CN109985922B - 一种多晶粒尺度强化镁合金材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种多晶粒尺度强化镁合金的制备方法，包含：制屑、混屑和预压实、塑性变形、多晶粒尺度四步工序，选择晶粒细化效果不同的镁合金两种或两种以上，充分混合它们的碎屑后进行热塑性变形，通过高温、高应变使碎屑机械合金化，获得致密、多尺度混合的坯料。通过后续热处理，在多种碎屑中形成多晶粒尺度，获得多晶粒尺度细化强化镁合金材料。本发明制得的合金在一定程度上兼得软相和硬相的韧性和强度，获得综合性能出色的高强高韧双系或多系细晶强化镁合金。多晶粒尺度强化镁合金既具有较好的耐热性能，且韧性远远高于常规均匀稀土镁合金。镁合金中的混合多晶粒尺度微观结构无明显的方向性，适于在多向受力部件上应用。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种多晶粒尺度强化镁合金的制备方法，具体是一种通过异种碎屑混合的方法，配合以特定的塑性变形和热处理调控微观结构，制备大块多晶粒尺度强化镁合金的方法。
背景技术
镁合金是实际应用中最轻的金属结构材料，具有高比强、高比模、高阻尼减振和电磁屏蔽性能、以及优异的铸造、切削加工性能和易回收等优点，在国防军事、航空航天、汽车、电子通信等工业领域正得到日益广泛的应用。相比于铝合金、钛合金等其他轻金属结构材料，镁合金的强度和韧性都较差。稀土合金化是镁合金强韧化的重要途径。稀土元素在镁合金基体中形成高密度纳米级的析出相，对位错运动产生强烈的阻碍作用，从而大幅度的提高镁合金的强度。此外，析出强化镁合金的析出相，在高温时比晶界的稳定性更高，因此，析出强化的镁合金在高温变形时，往往具有更高，更稳定的力学性能。但是，已有的研究结果表明，金属材料中位错的产生具有显著的尺寸效应。粗晶HCP金属因缺少足够的滑移系通常需要孪晶来推动塑性变形，当晶粒尺寸小于100nm时，纳米晶内部就很难产生孪晶。而时效强化镁合金的析出相的间距通常只有几十纳米，弥散分布的析出相将粗大的晶粒分割成许多纳米单元，在这些单元里位错难以形成和运动。因此，通过时效析出强化的镁合金材料的韧性会出现大幅降低，大大限制了析出强化镁合金在实际生产中的应用。而另一方面，变形镁合金则拥有与之差异较大的性能，研究表明，采用细晶强化，可以令变形镁合金在提高强度的同时，依旧保持良好的韧性，但是这类镁合金的耐热性能较差。如何兼得强度、韧性及耐热性，成为当前镁合金研究的一大热点。
经对现有技术的文献检索发现，K.Lu在《Science》，2011，331(24)：1587-1590上发表的“Revealing extraordinary intrinsic tensile plasticity in gradient nano-grained copper”(揭示了纳米梯度铜优异的本征拉伸塑性)一文中，介绍了一种利用表面机械碾磨处理，在纯铜棒材表层制备出梯度厚度达数百微米的纳米晶粒结构，晶粒尺寸自表及里由十几纳米梯度逐渐增大至几十微米，形成一种梯度多晶粒尺度的结构材料。该技术的特点如下：(1)界面结合好；(2)制备的材料拉伸屈服强度比粗晶铜提高约一倍，而拉伸塑性与粗晶相同；(3)制备工艺简单，易操作。该技术在一定程度上解决了纳米晶Cu因位错尺寸效应而导致低韧性。但是，由于镁合金本身的变形能力很差，通过表面机械碾磨制备梯度镁合金需要在高温下进行，技术上存在以下问题：(1)表面易氧化，造成表面会有一定厚度被污染，进而导致表面耐腐蚀性降低；(2)高温易于使晶粒尺寸发生长大，无法得到纳米级或亚微米级的晶粒。
进一步检索发现，X.L.Wu等人在《Proceedings of the National Academy ofSciences of the United States of America》美国科学院院报，2015，47：14501-14505上发表的“Heterogeneous lamella structure unites ultrafine-grain strength withcoarse-grain ductility”(高强高韧粗细晶混合层片状结构材料)一文中，介绍了一种通过变形和热处理等工艺，调控纯Ti的微观结构至超细晶与粗晶混合的状态，综合利用超细晶的超高强度和粗晶的超高韧性，以及由粗细两种不同结构变形行为不一致性诱发的背应力强化，制备出强度接近1GPa，均匀延伸率10％左右的高强高韧纯Ti板材。该技术的特点是：(1)制得的多晶粒尺度块体板材，不存在界面氧化夹杂等问题；(2)通过不同工艺控制混晶的比例、层厚等微观结构，从而获得不同力学性能的高强高韧Ti板材。但是，这种方式制备的混晶材料组元较为单一，且耐热性较差。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种通过异种碎屑混合的方式，配合以特定的塑性变形和热处理方式，制备大块多晶粒尺度强化镁合金的技术。所用的变形可以是常规挤压、等通道角式挤压、往复挤压、反复镦压、轧制等变形技术，对两种或两种以上不同成分的镁合金碎屑进行高温高应变塑性变形，利用高温变形，将镁碎屑焊合，挤压制得多成分混合的镁合金块体材料，并利用热处理，在块体材料内形成非均匀晶粒细化，从而获得不同细晶强化程度的软硬相，在变形过程中，软硬相之间形成显著的背应力强化，从而获得高强高韧析出强化镁合金。
本发明是通过以下技术方案实现的，包括以下步骤：
第一步，制屑：根据镁合金的力学性能差异，选择两种或两种以上稀土镁合金和变形镁合金，镁合金在后续热处理过程中将具有不同程度的晶粒细化行为。镁合金屑表面氧化会引起材料界面氧化夹杂和结合性差等问题，因此在隔氧的惰性气体保护气氛下，进行镁合金制屑工艺。制屑采用微型立式铣床，在气氛保护箱内对镁合金铸锭进行碎屑铣制，根据需求，切屑尺寸的选择在进给量0.01至1mm之间；采用微型破碎机，对铣制的粗屑进行精细化破碎，进一步减小碎屑大小，并改善碎屑大小的均匀性。
第二步，混屑和预压实：在隔氧和惰性气体保护氛围下，采用机械震动、搅拌、摇匀等方式，进行异种镁合金切屑混合工艺。根据需求，选择的混屑时间为0.1至2小时，震动、搅拌、摇匀频率为10-200赫兹。混屑完成后，将装有混合细屑的钢制模具放在压力机上，压制成混合细屑预制快。压机工作的压强为100-1000兆帕，保压时间为1-10分钟，获得的预制块相对密度为75％-98％之间。压制完成后，对样品进行真空封装后，取出气氛保护箱备用。
第三步，塑性变形：变形分为常规挤压和轧制两步进行。在真空炉中预热预压坯料1-30分钟，预热温度范围在200～500℃，挤压比为5:1至50:1。然后对挤压所得棒材进行冷轧，冷轧量5％-90％。
第四步，多晶粒尺度：对轧制后的样品，退火，退火温度为260-300℃，退火时间为1s-1min。
本发明相与现有技术相比，具有显著优点如下：
1.本发明采用双合金或者多合金碎屑混合方法，具有极大的微观结构设计指向性和灵活性，可根据需求调整合金选择，制备出一系列多晶粒尺度强化镁合金。制得的合金在一定程度上兼得软相和硬相的韧性和强度，获得综合性能出色的高强高韧双系或多系细晶强化镁合金。
2.本发明多晶粒尺度强化镁合金既具有较好的耐热性能，且韧性远远高于常规均匀稀土镁合金。混合多晶粒尺度微观结构无明显的方向性，适于在多向受力部件上应用。
3.本发明可制备大尺寸挤压棒材、板材，对设备、模具要求较低。
4.本发明的原材料可选择工业废屑，制备方法工艺简便，回收率高，成本低，节能环保，安全性高。相比于常规工业废屑回收，本发明对分类和提纯等常见难题具有更大的适应性。
附图说明
图1为实施例中制屑示意图。
图2为实施例中混屑和预压实示意图。
图3为实施例中塑性变形示意图。
图4实施例中生成镁合金中多晶粒尺度示意图。
其中，1为真空手套箱，2为微型铣床，3为微型破碎机，4为搅拌器，5为压制模具，6为微型压机，7为预制块，8为真空炉，9为挤压模具，10为轧机。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详述。如图1-4所示，以下实施例涉及四步工序包括：制屑、混屑和预压实、塑性变形、多晶粒尺度，其中：
实施例1
(1)在真空手套箱1的氩气保护气氛围下，使用微型铣床2，进行稀土镁合金Mg-Gd-Y和变形镁合金AZ31两种合金的碎屑制备，铣削进给为0.3mm，获得厚度0.3mm左右的粗屑。采用微型破碎机3，对铣制的粗屑进行精细化破碎，减小并均匀化碎屑长度至0.3～0.5mm备用。
(2)在手套箱1内用搅拌器4对Mg-Gd-Y和AZ31碎屑进行震动、搅拌、摇匀等机械混合，混屑时间为30分钟，使用频率为50赫兹。混屑完成后填入钢制压制模具5，型腔尺寸为φ50mm圆形。使用微型压机6对碎屑进行预压成型，压强为40MPa，保压时间为10分钟，获得预制块7相对密度为80％左右。压制完成后，对样品进行真空封装，取出手套箱备用。
(3)用真空炉8对预压混屑镁锭7进行真空氩气氛围加热，加热温度450℃，并用挤压模具9进行φ50mm到φ30mm的常规挤压变形。挤压所得棒材在在轧机10上进行冷轧，显著提高材料致密度至99％以上。
(4)用高温真空炉8，在氩气保护氛围下，对样品进行260℃，5s的快速退火，完成加工。获得的多晶粒尺度强化镁合金，其微观结构示意图如图4b和4c所示。由于Mg-Gd-Y和AZ31在260℃下的晶粒细化效果不同，形成了这样一种多晶粒尺度混合的微观结构。
实施例2
(1)在真空手套箱1的氩气保护气氛围下，使用微型铣床2，进行稀土镁合金Mg-11Y和变形镁合金AZ31两种合金的碎屑制备，铣削进给为0.3mm，获得厚度0.3mm左右的粗屑。采用微型破碎机3，对铣制的粗屑进行精细化破碎，减小并均匀化碎屑长度至0.3～0.5mm备用。
(2)在手套箱1内用搅拌器4对Mg-11Y和AZ31碎屑进行震动、搅拌、摇匀等机械混合，混屑时间为30分钟，使用频率为50赫兹。混屑完成后填入钢制压制模具5，型腔尺寸为φ50mm圆形。使用微型压机6对碎屑进行预压成型，压强为40MPa，保压时间为10分钟，获得预制块7相对密度为80％左右。压制完成后，对样品进行真空封装，取出手套箱备用。
(3)用真空炉8对预压混屑镁锭7进行真空氩气氛围加热，加热温度450℃，并用挤压模具9进行φ50mm到φ30mm的常规挤压变形。挤压所得棒材在在轧机10上进行冷轧，显著提高材料致密度至99％以上。
(4)用高温真空炉8，在氩气保护氛围下，对样品进行260℃，5s的快速退火，完成加工。获得的多晶粒尺度强化镁合金，其微观结构示意图如图4b和4c所示。由于Mg-11Y和AZ31在260℃下的晶粒细化效果不同，形成了这样一种多晶粒尺度混合的微观结构。
Claims (4)
1.一种多晶粒尺度强化镁合金的制备方法，其特征在于，包括：制屑、混屑和预压实、塑性变形、多晶粒尺度四步工序，选择出两种或两种以上晶粒细化效果不同的镁合金，充分混合镁合金碎屑后进行热塑性变形，通过高温、高应变使碎屑机械合金化，获得致密、多尺度混合的坯料，通过后续热处理，在多种碎屑中形成多晶粒尺度，获得多晶粒尺度细化强化镁合金材料；具体步骤如下：
第一步，制屑：根据镁合金的力学性能差异，选择两种或两种以上稀土镁合金和变形镁合金，镁合金在后续热处理过程中将具有不同程度的晶粒细化行为；在隔氧的惰性气体保护气氛下，进行镁合金制屑工艺；制屑采用微型立式铣床，在气氛保护箱内对镁合金铸锭进行碎屑铣制，根据需求，切屑尺寸的选择在进给量0.01至1mm之间；
第二步，混屑和预压实：在隔氧和惰性气体保护氛围下，采用机械震动、搅拌或摇匀，进行异种镁合金切屑混合工艺；根据需求，选择的混屑时间为0.1至2小时，震动、搅拌、摇匀频率为10-200赫兹；混屑完成后，将装有混合细屑的钢制模具放在压力机上，压制成混合细屑预制快；压机工作的压强为100-1000兆帕，保压时间为1-10分钟，获得的预制块相对密度为75％-98％之间；压制完成后，对样品进行真空封装后，取出气氛保护箱备用；
第三步，塑性变形：变形分为常规挤压和轧制两步进行；在真空炉中预热预压坯料1-30分钟，预热温度范围在200～500℃，挤压比为5:1至50:1；然后对挤压所得棒材进行冷轧，冷轧量5％-90％；
第四步，多晶粒尺度：对轧制后的样品，退火，退火温度为260-300℃，退火时间为1s-1min。
2.根据权利要求1所述的多晶粒尺度强化镁合金的制备方法，其特征在于，惰性气体保护气氛选择的惰性保护气体为氩气。
3.根据权利要求1所述的多晶粒尺度强化镁合金的制备方法，其特征在于，所述的两种或两种以上晶粒细化效果不同的镁合金通过在稀土镁合金和变形镁合金中选择。
4.一种根据权利要求1-3任一项方法制备的多晶粒尺度强化镁合金。
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