CN109985613B - 核桃壳有机质碳掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及可见光催化剂技术领域，具体涉及核桃壳有机质碳掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法及应用；包括以下步骤：a、二氧化钛的溶解；b、核桃壳吸附，干燥；c、碳化；TiO2掺杂核桃壳有机质碳及氧化铅，融合了多重的吸波优势，透射率可高达90.3%；结合后的新的光催化剂,反应活性较好，对太阳光的利用率大大提高，催化效率大大提高，可回收重复利用，应用前景十分可观。
Description
技术领域
本发明涉及可见光催化剂技术领域，具体涉及核桃壳有机质碳掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法及应用。
背景技术
作为近几十年发展起来的具有广阔研究前景的技术之一，光催化剂在治理环境和开发新能源方面已经取得了很大成就。在光催化剂的制备、改性等方面都进行了广泛的研究，并在不断弥补研究过程中的不足。近年来光催化剂已经应用到了分解水中污染物、有机污染物等环境治理中去。目前我国江湖污染严重，而污染源大多来自工业废水和生活污水。
TiO2是一种光催化剂，对染料催化效率较高，化学性质稳定，反应条件相对温和，对人体无害，在降解水中的有机污染物方面非常有效，具有其他传统水处理工艺所无法比拟的优势，因此具有广阔的应用前景。但也存在着不足。如禁带较宽、对太阳光的利用效率低等。
我国农林废弃物资源丰富，食品加工的副产品如壳、皮等被当作垃圾填埋，林业产品加工产生的木屑、锯末等被直接丢弃，不仅污染了环境，还造成了资源的严重浪费。核桃是一种木本油料植物，在我国多个地区均有大面积种植。以前核桃作为干果销售，食用后直接丢弃，其果壳难以回收。目前，食品加工行业中对核桃进行了深加工，其加工副产品核桃壳虽然可以***回收，但是多数仍旧被焚烧或丢弃，造成了资源浪费和环境污染。核桃壳的主要成分是木素、纤维素和半纤维素，是一种固定碳和挥发分含量较高而灰分较少的含碳物质。
发明内容
本发明为解决TiO2作为光催化剂存在对染料有机物去除率低，光催化效率低的等技术问题，提供一种核桃壳有机质碳掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法及应用。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：核桃壳有机质碳掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
a、二氧化钛的溶解，称取二氧化钛溶于质量浓度为60％的NaOH溶液中，加热并回流，反应停止后，静置，TiO2固体全部溶解，溶液变为白色；
b、核桃壳吸附，干燥、粉碎后核桃壳倒入步骤a中的白色溶液中，再加入质量浓度为20％Pb(NO3)2溶液，搅拌、浸渍，核桃壳充分吸附溶液，抽滤，干燥，得到土黄色固体；
c、碳化，将步骤b的土黄色固体放入到高压釜，将高压釜放入箱式高温炉中，设置温度为500℃，反应3小时，待反应冷却后，取出固体，固体由土黄色变为黑色，将黑色固体研成粉末，即得到核桃壳有机质碳掺杂二氧化钛光催化剂。
进一步的，所用二氧化钛与核桃壳的质量比为1:1-5。
进一步的，所用二氧化钛与核桃壳的质量比为1:2。
优选的，步骤a中所用二氧化钛质量与质量浓度为60％的NaOH溶液的体积之比为1g:10ml。
进一步的，步骤a中所用二氧化钛质量与步骤b中所用质量浓度为20％Pb(NO3)2溶液的体积之比为1g:1-5ml。
优选的，步骤a中所用二氧化钛质量与步骤b中所用质量浓度为20％Pb(NO3)2溶液的体积之比为5g:13ml。
进一步的，步骤a二氧化钛的溶解在三颈烧瓶中进行，并在在恒温磁力搅拌器中加热，回流温度在100℃，加热回流4h。
本发明的另一目的还在于提供上述的核桃壳有机质碳掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法所制备的光催化剂在分解水中污染物、有机污染物中的应用。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
TiO2掺杂核桃壳有机质碳及氧化铅，融合了多重的吸波优势，透射率可高达90.3％。结合后的新型的光催化剂,反应活性较好，对太阳光的利用率大大提高，催化效率大大提高，可回收重复利用，应用前景十分可观。二氧化钛带隙为3.0eV左右，当二氧化钛中参杂核桃壳有机质碳时，可使二氧化钛的吸光波长扩大到可见光范围内，而PbO的加入可改变二氧化钛的局部结构，使得受激发跃迁到导带的电子(e-)回落到空穴(h+)的时间延长。这样导带中的电子和价带中的空穴就有充足的时间与表面的一些污染物(有机化合物、染料、环烃、芳烃、有毒的气体、醛类等)发生反应。
附图说明
图1为实施例1中不同比例TiO2与核桃壳所制备的新光催化剂的催化降解率示意图。
图2为实施例2中不同用量Pb(NO3)2的溶液所制备的新光催化剂的催化降解率示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
有色染料的配制：
称取酸性铬蓝K指示剂、萘酚绿B、酸性品红生物染色剂、结晶紫、茜素红各25mg,分别用100mL的蒸馏水在烧杯中溶解,然后分别倒入1000mL容量瓶中加蒸馏水至刻度线处,摇匀,待用。
桃壳有机质碳掺杂二氧化钛光催化剂的制备：
a、TiO2的溶解
取一只干净且干燥的250mL的三颈烧瓶，里面加入二氧化钛5g，以50mL浓度为60％的NaOH溶液作为溶剂，在恒温磁力搅拌器中加热，回流温度在100℃，加热回流4h。反应停止后，待反应瓶冷却至室温，倒入250ml的烧杯中，静置。
实验现象：TiO2固体全部溶解，溶液变为白色。
b、核桃壳吸附
取一定量的干燥、粉碎后核桃壳倒入步骤a所得的溶液中，再加入质量浓度为20％Pb(NO3)2溶液搅拌，核桃壳与溶液充分混合，浸渍半小时，让核桃壳充分吸附溶液。抽滤，干燥，得到土黄色固体。
c、碳化
取一个高压釜，加入30g步骤b所得的淡黄色固体，然后将高压釜放入箱式高温炉中，设置温度为500℃，反应3小时。待反应冷却后，取出固体，研成粉末即得到新的TiO2光催化剂，待用。
桃壳有机质碳掺杂二氧化钛光催化剂的催化性能测定方法：
取配好的酸性铬蓝K指示剂放入石英比色皿中测出催化前酸性铬蓝K指示剂的透射率(T)为21.3％，吸光度(A)为0.643。用量筒取40mL酸性铬蓝K指示剂放入烧杯中，取1g本发明所制备的新型TiO2光催化剂放入烧杯中，在波长为365mm的紫外灯下照射30分钟，再在日光下照射1小时，静置，用手折滤纸过滤，取滤液在入石英比色皿中，用紫外分光光度计测出吸光度A和透过率T。按式(2-1)计算出酸性铬蓝K指示剂的降解率。
式中，A0为初始吸光度；A为催化后的吸光度。
以下实施例1-4中，有色染料的配制、桃壳有机质碳掺杂二氧化钛光催化剂制备及桃壳有机质碳掺杂二氧化钛光催化剂的催化性能测定方法均采用上述方法进行。
实施例1
TiO2与核桃壳的最佳比例确定
浓度为20％的Pb(NO3)2溶液10mL，考察TiO2与核桃壳的比例(1:1、1:2、1:3、1:4、1:5)对TiO2光催化剂的催化效率的影响。催化后测得数据见表1和图1。
表1 TiO2与核桃壳的比例
由表1可知：当TiO2与核桃壳的比例为1:2时，所制备的新光催化剂的催化效率最佳。
实施例2
Pb(NO3)2的最佳用量的确定
固定TiO2与核桃壳的比例为1:2，考察浓度为20％的Pb(NO3)2的用量(5mL、10mL、15mL、20mL、25mL)对新的光催化剂的催化效率的影响。催化后测得数据见表2，图2：
表2 Pb(NO3)2的用量
由曲线图2的走势可以看出当Pb(NO3)2的用量在10mL和15mL之间有一个先上升再下降的趋势，所以最佳用量在10mL和15mL之间。因此再改变Pb(NO3)2的用量找出最佳用量。得出表3：
表3 Pb(NO3)2的用量
由表3可知：当20％的Pb(NO3)2的用量为13mL时，催化效率最佳。
综上所述：当碳化温度为500℃、碳化时间为3h、20％Pb(NO3)2的用量为13mL、TiO2与玉米芯的比例为1:2时，TiO2光催化剂的催化效率最佳TiO2光催化剂对酸性铬蓝K指示剂的催化效率最好，降解效率为93.4％。
实施例3
用最佳条件下制备的新的光催化剂对不同有机染料的催化情况。
对25mg/L酸性品红等如表4所示的有色指示剂，分别测出其吸光度，各放入1g最佳条件下制备的新光催化剂，均在波长365nm紫外灯下照射30min，在可见光下照射60min，再分别测出分解后的吸光度，数据如表4：
表4
由表4可知：酸性铬蓝K指示剂水溶液呈玫瑰红色，其波长为620～760nm，结晶紫指示剂水溶液为紫色，其波长为350～455nm，酸性品红水溶液呈红色，其波长为620～750nm，茜素红在pH＝5时颜色为粉色，其波长为360～380nm，萘酚绿B水溶液呈绿色，其波长为492～577nm。所以该催化剂对波长在620～760nm的有色指示剂催化效率最佳，对波长为490～580nm的有色指示剂催化效率最差。
实施例4
对比实验
按TiO2与核桃壳1:2的比例、碳化温度500℃，碳化时间3小时，不加入20％的Pb(NO3)2溶液得到黑色碳化产物即新的光催化剂。检测无氧化铅掺杂的新的光催化剂对酸性铬蓝K指示剂溶液的降解催化活性。测得催化后的透射率T为49.1％，吸光度A为0.309。计算出降解率为51.9％。
由上可知：在酸性铬蓝K指示剂溶液的降解中，在掺杂氧化铅前的降解率为51.9％，而掺杂氧化铅后降解率提高到了93.4％，可见掺杂氧化铅可以提高新光催化剂的催化效率。
上述实施例表明：当碳化温度为500℃、碳化时间为3h、20％Pb(NO3)2的用量为13mL、TiO2与核桃壳的比例为1:2时，TiO2光催化剂的催化效率最佳，该催化剂对波长在620～760nm的有色指示剂催化效率最佳且掺杂氧化铅可以有效的提高新光催化剂的催化效率。
Claims (7)
1.一种核桃壳有机质碳掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、二氧化钛的溶解，称取二氧化钛溶于质量浓度为60%的NaOH溶液中，加热并回流，反应停止后，静置，TiO2固体全部溶解，溶液变为白色；二氧化钛的溶解在三颈烧瓶中进行，并在恒温磁力搅拌器中加热，回流温度在100℃，加热回流4 h；
b、核桃壳吸附，干燥、粉碎后核桃壳倒入步骤a中的白色溶液中，再加入质量浓度为20%Pb(NO3)2溶液，搅拌、浸渍，核桃壳充分吸附溶液，抽滤，干燥，得到土黄色固体；
c、碳化，将步骤b的土黄色固体放入到高压釜，将高压釜放入箱式高温炉中，设置温度为500℃，反应3小时，待反应冷却后，取出固体，固体由土黄色变为黑色，将黑色固体研成粉末，即得到核桃壳有机质碳掺杂二氧化钛光催化剂。
2.根据权利要求1所述的核桃壳有机质碳掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，所用二氧化钛与核桃壳的质量比为1:1-5。
3.根据权利要求1或2所述的核桃壳有机质碳掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，所用二氧化钛与核桃壳的质量比为1:2。
4.根据权利要求3所述的核桃壳有机质碳掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤a中所用二氧化钛质量与质量浓度为60%的NaOH溶液的体积之比为1g:10ml。
5.根据权利要求4所述的核桃壳有机质碳掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤a中所用二氧化钛质量与步骤b中所用质量浓度为20% Pb(NO3)2溶液的体积之比为1g:1-5ml。
6.根据权利要求5所述的核桃壳有机质碳掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤a中所用二氧化钛质量与步骤b中所用质量浓度为20% Pb(NO3)2溶液的体积之比为5g:13ml。
7.一种如权利要求1所述的核桃壳有机质碳掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法所制备的光催化剂在分解水中污染物、有机污染物中的应用。
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