CN109957225A - 高强度耐刮伤无卤阻燃pc/abs复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度耐刮伤无卤阻燃PC/ABS复合材料及制备方法，包括以下按重量百分数计算的组份：PC树脂38～71％；ABS树脂10～34％；热塑性聚酯弹性体3‑5%；多芳基磷酸酯5～10％；苯基磷酸稀土盐0.5～3％；金属杂化聚倍半硅氧烷0.5～2％；碳纳米管5～15％；相容剂1～5％。本发明所述的高强度耐刮伤无卤阻燃PC/ABS复合材料兼具加工性能好、强度高、阻燃性能好、耐刮伤性优异等有点，适用于制备高强度、耐刮伤、阻燃超薄制件，可应用于笔记本电脑、平板电脑和智能手机等领域，替代昂贵笨重的金属合金在高端电子产品的使用。

Description

高强度耐刮伤无卤阻燃PC/ABS复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体地，本发明涉及高强度耐刮伤无卤阻燃PC/ABS复合材料及制备方法。
背景技术
PC/ABS，聚碳酸酯和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物和混合物，是由聚碳酸酯(Polycarbonate)和聚丙烯腈(ABS)合金而成的热可塑性塑胶，结合了两种材料的优异特性，ABS材料的成型性和PC的机械性、冲击强度和耐温、抗紫外线(UV)等性质，颜色是无透明颗粒，可广泛使用在汽车内部零件、商务机器、通信器材、家电用品及照明设备上。然而，现有的PC/ABS复合材料在阻燃性能、耐划痕性方面尚存在不足。碳纤维可以赋予材料优秀的力学性能、良好的电磁屏蔽效应以及抗静电作用，但碳纤维的加入也给PC/ABS复合材料带来一些负面影响：一方面材料熔体黏度增大，加工难度提高，难以满足超薄制品的制作需求；另一方面，因为碳纤维所带来的“烛芯引燃”效应，对材料的阻燃性能也提出了更大的挑战。PC/ABS合金常用的无卤阻燃剂主要有磷酸酯、亚磷酸酯、金属氢氧化物、红磷、聚磷酸铵和三聚氰胺等。其中阻燃效果最为明显的是有机磷系阻燃剂。然而，其单独使用时成炭性能差、阻燃效率低、添加量大，对材料力学性能与加工性能恶化严重，难以满足碳纤维增强PC/ABS复合材料的性能要求，因此研发出一种加工性能好、力学强度高、耐刮伤性好的无卤阻燃PC/ABS复合材料就显得尤为迫切和重要。
目前，对无卤阻燃与纤维增强PC/ABS复合材料的研究已取得一定的进展，Wei等采用次磷酸铝(AHP)与乙烯‐丙烯酸甲酯‐甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(EMA)阻燃增韧PC/ABS，在实现高效阻燃的同时保持基体的力学性能不受太大影响，但流动性能出现明显恶化，不利于加工(Wu N,Lang S.Flame retardancy and toughness modification offlame retardant polycarbonate/acrylonitrile‐butadiene‐styrene/AHP composites[J].Polymer Degradation and Stability,2016,123:26‐35.)；
中国发明专利申请CN103013089A公开了一种阻燃玻纤增强PC/ABS复合材料及其制备方法，提出添加适量N,N乙撑双硬脂酸酰胺和芥酸酰胺作为内外润滑剂和防玻纤外漏剂，实现两者的协同作用，使纤维分散均匀，提高了材料的力学性能，但玻纤恶化了PC/ABS复合材料的流动性，无法用于制备超薄制件；魏芬芳等考虑到提高流动性对改性PC/ABS的重要性，以磷酸三苯酯(TPP)为阻燃剂，并复配苯乙烯‐马来酸酐共聚物和甲基丙烯酸甲酯/丁二烯/苯乙烯三元共聚物等加工助剂，研制出一种具有良好流动性无卤阻燃PC/ABS(魏芬芬,谢世平.高流动性无卤阻燃PC/ABS合金的制备[J].山东化工,2014,7:017.)。但TPP对PC/ABS力学性能的恶化非常严重，并且TPP分解温度较低，在加工过程中易挥发和降解。
以上与PC/ABS合金增强、阻燃相关的现有技术都无法兼顾阻燃性能、力学性能与加工性能之间的平衡，难以应用于超薄电子制件、轻量化构件中。目前，国内外尚未发现兼具高流动性、高刚性、耐刮伤性优异和高阻燃性能的PC/ABS混合物的研究报导。因此，如何制备高流动性高刚性无卤阻燃PC/ABS混合物具有重要的社会意义和巨大的经济效益。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种兼具加工性能好、强度高、阻燃性能好、耐刮伤性优异的高强度耐刮伤无卤阻燃PC/ABS复合材料，该混合物适用于制备高强度、耐刮伤、阻燃超薄制件，可应用于笔记本电脑、平板电脑和智能手机等领域，替代昂贵笨重的金属合金在高端电子产品的使用。
本发明的另一目的在于提供所述高强度耐刮伤无卤阻燃PC/ABS复合材料的制备方法。
一种高强度耐刮伤无卤阻燃PC/ABS复合材料，包括以下按重量百分数的组份组成：
PC树脂38～71％；
ABS树脂10～34％；
热塑性聚酯弹性体3-5％；
多芳基磷酸酯5～10％；
苯基磷酸稀土盐0.5～3％；
金属杂化聚倍半硅氧烷0.5～2％；
碳纳米管5～15％；
相容剂1～5％；
所述的多芳基磷酸酯为双酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP)、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)、PX‐200和PX‐220芳香族磷酸酯阻燃剂中的一种或多种；
所述的苯基磷酸稀土盐为苯基磷酸镧、苯基磷酸锆或苯基磷酸铈中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述的PC树脂缺口冲击强度为60～120kJ/m2，在300℃/1.2kg条件下熔融指数为10～20g/10min。
在其中一个实施例中，所述的ABS树脂缺口冲击强度为10～40kJ/m2，在200℃/5kg条件下熔融指数为5～10g/10min。
在其中一个实施例中，所述热塑性聚酯弹性体的邵氏硬度为40-60。
在其中一个实施例中，所述的金属杂化聚倍半硅氧烷为钛杂化聚倍半硅氧烷、锆杂化聚倍半硅氧烷或铈杂化聚倍半硅氧烷中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述的碳纳米管直径为5-20nm。
在其中一个实施例中，所述的相容剂为乙烯‐丙烯酸甲酯‐甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(EMA)、有机硅改性的乙烯醋酸乙烯共聚物、苯乙烯‐马来酸酐(SMA)、马来酸酐接枝ABS(ABS-g-MAH)和聚碳酸酯有机硅嵌段共聚物中的一种或多种。
所述的高强度耐刮伤无卤阻燃PC/ABS复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将PC树脂、ABS树脂、热塑性聚酯弹性体、碳纳米管、相容剂、多芳基磷酸酯、苯基磷酸稀土盐和金属杂化聚倍半硅氧烷干燥；然后将PC树脂、ABS树脂、相容剂、多芳基磷酸酯、苯基磷酸稀土盐和金属杂化聚倍半硅氧烷经高速混合机混合；
S2、将混合后的原料置于同向平行双螺杆挤出机的主喂料仓，经喂料螺杆加入到挤出机的料筒内，将碳纳米管通过侧喂料仓加入料筒内，料筒内八段加热段的加工温度从加料口到机头出口依次为：190～200℃、210～220℃、210～220℃、210～220℃、220～230℃、225～235℃、235～245℃、240～250℃，经熔融挤出、造粒和干燥处理后得到所述的PC/ABS混合物。
在其中一个实施例中，所述的PC树脂、ABS树脂、热塑性聚酯弹性体和碳纳米管的干燥是置于70～90℃烘箱中干燥6～12小时；所述的相容剂、多芳基磷酸酯、苯基磷酸稀土盐和金属杂化聚倍半硅氧烷的干燥是置于60～80℃真空烘箱真空干燥6～12小时。
在其中一个实施例中，所述的高速混合机混合的时间为15～20min。
在其中一个实施例中，所述的同向平行双螺杆挤出机的主机转速为300～400rpm，主喂料螺杆的转速为20～40rpm；侧喂料螺杆的转速为15～25rpm。
本发明多芳基磷酸酯不但是作为芳香族磷酸酯类阻燃剂，在体系中起阻燃增塑的效果，而且还由于其较小的分子量，在体系中能有效提升PC/ABS的加工流动性；其阻燃机理为在芳基磷酸酯分解过程中，能促进羟基化合物吸热脱水成碳，在材料表面形成石墨状焦炭层；磷氧基团受热产生自由基，捕获基体降解过程中的活性自由基；脱水反应生成的水蒸气可以稀释气相中可燃气体的浓度，起到很好的阻燃作用。
金属杂化聚倍半硅氧烷的阻燃作用机理主要在阻燃PC/ABS燃烧时，金属元素在价态发生变化的过程中可以终止聚合物降解过程中产生的活性自由基，抑制气相中的自由基链式反应。同时金属杂化倍半硅氧烷的立体结构可以在炭层中起到支撑作用，提高炭层强度，形成稳定炭层，阻断气相与凝聚相之间的传质与传热过程。
苯基磷酸稀土盐的阻燃机理主要在阻燃PC/ABS时，苯基磷酸稀土盐中稀土元素发生价态变化，捕捉PC/ABS基体降解过程中产生的活性自由基，抑制自由基链式分解反应。同时苯基磷酸稀土盐的片层阻隔结构可以更好地封闭炭层，阻断气固相态间的传热与传质，增强阻燃效果。
碳纳米管的增强机理主要在其结构特殊性，碳纳米管中碳原子采取SP2杂化，相比SP3杂化，SP2杂化中S轨道成分比较大，使碳纳米管具有高模量和高强度，其长径比一般在1000:1以上，原高于一般的增强型纤维，强度比同体积钢的强度高100倍，重量却只有后者的1/6到1/7，其搭配相容剂，非常适合于添加进PC/ABS组份中制备质轻高强度的制品。
热塑性聚酯弹性体与工程塑料相比同样具有强度高的特点，柔韧性和动态力学性能更好，还具有优异的抗弯曲疲劳性能、耐冲击性能、抗撕裂性和耐磨性，将其添加进PC/ABS复合材料中，相容性好，可显著提升复合材料的耐刮伤和抗冲击性。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明所制备的PC/ABS混合物兼具阻燃性能优异、力学强度高、耐刮伤优异和流动性好的优点，通过多芳基磷酸酯、苯基磷酸稀土盐、金属杂化聚倍半硅氧烷聚的协同作用提升阻燃效率的同时，小分子磷酸酯提高了PC/ABS共混物流动性，有效解决了碳纳米管增强PC/ABS熔融粘度过大、加工困难、无法制成超薄制件的难题，为高端电子电器与汽车工业中“以塑代钢”的需求提供了解决方案；碳纳米管和热塑性聚酯弹性体则分别提高了PC/ABS复合材料的强度和耐刮伤性能，进一步提高PC/ABS复合材料的综合力学性能。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
本发明实施例中产品性能测试方法如下：
拉伸性能测试：按照GB/T 1040标准测试，测试速率为50mm/min。
弯曲性能测试：按照GB/T 9341标准测试，测试速率为20mm/min。
冲击性能测试：按照GB/T1843标准测试，测试样条厚度为4mm。
垂直燃烧等级：按照GB/T 2408直燃烧标准测试，测试样条尺寸为80ⅹ10ⅹ1.6mm3。
极限氧指数测试：按照GB/T 2406.1标准测试，测试样条尺寸为150ⅹ10ⅹ3mm3。
熔融指数测试：按GB/T 3682标准，测试温度250℃，荷载2.16kg。
耐刮伤性测试：按PV3952标准，刻划速度：V＝1000MM/分钟，格子大小2MM。
实施例1
一种高强度耐刮伤无卤阻燃PC/ABS复合材料，其制备过程如下：称取PC树脂(55％)、ABS树脂(15％)、热塑性聚酯弹性体(5％)碳纳米管(15％)，EMA(4％)，多芳基磷酸酯PX‐220(5％)，苯基膦酸镧(0.5％)金属钛杂化聚倍半硅氧烷(0.5％)，烘干，将PC、ABS、热塑性聚酯弹性体、EMA、PX‐220、苯基膦酸镧和金属钛杂化聚倍半硅氧烷高速混合20min后投入到双螺杆挤出机的主喂料仓，主喂料螺杆转速为25rpm，将碳纳米管置于双螺杆挤出机的侧喂料仓，侧喂料螺杆转速为30rpm，经喂料螺杆加入到挤出机主机筒内，主机转速300rpm，主机筒各加热段段控制温度(从加料口到机头出口共八段)为200℃、220℃、220℃、230℃、235℃、245℃、245℃、250℃，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到产品。
实施例2
一种高强度耐刮伤无卤阻燃PC/ABS复合材料，其制备过程如下：称取PC树脂(65％)、ABS树脂(17％)、热塑性聚酯弹性体(3％)；碳纳米管(5％)，EMA(4％)，PX‐220(5％)，苯基膦酸镧(0.5％)金属钛杂化聚倍半硅氧烷(0.5％)，烘干，将PC、ABS、热塑性聚酯弹性体、EMA、PX‐220、苯基膦酸镧和金属钛杂化聚倍半硅氧烷高速混合20min后投入到双螺杆挤出机的主喂料仓，主喂料螺杆转速为25rpm，将碳纳米管置于双螺杆挤出机的侧喂料仓，侧喂料螺杆转速为30rpm，经喂料螺杆加入到挤出机主机筒内，主机转速300rpm，主机筒各加热段段控制温度(从加料口到机头出口共八段)为200℃、220℃、220℃、230℃、235℃、245℃、245℃、250℃，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到产品
实施例3
一种高强度耐刮伤无卤阻燃PC/ABS复合材料，其制备过程如下：称取PC树脂(38％)、ABS树脂(34％)、热塑性聚酯弹性体(4％)、碳纳米管(14％)，EMA(4％)，PX‐220(5％)，苯基膦酸镧(0.5％)金属钛杂化聚倍半硅氧烷(0.5％)，烘干，将PC、ABS、热塑性聚酯弹性体、EMA、PX‐220、苯基膦酸镧和金属钛杂化聚倍半硅氧烷高速混合20min后投入到双螺杆挤出机的主喂料仓，主喂料螺杆转速为25rpm，将碳纳米管置于双螺杆挤出机的侧喂料仓，侧喂料螺杆转速为30rpm，经喂料螺杆加入到挤出机主机筒内，主机转速300rpm，主机筒各加热段段控制温度(从加料口到机头出口共八段)为200℃、220℃、220℃、230℃、235℃、245℃、245℃、250℃，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到产品。
实施例4
一种高强度耐刮伤无卤阻燃PC/ABS复合材料，其制备过程如下：称取PC树脂(53％)、ABS树脂(10％)、热塑性聚酯弹性体(3％)、碳纳米管(15％)，EMA(4％)，PX‐200(10％)，苯基膦酸镧(3％)金属钛杂化聚倍半硅氧烷(2％)，烘干，将PC、ABS、热塑性聚酯弹性体、EMA、PX‐220、苯基膦酸镧和金属钛杂化聚倍半硅氧烷高速混合20min后投入到双螺杆挤出机的主喂料仓，主喂料螺杆转速为40rpm，将碳纳米管置于双螺杆挤出机的侧喂料仓，侧喂料螺杆转速为25rpm，经喂料螺杆加入到挤出机主机筒内，主机转速300rpm，主机筒各加热段段控制温度(从加料口到机头出口共八段)为200℃、220℃、220℃、230℃、235℃、245℃、245℃、250℃，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到产品。
实施例5
一种高强度耐刮伤无卤阻燃PC/ABS复合材料，其制备过程如下：称取PC树脂(59％)、ABS树脂(11％)、热塑性聚酯弹性体(3.5％)、碳纳米管(15％)，EMA(4％)，PX‐220(5％)，苯基膦酸镧(0.5％)金属钛杂化聚倍半硅氧烷(2％)，烘干，将PC、ABS、热塑性聚酯弹性体、EMA、PX‐220、苯基膦酸镧和金属钛杂化聚倍半硅氧烷高速混合20min后投入到双螺杆挤出机的主喂料仓，主喂料螺杆转速为40rpm，将碳纳米管置于双螺杆挤出机的侧喂料仓，侧喂料螺杆转速为25rpm，经喂料螺杆加入到挤出机主机筒内，主机转速300rpm，主机筒各加热段段控制温度(从加料口到机头出口共八段)为200℃、220℃、220℃、230℃、235℃、245℃、245℃、250℃，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到产品。
实施例6
一种高强度耐刮伤无卤阻燃PC/ABS复合材料，其制备过程如下：称取PC树脂(58％)、ABS树脂(11％)、热塑性聚酯弹性体(3.5％)、碳纳米管(15％)，EMA(4％)，PX‐220(5％)，苯基膦酸镧(3％)金属钛杂化聚倍半硅氧烷(0.5％)，烘干，将PC、ABS、热塑性聚酯弹性体、EMA、PX‐220、苯基膦酸镧和金属钛杂化聚倍半硅氧烷高速混合20min后投入到双螺杆挤出机的主喂料仓，主喂料螺杆转速为40rpm，将碳纳米管置于双螺杆挤出机的侧喂料仓，侧喂料螺杆转速为25rpm，经喂料螺杆加入到挤出机主机筒内，主机转速300rpm，主机筒各加热段段控制温度(从加料口到机头出口共八段)为200℃、220℃、220℃、230℃、235℃、245℃、245℃、250℃，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到产品。
用注塑机将实施例1-6所制备的高强度耐刮伤无卤阻燃PC/ABS复合材料制备标准试样，用于拉伸、弯曲、冲击和阻燃、耐刮伤性等性能测试，结果如表1所示。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
垂直燃烧等级 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0
拉伸强度 84 80 75 77 83 87
弯曲强度 124 129 137 124 122 123
弯曲模量 3.28 2.80 2.88 2.80 2.78 2.77
缺口冲击强度 48 51 65 44 42 45
熔融指数 19.9 20.6 19.3 33.3 24.4 23.9
耐刮伤性 4级 4级 4级 4级 4级 4级
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种高强度耐刮伤无卤阻燃PC/ABS复合材料，其特征在于，包括以下按重量百分数计算的组份：
PC树脂38～71％；
ABS树脂10～34％；
热塑性聚酯弹性体 3-5%；
多芳基磷酸酯5～10％；
苯基磷酸稀土盐0.5～3％；
金属杂化聚倍半硅氧烷0.5～2％；
碳纳米管5～15％；
相容剂1～5％；
所述的多芳基磷酸酯为双酚A双(二苯基磷酸酯)、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)、PX‐200和PX‐220芳香族磷酸酯阻燃剂中的一种或多种；
所述的苯基磷酸稀土盐为苯基磷酸镧、苯基磷酸锆或苯基磷酸铈中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的高强度耐刮伤无卤阻燃PC/ABS复合材料，其特征在于，所述的PC树脂缺口冲击强度为60～120kJ/m2，在300℃/1.2kg条件下熔融指数为10～20g/10min。
3.根据权利要求1所述的高强度耐刮伤无卤阻燃PC/ABS复合材料，其特征在于，所述的ABS树脂缺口冲击强度为10～40kJ/m2，在200℃/5kg条件下熔融指数为5～10g/10min。
4.根据权利要求1所述的高强度耐刮伤无卤阻燃PC/ABS复合材料，其特征在于，所述热塑性聚酯弹性体的邵氏硬度为40-60。
5.根据权利要求1所述的高强度耐刮伤无卤阻燃PC/ABS复合材料，其特征在于，所述的金属杂化聚倍半硅氧烷为钛杂化聚倍半硅氧烷、锆杂化聚倍半硅氧烷或铈杂化聚倍半硅氧烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高强度耐刮伤无卤阻燃PC/ABS复合材料，其特征在于，所述的碳纳米管直径为5-20nm。
7.根据权利要求1所述的高强度耐刮伤无卤阻燃PC/ABS复合材料，其特征在于，所述的相容剂为乙烯‐丙烯酸甲酯‐甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、有机硅改性的乙烯醋酸乙烯共聚物、苯乙烯‐马来酸酐、马来酸酐接枝ABS和聚碳酸酯有机硅嵌段共聚物中的一种或多种。
8.权利要求1-7任一项所述的高强度耐刮伤无卤阻燃PC/ABS复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将PC树脂、ABS树脂、热塑性聚酯弹性体、碳纳米管、相容剂、多芳基磷酸酯、苯基磷酸稀土盐和金属杂化聚倍半硅氧烷干燥；然后将PC树脂、ABS树脂、相容剂、多芳基磷酸酯、苯基磷酸稀土盐和金属杂化聚倍半硅氧烷经高速混合机混合；
S2、将混合后的原料置于同向平行双螺杆挤出机的主喂料仓，经喂料螺杆加入到挤出机的料筒内，将碳纳米管通过侧喂料仓加入料筒内，料筒内八段加热段的加工温度从加料口到机头出口依次为：190～200℃、210～220℃、210～220℃、210～220℃、220～230℃、225～235℃、235～245℃、240～250℃，经熔融挤出、造粒和干燥处理后得到所述的PC/ABS混合物。
9.根据权利要求8所述的高强度耐刮伤无卤阻燃PC/ABS复合材料的制备方法，其特征在于，所述的PC树脂、ABS树脂、热塑性聚酯弹性体和碳纳米管的干燥是置于70～90℃烘箱中干燥6～12小时；所述的相容剂、多芳基磷酸酯、苯基磷酸稀土盐和金属杂化聚倍半硅氧烷的干燥是置于60～80℃真空烘箱真空干燥6～12小时。
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CN115703924A (zh) * 2021-08-06 2023-02-17 汉达精密电子(昆山)有限公司 一种高抗冲性导电pc/abs复合材料

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