CN109957700A - 激光熔化沉积制造用FeCrCuTiV高熵合金粉末及其制备方法 - Google Patents

激光熔化沉积制造用FeCrCuTiV高熵合金粉末及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种激光熔化沉积制造用FeCrCuTiV高熵合金粉末及其制备方法，以重量百分数计，所述高熵合金粉末的组成为：铬17‑20%；铜22‑25%；钛16‑19%；钒17‑20%；铁19‑22%，其中利用高熵合金的Ti、V、Cu等合金元素的固溶作用能够有效缓和钨/钢界面的热膨胀系数、熔点、弹性模量等差异，可以降低激光熔化沉积制备过程中异质界面处残余应力水平，避免拉维斯相的析出，能够满足聚变堆用钨钢异质部件的制造要求。

Description

激光熔化沉积制造用FeCrCuTiV高熵合金粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种激光熔化沉积制造用FeCrCuTiV高熵合金粉末及其制备方法，尤其是一种适用于聚变堆用钨钢异质部件制造的激光熔化沉积制造用FeCrCuTiV高熵合金粉末及其制备方法。
背景技术
面向等离子体部件(PFCs)在聚变堆中具有关键作用，其要承受周期性的热载荷以及中子辐照等严苛条件，要求具有安全可靠性和长寿命。金属钨及其合金由于具备一系列优异性能，被作为核聚变反应堆中面向等离子体候选材料，金属铜及低活化钢为候选热沉材料。聚变堆装置亟需开发具有复杂流道结构的钨钢PFCs部件。目前，具有复杂流道结构的钨钢异质部件一般是通过铸造或者焊接组装的方法制备，但是对于某些形状异常复杂的变截面流道，铸造和焊接的方式生产难度较大，而且铸造组织的性能较差。与此同时，钨铜及钨钢由于物理性能差异很大，焊接制造异质界面处易产生很大的残余应力，焊缝组织不可避免形成粗大的拉维斯相，严重影响接头性能。传统制造工艺无法生产高质量高性能的复杂流道结构的钨钢异质合金部件，由于激光增材制造能够在复杂零部件表面上实现异质材料精细结构的高柔性加工，因此提出使用激光增材制造方式制备钨钢异质部件。
激光熔化沉积技术在制造具有复杂流道结构的钨-钢部件上具有发展潜力，但是钨/钢物性差异产生的残余应力与传质扩散形成的FeW硬脆相共同作用，容易引起钨/钢界面处开裂。因此，如何选择设计合适的成分体系做过渡层是目前探索的方向，而高熵合金是一种具有稳定结构而且综合性能优异的多组元固溶体，在工程材料领域具有良好的应用前景。CN201710658129公开了一种超高强度、硬度及耐腐蚀CrMnFeVTi高熵合金，CN201811317268公开了一种多相高熵合金，并且目前国内外学者通过粉末冶金的方法成功制备了含Fe和W元素的CoCrNiFeW1-xMox和FeWNiCuMo系等高熵合金体系固溶体。然而，由于激光增材制造工艺特点以及钨钢异质部件之间结合的难度问题，目前的合金粉末仍然无法满足其工艺要求，以及核聚变装置中需要低活化性能的制造要求，需要对激光增材制造用高熵合金粉末做进一步的成分优化设计研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种激光熔化沉积制造用FeCrCuTiV高熵合金粉末，以满足聚变堆用钨钢、钨铜异质部件的制造要求。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种激光熔化沉积制造用FeCrCuTiV高熵合金粉末，以重量百分数计，所述高熵合金粉末的组成为：
铬17-20％；
铜22-25％；
钛16-19％；
钒17-20％；
铁19-22％。
作为一种优选方式，以重量百分数计，所述高熵合金粉末由铬19.2％、铜22.3％、钛17.7％、钒19.0％、铁21.8％配置而成。
作为另一种优选方式，以重量百分数计，所述高熵合金粉末由铬17.8％、铜24.8％、钛18.7％、钒19.4％、铁19.3％配置而成。
优选地，所述高熵合金粉末的粒度为100目～350目。
本发明的目的是提供一种用于制备上述激光熔化沉积制造用FeCrCuTiV高熵合金粉末的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种制备如上述的激光熔化沉积制造用FeCrCuTiV高熵合金粉末的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)配料：按照目标成分配备金属铁、金属铬、金属铜、金属钛、金属钒；
(2)熔炼：将配好的金属铁、金属铬、金属铜、金属钛、金属钒加入至中频感应炉中，通电加热使其熔化，炉前调整成分合格后，出炉；
(3)真空气雾化：将经步骤(2)获得的合金溶液雾化，其中，雾化介质为氩气；
(4)干燥：将经步骤(3)雾化获得的合金粉末予以烘干；
(5)筛分：由筛分机对经步骤(4)干燥获得的合金粉末进行筛分，筛出设定要求粒度范围的合金粉末，即为所需的FeCrCuTiV高熵合金粉末。
优选地，所述步骤(2)中，合金溶液的出炉温度为1450℃～1500℃。
优选地，所述步骤(2)的熔炼过程中，向所述中频感应炉内加入一部分配料先熔炼，将剩余配料作为补料依次加入熔化的合金溶液中。
进一步地，在向所述中频感应炉内加入所述补料时，所述中频感应炉内的温度控制在1500℃～1550℃。
优选地，所述步骤(3)中，雾化压力为2～10MPa。
优选地，所述步骤(4)中，采用远红外烘干机予以烘干，烘干温度为200～250℃。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明提供的一种激光熔化沉积制造用FeCrCuTiV高熵合金粉末及其制备方法，其中利用高熵合金的Ti、V、Cu等合金元素的固溶作用能够有效缓和钨/钢界面的热膨胀系数、熔点、弹性模量等差异，可以降低激光熔化沉积制备过程中异质界面处残余应力水平，避免拉维斯相的析出，能够满足聚变堆用钨钢异质部件的制造要求。
附图说明
图1、图2分别是实施例1、实施例2获得的FeCrVTiCu高熵合金的X射线衍射图谱；
图3、图4分别为实施例1、实施例2获得的FeCrVTiCu高熵合金的金相组织图；
图5、图6分别为实施例1、实施例2获得的FeCrVTiCu高熵合金的扫描电镜图。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作进一步的阐述。
本发明提供一种激光熔化沉积制造用FeCrCuTiV高熵合金粉末，以重量百分数计，该高熵合金粉末的组成为：铬17-20％；铜22-25％；钛16-19％；钒17-20％；余量为铁，其占19-22％。
该FeCrCuTiV高熵合金粉末中各元素的作用如下：
铬元素：用于保证耐腐蚀性和抗高温氧化性，改善力学性能；
铜元素：提高强度和韧性；
钛元素：提高强度和韧性，在高温高压下可提高抗氢腐蚀能力；
钒元素：可以改善力学性能和高温蠕变性能。
利用高熵合金的Ti、V、Cu等合金元素的固溶作用能够有效缓和钨/钢界面的热膨胀系数、熔点、弹性模量等差异，可以降低激光熔化沉积制备过程中异质界面处残余应力水平，避免拉维斯相的析出，满足聚变堆用钨钢异质部件的制造要求。
本发明还提供了上述激光熔化沉积制造用FeCrCuTiV高熵合金粉末的制备方法，包括以下工艺步骤：配料→熔炼→真空气雾化→干燥→筛分，具体如下：
(1)配料：
采用金属铁、金属铬、金属铜、金属钛、金属钒作为原材料，按照目标成分进行配料；
(2)熔炼：
(2.1)将配好的金属铁、金属铬、金属铜、金属钛、金属钒加入中频感应炉中，通电加热使其熔化；
在该熔炼步骤中，可以先向中频感应炉内加入一部分配料先熔炼，然后再将剩余配料作为补料依次加入熔化的合金溶液中，在加入补料时，中频感应炉内的温度控制在1500℃～1550℃；
(2.2)炉前调整成分合格后，出炉，出炉温度为1450～1500℃；
(3)真空气雾化：
将经步骤(2)获得的合金溶液雾化，其中，雾化介质为氩气，雾化压力为2～10MPa；
(4)干燥：
将经步骤(3)雾化获得的合金粉末予以烘干，该步骤中采用远红外烘干机，烘干温度为200～250℃；
(5)筛分：
由筛分机对经步骤(4)干燥获得的合金粉末进行筛分，筛出粒度范围为100～350目的合金粉末作为成品粉，即为所需的FeCrCuTiV高熵合金粉末。
本发明所用的原料其来源没有限制，均为市售商品。
采用GB/T223《钢铁及合金化学分析方法》的标准，测试由上述制备方法所制得的FeCrCuTiV高熵合金粉末的成分，检测结果为，以重量百分数计，包括：铁19-22％、铬17-20％、铜22-25％、钛16-19％、钒17-20％。
将上述FeCrCuTiV高熵合金粉末冷却至室温后采用激光增材制造的方法制成具有复杂流道结构的零部件，其步骤如下：
(1)三维建模，使用图像分层软件进行切片分层，同时使用路径规划软件进行成形路径设计；
(2)选取不同的工艺参数，分析工艺对组织和性能的影响，提出最佳工艺参数，根据预先制定的成形路径打印零部件；
(3)进行表面清理、去应力退火等后处理，获得质量优良的零部件。
以下是优选的实施例：
实施例1
按照以下配比进行配料，以重量百分比计，包括：铬19.2％、铜22.3％、钛17.7％、钒19.0％、铁21.8％。
将配好的金属铁、金属铬、金属铜、金属钛、金属钒加入中频感应炉中，通电加热使其熔化，中频感应炉内的温度控制在1520℃。炉前调整成分合格后，出炉，出炉温度为1460℃。
将合金熔液雾化以制备合金粉末，雾化介质为氩气，雾化压力为4MPa。
采用远红外烘干机对雾化处理后的合金粉末进行烘干，烘干温度为210℃。然后由筛粉机筛出粒度范围为100～350目的粉末作为成品粉。
将上述成品粉冷却至室温后采用激光增材制造的方法制成具有复杂流道结构的零部件。
实施例2
按照以下配比进行配料，以重量百分比计，包括：铬17.8％、铜24.8％、钛18.7％、钒19.4％、铁19.3％。
将配好的金属铁、金属铬、金属铜、金属钛、金属钒加入中频感应炉中，通电加热使其熔化，中频感应炉内的温度控制在1520℃。炉前调整成分合格后，出炉，出炉温度为1460℃。
将合金熔液雾化以制备合金粉末，雾化介质为氩气，雾化压力为4MPa。
采用远红外烘干机对雾化处理后的合金粉末进行烘干，烘干温度为210℃。然后由筛粉机筛出粒度范围为100～350目的粉末作为成品粉。
将上述成品粉冷却至室温后采用激光增材制造的方法制成具有复杂流道结构的零部件。
对上述两实施例获得的FeCrCuTiV高熵合金粉末进行维氏硬度试验，此次维氏硬度实验保底时间为10s,测试力200g，测试结果如下：
维氏硬度试验结果
上述维氏硬度试验结果表明：该两组实施例获得的FeCrCuTiV高熵合金的硬度均处于较高的水平，且实施例1含铜量低的FeCrCuTiV高熵合金维氏硬度明显低于实施例2含铜量高的FeCrCuTiV高熵合金。
对上述两实施例获得的FeCrCuTiV高熵合金粉末进行拉伸试验，测试结果如下：
拉伸试验结果
上述拉伸试验结果表明，该两组实施例获得的FeCrCuTiV高熵合金的力学性能较为优异，且实施例1含铜量低的FeCrCuTiV高熵合金的抗拉强度低于实施例2含铜量高的FeCrCuTiV高熵合金，而实施例1的断后延伸率则大于实施例2的断后延伸率。
图1、图2分别是实施例1、实施例2获得的FeCrVTiCu高熵合金的X射线衍射图谱，从图中可以看合金是简单的FCC+BCC结构，合金中没有生成其他的复杂相。
图3、图4分别为实施例1、实施例2获得的FeCrVTiCu高熵合金的金相组织图，图5、图6分别为实施例1、实施例2获得的FeCrVTiCu高熵合金的扫描电镜图，从图中可以看出FeCrVTiCu高熵合金的晶粒较大。
综上，可以看出，本发明提供的激光熔化沉积制造用FeCrCuTiV高熵合金粉末具有良好的综合性能，可以降低激光熔化沉积制备过程中异质界面处残余应力水平，避免拉维斯相的析出，满足聚变堆用钨钢、钨铜异质部件的制造要求。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种激光熔化沉积制造用FeCrCuTiV高熵合金粉末，其特征在于，以重量百分数计，所述高熵合金粉末的组成为：
铬 17-20%；
铜 22-25%；
钛 16-19%；
钒 17-20%；
铁 19-22%。
2.根据权利要求1所述的激光熔化沉积制造用FeCrCuTiV高熵合金粉末，其特征在于：以重量百分数计，所述高熵合金粉末由铬 19.2%、铜 22.3%、钛 17.7%、钒 19.0%、铁 21.8%配置而成。
3.根据权利要求1所述的激光熔化沉积制造用FeCrCuTiV高熵合金粉末，其特征在于：以重量百分数计，所述高熵合金粉末由铬 17.8%、铜 24.8%、钛 18.7%、钒 19.4%、铁 19.3%配置而成。
4.根据权利要求1所述的激光熔化沉积制造用FeCrCuTiV高熵合金粉末，其特征在于：所述高熵合金粉末的粒度为100目～350目。
5.一种制备如权利要求1至4任一项所述的激光熔化沉积制造用FeCrCuTiV高熵合金粉末的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）配料：按照目标成分配备金属铁、金属铬、金属铜、金属钛、金属钒；
（2）熔炼：将配好的金属铁、金属铬、金属铜、金属钛、金属钒加入至中频感应炉中，通电加热使其熔化，炉前调整成分合格后，出炉；
（3）真空气雾化：将经步骤（2）获得的合金溶液雾化，其中，雾化介质为氩气；
（4）干燥：将经步骤（3）雾化获得的合金粉末予以烘干；
（5）筛分：由筛分机对经步骤（4）干燥获得的合金粉末进行筛分，筛出设定要求粒度范围的合金粉末，即为所需的FeCrCuTiV高熵合金粉末。
6.根据权利要求5所述的制备激光熔化沉积制造用FeCrCuTiV高熵合金粉末的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，合金溶液的出炉温度为1450℃～1500℃。
7.根据权利要求5所述的制备激光熔化沉积制造用FeCrCuTiV高熵合金粉末的方法，其特征在于：所述步骤（2）的熔炼过程中，向所述中频感应炉内加入一部分配料先熔炼，将剩余配料作为补料依次加入熔化的合金溶液中。
8.根据权利要求7所述的制备激光熔化沉积制造用FeCrCuTiV高熵合金粉末的方法，其特征在于：在向所述中频感应炉内加入所述补料时，所述中频感应炉内的温度控制在1500℃～1550℃。
9.根据权利要求5所述的制备激光熔化沉积制造用FeCrCuTiV高熵合金粉末的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，雾化压力为2～10MPa。
10.根据权利要求5所述的制备激光熔化沉积制造用FeCrCuTiV高熵合金粉末的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，采用远红外烘干机予以烘干，烘干温度为200～250℃。
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