CN109975464A - 一种自动配气单元以及自动质控*** - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种自动配气单元以及自动质控***。该自动质控***包括：自动配气单元、数据处理单元、内标气输入单元、检测单元，内标气输入单元经管道连接自动配气单元的富集模块，检测单元经管道连接自动配气单元的富集模块的输出口，数据处理单元收集、处理、存储检测单元检测的数据，发出报警信号，和将报警信号传输至自动配气单元的控制器。该自动质控***根据实际需要自动控制进样时间和进样量，实现无人值守进样测试，大大节约了人力成本和时间成本，通过定期进行数据校准，更新分析模板，对测试结果进行质量控制，充分保证定性分析与定量分析结果的准确性。
Description
技术领域
本发明总地涉及气体分析领域，具体涉及一种自动配气单元以及自动质控***。
背景技术
挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)是大气中普遍存在的，且对环境影响最为严重的有机污染物，对其进行实时、准确的监测势在必行。
目前，对大气中挥发性有机污染物的检测手段主要分为离线检测和在线监测两种模式。离线检测技术采样点有限、时间分辨率低、并且外界的干扰因素影响较大(如：人员、器具、运输等因素)，分析具有明显的滞后性，不能很好的满足实时监测大气中VOCs变化的需要。在线监测技术具有较高的时间分辨率，同时减少了监测过程中外界因素造成的各种干扰，可以达到对环境实时或近实时监测的要求。监测过程中不可缺少的是标准物质的存在。
标准物质的作用是实现准确一致的测量，确保量值溯源。标准气体广泛应用于产品质量监督和质量控制、仪器仪表的校准、大气环境监测等领域。
现有标准气体的配置方法可分为静态法和动态法。
静态配气法是把一定量的气态或蒸气态的原料气加入已知容积的容器中，再充入稀释气体，混匀制得。但容器壁有一定吸附作用，会造成配制气体浓度不准确或其浓度随放置时间而变化，特别是配制低浓度标准气体，常引起较大的误差。
动态配气法是将已知浓度的原料气与稀释气按恒定比例连续不断地送入混合器混合，从而实现标准气的连续配制。这种方法适用于标准气体用量较大或通气时间较长的实验工作，尤其适用于配制低浓度的标准气体，但是其所用仪器设备配制繁琐、配气***体积大、操作流程复杂，需要大量的人力物力，且不适合配制高浓度的标准气体，配置的配置气的浓度在ppb(十亿分率)级别，无法配置要求更高的ppt(万亿分率)级别的配置气。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自动配气单元以及自动质控***。
本发明提供了一种自动配气单元，包括：稀释气输入装置、外标气输入装置、富集模块和控制器。所述稀释气输入装置包括稀释气输入通道、稀释气电磁开关阀和稀释气流量控制器，所述稀释气电磁开关阀和所述稀释气流量控制器设置在所述稀释气输入通道上。所述外标气输入装置包括外标气输入通道和设置在所述外标气输入通道上的外标气电磁开关阀、外标气流量控制器。所述稀释气输入装置、所述外标气输入装置经管道连接所述富集模块，所述富集模块接收来自所述稀释气输入装置的不同流量的稀释气和来自所述外标气输入装置的外标气。控制器用于控制外标气电磁开关阀和稀释气电磁开关阀。
优选地，根据上述的自动配气单元，所述来自稀释气输入装置的稀释气和来自外标气输入装置的外标气的体积比例在1～2000内可调。
更优选地，根据上述的自动配气单元，所述控制器包括可编程逻辑控制器。
还优选地，根据上述的自动配气单元，所述外标气输入通道为3条及以上。
或还优选地，根据上述的自动配气单元，所述外标气输入通道、所述稀释气输入通道、所述管道为钝化管。
本发明还提供一种自动质控***，包括：上述的自动配气单元、数据处理单元、内标气输入单元、检测单元。所述内标气输入单元包括内标气输入通道和设置在内标气输入通道上的内标气电磁开关阀、内标气流量控制器，所述内标气输入单元经管道连接所述自动配气单元的富集模块，所述自动配气单元的控制器控制所述内标气电磁开关阀。所述检测单元经管道连接所述自动配气单元的富集模块的输出口。所述数据处理单元收集、处理、存储所述检测单元检测的数据，发出报警信号，和将所述报警信号传输至所述自动配气单元的控制器。
优选地，根据上述的自动质控***，所述检测单元包括双色谱柱、气相色谱仪的检测器和质谱仪检测器，所述自动配气单元的富集模块的输出口经所述双色谱柱分别连接所述气相色谱仪的检测器和所述质谱仪检测器。
更优选地，根据上述的自动质控***，还包括采样模块，所述采样模块经管道连接所述自动配气单元的富集模块。
还优选地，根据上述的自动质控***，所述内标气输入通道、所述管道为钝化管。
采用本发明的自动配气单元可使稀释气和外标气的体积比例在1～2000内可调，配置浓度达ppt级别的标准气体。
本发明的自动质控***可根据实际需要自动控制进样频率和进样时间，实现无人值守进样测试，大大节约了人力成本和时间成本，定期进行数据校准，更新分析模板，对测试结果进行质量控制，充分保证定性分析与定量分析结果的准确性。
附图说明
图1和图2为实施例自动质检***的结构示意图，其中，图1中的A、B、C、D端分别连接图2中的A、B、C、D端。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本发明的方案以及其各个方面的优点。然而，以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。
本发明提供了一种自动配气单元，其包括：稀释气输入装置、外标气输入装置、富集模块和控制器。所述稀释气输入装置包括稀释气输入通道、稀释气电磁开关阀和稀释气流量控制器，所述稀释气电磁开关阀和所述稀释气流量控制器设置在所述稀释气输入通道上。所述外标气输入装置包括外标气输入通道和设置在所述外标气输入通道上的外标气电磁开关阀、外标气流量控制器。所述稀释气输入装置、所述外标气输入装置经管道连接所述富集模块，所述富集模块接收来自所述稀释气输入装置的不同流量的稀释气和来自所述外标气输入装置的外标气。控制器用于控制外标气电磁开关阀和稀释气电磁开关阀。所述控制器具体可为可编程逻辑控制器。所述外标气输入通道、所述稀释气输入通道、所述管道具体可为钝化管，保证该自动配气单元气密性和准确性。
具体配气时，首先调节稀释气流量控制器和外标气流量控制器设定稀释气和外标气的稀释比例以确定所配置的标准气体(即外标气)浓度，再通过控制器打开稀释气电磁开关阀和外标气电磁开关阀，使来自稀释气输入通道的稀释气和来自外标气输入通道的外标气混合以配置一定浓度的标准气体。通过调节外标气流量控制器和稀释气流量控制器来设定稀释气和外标气的稀释比例以制备不同浓度的标准气体。
采用该自动配气单元可使稀释气和外标气的体积比例在1～2000内可调，配置浓度达ppt级别的标准气体。
在一种实施方式中，外标气输入通道的数量可根据需要适当增加或减少，且每条外标气输入通道均分别通过外标气电磁开关阀连接富集模块，控制器可随时任意切换各条外标气输入通道以配置包括多种不同外标气的标准混合气体。
本发明还提供了一种自动质控***，其包括：上述的自动配气单元、数据处理单元、内标气输入单元、检测单元。所述内标气输入单元包括内标气输入通道和设置在内标气输入通道上的内标气电磁开关阀、内标气流量控制器，所述内标气输入单元经管道连接所述自动配气单元的富集模块，所述自动配气单元的控制器控制所述内标气电磁开关阀、内标气流量控制器。所述检测单元经管道连接所述自动配气单元的富集模块的输出口。所述数据处理单元收集、处理、存储所述检测单元检测的数据，当结果数据读取过程中发现异常数据标识时，发出报警信号，和将所述报警信号传输至所述自动配气单元的控制器。优选地，数据处理单元还可向控制器发出电磁阀开关指令。所述内标气输入通道、所述管道具体可为钝化管，保证该自动质控***气密性和准确性。
该自动质控***使用方法具体如下：
1、建立分析模板：
a)设置内标气输入单元的稀释气流量控制器和内标气流量控制器以确定所配置的内标气浓度，再通过控制器打开稀释气电磁开关阀和内标气电磁开关阀，使来自稀释气输入通道的稀释气和来自内标气输入通道的内标气按照一定的体积比例混合以配置一定浓度的标准气体，获得适当内标气后关闭稀释气电磁开关阀和内标气电磁开关阀；
b)设置自动配气单元的稀释气流量控制器以确定所配置的标准气体浓度，再通过控制器打开稀释气电磁开关阀和外标气电磁开关阀，使来自稀释气输入通道的稀释气和来自外标气输入通道的外标气按照一定的体积比例混合以配置一定浓度的标准气体；
c)步骤a)配置的内标气和步骤b)配置的标准气体一同进入富集模块进行富集后通过检测单元进行检测，检测获得的数据存储至所述数据处理单元；
d)调整稀释气流量控制器以配置不同浓度的标准气体，并重复步骤a)-c)，使所述数据处理单元建立包括不同浓度的标准气体检测数据分析模板。
2、质量控制：
f)设置内标气输入单元的稀释气流量控制器和内标气流量控制器以确定所配置的内标气浓度，再通过控制器打开稀释气电磁开关阀和内标气电磁开关阀，使来自稀释气输入通道的稀释气和来自内标气输入通道的内标气按照一定的体积比例混合以配置一定浓度的标准气体，获得适当内标气后关闭稀释气电磁开关阀和内标气电磁开关阀；
g)设置自动配气单元的稀释气流量控制器和外标气流量控制器以确定所配置的标准气体浓度，该标准气体浓度为分析模板中已有检测数据的标准气体浓度，再通过控制器打开稀释气电磁开关阀和外标气电磁开关阀，使来自稀释气输入通道的稀释气和来自外标气输入通道的外标气按照一定的体积比例混合以配置标准气体；
h)步骤f)配置的内标气和步骤g)配置的标准气体一同进入富集模块富集后通过检测单元进行检测，检测获得的数据传输至所述数据处理单元，并与步骤“1、建立分析模板”中所建立的分析模板上相同浓度标准气体的检测数据进行比对；
i)比对标准为：当标准气体前后两次测试结果的定性重复性≤±3％，且定量重复性≤±10％时，则认为两者一致，反之则认为两者不一致。若步骤h)的比对结果为两者一致，则该***可继续进行样品检测，若步骤h)的比对结果为两者不一致，则根据步骤“1、建立分析模板”中的方法更新校正分析模板。
优选地，步骤i)还包括：若比对结果为两者不一致，数据分析单元发出报警信号，并传输至控制器，使其根据步骤“1、建立分析模板”中的方法更新校正分析模板。
该自动质控***的工作机制是通过在样品测试的过程中，由该***控制自动注入已知的适宜标准气体用于校验仪器的定性分析和定量分析的准确性，以达到保证测试结果稳定性和准确性。
在一种实施方式中，所述检测单元包括双色谱柱、气相色谱仪的检测器和质谱仪检测器，所述自动配气单元的富集模块的输出口经所述双色谱柱分别连接所述气相色谱仪的检测器和质谱仪检测器。
在“1、建立分析模板”以及“2、质量控制”中，标准气体经自动配气单元的富集模块中高碳富集冷阱和低碳富集冷阱富集后，低碳富集冷阱富集的低碳组分经相应的色谱柱分离后送入气相色谱仪的检测器进行检测，而高碳富集冷阱富集的高碳组分经相应的色谱柱分离后送入质谱仪检测器进行检测。
进行样品检测时，样品通过自动配气单元的富集模块中高碳富集冷阱和低碳富集冷阱富集后，低碳富集冷阱富集的低碳组分经相应的色谱柱分离后送入气相色谱仪的检测器进行检测，而高碳富集冷阱富集的高碳组分经相应的色谱柱分离后送入质谱仪检测器进行检测。。
在一种实施方式中，该自动质控***还包括采样模块，所述采样模块经管道连接所述自动配气单元的富集模块。当进行样品检测时，设置内标气输入单元的稀释气流量控制器和内标气流量控制器以确定所配置的内标气浓度，再通过控制器打开稀释气电磁开关阀和内标气电磁开关阀，使来自稀释气输入通道的稀释气和来自内标气输入通道的内标气按照一定的体积比例混合以配置一定浓度的内标气标准气体获得适当内标气后关闭稀释气电磁开关阀和内标气电磁开关阀；然后，使来自采样模块的样品和配置好的内标气标准气体一同进入富集模块富集；然后通过检测单元进行检测，检测获得的数据存储至所述数据处理单元。
本发明的自动质控***可根据实际需要自动控制进样频率和进样时间，实现无人值守进样测试，大大节约了人力成本和时间成本，定期进行数据校准，更新分析模板，对测试结果进行质量控制，充分保证定性分析与定量分析结果的准确性。
实施例
本实施例用于提供一种本发明的自动质控***，具体结构如图1和图2所示。
该自动质控***包括：自动配气单元1、数据处理单元(图中未画出)、内标气输入单元2、检测单元3、采样单元4。
自动配气单元1包括：3条外标气输入通道(111、112、113)、3个外标气电磁开关阀(121、122、123)、3个外标气流量控制器(131、132、133)、稀释气输入通道14、稀释气电磁开关阀15、稀释气流量控制器16、富集模块17、电磁开关阀18、零气发生器19、大气放空口和控制器(图中未画出)。零气发生器19连接稀释气输入通道14，稀释气电磁开关阀15和稀释气流量控制器16设置在释气输入通道14上。外标气电磁开关阀(121、122、123)和外标气流量控制器(131、132、133)分别设置在外标气输入通道(111、112、113)上。稀释气输入通道14和外标气输入通道(111、112、113)连接后经电磁开关阀18与富集模块17连接。零气发生器19连接富集模块17的活化气入口171。富集模块17与大气放空口连接。
内标气输入单元2包括内标气输入通道21、内标气电磁开关阀22、稀释气流量控制器23、电磁开关阀24和内标气流量控制器25。内标气电磁开关阀22和内标气流量控制器25设置在内标气通入通道21上；自动配气单元1的零气发生器19连接稀释气输入通道14后经稀释气流量控制器23和电磁开关阀24与富集模块17连接。
检测单元3包括双色谱柱31、质谱仪(MS)32、气相色谱仪的检测器33、MS载气通道34、气相色谱仪载气通道35、惰性气体气瓶36、载体净化装置37和氢气发生器38。自动配气单元1的富集模块17的输出口经双色谱柱31分别连接MS 32和气相色谱仪的检测器33。惰性气体气瓶36经载体净化装置37分别连接MS载气通道34和气相色谱仪载气通道35后，连接富集模块17。惰性气体气瓶36经载体净化装置37连接气相色谱仪的检测器33。氢气发生器38连接气相色谱仪的检测器33。自动配气单元的零气发生器19连接气相色谱仪的检测器33。
采样单元4包括具有采样泵头P1的采样模块41和电磁开关阀42。采样模块41经电磁开关阀42连接自动配气单元的富集模块17。
所述数据处理单元收集、处理、存储所述检测单元检测的数据，发出报警信号，和将所述报警信号传输至所述自动配气单元的控制器。
控制器控制外标气电磁开关阀(121、122、123)、稀释气电磁开关阀15、电磁开关阀18、内标气电磁开关阀22、电磁开关阀24、电磁开关阀42。
3条外标气输入通道(111、112、113)和3个外标气电磁开关阀(121、122、123)之间分别设置调压阀PR01，惰性气体气瓶36和载体净化装置37之间设置调压阀PR02，内标气输入通道21和内标气电磁开关阀22之间设置调压阀PR03。稀释气输入通道14上设置有气动阀PV02。稀释气输入通道14和气相色谱仪的检测器33之间设置有气动阀PV04和阀EPC1。氢气发生器38和气相色谱仪的检测器33之间设置有阀EPC2。MS载气通道34和载体净化装置37之间设置有阀EPC4。气相色谱仪载气通道35和载体净化装置37之间设置有阀EPC3。载体净化装置37和气相色谱仪的检测器33之间设置有阀EPC5。
该自动质控***的工作流程具体如下(如无特别说明，下述电磁开关阀均为关闭状态)：
1、建立分析模板：
11)设置稀释气流量控制器23和内标气流量控制器25以确定所配置的内标气浓度，再通过控制器打开内标气电磁开关阀22，使来自稀释气输入通道14的稀释气和来自内标气输入通道21的内标气按照一定的体积比例混合以配置一定浓度的标准气体，获得适当内标气后关闭稀释气流量控制器23、内标气流量控制器25和内标气电磁开关阀22；
12)设置稀释气流量控制器16和外标气流量控制器(131、132、133)以确定所配置的标准气体浓度，其中，标准气体包括《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》中需要测试的117种化合物，再通过控制器打开稀释气电磁开关阀15和外标气电磁开关阀(121、122、123)，使来自稀释气输入通道14的稀释气和来自外标气输入通道(111、112、113)的外标气(即标准气体)按照一定的体积比例混合以配置一定浓度的标准气体；
13)通过控制器打开电磁开关阀18和24，步骤11)配置的内标气和步骤12)配置的标准气体一同进入富集模块17富集，然后通过检测单元3进行检测，检测获得的数据存储至所述数据处理单元；
14)调整稀释气流量控制器16以配置不同浓度的标准气体，并重复步骤11)-13)，使所述数据处理单元建立包括不同浓度的标准气体检测数据分析模板。分析模板中的数据具体包括标准气体浓度、MS和气相色谱仪的检测器的检测数据，例如气相色谱仪的检测器所检测的标准气体与内标气的保留时间和峰面积。
2、样品检测
21)设置稀释气流量控制器23和内标气流量控制器25以确定所配置的内标气浓度，再通过控制器打开内标气电磁开关阀22，使来自稀释气输入通道14的稀释气和来自内标气输入通道21的内标气按照一定的体积比例混合以配置一定浓度的标准气体，获得适当内标气后关闭稀释气流量控制器23、内标气流量控制器25和内标气电磁开关阀22；
22)打开取样泵P1、电磁开关阀42和18，使来自采样模块41的样品和步骤21)配置的内标气一同进入富集模块17富集，然后通过检测单元3进行检测，检测获得的数据存储至所述数据处理单元。
3、质量控制：
为了把握色谱仪监测结果的准确性，周期性的适时通入标准气体以掌握检测单元的定性分析与定量分析的准确度。
31)设置稀释气流量控制器23和内标气流量控制器25以确定所配置的内标气浓度，再通过控制器打开内标气电磁开关阀22，使来自稀释气输入通道14的稀释气和来自内标气输入通道21的内标气按照一定的体积比例混合以配置一定浓度的标准气体，获得适当内标气后关闭内标气流量控制器25、稀释气流量控制器23和内标气电磁开关阀22；
32)设置稀释气流量控制器16和外标气流量控制器(131、132、133)以确定所配置的标准气体浓度，该标准气体浓度为分析模板中已有检测数据的标准气体浓度，再通过控制器打开稀释气电磁开关阀15和外标气电磁开关阀(121、122、123)，使来自稀释气输入通道14的稀释气和来自外标气输入通道道(111、112、113)的外标气按照一定的体积比例混合以配置一定浓度的标准气体；
33)通过控制器打开电磁开关阀18和24，步骤31)配置的内标气和步骤32)配置的标准气体一同进入富集模块17富集，然后通过检测单元3进行检测，检测获得的数据传输至所述数据处理单元，并与步骤“1、建立分析模板”中所建立的分析模板上相同标准气体的检测数据进行比对，比对标准为：当标准气体前后两次测试结果的定性重复性≤±3％，且定量重复性≤±10％时，则认为两者一致，反之则认为两者不一致；
34)若步骤33)的比对结果为两者一致，则该***可继续进行样品检测，若步骤33)的比对结果为两者不一致，数据处理单元在该***中弹出报警提示框，提示报警，并传输至控制器使其根据步骤“1、建立分析模板”中的方法校正分析模板。
4、气体排空
零气发生器19的稀释气通过富集模块17的活化气入口171进入富集模块，携带富集模块17残留的样品从大气放空口排出，不会对后续的采样和检测过程造成影响。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种自动配气单元，其特征在于，包括：稀释气输入装置、外标气输入装置、富集模块和控制器，
所述稀释气输入装置包括稀释气输入通道、稀释气电磁开关阀和稀释气流量控制器，所述稀释气电磁开关阀和所述稀释气流量控制器设置在所述稀释气输入通道上；
所述外标气输入装置包括外标气输入通道和设置在所述外标气输入通道上的外标气电磁开关阀、外标气流量控制器；
所述稀释气输入装置、所述外标气输入装置经管道连接所述富集模块，所述富集模块接收来自所述稀释气输入装置的不同流量的稀释气和来自所述外标气输入装置的外标气；
控制器用于控制外标气电磁开关阀和稀释气电磁开关阀。
2.根据权利要求1所述的自动配气单元，其特征在于，所述来自稀释气输入装置的稀释气和来自外标气输入装置的外标气的体积比例在1～2000内可调。
3.根据权利要求1或2所述的自动配气单元，其特征在于，所述控制器包括可编程逻辑控制器。
4.根据权利要求3所述的自动配气单元，其特征在于，所述外标气输入通道为3条及以上。
5.根据权利要求3所述的自动配气单元，其特征在于，所述外标气输入通道、所述稀释气输入通道、所述管道为钝化管。
6.一种自动质控***，其特征在于，包括：权利要求1-5任一所述的自动配气单元、数据处理单元、内标气输入单元、检测单元，
所述内标气输入单元包括内标气输入通道和设置在内标气输入通道上的内标气电磁开关阀、内标气流量控制器，所述内标气输入单元经管道连接所述自动配气单元的富集模块，所述自动配气单元的控制器控制所述内标气电磁开关阀；
所述检测单元经管道连接所述自动配气单元的富集模块的输出口；
所述数据处理单元收集、处理、存储所述检测单元检测的数据，发出报警信号，和将所述报警信号传输至所述自动配气单元的控制器。
7.根据权利要求6所述的自动质控***，其特征在于，所述检测单元包括双色谱柱、气相色谱仪的检测器和质谱仪检测器，所述自动配气单元的富集模块的输出口经所述双色谱柱分别连接所述气相色谱仪的检测器和所述质谱仪检测器。
8.根据权利要求7所述的自动质控***，其特征在于，还包括采样模块，所述采样模块经管道连接所述自动配气单元的富集模块。
9.根据权利要求6-8任一所述的自动质控***，其特征在于，所述内标气输入通道、所述管道为钝化管。
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