CN109985618B - 一种H占据BiVO4-OVs的光催化材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种制备H占据BiVO4‑OVs光催化材料的方法及其应用，制备方法包括：将一定摩尔量的Bi(NO3)3·5 H2O溶解在甘油中；将一定摩尔量NaVO3·2 H2O溶解在去离子水中；混合前述溶液；将混合液转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，180℃保持8 h；将溶剂热合成产物经过10000 rpm离心分离，去离子水和乙醇洗涤，60℃烘干4 h；将洗净的溶剂热反应产物在马弗炉内300℃煅烧5 h；煅烧产物在Ar/H2气氛中在350℃温度下退火10 h得到H占据BiVO4‑OVs光催化材料。本发明具有光响应范围宽、催化活性高、降解速率快、水解能力强的优势，能够充分有效利用太阳能。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料技术领域，特别涉及一种制备H占据含氧空位的BiVO4(BiVO4-OVs)光催化材料的方法及其应用。
背景技术
随着环境污染和能源短缺问题逐渐加剧，光催化技术因其通过太阳光作为能量输入，具有清洁环保、成本低廉、能量巨大等优势，在光解水制氢和降解污染物等方面影响巨大，引起了科学家们的广泛关注，具有良好的发展前景。然而，光催化技术仍然受限于两个影响因素，即光谱响应范围窄和量子效率低，因此，如何拓宽光谱吸收，提高太阳能利用率，抑制光生电子-空穴的快速复合，成为当前研究的核心与关键。
钒酸铋(BiVO4)的禁带宽度为2.3-2.4eV，其价带位置足够高，可实现空穴对有机物的降解。导带位置有利于光生电子的还原，可在可见光下分解水和降解污染物，边缘非常接近H2演化电位，具有起始电位低、光电流密度高等优点，被认为是最有前途的光电化学(PEC)水分解光阳极材料之一。但由于载流子的扩散长度短，光生电子和空穴容易复合，使光电催化性能降低，成为限制BiVO4广泛应用的重要因素。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种制备H占据BiVO4-OVs光催化材料的方法及其应用，H占据BiVO4-OVs光催化材料带隙缩小，光吸收提高，吸光范围增宽，具有优异的光催化性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种制备H占据BiVO4-OVs光催化材料的方法，包括以下步骤：
步骤一：
将一定摩尔量的Bi(NO3)3·5 H2O溶解在甘油中得到前驱体溶液A；
步骤二：
将一定摩尔量NaVO3·2 H2O溶解在去离子水中得到前驱体溶液B；
步骤三：
将溶液A加入溶液B并剧烈搅拌，得到溶液C；
步骤四：
将溶液C转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，180 ℃保持8 h后得到合成产物D；
步骤五：
将溶剂热合成产物D经过10000 rpm离心分离，去离子水和乙醇洗涤，60 ℃烘干4h后得到产物E；
步骤六：
产物E在马弗炉内300 ℃煅烧5 h得到产物F；
步骤七：
产物F在Ar/H2气氛中在350 ℃温度下退火10 h得到H占据BiVO4-OVs光催化材料。
所述步骤四中溶剂热的温度范围为120 ℃～200 ℃。
所述步骤四中溶剂热的反应时间范围为6～12 h。
所述步骤六中煅烧温度范围为250 ℃～450 ℃。
所述煅烧时间范围为5 h～24 h。
所述步骤七中退火温度范围为300 ℃～400 ℃。
所述步骤七中退火时间范围为5h～12 h。
所述步骤七中Ar/H2比例范围为95 %：5 %～70 %：30 %。
H占据BiVO4-OVs光催化材料应用于光催化技术，如污染物降解、光分解水等。以300 W的Xe灯为光源，用小于800 nm波长的截止滤光片模拟太阳光。量取50 ml罗丹明B(RhB)溶液，加入20 ml催化剂并进行超声分散。在光照前，在黑暗中吸附搅拌30 min使催化剂与污染物达到吸附平衡。开灯后，每隔固定20 min从反应容器中取4 mL样品。每次取出的样品用10000 r/min的高速离心机将光催化剂与溶液分离，取上层清液，用紫外-可见分光光度计测定Rh B的吸光度，根据吸光度来判断催化剂对污染物溶液的降解效率。
本发明的有益效果：
采用溶剂热-后期退火方法，制备出H占据BiVO4-OVs光催化材料。该复合材料中氧空位可以吸收近红外光，增加活性位点并且将氧分子转化成活性物质参与氧化还原反应；在BiVO4的导带下方形成缺陷态，使其禁带宽度减小，提高催化剂光吸收范围；同时，作为光生电子捕获中心，在长波长的激发下能够有效分离电子-空穴对并将其转移至催化剂表面，抑制光生电子和空穴的复合，提高光催化效率。在BiVO4-OVs中引入H2，被H占据O空位的价带作为缺陷能级或浅施主能级，带隙宽度减少，光吸收范围增大，吸光度显著提高。作为光催化材料具有电荷分离率高、光吸收范围广、光催化活性高、降解速率快、水解能力强的优势。
附图说明
图1为H占据BiVO4-OVs光催化材料制备过程示意图；
图2为H占据BiVO4-OVs光催化材料的XRD图像；
图3为H占据BiVO4-OVs光催化材料的SEM图像；
图4为H占据BiVO4-OVs光催化材料的拉曼光谱图像；
图5为H占据BiVO4-OVs光催化材料的紫外可见近红外吸收图像。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
（1）将0.4 mmol Bi(NO3)3·5 H2O溶解于16 ml甘油得到前驱体溶液A；
（2）将0.4 mmol NaVO3·2 H2O溶解于16 ml去离子水得到前驱体溶液B；
（3）将溶液A加入溶液B并剧烈搅拌，得到溶液C；
（4）将溶液C转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，120 ℃保持6 h后得到合成产物D；
（5）将溶剂热合成产物D经过10000 rpm离心分离，去离子水和乙醇洗涤，60 ℃烘干4 h后得到产物E；
（6）产物E在马弗炉内300 ℃煅烧5 h得到产物F；
（7）产物F在Ar/H2气氛中在350 ℃, Ar/H2( Vol: 95%: 5%)气氛下退火10 h得到H占据BiVO4-OVs光催化材料。
所得H占据BiVO4-OVs光催化材料光催化性能测试方法如下：
以300 W的Xe灯为光源，用小于800 nm波长的截止滤光片模拟太阳光。量取50 ml罗丹明B溶液，加入20 ml催化剂并进行超声分散。在光照前，在黑暗中吸附搅拌30 min使催化剂与污染物达到吸附平衡。开灯后，每隔固定20 min从反应容器中取4 mL样品。每次取出的样品用10000 r/min的高速离心机将光催化剂与溶液分离，取上层清液，用紫外-可见分光光度计测定Rh B的吸光度，根据吸光度来判断催化剂对污染物溶液的降解效率。
实施例2
（1）将0.4 mmol Bi(NO3)3·5 H2O溶解于16 ml甘油得到前驱体溶液A；
（2）将0.4 mmol NaVO3·2 H2O溶解于16 ml去离子水得到前驱体溶液B；
（3）将溶液A加入溶液B并剧烈搅拌，得到溶液C；
（4）将溶液C转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，180 ℃保持8 h后得到合成产物D；
（5）将溶剂热合成产物D经过10000 rpm离心分离，去离子水和乙醇洗涤，60 ℃烘干4 h后得到产物E；
（6）产物E在马弗炉内300 ℃煅烧5 h得到产物F；
（7）产物F在Ar/H2气氛中在350 ℃, Ar/H2( Vol: 95%: 5%)气氛下退火10 h得到H占据BiVO4-OVs光催化材料。
所得H占据BiVO4-OVs光催化材料，记作OVH-BiVO4，其光催化性能测试方法如下：
以300 W的Xe灯为光源，用小于800 nm波长的截止滤光片模拟太阳光。量取50 ml罗丹明B溶液，加入20 ml催化剂并进行超声分散。在光照前，在黑暗中吸附搅拌30 min使催化剂与污染物达到吸附平衡。开灯后，每隔固定20 min从反应容器中取4 mL样品。每次取出的样品用10000 r/min的高速离心机将光催化剂与溶液分离，取上层清液，用紫外-可见分光光度计测定Rh B的吸光度，根据吸光度来判断催化剂对污染物溶液的降解效率。
实施例3
（1）将0.4 mmol Bi(NO3)3·5 H2O溶解于16 ml甘油得到前驱体溶液A；
（2）将0.4 mmol NaVO3·2 H2O溶解于16 ml去离子水得到前驱体溶液B；
（3）将溶液A加入溶液B并剧烈搅拌，得到溶液C；
（4）将溶液C转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，180 ℃保持10 h后得到合成产物D；
（5）将溶剂热合成产物D经过10000 rpm离心分离，去离子水和乙醇洗涤，60 ℃烘干4 h后得到产物E；
（6）产物E在马弗炉内300 ℃煅烧5 h得到产物F；
（7）产物F在Ar/H2气氛中在350 ℃,Ar/H2( Vol: 95%: 5%)气氛下退火10 h得到H占据BiVO4-OVs光催化材料。
所得H占据BiVO4-OVs光催化材料光催化性能测试方法如下：
以300 W的Xe灯为光源，用小于800 nm波长的截止滤光片模拟太阳光。量取50 ml罗丹明B溶液，加入20 ml催化剂并进行超声分散。在光照前，在黑暗中吸附搅拌30 min使催化剂与污染物达到吸附平衡。开灯后，每隔固定20 min从反应容器中取4 mL样品。每次取出的样品用10000 r/min的高速离心机将光催化剂与溶液分离，取上层清液，用紫外-可见分光光度计测定Rh B的吸光度，根据吸光度来判断催化剂对污染物溶液的降解效率。
实施例4
（1）将0.4 mmol Bi(NO3)3·5 H2O溶解于16 ml甘油得到前驱体溶液A；
（2）将0.4 mmol NaVO3·2 H2O溶解于16 ml去离子水得到前驱体溶液B；
（3）将溶液A加入溶液B并剧烈搅拌，得到溶液C；
（4）将溶液C转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，200 ℃保持12 h后得到合成产物D；
（5）将溶剂热合成产物D经过10000 rpm离心分离，去离子水和乙醇洗涤，60 ℃烘干4 h后得到产物E；
（6）产物E在马弗炉内300 ℃煅烧5 h得到产物F；
（7）产物F在Ar/H2气氛中在350 ℃, Ar/H2( Vol: 95%: 5%)气氛下退火10 h得到H占据BiVO4-OVs光催化材料。
所得H占据BiVO4-OVs光催化材料光催化性能测试方法如下：
以300 W的Xe灯为光源，用小于800 nm波长的截止滤光片模拟太阳光。量取50 ml罗丹明B溶液，加入20 ml催化剂并进行超声分散。在光照前，在黑暗中吸附搅拌30 min使催化剂与污染物达到吸附平衡。开灯后，每隔固定20 min从反应容器中取4 mL样品。每次取出的样品用10000 r/min的高速离心机将光催化剂与溶液分离，取上层清液，用紫外-可见分光光度计测定Rh B的吸光度，根据吸光度来判断催化剂对污染物溶液的降解效率。
实施例5
（1）将0.4 mmol Bi(NO3)3·5 H2O溶解于16 ml甘油得到前驱体溶液A；
（2）将0.4 mmol NaVO3·2 H2O溶解于16 ml去离子水得到前驱体溶液B；
（3）将溶液A加入溶液B并剧烈搅拌，得到溶液C；
（4）将溶液C转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，180 ℃保持8 h后得到合成产物D；
（5）将溶剂热合成产物D经过10000 rpm离心分离，去离子水和乙醇洗涤，60 ℃烘干4 h后得到产物E；
（6）产物E在马弗炉内250 ℃煅烧5 h得到产物F；
（7）产物F在Ar/H2气氛中在350 ℃, Ar/H2( Vol: 95%: 5%)气氛下退火10 h得到H占据BiVO4-OVs光催化材料。
所得H占据BiVO4-OVs光催化材料光催化性能测试方法如下：
以300 W的Xe灯为光源，用小于800 nm波长的截止滤光片模拟太阳光。量取50 ml罗丹明B溶液，加入20 ml催化剂并进行超声分散。在光照前，在黑暗中吸附搅拌30 min使催化剂与污染物达到吸附平衡。开灯后，每隔固定20 min从反应容器中取4 mL样品。每次取出的样品用10000 r/min的高速离心机将光催化剂与溶液分离，取上层清液，用紫外-可见分光光度计测定Rh B的吸光度，根据吸光度来判断催化剂对污染物溶液的降解效率。
实施例6
（1）将0.4 mmol Bi(NO3)3·5 H2O溶解于16 ml甘油得到前驱体溶液A；
（2）将0.4 mmol NaVO3·2 H2O溶解于16 ml去离子水得到前驱体溶液B；
（3）将溶液A加入溶液B并剧烈搅拌，得到溶液C；
（4）将溶液C转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，180 ℃保持8 h后得到合成产物D；
（5）将溶剂热合成产物D经过10000 rpm离心分离，去离子水和乙醇洗涤，60 ℃烘干4 h后得到产物E；
（6）产物E在马弗炉内300 ℃煅烧5 h得到产物F；
（7）产物F在Ar/H2气氛中在350 ℃, Ar/H2( Vol: 95%: 5%)气氛下退火10 h得到H占据BiVO4-OVs光催化材料。
所得H占据BiVO4-OVs光催化材料光催化性能测试方法如下：
以300 W的Xe灯为光源，用小于800 nm波长的截止滤光片模拟太阳光。量取50 ml罗丹明B溶液，加入20 ml催化剂并进行超声分散。在光照前，在黑暗中吸附搅拌30 min使催化剂与污染物达到吸附平衡。开灯后，每隔固定20 min从反应容器中取4 mL样品。每次取出的样品用10000 r/min的高速离心机将光催化剂与溶液分离，取上层清液，用紫外-可见分光光度计测定Rh B的吸光度，根据吸光度来判断催化剂对污染物溶液的降解效率。
实施例7
（1）将0.4 mmol Bi(NO3)3·5 H2O溶解于16 ml甘油得到前驱体溶液A；
（2）将0.4 mmol NaVO3·2 H2O溶解于16 ml去离子水得到前驱体溶液B；
（3）将溶液A加入溶液B并剧烈搅拌，得到溶液C；
（4）将溶液C转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，180 ℃保持8 h后得到合成产物D；
（5）将溶剂热合成产物D经过10000 rpm离心分离，去离子水和乙醇洗涤，60 ℃烘干4 h后得到产物E；
（6）产物E在马弗炉内350 ℃煅烧10 h得到产物F；
（7）产物F在Ar/H2气氛中在350 ℃, Ar/H2( Vol: 95%: 5%)气氛下退火10 h得到H占据BiVO4-OVs光催化材料。
所得H占据BiVO4-OVs光催化材料光催化性能测试方法如下：
以300 W的Xe灯为光源，用小于800 nm波长的截止滤光片模拟太阳光。量取50 ml罗丹明B溶液，加入20 ml催化剂并进行超声分散。在光照前，在黑暗中吸附搅拌30 min使催化剂与污染物达到吸附平衡。开灯后，每隔固定20 min从反应容器中取4 mL样品。每次取出的样品用10000 r/min的高速离心机将光催化剂与溶液分离，取上层清液，用紫外-可见分光光度计测定Rh B的吸光度，根据吸光度来判断催化剂对污染物溶液的降解效率。
实施例8
（1）将0.4 mmol Bi(NO3)3·5 H2O溶解于16 ml甘油得到前驱体溶液A；
（2）将0.4 mmol NaVO3·2 H2O溶解于16 ml去离子水得到前驱体溶液B；
（3）将溶液A加入溶液B并剧烈搅拌，得到溶液C；
（4）将溶液C转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，180 ℃保持8 h后得到合成产物D；
（5）将溶剂热合成产物D经过10000 rpm离心分离，去离子水和乙醇洗涤，60 ℃烘干4 h后得到产物E；
（6）产物E在马弗炉内450 ℃煅烧12 h得到产物F；
（7）产物F在Ar/H2气氛中在350 ℃, Ar/H2( Vol: 95%: 5%)气氛下退火10 h得到H占据BiVO4-OVs光催化材料。
所得H占据BiVO4-OVs光催化材料光催化性能测试方法如下：
以300 W的Xe灯为光源，用小于800 nm波长的截止滤光片模拟太阳光。量取50 ml罗丹明B溶液，加入20 ml催化剂并进行超声分散。在光照前，在黑暗中吸附搅拌30 min使催化剂与污染物达到吸附平衡。开灯后，每隔固定20 min从反应容器中取4 mL样品。每次取出的样品用10000 r/min的高速离心机将光催化剂与溶液分离，取上层清液，用紫外-可见分光光度计测定Rh B的吸光度，根据吸光度来判断催化剂对污染物溶液的降解效率。
实施例9
（1）将0.4 mmol Bi(NO3)3·5 H2O溶解于16 ml甘油得到前驱体溶液A；
（2）将0.4 mmol NaVO3·2 H2O溶解于16 ml去离子水得到前驱体溶液B；
（3）将溶液A加入溶液B并剧烈搅拌，得到溶液C；
（4）将溶液C转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，180 ℃保持8 h后得到合成产物D；
（5）将溶剂热合成产物D经过10000 rpm离心分离，去离子水和乙醇洗涤，60 ℃烘干4 h后得到产物E；
（6）产物E在马弗炉内300 ℃煅烧5 h得到产物F；
（7）产物F在Ar/H2气氛中在300 ℃, Ar/H2( Vol: 95%: 5%)气氛下退火5 h得到H占据BiVO4-OVs光催化材料。
所得H占据BiVO4-OVs光催化材料光催化性能测试方法如下：
以300 W的Xe灯为光源，用小于800 nm波长的截止滤光片模拟太阳光。量取50 ml罗丹明B溶液，加入20 ml催化剂并进行超声分散。在光照前，在黑暗中吸附搅拌30 min使催化剂与污染物达到吸附平衡。开灯后，每隔固定20 min从反应容器中取4 mL样品。每次取出的样品用10000 r/min的高速离心机将光催化剂与溶液分离，取上层清液，用紫外-可见分光光度计测定Rh B的吸光度，根据吸光度来判断催化剂对污染物溶液的降解效率。
实施例10
（1）将2.0 mmol Bi(NO3)3·5 H2O溶解于16 ml甘油得到前驱体溶液A；
（2）将0.4 mmol NaVO3·2 H2O溶解于16 ml去离子水得到前驱体溶液B；
（3）将溶液A加入溶液B并剧烈搅拌，得到溶液C；
（4）将溶液C转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，180 ℃保持8 h后得到合成产物D；
（5）将溶剂热合成产物D经过10000 rpm离心分离，去离子水和乙醇洗涤，60 ℃烘干4 h后得到产物E；
（6）产物E在马弗炉内300 ℃煅烧5 h得到产物F；
（7）产物F在Ar/H2气氛中在350 ℃, Ar/H2( Vol: 95%: 5%)气氛下退火10 h得到H占据BiVO4-OVs光催化材料。
所得H占据BiVO4-OVs光催化材料光催化性能测试方法如下：
以300 W的Xe灯为光源，用小于800 nm波长的截止滤光片模拟太阳光。量取50 ml罗丹明B溶液，加入20 ml催化剂并进行超声分散。在光照前，在黑暗中吸附搅拌30 min使催化剂与污染物达到吸附平衡。开灯后，每隔固定20 min从反应容器中取4 mL样品。每次取出的样品用10000 r/min的高速离心机将光催化剂与溶液分离，取上层清液，用紫外-可见分光光度计测定Rh B的吸光度，根据吸光度来判断催化剂对污染物溶液的降解效率。
实施例11
（1）将1.2mmol Bi(NO3)3·5 H2O溶解于16 ml甘油得到前驱体溶液A；
（2）将0.4 mmol NaVO3·2 H2O溶解于16 ml去离子水得到前驱体溶液B；
（3）将溶液A加入溶液B并剧烈搅拌，得到溶液C；
（4）将溶液C转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，180 ℃保持8 h后得到合成产物D；
（5）将溶剂热合成产物D经过10000 rpm离心分离，去离子水和乙醇洗涤，60 ℃烘干4 h后得到产物E；
（6）产物E在马弗炉内300 ℃煅烧5 h得到产物F；
（7）产物F在Ar/H2气氛中在400 ℃, Ar/H2( Vol: 90%: 10%)气氛下退火12 h得到H占据BiVO4-OVs光催化材料。
所得H占据BiVO4-OVs光催化材料光催化性能测试方法如下：
以300 W的Xe灯为光源，用小于800 nm波长的截止滤光片模拟太阳光。量取50 ml罗丹明B溶液，加入20 ml催化剂并进行超声分散。在光照前，在黑暗中吸附搅拌30 min使催化剂与污染物达到吸附平衡。开灯后，每隔固定20 min从反应容器中取4 mL样品。每次取出的样品用10000 r/min的高速离心机将光催化剂与溶液分离，取上层清液，用紫外-可见分光光度计测定Rh B的吸光度，根据吸光度来判断催化剂对污染物溶液的降解效率。
实施例12
（1）将0.4 mmol Bi(NO3)3·5 H2O溶解于16 ml甘油得到前驱体溶液A；
（2）将0.4 mmol NaVO3·2 H2O溶解于16 ml去离子水得到前驱体溶液B；
（3）将溶液A加入溶液B并剧烈搅拌，得到溶液C；
（4）将溶液C转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，180 ℃保持8 h后得到合成产物D；
（5）将溶剂热合成产物D经过10000 rpm离心分离，去离子水和乙醇洗涤，60 ℃烘干4 h后得到产物E；
（6）产物E在马弗炉内300 ℃煅烧5 h得到产物F；
（7）产物F在Ar/H2气氛中在350 ℃, Ar/H2( Vol: 80%: 20%)气氛下退火10 h得到H占据BiVO4-OVs光催化材料。
所得H占据BiVO4-OVs光催化材料光催化性能测试方法如下：
以300 W的Xe灯为光源，用小于800 nm波长的截止滤光片模拟太阳光。量取50 ml罗丹明B溶液，加入20 ml催化剂并进行超声分散。在光照前，在黑暗中吸附搅拌30 min使催化剂与污染物达到吸附平衡。开灯后，每隔固定20 min从反应容器中取4 mL样品。每次取出的样品用10000 r/min的高速离心机将光催化剂与溶液分离，取上层清液，用紫外-可见分光光度计测定Rh B的吸光度，根据吸光度来判断催化剂对污染物溶液的降解效率。
实施例13
（1）将0.4 mmol Bi(NO3)3·5 H2O溶解于16 ml甘油得到前驱体溶液A；
（2）将0.4 mmol NaVO3·2 H2O溶解于16 ml去离子水得到前驱体溶液B；
（3）将溶液A加入溶液B并剧烈搅拌，得到溶液C；
（4）将溶液C转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，180 ℃保持8 h后得到合成产物D；
（5）将溶剂热合成产物D经过10000 rpm离心分离，去离子水和乙醇洗涤，60 ℃烘干4 h后得到产物E；
所得产物E未经过马弗炉煅烧，未在Ar/H2还原气氛下退火，记作OV'-BiVO4，其光催化性能测试方法如下：
以300 W的Xe灯为光源，用小于800 nm波长的截止滤光片模拟太阳光。量取50 ml罗丹明B溶液，加入20 ml催化剂并进行超声分散。在光照前，在黑暗中吸附搅拌30 min使催化剂与污染物达到吸附平衡。开灯后，每隔固定20 min从反应容器中取4 mL样品。每次取出的样品用10000 r/min的高速离心机将光催化剂与溶液分离，取上层清液，用紫外-可见分光光度计测定Rh B的吸光度，根据吸光度来判断催化剂对污染物溶液的降解效率。
实施例14
（1）将0.4 mmol Bi(NO3)3·5 H2O溶解于16 ml甘油得到前驱体溶液A；
（2）将0.4 mmol NaVO3·2 H2O溶解于16 ml去离子水得到前驱体溶液B；
（3）将溶液A加入溶液B并剧烈搅拌，得到溶液C；
（4）将溶液C转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，180 ℃保持8 h后得到合成产物D；
（5）将溶剂热合成产物D经过10000 rpm离心分离，去离子水和乙醇洗涤，60 ℃烘干4 h后得到产物E；
（6）产物E在马弗炉内300 ℃煅烧5 h得到产物F；
所得产物F未在Ar/H2还原气氛下退火，记作OV-BiVO4，其光催化性能测试方法如下：
以300 W的Xe灯为光源，用小于800 nm波长的截止滤光片模拟太阳光。量取50 ml罗丹明B溶液，加入20 ml催化剂并进行超声分散。在光照前，在黑暗中吸附搅拌30 min使催化剂与污染物达到吸附平衡。开灯后，每隔固定20 min从反应容器中取4 mL样品。每次取出的样品用10000 r/min的高速离心机将光催化剂与溶液分离，取上层清液，用紫外-可见分光光度计测定Rh B的吸光度，根据吸光度来判断催化剂对污染物溶液的降解效率。
实施例15
（1）将0.4 mmol Bi(NO3)3·5 H2O溶解于16 ml甘油得到前驱体溶液A；
（2）将0.4 mmol NaVO3·2 H2O溶解于16 ml去离子水得到前驱体溶液B；
（3）将溶液A加入溶液B并剧烈搅拌，得到溶液C；
（4）将溶液C转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，180 ℃保持8 h后得到合成产物D；
（5）将溶剂热合成产物D经过10000 rpm离心分离，去离子水和乙醇洗涤，60 ℃烘干4 h后得到产物E；
（6）产物E在Ar/H2气氛中在350 ℃, Ar/H2( Vol: 80%: 20%)气氛下退火10 h得到H占据BiVO4-OVs光催化材料。
所得产物E未经过马弗炉煅烧，记作OVH'-BiVO4，其光催化性能测试方法如下：
以300 W的Xe灯为光源，用小于800 nm波长的截止滤光片模拟太阳光。量取50 ml罗丹明B溶液，加入20 ml催化剂并进行超声分散。在光照前，在黑暗中吸附搅拌30 min使催化剂与污染物达到吸附平衡。开灯后，每隔固定20 min从反应容器中取4 mL样品。每次取出的样品用10000 r/min的高速离心机将光催化剂与溶液分离，取上层清液，用紫外-可见分光光度计测定Rh B的吸光度，根据吸光度来判断催化剂对污染物溶液的降解效率。
参见图2，图2为H占据BiVO4-OVs光催化材料的XRD图像。图中：a. 是否经过马弗炉煅烧的未加H的BiVO4的XRD图像，即实施例13与实施例14所制样品的XRD图像; b. 是否经过马弗炉煅烧的加H的BiVO4的XRD图像，即实施例15与实施例2所制样品的XRD图像: c. 未经过马弗炉煅烧的加H前后的BiVO4的XRD图像，即实施例15与实施例13所制样品的XRD图像: d. 经过马弗炉煅烧的加H前后的含有氧空位的BiVO4的XRD图像，即实施例2与实施例14所制样品的XRD图像。
参见图3，图3为H占据BiVO4-OVs光催化材料的SEM图像，即实施例2所制得OVH-BiVO4光催化材料的SEM图像；可明显观察到样品形貌明显且尺寸均一，半径尺寸在500～600nm左右，呈桑葚状结构，表面粗糙，为光催化反应提供了更多反应活性位点，有利于光生电子的捕获。
参见图4，图4为H占据BiVO4-OVs光催化材料的拉曼光谱图像，即实施例2、实施例13、实施例14、实施例15所制得H占据BiVO4-OVs光催化材料的拉曼光谱图像；可观察到存在氧空位的OV-BiVO4相较BiVO4峰位一致，峰值降低，可证明氧空位的存在。同时，H占据BiVO4-OVs即OVH-BiVO4相较于OV-BiVO4峰值明显降低，说明H部分或完全占据氧空位。通过拉曼光谱可证明氧空位的存在，也可证明H能够部分或完全占据氧空位。
参见图5，图5为H占据BiVO4-OVs光催化材料的紫外可见近红外吸收图像，即实施例2、实施例13、实施例14、实施例15所制得H占据BiVO4-OVs光催化材料的紫外可见近红外吸收图像；由图中可观察到BiVO4在500 nm可见光以内有明显吸收；OV-BiVO4相较于BiVO4出现红移现象，可见光吸收范围增加，证明氧空位有利于扩大光响应范围；未经马弗炉煅烧、经过H2退火的OVH'-BiVO4在200～2500 nm全光谱范围均有吸收，且吸收率达到0.4以上；经过马弗炉煅烧、经过H2退火的OVH-BiVO4在200～2500 nm全光谱范围吸收率可达0.9以上，具有更宽的光吸收范围和更强的光吸收能力，光催化活性显著提高。
由以上实施例可以看出本发明提供的一种制备H占据BiVO4-OVs光催化剂材料制备方法步骤简单，制备的H占据BiVO4-OVs光催化剂材料光响应范围增大、载流子分离率提高，作为光催化材料具有催化活性高、降解速率快、水解能力强的优势，为太阳能的高效利用提供新思路。
H占据BiVO4-OVs技术为解决BiVO4的带隙问题和载流子复合问题提供了机遇，粗糙多孔的BiVO4有助于吸附更多电子进行氧化还原反应，引入氧空位缺陷后，氧空位吸收近红外光，增大吸光范围，活性位点增加。H占据O空位后产生新的缺陷能级或浅施主能级，带隙宽度减少，光吸收范围增大，吸光度有较大改善，光催化活性显著提高。制备H占据BiVO4-OVs光催化材料是解决光催化材料带隙较宽、光响应范围窄、电子-空穴极易复合的有效方法和可靠途径。
Claims (8)
1.一种H占据BiVO4-OVs的光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将BiVO4在250℃～450℃煅烧5h～24h，得到含氧空位的BiVO4；
将含氧空位的BiVO4在氢还原气氛下300~400℃进行还原反应，得到一种H占据BiVO4-OVs的光催化材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢还原气氛为Ar：H2体积比为95 %：5 %～70 %：30 %的Ar/H2混合气氛。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述BiVO4由包括以下步骤的方法得到：将分散有Bi(NO3)3·5 H2O、及NaVO3·2 H2O的分散体在120℃～200℃进行溶剂热反应，得到BiVO4。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，Bi(NO3)3·5 H2O与NaVO3·2 H2O摩尔比为1:1～5:1。
5.根据权利要求1~4任一项所述的方法，其特征在于，具体步骤包括：
1）将Bi(NO3)3·5 H2O溶解在甘油中得到前驱体溶液A；
2）将NaVO3·2 H2O溶解在去离子水中得到前驱体溶液B；
3）将溶液A加入溶液B并剧烈搅拌，得到溶液C；Bi(NO3)3·5 H2O与NaVO3·2 H2O摩尔比为1:1～5:1；溶液A与溶液B的体积比为1:1～5:1；
4）溶液C转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，120℃～200℃保持6～12h后得到合成产物D；
5）将溶剂热合成产物D经过10000 rpm离心分离，去离子水和乙醇洗涤，干燥后得到产物E；
6）产物E在马弗炉内250℃～450℃煅烧5h～24h得到产物F；
7）产物F在Ar/H2气氛中在300 ℃～400 ℃温度下退火5 h～12 h得到H占据BiVO4-OVs光催化材料；所述Ar/H2体积比为95 %：5 %～70 %：30 %。
6.权利要求1-5任一项所述方法制备的一种H占据BiVO4-OVs的光催化材料，其特征在于，氢原子部分或完全占据含氧空位的BiVO4结构中的氧空位。
7.根据权利要求6所述的光催化材料，其特征在于，具有纳米级的桑葚状形貌。
8.权利要求6或7所述的一种H占据BiVO4-OVs的光催化材料用于光催化降解污染物的应用。
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| "An Unusual Strong Visible-Light Absorption Band in Red Anatase TiO2 Photocatalyst Induced by Atomic Hydrogen-Occupied Oxygen Vacancies";Yongqiang Yang et al.;《Advanced Material》;20180108;第30卷;摘要、第7页左栏倒数第1段，Supporting Information第1页第1段 * |
| "BiMOx Semiconductors as Catalysts for Photocatalytic Decomposition of N2O: A Combination of Experimental and DFT+U Study";Jixing Liu et al.;《ACS Sustainable Chemistry & Engineering》;20181226;摘要，第2812页左栏催化剂制备部分 * |
| "醇-水热法制备多孔橄榄球状BiVO4及其可见光降解苯酚的催化性能研究";蒋海燕等;《第七届全国环境催化与环境材料学术会议》;20140418;全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109985618A (zh) | 2019-07-09 |
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