CN109957759A - Cu掺杂β-Ga2O3薄膜的制备方法及相应的结构 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Cu掺杂β‑Ga2O3薄膜的制备方法及相应的结构，包括如下步骤：通过磁控溅射法共溅射铜和氧化镓，生成掺铜的氧化镓薄膜；将所述掺铜的氧化镓薄膜进行退火，生成Cu掺杂β‑Ga2O3薄膜。所述掺铜的氧化镓薄膜中的Cu和Ga的原子比控制在0.012～0.048范围内。本发明所制备的Cu掺杂β‑Ga2O3薄膜表面分布均匀，薄膜厚度可控，并且本发明的制备方法操作简单，工艺可控性强，所得薄膜表面致密、厚度稳定均一、可大面积制备、重复性好。
Description
技术领域
本发明属于半导体光电材料技术领域，具体涉及一种基于Cu掺杂β-Ga2O3薄膜的制备方法及相应的结构。
背景技术
禁带宽度Eg约为4.9eV的氧化镓(Ga2O3)是一种新型宽禁带直接带隙深紫外区域高度透明的半导体材料。其具有紫外可见光透过率高、击穿场强大(～8MV/cm)、能量损耗低等特性，在透明导电电极、日盲紫外探测器、场效应晶体管、信息存储器、气敏传感器、LED基板等器件中展现出巨大的应用前景，是一种极具应用潜力的多功能光电材料。Ga2O3具有五种同分异构体，分别为α-Ga2O3,β-Ga2O3,γ-Ga2O3,δ-Ga2O3和ε-Ga2O3，常温常压下以β-Ga2O3最稳定，目前研究报道的也以β相居多。但β-Ga2O3导电性比较差，严重制约了其应用范围。选择合适的掺杂元素可以改变Ga2O3的电子结构并引入缺陷水平，因此可以调整光学带隙和电子特性。
作为1B族元素，Cu是Ga2O3的潜在p型掺杂剂，因为Cu2+(0.073nm)和Ga3+(0.062nm)的离子尺寸相似。目前关于此项的报道较少，有人利用射频磁控溅射制备出Cu掺杂β-Ga2O3薄膜，研究了Cu掺杂β-Ga2O3薄膜的光电性能，还利用第一性原理，对掺杂后的薄膜的能带结构进行了分析，发现掺杂薄膜的光学带隙变小，费米能级向价带方向移动，并引入了浅受主杂质能级，掺杂后的薄膜的吸收边出现红移现象。但目前制备的薄膜质量不高，多集中在理论研究，同时采用的方法成本昂贵，不适用于大规模的生产。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明旨在解决现有技术无法使用低成本的方法制备高质量Cu掺杂β-Ga2O3薄膜的问题。
(二)技术方案
为解决上述技术问题，本发明提出一种Cu掺杂β-Ga2O3薄膜的制备方法，包括如下步骤：在衬底上共溅射铜和氧化镓，生成掺铜的氧化镓薄膜；将所述掺铜的氧化镓薄膜进行退火，生成Cu掺杂β-Ga2O3薄膜。
根据本发明的优选实施方式，通过磁控溅射法在衬底上生长掺铜的氧化镓薄膜。
根据本发明的优选实施方式，所述掺铜的氧化镓薄膜中的Cu和Ga的原子比在0.012～0.048范围内。
根据本发明的优选实施方式，所述磁控溅射法中采用Cu靶和Ga2O3靶，对Cu靶的溅射功率为7W，对Ga2O3靶的溅射功率为80W～120W。
根据本发明的优选实施方式，所述氧化镓薄膜中的铜的掺杂量为4.2at.％。
根据本发明的优选实施方式，所述衬底为c面蓝宝石衬底。
根据本发明的优选实施方式，：所述退火的温度为750℃。
根据本发明的优选实施方式，所述退火的升温速度为5℃/min，退火时间为10h。
根据本发明的优选实施方式，所述掺铜的氧化镓薄膜的厚度为100nm～1000nm。
本发明还提出一种Cu掺杂β-Ga2O3薄膜结构，所述Cu掺杂β-Ga2O3薄膜由上述的制备方法制得。
(三)有益效果
本发明所制备的Cu掺杂β-Ga2O3薄膜表面分布均匀，薄膜厚度可控，并且本发明的制备方法操作简单，工艺可控性强，所得薄膜表面致密、厚度稳定均一、可大面积制备、重复性好。本发明为掺杂形成β-Ga2O3薄膜提供理论和技术支持。
附图说明
图1是本发明的Cu掺杂β-Ga2O3薄膜的制备方法采用的磁控溅射原理图；
图2是本发明方法制备的Cu掺杂β-Ga2O3薄膜的XRD图；
图3是本发明方法制得的Cu掺杂β-Ga2O3薄膜的紫外可见光谱及其带隙；
图4A-图4D是本发明方法制得Cu掺杂β-Ga2O3薄膜的XPS图。
具体实施方式
本发明提出磁控共溅射法并结合退火工艺来制备Cu掺杂β-Ga2O3薄膜，并经过实验确定了Cu掺杂量的范围。
具体来说，本发明提出的Cu掺杂β-Ga2O3薄膜的制备方法，其首先在衬底上能过共溅射生长掺铜的氧化镓薄膜，然后将所述掺铜的氧化镓薄膜进行退火，生成Cu掺杂β-Ga2O3薄膜。生长掺铜的氧化镓薄膜优选为采用通过磁控溅射法。本发明中的衬底优选为为c面蓝宝石衬底。所述掺铜的氧化镓薄膜的厚度优选为100nm～1000nm。
经实验测试，所述掺铜的氧化镓薄膜中的Cu和Ga的原子比优选为在0.012～0.048范围内。更优选为氧化镓薄膜中的铜的掺杂量为4.2at.％。
为了控制Cu和Ga的原子比，本发明在磁控溅射法中采用Cu靶和Ga2O3，并优选为对Cu靶的溅射功率为7W，对Ga2O3靶的溅射功率为80W～120W。
此外，经实验测定，本发明的退火工艺的温度优选在750℃～950℃之间，退火的升温速度为5℃/min，退火时间为10h。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
图1给出了制备Cu掺杂制备β-Ga2O3薄膜的原理图。采用纯Cu靶材与Ga2O3陶瓷靶材共溅射，并通过固定Cu靶材的功率，调控Ga2O3陶瓷靶材的功率来调控Cu的掺杂量。
实施例1
先取一片c面蓝宝石衬底依次浸泡到丙酮、乙醇、去离子水中各超声10分钟，取出后再用去离子水冲洗，最后用干燥的N2气吹干，待用。将上述清洗干净的蓝宝石衬底放入沉积室，采用磁控溅射在其上生长一层约为700nm的Cu掺杂的Ga2O3薄膜。以99.99％纯度的Ga2O3陶瓷为主靶材，以纯Cu为副靶材。固定Cu溅射功率7W，Ga2O3溅射功率调控为80W。薄膜的生长具体参数如下：背底真空为1×10-4Pa，工作气氛为Ar气，工作气压为0.8Pa，衬底温度为750℃，溅射时间为5h。将上述生长的Ga2O3薄膜在N2中退火10h，退火温度为750℃。由XPS分析可得Cu:Ga＝0.046:0.954。
实施例2
先取一片c面蓝宝石衬底依次浸泡到丙酮、乙醇、去离子水中各超声10分钟，取出后再用去离子水冲洗，最后用干燥的N2气吹干，待用。将上述清洗干净的蓝宝石衬底放入沉积室，采用磁控溅射在其上生长一层约为700nm的Cu掺杂的Ga2O3薄膜。以99.99％纯度的Ga2O3陶瓷为主靶材，以纯Cu为副靶材。固定Cu溅射功率7W，Ga2O3溅射功率调控为100W。薄膜的生长具体参数如下：背底真空为1×10-4Pa，工作气氛为Ar气，工作气压为0.8Pa，衬底温度为750℃，溅射时间为5h。将上述生长的Ga2O3薄膜在N2中退火10h，退火温度为750℃。由XPS分析可得Cu:Ga＝0.031:0.969。
实施例3
先取一片c面蓝宝石衬底依次浸泡到丙酮、乙醇、去离子水中各超声10分钟，取出后再用去离子水冲洗，最后用干燥的N2气吹干，待用。将上述清洗干净的蓝宝石衬底放入沉积室，采用磁控溅射在其上生长一层约为700nm的Cu掺杂的Ga2O3薄膜。以99.99％纯度的Ga2O3陶瓷为主靶材，以纯Cu为副靶材。固定Cu溅射功率7W，Ga2O3溅射功率调控为120W。薄膜的生长具体参数如下：背底真空为1×10-4Pa，工作气氛为Ar气，工作气压为0.8Pa，衬底温度为750℃，溅射时间为5h。将上述生长的Ga2O3薄膜在N2中退火10h，退火温度为750℃。由XPS分析可得Cu:Ga＝0.012:0.988。
实施例4
先取一片c面蓝宝石衬底依次浸泡到丙酮、乙醇、去离子水中各超声10分钟，取出后再用去离子水冲洗，最后用干燥的N2气吹干，待用。将上述清洗干净的蓝宝石衬底放入沉积室，采用磁控溅射在其上生长一层约为700nm的Cu掺杂的Ga2O3薄膜。以99.99％纯度的Ga2O3陶瓷为主靶材，以纯Cu为副靶材。固定Cu溅射功率7W，Ga2O3溅射功率调控为140W。薄膜的生长具体参数如下：背底真空为1×10-4Pa，工作气氛为Ar气，工作气压为0.8Pa，衬底温度为750℃，溅射时间为5h。将上述生长的Ga2O3薄膜在N2中退火10h，退火温度为750℃。由XPS分析可得Cu:Ga＝0.009:0.991。
比较例1
先取一片c面蓝宝石衬底依次浸泡到丙酮、乙醇、去离子水中各超声10分钟，取出后再用去离子水冲洗，最后用干燥的N2气吹干，待用。将上述清洗干净的蓝宝石衬底放入沉积室，采用磁控溅射在其上生长一层约为700nm的未掺杂的Ga2O3薄膜。以99.99％纯度的Ga2O3陶瓷为主靶材，固定Ga2O3溅射功率100W。薄膜的生长具体参数如下：背底真空为1×10-4Pa，工作气氛为Ar气，工作气压为0.8Pa，衬底温度为750℃，溅射时间为5h。将上述生长的Ga2O3薄膜在N2中退火10h，退火温度为750℃。
图2给出了在750℃下退火的纯Ga2O3薄膜、Cu掺杂Ga2O3薄膜的XRD图。当Cu的掺杂量低于4.2at.％时，薄膜的衍射峰均与β-Ga2O3相对应，随着Cu掺杂量的增加薄膜的晶体质量逐渐增强，同时 面的衍射峰会向小角度偏移，这个结果可能是由于Cu掺杂进去替代了Ga的位置，Cu和Ga的离子半径差所致。当Cu的掺杂量为4.2at.％时会获得高质量较纯的β-Ga2O3薄膜。当Cu的掺杂量为4.6at.％时，β-Ga2O3薄膜的相应衍射峰会出现较多的杂峰，影响了薄膜相态的纯度及质量。从XRD图中我们可以分析出当Cu的掺杂量为4.2at.％时获得的β-Ga2O3薄膜的晶体质量最好。Cu的掺杂量过多会影响薄膜的晶体质量，使相态变得不纯甚至在表面析出Cu。
图3给出了β-Ga2O3和4.2at.％Cu掺杂β-Ga2O3的紫外可见光谱及其带隙(插图)。由此可见Cu掺杂制备出的β-Ga2O3相比β-Ga2O3会有明显的红移，带隙远小于纯的β-Ga2O3。这可能是由于退火后Cu杂质原子被激活，在带隙中形成受主杂质能级所致。
图4给出了4.2at.％Cu掺杂β-Ga2O3薄膜的XPS图。其中，图4A、4B、4C、4D分别为全谱、Ga3d、Cu 2p、O 1s的图谱，通过分析我们发现掺杂进去的Cu以+2价存在，由此也可以印证随Cu掺杂量的增加，会导致薄膜的衍射峰发生相应的移动。
对于上述实施例公开的具体实施方式，本领域的技术人员可在一定的范围内变化，具体如下：根据本发明的优选实施方式，所述靶材为99.99％纯度的Ga2O3陶瓷靶材。所述磁控溅射沉积过程工作气氛为Ar气，薄膜生长工作气压为0.1Pa～10Pa，优选0.8Pa。所述衬底温度为600℃～850℃，优选为750℃。Cu靶材溅射功率固定为7W，Ga2O3溅射功率为80W～140W，优选为120W，溅射时间优选为5h。得到的β-Ga2O3薄膜的厚度优选为700nm。
本发明所制备的Cu掺杂β-Ga2O3薄膜表面分布均匀，薄膜厚度可控，并且本发明的制备方法操作简单，工艺可控性强，所得薄膜表面致密、厚度稳定均一、可大面积制备、重复性好。本发明为掺杂形成β-Ga2O3薄膜提供理论和技术支持。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种Cu掺杂β-Ga2O3薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在衬底上共溅射铜和氧化镓，生成掺铜的氧化镓薄膜；
将所述掺铜的氧化镓薄膜进行退火，生成Cu掺杂β-Ga2O3薄膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：通过磁控溅射法在衬底上生长掺铜的氧化镓薄膜。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述掺铜的氧化镓薄膜中的Cu和Ga的原子比在0.012～0.048范围内。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述磁控溅射法中采用Cu靶和Ga2O3靶，对Cu靶的溅射功率为7W，对Ga2O3靶的溅射功率为80W～140W。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述氧化镓薄膜中的铜的掺杂量为4.2at.％。
6.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述衬底为c面蓝宝石衬底。
7.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述退火的温度为750℃。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述退火的升温速度为5℃/min，退火时间为10h。
9.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述掺铜的氧化镓薄膜的厚度为100nm～1000nm。
10.一种Cu掺杂β-Ga2O3薄膜结构，其特征在于：所述Cu掺杂β-Ga2O3薄膜由权利要求1或2所述的制备方法制得。
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