CN109970512A - 含水轻醇连续吸附脱水装置和方法 - Google Patents
含水轻醇连续吸附脱水装置和方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种含水轻醇连续吸附脱水装置和方法，所述装置包括：吸附脱水单元、料浆离心分离单元和吸附剂干燥再生单元。所述方法包括：将含水轻醇和干吸附剂加入到脱水釜中，充分搅拌，使含水轻醇中的水被吸附剂吸附，得到包含脱水轻醇和吸附有水和少量醇的湿吸附剂的料浆；将料浆连续排入离心分离机，分别得到脱水轻醇和吸附有水和少量醇的湿吸附剂；将分离的湿吸附剂在干燥机中加热干燥，脱除吸附的水和少量醇，得到再生的干吸附剂，将干吸附剂输送回脱水釜中；将脱除的水和醇冷凝得到冷凝液。本发明中的吸附脱水和吸附剂再生为连续过程，操作简单，吸附剂循环利用，醇损失率低，节约生产成本，具有较大的经济及环境效益。
Description
技术领域
本发明属于醇-水分离领域，具体涉及一种含水轻醇连续吸附脱水装置和方法。
背景技术
费托合成副产轻醇含一定量水，且水与轻醇中大部分组分形成醇-水共沸物，难以通过常规精馏方法脱除，限制了轻质混醇的利用。本发明优选一种吸附剂，设计合理流程，用连续吸附脱水方法脱除含水轻醇中的水，可用于脱除醇水混合物中的水分，制取无水低碳混和醇。
在费托合成路线的煤间接液化中，不可避免的产生大量的水相副产物，水相副产物经过分割含氧有机化合物后，剩余混合物为含水轻质混醇，包括甲醇、乙醇，正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇和少量戊醇与水的混合液，其中除甲醇外都与水形成共沸，醇-水共沸体系的存在限制了轻质混醇的利用，如果将含水轻醇直接排放会造成严重的资源浪费和环境污染。脱除含水轻质混醇中的水分得到无水低碳混合醇，有巨大的环境意义和经济意义。无水低碳混合醇有广阔的应用前景，概括起来主要有以下几个方面：1)用作替代燃料；2)清洁汽油添加剂；3)作为液化石油气(LPG)代用品；4)直接作为通用化学溶剂等；5)化学品及化工原料；6)进一步分离，制得单醇。
目前，醇-水共沸体系的脱水的传统方法主要有：
1)共沸精馏法(恒沸精馏法)；在醇-水共沸体系中加入第三组分形成新体系，改变原体系中各组分之间的相对挥发度，且第三组分和原体系中的一种组分形成最低共沸物，以新的共沸物形式从塔顶蒸出，以此实现醇水分离而脱水；
2)萃取精馏法；在醇-水共沸体系中加入第三组分形成新体系，改变原体系中各组分之间的相对挥发度，第三组分随高沸点液体从塔底排出，以此实现醇水分离而脱水；
3)膜分离法；易渗透的组分分子溶解或吸附与膜的上游表面，然后在以混合物中组分渗透压差为推动力通过膜，再从膜的下游脱吸，膜下游为真空***，膜的两侧分压为传质推动力，透过物在真空***中汽化并被冷凝收集，以此实现醇水分离而脱水；
4)间断再生分子筛吸附法；分子筛是具有多孔网状结构的固体吸附剂，一般为结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐。每种分子筛具有特定均一的孔径，只允许比其微孔尺寸小的分子通过，而将那些大分子物质排斥在外，从而起到“筛分”的作用。分离醇-水物系通常采用3A分子筛，即分子筛的微孔尺寸为0.3nm。因为水分子直径约为2.65A(1A＝0.1nm)，而醇分子直径比分子筛微孔直径大；另外，水分子具有很强的正负电子密度，与分子筛存在强极性吸引作用，这样水分子可以进入分子筛并被牢牢吸附在分子筛内部，而醇分子则被阻挡在外，从而实现对水与醇的选择性吸附分离。分子筛有一定的吸附容量，当达到吸附饱和后，失去吸附能力，需要对分子筛进行再生，脱除吸附的水，使分子筛吸附剂重新具有吸附能力。常规的分子筛吸附-再生过程为间断操作过程。
现有技术存在以下缺点：
1)共沸精馏法(恒沸精馏法)：工艺成熟，应用广泛，但恒沸剂从塔顶部采出，能耗较高；引入新组分，产品中有残留；且常用的恒沸剂苯的使用对操作人员身体有害，故将逐渐被绿色环保的新工艺所取代；
2)萃取精馏法：萃取剂从塔釜采出，能耗较小，但对萃取剂回收塔要求苛刻，溶剂有部分损失，且引入新组分，产品中有残留；
3)膜分离法：能耗低，醇选择性高，但膜分离系数和通量小，寿命较短，成本高，技术未完全成熟因此未得到广泛应用；
4)间断再生分子筛吸附法：工艺简单，不引入新物质过程绿色环保，所得产品纯度较高，但分子筛再生过程为间歇过程，需要多塔联合才能保证连续生产，投资较高，且分子筛成本较高，再生温度较高，操作不慎会损耗分子筛。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明提出一种含水轻醇连续吸附脱水装置和方法，用连续吸附和再生的方法，破除醇-水之间的共沸，脱除费托合成副产含水轻醇中的水，得到不含水的低碳混合醇。
一方面，本发明提供了一种含水轻醇连续吸附脱水装置，包括：吸附脱水单元、料浆离心分离单元和吸附剂干燥再生单元；
其中，所述吸附脱水单元包括原料泵和脱水釜，所述原料泵的出口和所述脱水釜的原料进口通过管道连接，所述脱水釜的顶部设置有吸附剂进口，底部设置有料浆出口；
所述料浆离心分离单元包括离心分离机和湿吸附剂输送装置，所述离心分离机的顶部设置有料浆进口和脱水轻醇出口，底部设置有湿渣出口，所述料浆进口与所述脱水釜的料浆出口通过管道相连，所述湿吸附剂输送装置设置有湿渣进口和湿渣出口，所述离心分离机的湿渣出口与所述湿吸附剂输送装置的湿渣进口相连；
所述吸附剂干燥再生单元包括干燥机、干吸附剂输送装置、湿气冷凝器和凝液收集罐，所述干燥机的顶部设置有湿气出口和湿渣进口，底部设置有干吸附剂出口，所述干燥机的湿渣进口与所述湿吸附剂输送装置的湿渣出口相连，所述干吸附剂出口通过所述干吸附剂输送装置与所述脱水釜的吸附剂进口相连，所述干燥机的湿气出口与所述湿气冷凝器的湿气进口相连，所述湿气冷凝器的凝液出口与所述凝液收集罐的凝液进口相连，所述凝液收集罐底部设置有凝液出口。
优选地，所述脱水釜可以包括温控装置、压力控制装置、搅拌器和搅拌器控制装置。
优选地，所述原料泵与所述脱水釜之间的管道上设置有流量控制器。
优选地，所述湿吸附剂输送装置和所述干吸附剂输送装置为螺旋给料机。
在一个实施例中，所述吸附脱水装置还包括排气装置，所述凝液收集罐顶部的排气口与所述排气装置相连。
在另一个实施例中，所述干燥机设置有载气入口，载气用于将湿吸附剂中的水和少量轻醇载入所述湿气冷凝器。
优选地，所述吸附脱水装置还包括预脱水塔，所述预脱水塔包括塔顶冷凝器和塔底再沸器，塔顶冷凝器与原料泵的入口相连。
另一方面，本发明提供了一种含水轻醇连续吸附脱水方法，包括：
将含水轻醇和干吸附剂加入到脱水釜中，充分搅拌，使含水轻醇中的水被吸附剂吸附，得到包含脱水轻醇和吸附有水和少量醇的湿吸附剂的料浆；
将料浆连续排入离心分离机，分别得到脱水轻醇和吸附有水和少量醇的湿吸附剂；
将分离的湿吸附剂在干燥机中加热干燥，脱除吸附的水和少量醇，得到再生的干吸附剂，将干吸附剂输送回脱水釜中；
将脱除的水和醇冷凝得到冷凝液。
优选地，所述干吸附剂为沸石。
在一个实施例中，所述加热干燥和冷凝在负压下进行。
在一个实施例中，在干燥机中通入载气将将湿吸附剂中的水和少量轻醇载入湿气冷凝器中进行冷凝。
优选地，将含水轻醇加入到脱水釜中之前，在预脱水塔中进行预脱水处理，作为优选，冷凝液也输送到预脱水塔中。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)与共沸精馏法和萃取精馏法相比，不引入新物质，过程绿色，产品纯度较高；
(2)与膜分离法相比，技术成熟，应用方便，易于工业化；
(3)与间歇再生分子筛吸附法相比，选择出价格低廉脱水效果较好的沸石类多孔材料为吸附剂，降低了原料成本；
(3)吸附脱水和吸附剂再生为连续过程，操作简单，吸附剂循环利用，醇损失率低，节约生产成本，具有较大的经济及环境效益。
附图说明
图1为本发明一个实施例的含水轻醇连续吸附脱水装置示意图；
图2为本发明另一个实施例的含水轻醇连续吸附脱水装置示意图；
图3为本发明另一个实施例的含水轻醇连续吸附脱水装置示意图。
附图标记说明：
1-原料泵；2-脱水釜；3-离心分离机；4-湿吸附剂输送装置；5-干燥机；6-干吸附剂输送装置；7-湿气冷凝器；8-凝液收集罐；9-真空泵；10-预脱水塔；11-凝液泵。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本发明提出一种含水轻醇连续吸附脱水装置，如图1所示。
该脱水装置包括：吸附脱水单元、料浆离心分离单元和吸附剂干燥再生单元。
吸附脱水单元包括原料泵1和脱水釜2，原料泵1的出口和脱水釜2的原料进口通过管道连接，管道上可以设置有流量控制器。脱水釜2的顶部设置有吸附剂进口，底部设置有料浆出口。干吸附剂通过吸附剂进口进入脱水釜2，包含脱水轻醇和吸附剂的料浆通过料浆出口排出。脱水釜2还可以包括温控装置、压力控制装置、搅拌器和搅拌器控制装置，搅拌器可以为涡轮式搅拌器等。
料浆离心分离单元包括离心分离机3和湿吸附剂输送装置4，离心分离机3的顶部设置有料浆进口和脱水轻醇出口，底部设置有湿渣出口，料浆进口与脱水釜2的料浆出口通过管道相连，包含脱水轻醇和吸附剂的料浆从脱水釜2底部以自流方式连续加入离心分离机3，脱水轻醇通过脱水轻醇出口排除，吸附有水和少量轻醇的湿吸附剂通过湿渣出口排出。湿吸附剂输送装置4设置有湿渣进口和湿渣出口。离心分离机3的湿渣出口与湿吸附剂输送装置4的湿渣进口相连。湿吸附剂输送装置4可以为螺旋给料机等。
脱水釜2可以为外夹套伴热式电动搅拌釜，脱水釜2的搅拌器可以为涡轮式搅拌器。
离心分离机3可以为连续排渣的喷嘴蝶式离心分离机。
吸附剂干燥再生单元包括干燥机5、干吸附剂输送装置6、湿气冷凝器7和凝液收集罐8，干燥机5用于将湿吸附剂中的水和轻醇加热脱除，其顶部设置有湿气出口和湿渣进口，底部设置有干吸附剂出口，干燥机5的湿渣进口与湿吸附剂输送装置4的湿渣出口相连，干吸附剂出口通过干吸附剂输送装置6与脱水釜2的吸附剂进口相连，干燥机5的湿气出口与湿气冷凝器7的湿气进口相连，湿气冷凝器7的凝液出口与凝液收集罐8的凝液进口相连。凝液收集罐8底部设置有凝液出口，用于排出可回收利用的轻醇溶液。干吸附剂输送装置6可以为螺旋给料机等。
干燥机5可以为真空型或密闭型盘式干燥机，优选为真空型盘式干燥机。
在一个实施例中，含水轻醇连续吸附脱水装置还可以包括一个排气装置，排气装置可以为真空泵9，凝液收集罐8顶部的排气口与真空泵9相连，真空泵9可以保证凝液收集罐8、湿气冷凝器7和真空型干燥机5的真空度。
如图2所示，在另一个实施例中，含水轻醇连续吸附脱水装置不包括真空泵9，密闭型干燥机5设置有载气入口，载气将湿吸附剂中的水和少量轻醇载入湿气冷凝器7，废气经凝液收集罐8顶部的排气口排出。
或者，含水轻醇连续吸附脱水装置包括真空泵9，同时，干燥机5设置有载气入口，载气入口可以作为真空泵故障状态下的备用措施，保证吸附剂再生连续进行。
如图3所示，在又一个实施例中，含水轻醇连续吸附脱水装置还可以包括预脱水塔10，预脱水塔10包括塔顶冷凝器和塔底再沸器，含水轻醇进入预脱水塔10后精馏，在塔顶冷凝器中可得到浓缩的含水轻醇，浓缩的含水轻醇经原料泵1进入脱水釜2，塔底再沸器中得到的水分则排出。
含水轻醇连续吸附脱水装置还可以包括凝液泵11，用于将凝液收集罐8中的凝液输入到预脱水塔10中。
本发明的含水轻醇连续吸附脱水方法包括：
将含水轻醇和干吸附剂加入到脱水釜中，充分搅拌，使含水轻醇中的水被吸附剂吸附，得到包含脱水轻醇和吸附有水和少量醇的湿吸附剂的料浆；
将料浆连续排入离心分离机，分别得到脱水轻醇和吸附有水和少量醇的湿吸附剂；
将分离的湿吸附剂在干燥机中加热干燥，脱除吸附的水和少量醇，得到再生的干吸附剂，将干吸附剂输送回脱水釜中；
将脱除的水和醇冷凝得到冷凝液。冷凝液是可回收利用的轻醇溶液。
其中的吸附剂为沸石类多孔材料。
该方法中，脱水釜的操作压力0～0.2MPa(表压G)；操作温度为20～60℃；搅拌器转速为50～100r/min。
离心分离机的转速为5000～15000r/min。
干燥机的操作压力为-0.1～0.05MPa(表压G)，操作温度为200～300℃，主轴回转速度0.58～2.6r/min。
在一个实施例中，加热干燥和冷凝在负压下进行。
在另一个实施例中，在没有负压装置或者负压装置发生故障时，可以在干燥机中通入载气将湿吸附剂中的水和少量轻醇载入湿气冷凝器中进行冷凝。载气可以为氮气等惰性气体。
在又一个实施例中，将含水轻醇加入到脱水釜中之前，在预脱水塔中进行预脱水处理。作为优选，冷凝液也可输送到预脱水塔中。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含水轻醇连续吸附脱水装置，包括：吸附脱水单元、料浆离心分离单元和吸附剂干燥再生单元；
其中，所述吸附脱水单元包括原料泵和脱水釜，所述原料泵的出口和所述脱水釜的原料进口通过管道连接，所述脱水釜的顶部设置有吸附剂进口，底部设置有料浆出口；
所述料浆离心分离单元包括离心分离机和湿吸附剂输送装置，所述离心分离机的顶部设置有料浆进口和脱水轻醇出口，底部设置有湿渣出口，所述料浆进口与所述脱水釜的料浆出口通过管道相连，所述湿吸附剂输送装置设置有湿渣进口和湿渣出口，所述离心分离机的湿渣出口与所述湿吸附剂输送装置的湿渣进口相连；
所述吸附剂干燥再生单元包括干燥机、干吸附剂输送装置、湿气冷凝器和凝液收集罐，所述干燥机的顶部设置有湿气出口和湿渣进口，底部设置有干吸附剂出口，所述干燥机的湿渣进口与所述湿吸附剂输送装置的湿渣出口相连，所述干吸附剂出口通过所述干吸附剂输送装置与所述脱水釜的吸附剂进口相连，所述干燥机的湿气出口与所述湿气冷凝器的湿气进口相连，所述湿气冷凝器的凝液出口与所述凝液收集罐的凝液进口相连，所述凝液收集罐底部设置有凝液出口。
2.如权利要求1所述的含水轻醇连续吸附脱水装置，其特征在于，所述脱水釜还包括温控装置、压力控制装置、搅拌器和搅拌器控制装置，优选地，所述原料泵与所述脱水釜之间的管道上设置有流量控制器。
3.如权利要求1所述的含水轻醇连续吸附脱水装置，其特征在于，所述湿吸附剂输送装置和所述干吸附剂输送装置为螺旋给料机。
4.如权利要求1所述的含水轻醇连续吸附脱水装置，其特征在于，所述吸附脱水装置还包括排气装置，所述凝液收集罐顶部的排气口与所述排气装置相连。
5.如权利要求1所述的含水轻醇连续吸附脱水装置，其特征在于，所述干燥机设置有载气入口，载气用于将湿吸附剂中的水和少量轻醇载入所述湿气冷凝器。
6.如权利要求1所述的含水轻醇连续吸附脱水装置，其特征在于，所述吸附脱水装置还包括预脱水塔，所述预脱水塔包括塔顶冷凝器和塔底再沸器，塔顶冷凝器与原料泵的入口相连。
7.一种含水轻醇连续吸附脱水方法，包括：
将含水轻醇和干吸附剂加入到脱水釜中，充分搅拌，使含水轻醇中的水被干吸附剂吸附，得到包含脱水轻醇和吸附有水和少量醇的湿吸附剂的料浆，优选地，所述干吸附剂为沸石；
将料浆连续排入离心分离机，分别得到脱水轻醇和吸附有水和少量醇的湿吸附剂；
将分离的湿吸附剂在干燥机中加热干燥，脱除吸附的水和少量醇，得到再生的干吸附剂，将干吸附剂输送回脱水釜中；
将脱除的水和醇冷凝得到冷凝液。
8.如权利要求7所述的含水轻醇连续吸附脱水方法，其特征在于，所述加热干燥和冷凝在负压下进行。
9.如权利要求7所述的含水轻醇连续吸附脱水方法，其特征在于，在干燥机中通入载气将将湿吸附剂中的水和少量轻醇载入湿气冷凝器中进行冷凝。
10.如权利要求7所述的含水轻醇连续吸附脱水方法，其特征在于，将含水轻醇加入到脱水釜中之前，在预脱水塔中进行预脱水处理，作为优选，冷凝液也输送到预脱水塔中。
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