术领域。
背景技术
不同于传统的车、铣、刨、磨、钻等“减材制造”技术，“增材制造”技术是以计算机控制的激光为能量来源，将粉末材料逐层进行塑造和结合，不仅缩短了开发周期，而且降低了开发费用，极大地推进了研发效率。随着增材制造技术日趋成熟，其应用范围已逐渐拓展至更为高端的航空航天领域。据分析表明，传统技术制备的零部件在后期机加工时会造成70％以上的余量去除，而增材制造技术可节约50％以上的材料去除率。因此，在冶金、航空航天等领域，增材制造技术具有更为广阔的发展空间。目前，适应于煤矿、汽车、航空航天零部件制备的增材制造技术主要包括激光熔覆技术(laser cladding)以及选区激光熔化技术(Selective Laser Melting)等。
含有物理性能差异较大的Fe、Ni、Cr、Nb、Mo、Ti等合金元素的多组元合金粉末的应用范围极为广泛，典型代表产品包括FeNiCr不锈钢粉末及GH4169(Inconel 718)镍基高温合金粉末，前者使用范围广且成本低，使用量约占整个3D打印用合金粉末材料的三分之一，后者具有优异的耐腐蚀性以及良好的耐热和拉伸、疲劳、蠕变性能，应用附加值高。然而，由于上述两种多组元合金粉末含有高熔点且易氧化损失的合金元素，合金粉末成分不易控制。同时，与传统粉末冶金技术相比，增材制造技术对合金粉末的球形度提出了更为苛刻的要求，从而保障增材制造过程中铺/送粉的连续性，提高成形件制品致密度。目前，金属粉末的主流制备工艺为气雾化法，具有金属粉末粒度可控、环境污染小、生产成本较低等优点，但制备的多组元合金粉末成分不易控制，形状不规则且携带大量卫星球颗粒。造成该现象的主要原因是：在熔炼阶段，各合金元素物理性能差异较大，传统的一次性布料无法协调高熔点元素的长熔炼周期与易氧化损失元素的短熔炼周期之间的矛盾；在雾化阶段，由于雾化塔内金属粉末冷却凝固时间较长，部分未完全冷凝粉末在紊乱气流的张力作用下存在变形，导致形状不规则；此外，少量未完全冷凝金属粉末在相互碰撞后甚至相互粘结，形成卫星颗粒，进一步降低了金属粉末球形度。因此，调整多组元合金的熔炼制度并加快合金粉末雾化冷却速度，制备应用于金属增材制造的高球形度GH4169合金粉末，是本领域技术人员渴望解决的技术难题。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种用于增材制造的高球形度多组元合金粉末的制备方法。本发明制备方法得到的粉末具有组元成分多且球形度高的性能特点，可满足激光熔覆技术、选区激光熔化技术等增材制造技术。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种用于增材制造的高球形度多组元合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)合金熔炼：按照合金成分要求，采用“多级布料”的方式将金属原材料以及返料进行熔炼，制备多组元合金溶液；
(2)雾化制粉：利用多组元合金溶液的重力势能，使其形成连续稳定的金属液流进入雾化塔内，采用高压、高速惰性气流冲击液态金属液流使其破碎成细小液滴；为提高多组元合金粉末球形度，在雾化破碎焦点下方引入强制冷却气流，形成“气体雾化破碎+气体强制冷却”的独特流场结构，使多组元合金溶液依次经历雾化破碎焦点和强制冷却焦点，在不影响金属液流雾化破碎进而获得适合粉末粒度的基础上，可大幅提高金属粉末冷却凝固速度，缓解未完全冷凝粉末的变形及碰撞，进而制备出微米级的高球形度多组元合金粉末；
(3)粒度分级：对雾化制备的多组元合金粉末进行粒度分级。
本发明创造性地提出了“多级布料”的熔炼工艺以及“雾化破碎+强制冷却的两级喷嘴”的雾化工艺，这一工艺是本发明的技术方案的核心之处。通过这一工艺，多组元合金溶液成分被精确控制，同时，雾化塔内合金液滴将依次经过雾化破碎焦点和强制冷却焦点，在不影响粉末粒度的基础上，大幅提高了金属粉末冷却凝固速度，缓解了未完全冷凝粉末的变形及碰撞，从而保证了多组元合金粉末的球形度满足增材制造的要求。
在一些具体实施方案中，步骤(1)中多组元合金粉末含有Fe、Ni、Cr、Nb、Mo、Ti等物理性能差异较大的合金元素，其中：Nb、Mo元素熔点较高，Ti元素易氧化损失，多组元合金粉末的典型代表包括：FeNiCr不锈钢粉末及GH4169(Inconel 718)镍基高温合金粉末；FeNiCr不锈钢粉末的典型质量比例成分为：Ni：1～4％，Cr：15～17％，Nb：≤2％，Mo：≤1％，Ti：≤1％，B：≤2％，Si：≤1％，C：≤0.2％，Fe：余量；GH4169(Inconel 718)镍基高温合金粉末的典型质量比例成分为：Ni：50～55％，Cr：17～21％，Nb：4.75～5.5％，Mo：2.8～3.3％，Ti：0.65～1.15％，Al：0.2～0.8％，Co：≤1％，Fe：余量。
在一些具体实施方案中，步骤(1)中将主元素材料以及熔点较高的合金元素材料进行一级布料熔炼，将非主元素材料进行二级布料熔炼，将易氧化损失元素材料进行三级布料熔炼，从而加速难熔元素材料熔解并抑制易氧化损失元素材料成渣；若非主元素材料的性能差异较大，可进行四级及以上级次的“多级布料”。
在一些具体实施方案中，步骤(2)中所述“雾化破碎+强制冷却的两级喷嘴”，是在传统雾化破碎喷嘴下方，进一步设计加装强制冷却喷嘴，形成“气体雾化破碎+气体强制冷却”的独特流场结构。
在一些具体实施方案中，步骤(2)中雾化破碎压力为0.5～4.0MPa。
在一些具体实施方案中，步骤(2)中强制冷却压力为0.01～2.0MPa。
在一些具体实施方案中，步骤(3)粒度分级以后，将粒径为53～150μm的多组元合金粉末用于激光熔覆技术；将粒径为10～53μm的多组元合金粉末用于选区激光熔化技术，其余粒径的合金粉末用于其它增材制造技术或用作返料返回步骤(1)重新利用。
在一些具体实施方案中，所述GH4169合金粉末的球形度≥90％。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
1、本发明采用“多级布料”的熔炼工艺适宜于制备含有物理性能差异较大的Fe、Ni、Cr、Nb、Mo、Ti等合金元素的多组元合金粉末。
2、本发明采用“雾化破碎+强制冷却的两级喷嘴”的雾化工艺制备的多组元合金粉末具有球形度≥90％的技术优点，满足增材制造技术对于粉末性能的特殊要求，通过增材制造技术制备的成形件制品结构致密、力学性能优良。
3、本发明制备的多组元合金粉末经过筛分分级，可满足激光熔覆、选区激光熔化技术等增材制造技术，实现了合金粉末全粒度应用，降低了生产成本。
附图说明
图1为“雾化破碎+强制冷却的两级喷嘴”的雾化工艺示意图。附图标记：1-高温合金熔体，2-雾化破碎喷嘴，3-强制冷却喷嘴，4-雾化破碎焦点，5-细小液滴，6-强制冷却焦点，7-冷凝粉末。
图2为粗粒径的FeNiCr不锈钢合金粉末的形貌图。
图3为细粒径的GH4169(Inconel 718)镍基高温合金粉末的形貌图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种用于激光熔覆技术的高球形度多组元FeNiCr不锈钢合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)合金熔炼：采用“多级布料”的方式将金属铁、镍、铬、铌等原材料以及返料进行熔炼，制备FeNiCr不锈钢合金溶液，合金成分比例为：Ni：3％，Cr：16％，Nb：1％，Mo：0.5％，Ti：0.5％，B：1％，Si：0.8％，C：≤0.2％，Fe：余量；其中，将Fe、Nb、Mo等合金元素材料进行一级布料熔炼，Cr、Ni等合金元素材料进行二级布料熔炼，Ti、B等合金元素材料进行三级布料熔炼。
(2)雾化制粉：利用FeNiCr不锈钢合金溶液的重力势能，使其形成连续稳定的金属液流进入雾化塔内，采用高压、高速惰性气流冲击液态金属液流使其破碎成细小液滴，雾化破碎压力为2.5MPa；在雾化破碎焦点下方引入强制冷却气流，强制冷却压力为0.2MPa，雾化破碎和强制冷却惰性气体均为高纯氩气；在“气体雾化破碎+气体强制冷却”的独特流场结构作用下，制备出微米级的高球形度FeNiCr不锈钢合金粉末。“雾化破碎+强制冷却的两级喷嘴”的雾化工艺示意图如图1所示。
(3)粒度分级：对雾化制备的FeNiCr不锈钢合金粉末进行粒度分级，选取粒径为53～150μm的FeNiCr不锈钢合金粉末，合金粉末球形度由传统制备工艺的80％提升至96％，如图2所示，满足激光熔覆技术对于粉末性能的特殊要求。
(4)激光熔覆：采用上述方式获得的FeNiCr不锈钢合金粉末进行激光熔覆，制备厚度为2mm的涂层产品，激光熔覆工艺参数为：激光功率：3000W、扫描速度：6mm/s、送粉速率：15g/min、搭接率：50％，在无预热、缓冷条件下，获得的涂层表面无裂纹、无砂眼，涂层硬度HRC为51，中性盐雾腐蚀性能≥500小时，表明本发明制备的FeNiCr不锈钢合金粉末通过激光熔覆技术制备的涂层制品性能优异。
实施例2
一种用于选区激光熔化技术的高球形度多组元GH4169(Inconel 718)镍基高温合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)合金熔炼：采用“多级布料”的方式将金属铁、镍、铬、铌等原材料以及返料进行熔炼，制备GH4169(Inconel 718)镍基高温合金溶液，合金成分比例为：Ni：52％，Cr：18％，Fe：20％，Nb：5.3％，Mo：3.2％，Al：0.6％，Ti：0.8％，Co：0.5％；其中，将Ni、Nb、Mo等合金元素材料进行一级布料熔炼，Fe、Cr、Co等合金元素材料进行二级布料熔炼，Ti、Al等合金元素材料进行三级布料熔炼。
(2)雾化制粉：利用GH4169(Inconel 718)镍基高温合金溶液的重力势能，使其形成连续稳定的金属液流进入雾化塔内，采用高压、高速惰性气流冲击液态金属液流使其破碎成细小液滴，雾化破碎压力为3.2MPa；在雾化破碎焦点下方引入强制冷却气流，强制冷却压力为0.8MPa，雾化破碎和强制冷却惰性气体均为高纯氩气；在“气体雾化破碎+气体强制冷却”的独特流场结构作用下，制备出微米级的高球形度GH4169合金粉末。“雾化破碎+强制冷却的两级喷嘴”的雾化工艺示意图如图1所示。
(3)粒度分级：对雾化制备的GH4169(Inconel 718)镍基高温合金粉末进行粒度分级，选取粒径为10～45μm的GH4169(Inconel 718)镍基高温合金粉末，合金粉末球形度由传统制备工艺的78％提升至93％，如图3所示，满足选区激光熔化技术对于粉末性能的特殊要求。
(4)选区激光熔化：采用上述方式获得的GH4169(Inconel 718)镍基高温合金粉末进行选区激光熔化，制备标准力学性能测试件，选区激光熔化工艺参数为：激光功率：300W、扫描速度：1000mm/s、扫描间距：80μm、铺粉厚度：30μm，获得的成形制品结构致密、无微观孔洞，抗拉强度为1435MPa，屈服强度为1135MPa，断后延伸率为12.5％，表明本发明制备的GH4169(Inconel 718)镍基高温合金粉末通过选区激光熔化技术制备的成形制品性能优异。
综上可见，本发明实施例制备的多组元合金粉末具有球形度高的性能优点，可满足激光熔覆技术、选区激光熔化技术等增材制造技术，实现合金粉末全粒度应用，促进煤矿、汽车、航空航天等领域增材制造技术的发展。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种用于增材制造的高球形度多组元合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)合金熔炼：按照合金成分要求，采用“多级布料”的方式将金属原材料以及返料进行熔炼，制备多组元合金溶液；
(2)雾化制粉：利用多组元合金溶液的重力势能，使其形成连续稳定的金属液流进入雾化塔内，采用高压、高速惰性气流冲击液态金属液流使其破碎成细小液滴；在雾化破碎焦点下方引入强制冷却气流，形成“气体雾化破碎+气体强制冷却”的独特流场结构；
(3)粒度分级：对雾化制备的多组元合金粉末进行粒度分级。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中多组元合金粉末同时含有Fe、Ni、Cr、Nb、Mo、Ti元素。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中将主元素材料以及熔点较高的合金元素材料进行一级布料熔炼，将非主元素材料进行二级布料熔炼，将易氧化损失元素材料进行三级布料熔炼；若非主元素材料的性能差异较大，进行四级及以上级次的“多级布料”。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述“雾化破碎+强制冷却”的独特流场结构，是在传统雾化破碎喷嘴下方加装强制冷却喷嘴，形成“气体雾化破碎+气体强制冷却”的独特流场结构。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中雾化破碎压力为0.5～4.0MPa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中强制冷却压力为0.01～2.0MPa。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)粒度分级以后，将粒径为53～150μm的多组元合金粉末用于激光熔覆技术；将粒径为10～53μm的多组元合金粉末用于选区激光熔化技术，其余粒径的合金粉末用于其它增材制造技术或用作返料返回步骤(1)重新利用。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多组元合金粉末的球形度≥90％。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，多组元合金粉末为FeNiCr不锈钢粉末或GH4169镍基高温合金粉末；FeNiCr不锈钢粉末的质量比例成分为：Ni：1～4％，Cr：15～17％，Nb：≤2％，Mo：≤1％，Ti：≤1％，B：≤2％，Si：≤1％，C：≤0.2％，Fe：余量；GH4169镍基高温合金粉末的质量比例成分为：Ni：50～55％，Cr：17～21％，Nb：4.75～5.5％，Mo：2.8～3.3％，Ti：0.65～1.15％，Al：0.2～0.8％，Co：≤1％，Fe：余量。
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